Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 9794-74 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает гравиметрический и фотометрический методы определения содержания общего фосфора

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 9794-61

Издание (январь 2010 г.) с Изменениемс № 1, Поправкой (ИУС 5-2009)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Действие завершено 01.01.2017
Дополнения:

Оглавление

1 Отбор и подготовка проб

2 Гравиметрический метод

3 Фотометрический метод

Приложение Пример градуировочного графика для определения содержания общего фосфора с помощью фотоэлектроколориметра марки ФЭК-56 с красным светофильтром № 9

Показать даты введения Admin

ГОСТ 9794-74

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО ФОСФОРА

Издание официальное


Москва Станда ртинформ 2010


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

9794-74

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ Методы определения содержания общего фосфора

Meat products. Methods for the determination of total phosphorus contents

МКС 67.120.10

Дата введения 01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает гравиметрический и фотометрический методы определения содержания общего фосфора. Гравиметрический метод соответствует международному стандарту ИСО 2294—74.

(Поправка).

1.    ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1.    Отбор проб проводят по ГОСТ 8756.0, ГОСТ 9792, ГОСТ 4288*, ГОСТ 26671**. (Поправка).

1.2.    Пробы продуктов освобождают от оболочки, два раза измельчают на бытовой или электрической мясорубке и тщательно перемешивают.

1.3.    Подготовленную для испытания пробу по и. 1.2 помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью 200—400 см3, заполнив ее полностью, и закрывают крышкой.

Пробу хранят при температуре (4 ± 2) °С до окончания испытаний.

Испытания проводят не позднее 24 ч после отбора проб.

2.    ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

При разногласиях по результатам испытаний содержание общего фосфора определяют гравиметрическим методом.

2.1.    Сущность метода

Метод основан на минерализации пробы азотной и серной кислотами, осаждении фосфора в виде фосфомолибдата хинолина и определении массы осадка.

2.2.    Аппаратура, реактивы и материалы:

мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 с диаметром отверстий решетки от 3 до 4 мм или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469;

весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104***; электроплитка по ГОСТ 14919; колбонагреватель; горелка газовая;

сетка асбестовая с круглым отверстием посередине; шкаф сушильный электрический с терморегулятором;

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52675-2006 в части раздела «Правила приемки».

Издание официальное

** На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1—91). *** С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

Перепечатка воспрещена

Издательство стандартов, 1974 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 23932 или пластмассовый;

колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 23932;

фильтр стеклянный № 3 или 4 по ГОСТ 23932;

колбы Кьельдаля вместимостью 150 или 250 см3 по ГОСТ 23932;

колба мерная вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770;

стакан химический вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336;

промывалка;

цилиндры вместимостью 50, 100, 250 и 500 см3 по ГОСТ 1770; палочка стеклянная; эксикатор по ГОСТ 23932; пипетка Пастера;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026; кальций хлористый безводный по ГОСТ 4568; кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,4 г/см3; кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3; вода дистиллированная по ГОСТ 6709; хинолин;

натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931; кислота лимонная по ГОСТ 3652; ацетон по ГОСТ 2603.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Подготовка к испытанию

2.3.1.    Приготовление осаждающего реактива

Раствор I. 70 г молибденовокислого натрия растворяют в 150 см3 дистиллированной воды. Раствор II. 60 г лимонной кислоты растворяют в 150 см3 дистиллированной воды и добавляют 85 см3 азотной кислоты.

К раствору I постепенно добавляют раствор II при непрерывном помешивании стеклянной палочкой.

Раствор III. К 100 см3 дистиллированной воды добавляют 35 см3 азотной кислоты и 5 см3 хинолина.

Раствор III постепенно добавляют к смеси растворов I и II при непрерывном перемешивании и выдерживают 24 ч при комнатной температуре. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 280 см3 ацетона и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке в темном месте при комнатной температуре не более трех месяцев.

2.4.    Проведение испытания

2.4.1.    3 г измельченной пробы взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 0,001 г и переносят в колбу Кьельдаля. В колбу наливают 20 см3 азотной кислоты, устанавливают ее в наклонное положение под углом 40° и нагревают в течение 5 мин на электрической плитке (колбонагревателе или газовой горелке).

Затем охлаждают, добавляют 5 см3 серной кислоты и снова нагревают. В процессе минерализации при потемнении раствора периодически добавляют азотную кислоту пипеткой Пастера. Нагревание продолжают до обесцвечивания раствора и появления белых паров.

