Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения веществ, экстрагируемых органическими растворителями (несвязанных жировых веществ)

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа М19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОЖА

ГОСТ

938.5-68

Взамен ГОСТ 938-45 в части п. 56

Метод определения содержания веществ, экстрагируемых органическими растворителями

Leather. Method for determination of the content of substances extracted with organic solvents

.4 КС 59.140.30

Утвержден Комитетом стандартов, мер н шмернгельных приборов при Совете Министров СССР 2 января 1968 г. Срок введения установлен

с 01.07.68

Постановлением Госстандарта СССР от 22.11.91 № 1783 сняго ограниченно срока лействия,

Настоящий стандарт распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения веществ, экстрагируемых органическими растворителями (несвязанных жировых веществ).

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кожу.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб проводят по ГОСТ 938.0-75.

2. АППАРАТУРА, РЕ\КТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1.    Для определения содержания несвязанных жировых веществ в коже должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г; шкаф сушильный с терморегулятором, с точностью не менее ± 2 *С, обеспечивающий нагрев до 200 *С;

электроплитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83;

набор лабораторных термометров типа ТЛ-2 (№ 2. 3), ТЛ-5 (№ 2, 3);

линейка металлическая по ГОСТ 427-75. чертежная по ГОСТ 17435-72 и другие приборы и приспособления, обеспечивающие аналогичную точность измерения;

часы электрические вторичные, типов ВЧС1-М211В24Р-200-326К. ВЧ1-М2Г1В24Р-300- 323К и др.; эксикатор 2-190 (250) по ГОСТ 25336-82;

колба коническая со шлифом Г1КШ-250—29/32 по ГОСТ 25336-82; холодильник шариковый со шлифом ХШ-6—29/32 по ГОСТ 25336-82;

колба коническая широкогорлая Кн-НК) по ГОСТ 19908 —90 или Кн-100—34 по ГОСТ 25336-82;

дихлорэтан по ГОСТ 1942-86, предварительно перегнанный;

петролейный эфир с температурой кипения 40—70 "С по ТУ 6-02-1244—83;

ацетон по ГОСТ 2603-79;

эфир этиловый по ОСТ 84-2006—82;

хлороформ по ТУ 6-09-06-800- 76;

бумага фильтровальная марки ФОБ по ГОСТ 12026-76;

каолин обогащенный по ГОСТ 19285-73 или ГОСТ 19607-74 измельченный и просеянный сквозь сито № 25 по ГОСТ 6613-86;

песок речной высушенный и просеянный сквозь сито с сеткой М> 25 по ГОСТ 6613-86. (Измененная редакция. Him. Ns 2).

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное    Перепечатка    восирсшена

Издание с Изменениями № L 2. утвержденными в августе 1981 г., ноябре 1991 г.

(ИУС П-81, 2-92).

46

Страница 2

ГОСТ 938.5-68 С. 2

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Пробы кож измельчают по ГОСТ 938.0-75.

3.2.    Ог каждого кусочка проб кож хромового дубления с иитро- и эмульсионным покрытием до измельчения отрезают приблизительно */з часть. С отрезанных кусочков ватным тампоном, смоченным ацетоном, удаляют покрывную пленку, после чего измельчают их для определения содержания несвязанных жировых веществ и влаги.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Навеску измельченной кожи массой (2,5 ± 0,05) г (хромового дубления и замши) или (5 ± 0,05) г (растительного и комбинированных методов дубления и сыромяти) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. помешают в бумажную гильзу, накрывают ватным тампоном и экстрагируют дихлорэтаном или хлороформом.

(И вмененная редакция. Him. 2).

4.2.    Для экстрагирования жировых веществ из замши применяют этиловый эфир.

4.3.    Экстрагирование проводят в конической колбе с обратным шаровым холодильником (аппарат Зайченко) в течение 1—1.5 ч.

4.4.    Полноту экстрагирования проверяют при помоши папиросной бумажки (по отсутствию жирового пятна после испарения растворителя).

4.5.    Для определения содержания жировых вешеств в коже гильзу с навеской подвешивают на нитке, пропущенной через обратный холодильник, к нижнему концу его внутренней трубки. Через воронку, вставленную в верхнее отверстие холодильника, приливают растворитель в количестве 40—50 см3 так, чтобы нижняя часть гильзы находилась приблизительно на расстоянии 1 см от поверхности растворителя. Колбу прибора помещают на закрытую электрическую плитку. Растворитель должен все время кипеть. Струя его. непрерывно стекая с конца холодильника, должна попадать в цент!) гильзы.

