Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на этилированные бензины и устанавливает метод определения содержания бромистых (бромистого этила, дибромэтана) и хлористых (дихлорэтана) выносителей в этилированных авиационных и автомобильных бензинах.

Сущность метода заключается в отщеплении брома или хлора спиртовым раствором щелочи при нагревании и количественном их определении потенциометрическим титрованием раствором азотнокислого серебра.

Применение метода предусматривается при проведении испытаний по комплексу методов квалификационной оценки этилированных бензинов и научно-исследовательских работ

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ 2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ПРИЛОЖЕНИЕ к ГОСТ 6073-75

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БЕНЗИНЫ ЭТИЛИРОВАННЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ БРОМИСТЫХ И ХЛОРИСТЫХ ВЫНОСИТЕЛЕЙ

ГОСТ 6073-75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ COIETA МИНИСТРОВ СССР Москва

Страница 2

РАЗРАБОТАН Государственным научно-исследовательским институтом химии и технологии элементоорганических соединений (ГНИИХТЭОС)

Зам.. директора Чернышев Е. А.

Руководители теми: Бомдаревская Е. А., Зубом М. М.. Азеа В. С. Исполнители: Поцелкина 1>. Н., Шелейкис Н. И., Сахарова Л. П.

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра Власким Е. Ф.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова-тсльским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор Глмчса В. С.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1975 г. № 914

Страница 3

УДК 66J.633 : 543.06(083.74)    Групп»    Б1*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

6073—75

Взамен ГОСТ 6073—Я

БЕНЗИНЫ ЭТИЛИРОВАННЫЕ

Метод определения содержании бромистых и хлористых «ыносктелей

Ethyialed benzines. The methods for determination of the content of bromine and chlorine scavengers

Постановлением Государственного комитете стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1975 г. М» 914 срок действия установлен

с 01.01 1976 г.

А» М 01 1Ц1л^

Несоблюдение стандарта преследуется по миому <?*/    2

Настоящий стандарт распространяется на этилированные бензины и устанавливает метод определения содержания бромистых (бромистого этила, дибромэтана) и хлористых (дихлорэтана) вы носителей в этилированных авиационных и автомобильных бензинах.

Сущность метода заключается в отщеплении брома или хлора спиртовым раствором щелочи при нагревании и количествен* ном их определении потенциометрическим титрованием раствором азотнокислого серебра.

Применение метода предусматривается при проведении испытаний по комплексу методов квалификационной оценки этилированных бензинов н научно-исследовательских работ.

1. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. При определении содержания бромистых л хлористых ны-носителей в этилированных бензинах должны применяться:

рН-метр-мнлливольтметр лабораторный типа рН-340 или ЛПУ-01;

коробка переходная к рН-метр-миллнвольтметру лабораторному, тина рН-340;

электрод серебряный или проволока серебряная диаметром 0,8—2,0 мм;

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена @ Издательство стандартов, t975


Страница 4

Стр. 2 ГОСТ вОП—71

электрод стеклянный, типа ЭСЛ-41-Г-0.4; электрод хлорсеребряный или насыщенный каломельный, типа ЭВЛ-1-Ц-3;

блок автоматического титрования БАТ-12 ЛМ; потенциометр электронный автоматический самопишущий с записью на ленточной диаграмме ЭПП-09 М3 по ГОСТ 7164-71; мешалка электромагнитная ММ-2 или ММ-3; ключ электролитический: готовят заполнением П-образного стеклянного сифона горячим раствором агара в растворе азотнокислого калия, для приготовления которого 3 г агара и № г азотнокислого калия растворяют при нагревании в 100 мл дистиллированной воды; после наполнения сифон охлаждают до затвердевания растпора;

склянки для бомб прибора ЛСАРТ или ампулы из термостойкого стекла с толщиной стенок не менее 0.5 мм;

стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 и 150 мл (стакан для титрования);

воронки стеклянные по ГОСТ 8613-64, типов I а и VIII, вместимостью 100 мл;

приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74: пипетки вместимостью 1, 5, 25 и 50 мл; бюретка вместимостью 5 мл;