После этого колбу охлаждают, добавляют 15 см3 дистиллированной воды и нагревают в течение 10 мин.

Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в химический стакан вместимостью 250 см3, смывая стенки колбы дистиллированной водой, и добавляют 10 см3 азотной кислоты. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см3, пользуясь меткой, предварительно нанесенной на наружной стороне стакана.

2.4.2.    К содержимому стакана приливают 50 см3 осаждающего реактива, стакан закрывают часовым стеклом и кипятят в течение 1 мин на электрической плитке. Затем охлаждают до комнатной температуры при периодическом перемешивании стеклянной палочкой.

Содержимое стакана с образовавшимся желтым осадком фильтруют с помощью водоструйного насоса через стеклянный фильтр.

Стеклянный фильтр предварительно высушивают при температуре (200 + 5) °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

ГОСТ 9794-74 С. 3

Остатки осадка смывают со стенок стакана дистиллированной водой из промывалки и переносят на фильтр. Желтый осадок на фильтре промывают пятью порциями дистиллированной воды по 25 см3.

Стеклянный фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре (200 ± 5) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.5. Обработка результатов

Содержание общего фосфора (X) в мг на 100 г продукта вычисляют по формуле

0,0146 ■ т1 ■ 100 X    9

Щ

где /ло — масса испытуемой пробы, г;

m j — масса осадка фосфомолибдата хинолина, мг;

0,0146 — коэффициент для вычисления фосфора в осадке.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 10 мг фосфора на 100 г продукта.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции фосфора с молибденовокислым аммонием в присутствии гидрохинона и сульфита натрия с образованием окрашенного соединения, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.

3.2.    Аппаратура, реактивы, материалы:

мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 с диаметром отверстий от 3 до 4 мм или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469;

весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104;

колба коническая вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336;

электроплитка по ГОСТ 14919;

колбонагреватель;

горелка газовая;

сетка асбестовая с круглым отверстием посередине; колбы Кьельдаля вместимостью 150 или 250 см3 по ГОСТ 23932; стакан химический вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336; спектрофотометр СФ-44;

фотоэлектроколориметр марки ФЭК-М, ФЭК-56 или ФЭК-57; колбы мерные вместимостью 100 и 250 см3 по ГОСТ 1770; цилиндры вместимостью 50, 100, 250 и 500 см3 по ГОСТ 1770; пипетки вместимостью 2, 5 и 10 см3 по ГОСТ 29169; бюретка вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29251; капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 23932; кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3; перекись водорода по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор; вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

гидрохинон по ГОСТ 19627 свежеприготовленный 1 %-ный раствор, подкисленный каплей серной кислоты плотностью 1,84 г/см3;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;

натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195; аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765;

фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, 1 %-ный спиртовой раствор; спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*; натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 1 н. раствор;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, предварительно высушенный в эксикаторе;

хлороформ технический по ГОСТ 20015.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

33

3.3. Подготовка к испытанию

3.3.1.    Приготовление раствора карбонатсульфита

Раствор I. 40 г углекислого безводного натрия растворяют в 200 см3 дистиллированной воды.

Раствор II. 7,5 г сернистокислого натрия растворяют в 50 см3 дистиллированной воды.

К раствору II постепенно добавляют раствор I, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. Приготовленный раствор карбонатсульфита хранят в склянке из темного стекла не более одного месяца при комнатной температуре.

3.3.2.    Приготовление раствора молибденовокислого аммония

Раствор I. 25 г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см3 дистиллированной воды.

Раствор II. 75 см3 серной кислоты растворяют в 125 см3 дистиллированной воды.

Раствор II постепенно добавляют к раствору I и перемешивают.

Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке или в склянке из темного стекла при комнатной температуре в течение одного месяца.

3.3.3.    Приготовление стандартного раствора фосфата

4,394 г фосфорнокислого однозамегценного калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до метки дистиллированной водой, приливают пять капель хлороформа и перемешивают.

10 см3 приготовленного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Этот раствор является стандартным и содержит 0,02 мг фосфора в 1 см3.

3.3.4.    Проведение цветной реакции

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 вносят следующие количества стандартного раствора в мл: 1; 2; 3; 4; 5; 6, что соответствует содержанию фосфора в колбах: 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг.

Одновременно готовят контрольную колбу вместимостью 100 см3, в которую вносят вместо стандартного раствора фосфата 3 см3 дистиллированной воды.