4.6.    Полученный экстракт тщательно переливают из приемной колбы в сухую тарированную коническую колбу с широким горлом вместимостью 100—150 см3.

Допускается производить сушку жирового остатка непосредственно в колбе для экстрагирования.

4.7.    После отгонки растворителя жировой остаток в колбе сушат в сушильном шкафу в течение I ч при (128 ± 2) ’С, затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают и сушат еще 15 мин, после чего снова охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

4.8.    В тех случаях, когда кожи хромового дубления пропитаны полимерными соединениями, содержание несвязанных жировых веществ определяют после удаления ннтро- или эмульсионной пленки (п. 3.2) нижеизложенными способами в зависимости от свойств примененных полимеров.

4.8.1.    Экстрагирование навески (2,5 ± 0,05) г измельченной кожи дихлорэтаном или хлороформом и отгонку растворителя проводят, как указано в пп. 4.1—4.6, после чего подсушивают жировой остаток при температуре (128 ± 2) *С в течение 35—40 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.8.2.    Если для пропитки хромовых кож были применены эмульсия МБМ, дисперсия ДМ МЛ или МХ-30, то поступают следующим образом: к жировому остатку приливают 15 см3 петролейного эфира и, взбалтывая, растворяют жировые вещества. Полимер остается в колбе в виде пленок или комочков. Растворенные жировые вещества отделяют от полимера фильтрованием через бумажный фильтр диаметром 8—10 см, который предварительно смачивают петролейным эфиром. В колбу снова приливают 15 см-' эфира и смывают жир со стенок колбы. Если полимер отделился от жира в виде комочков, их следует растереть стеклянной палочкой, чтобы полностью извлечь жировые вещества. Затем еше один-два раза добавляют 10—15 см3 петролейного эфира, ополаскивают колбу и тщательно отмывают фильтр от жировых веществ, особенно края его. Фильтрат собирают в высушенную и взвешенную коническую колбу вместимостью 100— 150 см3, растворитель отгоняют и остаток жировых вешеств сушат, как указано в п. 4.7.

4.8.3.    Если для пропитки хромовых кож была применена дисперсия Л В, то в колбу с жировым остатком приливают 15 см3 ацетона и растворяют жировые вещества при осторожном нагревании. Полимер выпадает в виде пленок или комочков.

Растворенные в ацетоне жировые вещества отделяют от полимера фильтрованием через бумажный фильтр, предварительно смоченный ацетоном.

47

Страница 3

С. 3 ГОСТ 938.5-68

Колбу с полимером проминают 2—3 раза ацетоном без нагревания. Комочки полимера растирают стеклянной палочкой. Фильтр отмывают от жировых веществ ацетоном. Фильтрат собирают в высушенную и взвешенную коническую колбу вместимостью 100—150 см3, растворитель отгоняют и остаток сушат, как указано в п. 4.7.

4.8.4. Если для пропитки хромовых кож была применена акриловая эмульсия, отделение жира от полимера производят с помощью петролейного эфира и ацетона. Для этого в колбу с жировым остатком приливают 15 см3 петролейного эфира: при этом часть жировых веществ растворяется. Раствор переносят на воронку с бумажным фильтром (если раствор окрашен, пробу 1—2 раза обрабатывают эфиром). Затем все, что не растворилось, растворяют в 15 см3 ацетона при нагревании (допускается кипячение). После охлаждения приблизительно до 30 "С прибавляют в колбу около 25 см3 петролейного эфира и взбалтывают. Полимер тотчас же выпадает в виде комочков. Жир от полимера отделяют фильтрованием через бумажный фильтр. Фильтр и колбу тщательно промывают, комочки полимера растирают в колбе с эфиром стеклянной палочкой. Фильтрат (раствор жира в эфире и ацетоне) собирают в высушенную и взвешенную коническую колбу вместимостью 100— 150 см3. Растворитель отгоняют и остаток жировых веществ сушат, как указано в п. 4.7.

4.9.    Содержание остаточных несвязанных жировых веществ в юфти после обработки ее «пылью* определяют, как указано в пп. 4.1—4.7.