цилиндры измерительные по ГОСТ 1770-64, вместимостью 10, 50 и 100 мл;

кран стеклянный с капиллярным отводом; склянка из темного стекла с нижним тубусом вместимостью 3 л;

стакан фарфоровый по ГОСТ 9147-73;

прибор ЛСАРТ по ГОСТ 9144-59 или водяная баня;

горелка газовая;

плитка электрическая закрытого типа; денсиметр по ГОСТ 1300-57; секундомер по ГОСТ 5072-72; груша резиновая;

калия гидрат окиси (кали едкое) но ГОСТ 4203-65, 0,5 и. водный раствор и насыщенный спиртовой раствор (готовят растворением 10—15 г едкого кали в 100 мл этилового спирта, перед применением раствор необходимо профильтровать); калий хлористый по ГОСТ 4234-69, х. ч.; калий бромистый по ГОСТ 4160-74, х.ч.; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 0,02 н. раствор; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ J 8300-72;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-73;

Страница 5

ГОСТ *073—75 Стр. 3

агар пищевой по ГОСТ 16280-70 или микробиологический по ГОСТ 17206-71;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 3761-72, насыщенный раствор;

кислота азотная по ГОСТ 4461-67, растворы 1:1, 1:2, 1:50 и 1 :100;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный спиртовой раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Приготовление и установка титра 0,02 н. раствора азотнокислого серебра

2.1.1.    Приготовление раствора

3,4 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 250 —300 мл дистиллированной воды, добавляют несколько капель азотной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл. Раствор тщательно перемешивают и хранят в склянке из темного стекла.

2.1.2.    Определение титра 0,02 н. раствора азотнокислого серебра и поправочного коэффициента к титру

0,010—0,015 г бромистого или хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0.0002 г, количественно переносят в стакан для титрования небольшим количеством дистиллированной воды, добавляют 5 мл насыщенного спиртового раствора едкого кали (при омылении *в ампулах) или 10 мл (при омылении в приборе ЛСАРТ) и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100—110 мл.

Титрование проводят по пп. 3.2.1 илн 3.2.2.

Титр 0,02 и. раствора азотнокислого серебра (Т) в г/мл вы* числяют по формуле

jr* ___ W • Af,

“ л*а.Vu*

где гп — масса бромистого или хлористого калия, г; jMi — молекулярная масса азотнокислого серебра, г;

Л12 — молекулярная масса бромистого или хлористого калия г;

Vo — объем 0.02 н. раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, мл.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

К— _

0.003397 1

где Т — титр 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, г/мл; 0.003397 — масса азотнокислого серебра, содержащаяся в 1 мл точно 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, г.

Страница 6

Cip. 4 ГОСТ «071—75

За величину поправочного коэффициента принимают среднее арифметическое трех определении, расхождения между которыми не должны превышать 0,003.

2.2. Подготовка установки для автоматического титрования

Схема установки приведена на черт. I. Установку включают за 15 мин до начала работы. Стеклянный и серебряный электроды включают в гнезда Сг и Пл переходной коробки, соответственно. Вспомогательный электрод (хлорсеребряный или насыщенный каломельный) включают в соответствующее гнездо рН-метра-миллнвольгметра, помещают в стакан вместимостью 50 мл с насыщенным раствором азотнокислого аммония и соединяют электролитическим ключом с измерительными электродами, находящимися в испытуемом растворе в стакане для титрования. Склянку с раствором азотнокислого серебра присоединяют при помощи крана и резиновой трубки к клапану, который помещают так, чтобы его капилляр мог свободно опускаться в стакан для титрования. При этом склянка должна быть выше клапана на 20-25 см.

Схема установки автоматического титрования

/—потеяоио*«ггр алмтроииия епмопкшущн* ЭПП-Ю.ЧЭ. S «лок автоматического паромная ВЛТ-12ЛМ J—клакап БЛТ12ЛМ;

4—склямм с 0.(0 и. раствором лиг кок ислого серев»»: 5— кряк стеклянный; <->лектраа сгр«0р»кыП: 7—стакан us ninou-«им:    Л—мешалка электромагнитная; t—электрод стопленный;

W—кд юч электрод нтичйгянЛ; //-< така» с насыщенный раствором азотнокислого яммимнг; >2—электрод ьгттохоы тгльпиА'.