Во все колбы добавляют по 2 см3 раствора молибденовокислого аммония и по 2 см3 раствора гидрохинона. Через 10 мин добавляют по каплям пипеткой 10 см3 раствора карбонатсульфита. Содержимое каждой колбы доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Через 15 мин измеряют интенсивность синей окраски растворов на спектрофотометре при длине волны 630 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении дистиллированной воды.

Из полученной величины оптической плотности стандартных растворов вычитают величину оптической плотности контрольного раствора.

3.3.5.    Построение градуировочного графика

По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 20 х 20 см градуировочный график.

На оси абсцисс откладывают концентрацию фосфора (мг в 100 см3 окрашенного раствора); на оси ординат — соответствующую оптическую плотность.

Градуировочный график должен проходить через начало координат. Пример градуировочного графика дан в приложении.

3.4. Проведение испытания

3.4.1. 3 г измельченной пробы взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 0,001 г и переносят в колбу Кьельдаля. В колбу наливают 15 см3 серной кислоты, устанавливают ее в наклонное положение под углом 40° и нагревают в течение 5 мин на электрической плитке (колбонагревателе или газовой горелке). Колбу охлаждают, добавляют 10 см3 перекиси водорода и снова нагревают. Если раствор темнеет, добавляют еще 5—10 см3 перекиси водорода и снова нагревают. Нагревают и добавляют перекись водорода до тех пор, пока раствор в колбе после кипячения в течение 15 мин не будет светлым и прозрачным.

После остывания горло колбы смывают дистиллированной водой из промывалки и нагревают содержимое до кипения.

Минерализацию пробы считают законченной, если бесцветная прозрачная жидкость не темнеет при охлаждении.

Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем 4 см3 минерализата из колбы вместимостью 250 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и добавляют для нейтрализации свободной серной кислоты 1 н. раствор едкого натра. Необходимое количество раствора едкого натра

ГОСТ 9794-74 С. 5

устанавливают предварительным титрованием отдельной пробы минерализата. Для этого 4 см3 минерализата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и титруют из бюретки 1 н. раствором едкого натра в присутствии трех капель фенолфталеина. После чего в мерную колбу вместимостью 100 см3 добавляют 2 см3 раствора молибденовокислого аммония и 2 см3 раствора гидрохинона. Через 10 мин вносят по каплям из пипетки 10 см3 раствора карбонатсульфита. Объем содержимого колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют интенсивность развившейся синей окраски на спектрофотометре при длине волны 630 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Содержание фосфора вычисляют с помощью градуировочного графика.

3.5. Обработка результатов

Содержание общего фосфата (Х\) в мг на 100 г продукта вычисляют по формуле

v _ С ■ 250 ■ 100

-/i 1    .    Щ

1 т ■ 4

где С — количество фосфора, содержащегося в 100 мл окрашенного раствора, найденное по градуировочному графику, мг; т — масса испытуемой пробы, г;

4 — количество минерализата, взятое для цветной реакции, мл;

250 — общий объем минерализата, см3.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 10 мг фосфора на 100 г продукта.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Пример градуировочного графика для определения содержания общего фосфора с помощью фотоэлектроколориметра марки ФЭК-56 с красным светофильтром № 9

35

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.12.74 № 2849

2.    ВЗАМЕН ГОСТ 9794-61

3.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

3.2

ГОСТ 9792-73

1.1

ГОСТ 195-77

3.2

ГОСТ 10929-76

3.2

ГОСТ 1770-74

2.2; 3.2

ГОСТ 10931-74

2.2

ГОСТ 2603-79

2.2

ГОСТ 12026-76

2.2

ГОСТ 3652-69

2.2

ГОСТ 14919-83

2.2; 3.2

ГОСТ 3765-78

3.2

ГОСТ 19627-74

3.2

ГОСТ 4025-95

2.2; 3.2

ГОСТ 20015-88

3.2

ГОСТ 4198-75

3.2

ГОСТ 20469-95

2.2; 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 3.2

ГОСТ 23932-90

2.2; 3.2

ГОСТ 4288-76

1.1

ГОСТ 24104-88

2.2; 3.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 25336-82

2.2; 3.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 26671-85

1.1

ГОСТ 4568-95

2.2

ГОСТ 29169-91

3.2

ГОСТ 5962-67

3.2

ГОСТ 29251-91

3.2

ГОСТ 6709-72

2.2; 3.2

ТУ 6-09-5360-87

3.2

ГОСТ 8756.0-70

1.1

4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 5-6—93)

5. ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1980 г. (ИУС 9—80), Поправкой (НУС 5—2009)

36