4.9.1.    Обработку образцов юфти «пылью» производят следующим образом:

образны кожи, отобранные для химического анализа, общим весом 80—100 г разрезают на полоски размером приблизительно 20 х 140 мм. Затем каждую полоску разрезают поперек пополам. Одну часть каждой полоски используют для полного химического анализа, а другую — для обработки «пылью» (45—50 г). Для определения остаточного количества жировых веществ посте обработки конской юфти «пылью* пробу берут из высечек от физико-механических испытаний. Для этого выбирают кусочки кожи размером приблизительно 20 х 50 мм. общим весом 40—50 г. Затем в стеклянные лабораторные банки вместимостью 500 см3 с притертыми или другими плотно пригнанными пробками насыпают пятикратное от массы кожи количество «пыли» и по одной загружают полоски кожи. Закрытые банки помещают в болталку на 24 ч и взбалтывают при скорости (60 х 5) мин-1. После этого полоски кожи вынимают, тщательно очищают мягкой щеткой, измельчают и определяют содержание влаги и жировых веществ.

В качестве «пыли» применяют смесь, состоящую из 60 весовых частей воздушно-сухого каолина и 40 весовых частей речного песка.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.10.    Допускается проводить испытания по ИСО 4048—77 в соответствии с приложением.

(Введен дополнительно. Изм. 2).

5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ

5.1.    Содержание веществ, экстрагируемых органическими растворителями (Л"0), после обработки пылью (Л^„) в процентах вычисляют по формуле

W = 7

где т — масса навески кожи, г; от, — масса жирового остатка, г.

(Измененная редакция, Изм. Ле 1).

5.2.    Определение содержания несвязанных жировых веществ проводят по двум параллельным навескам кожи. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

5.3.    Допускаемые отклонения от среднего арифметического двух параллельных определений не должны превышать величин, приведенных в таблице.

Содержание hcl’buuhmux жировых веществ и %

Допускаемое отклонение и абс. %

До 10

±0.2

Свыше 10 до 15

±0.3

Свыше 15

±0.4

5.4.    Результат определений подсчитывают с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до одного десятичного знака.

5.5. Пересчет результатов анализа на абсолютно сухую кожу или на кожу с условным содержанием атаги производят по ГОСТ 938.1-67.

48

Страница 4

ГОСТ 938.5-68 С. 4

ПРИЛОЖЕНИЕ

МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ИСО 4048-77 КОЖА. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ, РАСТВОРИМЫХ В ДИХЛОРМЕТАНЕ Введение

Не все жирные и подобные нм вешесгва могут быть извлечены h:j кожи с помощью органических растворителей; они могут быть частично растворены иди частично связаны с кожей. С другой стороны, растворитель может растворять нежирные вещества, например, серу, или пропитывающие вещества, которые вызывают трудность в определении кислотных чисел и чисел омыления жиров.

Примечание. Описанные в настоящем стандарте устройство и способ пригодны также для жстракпии кожи другими растворителями, нежели днхлорметан. Если для какой-либо цели используют другие растворители, они должны быть точно определены в отчете об испытаниях.

1. Объем к область применения стандарта

Настоящий международный стандарт устанавливает метод для определения веществ, содержащихся в коже, которые растворяются в дихлорметане.

Настоящий метод применим для всех типов кож.

2. Ссылки

ИСО 241S — Кожа. Образны для лабораторных испытаний. Размещение и обозначение.

ИСО 2588 — Кожа. Отбор образцов. Число отдельных образцов для крупного образна.

ИСО 4044 — Кожа. Приготовление образцов для химических исследований.

ИСО 4098 — Кожа. Метод определения растворимого в воде вещества, раст воримого в воде неорганического вещества, и раст воримого в воде органического вещества.

3. Определение

Дня употребления в настоящем международном стандарте дастся следующее определение:

экстрагируемые вещества: жиры и другое растворимое вещество, которое может быть экстрагировано из кожи с помощью дихлормстана.

4. Основа метода

Непрерывная экстракция образца приготовленной кожи с помощью дихлормстана. Выпаривание растворителя из экстракта. Высушивание экстракта при температуре (102 ± 2) °С и взвешивание.

5. Реактивы

При проведении анализа использовать только реактивы, чистые для анализа.

5.1.    Дихлорметан. температура кипения от 38 до 40 С. свежедистиллированный и содержащийся в темной бутылке над окисью кальция.

Предостережение. Дихлорметан обладает токсичными свойствами и с ним следует обращаться с осторожностью.

Примечания:

1.    Хранящийся длительное время дихлорметан должен быть испытан на присутствие в нем какого-нибудь количества соляной кислоты следующим образом:

встряхнуть 10 см3 дихлормстана с I см3 0.1 н. раст вора азотнокислого серебра. Если раствор азотнокислого серебра становится мутным, дихлорметан следует повторно подвергнуть дистилляции и содержать втемной бутылке нал окисью калыгия.

2.    Дихлорметан. который был использован для настоящего анализа, может быть восстановлен и повторно использован после дистилляции.