13- герехоаяая ко|юбк* я рН-истру:    14—лабораторный рН-

метр-миллиао.тьтиетр типа рН-340

Черт. 1

Перед началом работы устанавливают необходимую скорость подачи раствора азотнокислого серебра. Для этого капилляр клапана опускают в бюретку, включают подачу раствора и как только мениск раствора коснется большого деления бюретки, включают секундомер. После подачи в бюретку 0.5 мл раствора

Страница 7

ГОСТ 6073-7$ Cip. 5

секундомер выключают и записывают .время. Такую операцию повторяют 4—5 раз. Время должно совпадать и соответствовать 50—70 с.

Скорость подачи раствора регулируют краном и винтом клапана. Затем проверяют при помощи секундомера скорость движения ленты диаграммы самописца ЭПП-09 М3. I см ленты (одно деление) продвигается примерно за 15 с.

Скорость подачи раствора азотнокислого серебра (и) в мл/см вычисляют по формуле

где 0,5 — объем 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, мл;

/i—время продвижения 1 см ленты диаграммы самописца ЭПП-09 М3, с;

t3 — время, за которое вытекает 0,5 мл 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, с.

J. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    Для испытания проводят омыление в ампулах или пр« помощи бомб прибора ЛСАРТ.

3.1.1.    При омылении в ампулах 25 мл испытуемого бензина, предварительно определив его плотность денсиметром, и 5 мл насыщенного спиртового раствора едкого кали наливают пипетками с резиновой грушей в ампулу (черт. 2). помещенную в фарфоровый стакан со льдом.

Ампула для омыления

Черт. 2

Страница 8

Стр. i ГОСТ 6073-7S

Не удаляя ампулы из стакана со льдом, запаивают ее. Для этого открытый конец ампулы нагревают над пламенем горелки до размягчения при помощи нагретой стеклянной палочки, вытягивают в капилляр и запаивают (одну ампулу можно использовать несколько раз).

После запаивания содержимое ампулы энергично встряхивают, заворачивают ее в металлическую сетку (для предохранения от разбрасывания осколков в случае взрыва ампулы) и помешают в кипящую водяную баню.

Нагревание проводят в течение 30 мин. При нагревании ампулу через каждые 7—8 мин встряхивают. После этого ампулу охлаждают, осторожно вскрывают, и содержимое количественно дистиллированной водой переносят в делительную воронку, далее испытание — по п. 3.1.3.

3.1.2. При омылении с помощью бомб прибора ЛСАРТ 20 г анализируемого бензина помещают в склянку прибора (черт. 3) и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г. Затем прибавляют 10 мл насыщенного спиртового раствора едкого кали, склянку закрывают резиновой пробкой, обернутой фторопластовой пленкой и помещают >в бомбу прибора ЛСАРТ,

Склянка для омыпемна ■ бомбах прибора ЛСАРТ

Черт, 3

Перед испытанием бомбу проверяют на герметичность. Для этого в нее вносят 3—4 мл неэтилированного бензина, плотно закрывают ее крышкой и опускают на 5 мин в водяную баню, нагретую до 95—98°С. Если на поверхности воды появляются пузыри, то затягивают крышку бомбы и снова проверяют герметичность.

Страница 9

ГОСТ 607J—75 Стр. 7

Бомбу со склянкой переносят в баню прибора ЛСАРТ, нагретую до Н0°С, и выдерживают при определении бромистого этила и дихлорэтана в течение 1 ч, при определении дибромэтана—в течение 2 ч.

Во время нагревания содержимое бомбы встряхивают через каждые 20 мин. По истечении времени нагревания бомбу охлаждают и содержимое склянки переносят количественно в делительную воронку.