6. Устройство

Обычное лабораторное устройство и в особенности

6.1.    Экстрактор Сокслста, включая экстракционную бутыль подходящей емкости и конденсатор.

6.2.    Экстракционные гильзы с фильтровальной бумагой соответствующих рашеров и обработки, или подходящие стеклянные фильтрующие раструбы.

6.3.    Печь, способная поддерживать температуру (102 ± 2) °С.

7. Отбор обра шов

7.1. Цельные куски кожи

При отсутствии любой другой договоренности между заинтересованными сторонами по отбору образцов необходимо следовать способу, описанному в стандарте ИСО 2588 для отбора образцов из партии. Образны следует брать из кусков как описано в стандарте ИСО 2418.

49

Страница 5

С. 5 ГОСТ 938.5-68

7.2. Другие заявки

Отбор образцов должен осуществляться в соответствии с требованиями относящимися к делу спецификации или договора.

8. Метод

Приготовить образец как описано в стандарте И СО 4044.

Взвесить (20 ± 0.1) г приготовленного образца и ровно прижать к экстракционной гильзе с фильтровальной бумагой или к стеклянному раструбу (п. 6.2). Покрыть кожу тонким слоем хлопчатобумажного фильтрующего материала, предварительно подвергнутого экстракции с помощью дихлорметана (и. 5.1).

Высушить экстракционную бутыль (и. 6.1) с содержащимися в ней двумя стеклянными шариками, нагревая в течение 30 мин при температуре (102 ± 2) ‘С. Взвесить после охлаждения в эксикаторе.

Начать непрерывную экстракцию дихлормеганом (см. примечание I); затем, после 30 смен растворителя, иродистнллировать дихлормсган из бутыли, содержащий экстракт (см. примечание 2).

Высушить экстракт в течение 4 ч в печи (п. 6.3). в которой поддерживается температура (102 ± 2) ‘С (если перед высушиванием видны капли воды, добавить от 1 до 2 см3 этилового спирта). Взвесить после охлаждения в течение 30 мин в эксикаторе.

Повторить высушивание, охлаждение и взвешивание три раза при продолжительности периодов высушивания 1 ч до тех пор. пока дальнейшая потеря в массе не превысит 0.01 г, либо общее время высушивания не станет равным 8 ч (см. примечание 3).

Примечания:

1.    Дихлорметан может также растворять содержащиеся в коже нежирные вещества, например, серу (присутствие серы определяется по желтому осадку в бутыли). Поскольку присутствие серы создаст определенные трудности, она может быть удалена следующим образом.

Растворить экстракт в наименьшем количестве сложного диэтилового эфира и отфильтровать через небольшой хлопчатобумажный фильтр в предварительно взвешенную бутыль. После тщательной промывки хлопчатобумажного фильтра сложным эфиром удалить этот зфир из экстракта в бутыли посредством дистилляции над горячей водяной баней, от которой предварительно удаляется всякий источник отхрытого огня. Если сера снова осаждается, повторить процедуру. После того как весь сложный диэтиловый зфир пройдет дистилляцию, высушить бутыль, осадок и взвесить.

2.    Экстракт может быть использован для анализа, например, для определения кислотных чисел и чисел омыления жиров, или для определения содержания в коже свободной жирной кислоты.

3.    После удаления растворителя, экстракт можег быть использован для определения растворимых в воде веществ в соот ветствии со стандартом ИСО 4098.

9. Выражение резулыатов

9.1.    Вычисление    .

Количество вещества, экстршируехюго в дихлорметан |(или другой точно определенный растворитель (и)), в процентах, определяют по формуле

т. — ■ 100,

т0

где — масса испытуемой части, г;

/я, — масса экстракта, г.

9.2.    Повторяемость

Результаты воспроизведенных в точности определений, осуществленных одним и тем же оператором в одной и той же лаборатории, не должны отличаться более чем на 0,2 %. в пересчете на исходную массу кожи.

9.3.    Воспроизводимость

Результаты двух определений, осуществленных разными операторами в разных лабораториях на одном н ТОМ же образце, не должны отличаться более чем на 0.5 %, в пересчете на исходную массу кожи.

10. Отчет об испытаниях

Отчет об испытаниях должен содержать следующие данные:

а)    ссылку на настоящий международный стандарт:

б)    полное обозначение образца:

в)    характерные свойства растворителя;

г)    полученные результаты, с точностью до одного десятичного разряда, и среднее значение:

д)    подробности любых особых обстоятельств, которые могут повлиять на результаты.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно. Изм. № 2).

50