3.1.3. Делительную .воронку закрывают пробкой, встряхивают в течение нескольких сехунд и после разделения слоеа сливают нижний слой в стакан для титрования. Затем в делительную воронку добавляют около 10 мл дистиллированной воды, одну каплю фенолфталеина, встряхивают содержимое и после отстаивания сливают нижний слой в тот же стакан для титрования. Это повторяют до тех пор, пока нижний слой раствора в делительной воронке не будет давать щелочную реакцию с фенолфталеином. Затем содержимое стакана подкисляют раствором азотной кислоты (1:2), добавляют еще 3—5 капель и кипятят на электроплитке 5—7 мин.

После охлаждения стакан с раствором помещают на электромагнитную мешалку, доводят объем раствора в стакане дистиллированной водой ло 100—ПО мл и титруют.

3.2. Титрование проводят при помощи самопишущего автоматического электронного потенциометра или ручным способом по скачку потенциала.

3.2.1. При титровании с помощью автоматического потенциометра в стакан с испытуемым раствором опускают стеклянный и серебряный электроды," переключатель на переходной коробке ставят в положение СТ, доводят pH испытуемого раствора до значения 5,3 0,5 н. раствором едкого кали и разбавленной азотной кислотой сначала 1 :50 it затем 1 :100.

Затем переключатель на переходной коробке ставят в положение Пл на рН-метре переключатель «род работ» ставят на    «пределы    измерения»    на    —-1—2 и смещают стрелку

прибора в крайнее левое положение при помощи ручки переходной коробки.

В стакан с испытуемым растэором опускают капилляр клапана блока автоматического титрования БАТ-12 ЛМ, включают автоматический потенциометр ЭПП-09 М3 и, как только его перо коснется горизонтальной линии диаграммы, включают клапан блока автоматического титрования БАТ-12 ЛМ для подачи раствора азотнокислого серебра.

Для автоматической записи кривой титрования по определению конечной точки титрования к рН-мегру-340 приставлена пере-

Страница 10

Стр. 8 ГОСТ 607}—7%

ходная коробка с дополнительными резисторами в цепи серебряного электрода (черт. 4).

Схема цепи серебряного электрода

/—лдворатодны» рИ-метр-иямяммьтмСТр тип» pH-А»; *-элсхтрод срааяенмя; i-«такал, rf-хпскгрод серебряный; 5—»л«уси1 сухой га*1.»»!П1ческиП. О -1£ В: в—пвро/«иииП реактор (Л1-МО-ЮСО Ои); 7—рмкстор < R2 подбирается таким обрязом, но fiu падаммс напряжения ка Я-’ о» стами до ЭЗО—З&П кВ): S—переходная

коробка.


1


Черт. 4

Конечную точку титрования определяют графически по кривой титрования, построенной з координатах: эд.с. или потенциал элемента (Е) в мВ —длина ленты диаграммы (L) в сантиметрах (см. приложение).

Объем 0,02 н. раствора азотнокислого серебра (V'O в миллилитрах, израсходованный на титрование, вычисляют но формуле

Vx — L-v,

где L—длина ленты диаграммы от начала до конечной точки титрования, см;

v — скорость подачи 0,02 н. раствора азотнокислого серебра. мл/см.

3.2.2. При титровании ручным способом по скачку потенциала испытуемый раствор в стакане для титрования нейтрализуют азотной кислотой (1:1) до pH 5—6, определенного по индикаторной бумаге, опускают в него насыщенный каломельный н серебряный электроды, включают электромагнитную мешалку и начинают титровать 0,02 и. раствором азотнокислого серебра из микробю-ретки, прибавляя его порциями по 0,1 мл. При этом записывают объем азотнокислого серебра и изменение потенциала. Титрование заканчивают после достижения скачка потенциала (для иона брома он равен 50—G0 мВ, для иона хлора—8—16 мВ) и добавления еще около 0,5 мл раствора азотнокислого серебра.

Страница 11

ГОСТ M7J—7J Стр. 9

При определении содержания хлористобромистых выносителей в процессе титрования наблюдаются два скачка потенциала: первый для брома, второй для хлора.

Конечную точку титрования (У*) (объем 0,02 н. раствора азотнокислого серебра в миллилитрах в точке эквивалентности) вычисляют по формуле

где V3 — объем 0,02 и. раствора азотнокислого серебра, после прибавления к которому AV3 раствора наблюдался максимальный скачок потенциала, мл;

ДУз — объем 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, добавленный перед скачком потенциала, мл;

АВ — максимальный скачок потенциала, мВ;

Д£| —изменение потенциала непосредственно перед Д£ при прибавлении ЛУ3 мл раствора, мВ;

Д£2 — изменение потенциала сразу же после Д£ при прибавлении ДУ3 мл раствора, мВ.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание бромистого этила (А'), дибромэтана (А,) и дихлорэтана (Яг) в г/кг бензина вычисляют по формулам

Х’К • 0.00218 • 1000

Х=-

т

VK ■ 0,00188 • 1000

v ( V, - V). к - 0.00198 • 1000

Л.г----•--

т

где V — объем 0,02 и. раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование брома (находят по пп. 3.2.1 или 3.2.2), мл;

V4 — объем 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование суммы галлоидов (брома и хлора), находят по пп. 3.2.1 или по пп. 3.2 2 второй скачок, мл;

К — поправочный коэффициент приведения объема раствора азотнокислого серебра к объему точно 0,02 н. раствора;

0,00218 — масса бромистого этила, соответствующая I мл 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, г;

0,00198 — масса дихлорэтана, соответствующая I мл 0.02 н. раствора азотнокислого серебра, г;

Страница 12

Стр. 10 ГОСТ 607)—75

т — масса анализируемого бензина, г;

0,00188 — масса дибромэтана, соответствующая 1 мл 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, г.

4.2. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать величин, указанных в таблице.

Допускаемые расхождении между сарад* лелъными ипрсдедеииями. иыиосятедя о К кг бензина. г

Содержание ныкосм-тедя в 1 к г бечзииа. г

Вид иммоситедя


при автоматическом титров&нви


при ручном титровании


0,005

0,01

0,02

0,05

0,01

0,02


0,01

0,02

0,06

0.10

0,02

0,03


Бромистый

Хлористый


Св. 0,1 до 0,5 „    0.5    ло    1,0

.    1,0    до    2.0

До 0.2


Св. 0,2 до 0,5


До 0,1


Страница 13

Стр. 11

ПРИЛОЖЕНИЕ к ГОСТ 6073-75 Справочное

ГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЕЧНОЙ ТОЧКИ ТИТРОВАНИЯ

Конечную точку титрования определяют графически по кривой (см. чертеж) титрования, построенной в координатах: э.д.с. или потенциал элемента с, кВ — длина ленты диаграммы L, см.

Для определения L, соответствующей конечной точке титрования, про*одяг две параллельные касательные М и «V к восходящим нижней и верхней ветвям кривой и касательную А к полотой части кривой, соответствующей первому скачку потенциала.

Затем из точек пересечения касательных а и Ь опускают перпендикуляры на ось абсцисс и из середины полученного огреэха cd моссганаилнадст перпендикуляр на кривую титрования.

Ордината точки пересечения А В соответствует искомой величине L.

Такое же построение проводят для определения L на участке кривой, соответствующей 2-му скачку.

Пример графического вычисления L-. соответствующей конечной точке тит. ровання брома А и сумме галлондов брома и хлора Л|.

Страница 14

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор О. Н. Никитина Корректор И. J1. Хинии

Сдано в *аб. 19,04 7Б Лож. в веч. 03 06.75    1.0 п. я. Тир. W0) Цена 5 ко».

Иадатеяютю стандарта»- Москм. Д-22. Ноаоормкеаси* дер- 3 Таи. «Москсжш* ■ечатиши. Моек»». Лмя с«р. в. Зак. 790

Страница 15

» 5    *    2-ih

о о о о о о о 4 4 i : i 4 1

• —и D-* э o

МЕЖДУНАРОДНАЯ СИСТЕМА ЕДИНИЦ (СИ)


ООО


nil


*I| IS11


111 f 11 s

050*812


Заменяет ГОСТ 6073-51