Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 6073-75 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на этилированные бензины и устанавливает метод определения содержания бромистых (бромистого этила, дибромэтана) и хлористых (дихлорэтана) выносителей в этилированных авиационных и автомобильных бензинах.

Сущность метода заключается в отщеплении брома или хлора спиртовым раствором щелочи при нагревании и количественном их определении потенциометрическим титрованием раствором азотнокислого серебра.

Применение метода предусматривается при проведении испытаний по комплексу методов квалификационной оценки этилированных бензинов и научно-исследовательских работ

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 6073-51 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1. Аппаратура, материалы и реактивы

2. Подготовка к испытанию

3. Проведение испытания

4. Обработка результатов

Приложение. Графическое определение конечной точки титрования

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БЕНЗИНЫ ЭТИЛИРОВАННЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ БРОМИСТЫХ И ХЛОРИСТЫХ ВЫНОСИТЕЛЕЙ

ГОСТ 6073-75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН Государственным научно-исследовательским институтом химии и технологии элементоорганических соединений (ГНИИХТЭОС)

Зам. директора Чернышев Е. А.

Руководители темы: Бондаревская Е. А., Зубова М. М., Азев В. С. Исполнители: Поцепкина Р. Н., Шелейкис Н. И., Сахарова Л. П.

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра Власкин Е. Ф.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор Гличев В. С.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1975 г. № 914

ГОСТ 6073-75 Стр. 9

При определении содержания хлористобромистых выносителей в процессе титрования наблюдаются два скачка потенциала: первый для брома, второй для хлора.

&Е — &Е1 2Д£ —Д£, —Д£а

Vi

У3,

Конечную точку титрования (У2) (объем 0,02 н. раствора азотнокислого серебра в миллилитрах в точке эквивалентности) вычисляют по формуле

где V3

ДУз

А Е

AEi

А Е2

•ДУ3 +

—    объем 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, после прибавления к которому АУ3 раствора наблюдался максимальный скачок потенциала, мл;

—    объем 0,02 и. раствора азотнокислого серебра, добавленный перед скачком потенциала, мл;

—    максимальный скачок потенциала, мВ;

—    изменение потенциала непосредственно перед АЕ при прибавлении ДУз мл раствора, мВ;

—    изменение потенциала сразу же после АЕ при прибавлении АУ3 мл раствора, мВ.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание бромистого этила (X), дибромэтана (Я)) и дихлорэтана (Х2) в г/кг бензина вычисляют по формулам

УК • 0.00218 • 1000 т

Xv

УК • 0,00188 • 1000 т

v {Уа,— У) К 0,00198 • 1000

Л 2- »

т

где V — объем 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование брома (находят по пп. 3.2.1 или 3.2.2), мл;

У4 — объем 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование суммы галлоидов (брома и хлора), находят по пп. 3.2.1 или по пп. 3.2 2 второй

скачок, мл;

К — поправочный коэффициент приведения объема раствора азотнокислого серебра к объему точно 0,02 н. раствора;

0,00218 — масса бромистого этила, соответствующая 1 мл 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, г;

0,00198 — масса дихлорэтана, соответствующая 1 мл 0,02 и. раствора азотнокислого серебра, г;

Стр. 10 ГОСТ 6073-75

т — масса анализируемого бензина, г;

0,00188 — масса дибромэтана, соответствующая 1 мл 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, г.

4.2. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать величин, указанных в таблице.

Вид выносителя

Содержание выносителя в 1 кг бензина, г

Допускаемые расхож дельными определе в 1 КГ 6i

при автоматическом титровании

дения между парал-ниями, выносителя ензина, г

при ручном титровании

Бромистый

До 0,1

0,005

0,01

Св. 0,1 до 0,5

0,01

0,02

» 0,5 до 1,0

0,02

0,05

„ 1,0 до 2,0

0,05

0,10

Хлористый

До 0,2

0,01

0,02

Св. 0,2 до 0,5

0,02

0,03

Стр. И

ПРИЛОЖЕНИЕ к ГОСТ 6073-75 Справочное

ГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЕЧНОЙ ТОЧКИ ТИТРОВАНИЯ

Конечную точку титрования определяют графически по кривой (см. чертеж] титрования, построенной в координатах: э.д.с. или потенциал элемента £, мВ —длина ленты диаграммы L, см.

Для определения L, соответствующей конечной точке титрования, проводят две параллельные касательные М и N к восходящим нижней и верхней ветвям кривой и касательную А к пологой части кривой, соответствующей первому скачку потенциала.

Затем из точек пересечения касательных о, и b опускают перпендикуляры на ось абсцисс я из середины полученного отрезка cd восстанавливает перпендикуляр на кривую титрования.

Ордината точки пересечения АВ соответствует искомой величине L.

Такое же построение проводят для определения I на участке кривой, соответствующей 2-му скачку.

_j_

Ш    Е9мВ

200

Пример графического вычисления L, соответствующей конечной точке титрования брома А и сумме галлоидов брома и хлора Ль

ioo

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор О. Я. Никитина Корректор Я. JI. Хиниц

Сдано в наб. 19.04.75 Подо, в печ. 03.06.75    1,0 п. л. Тир. 8000 Цена 5 коп.

Издательство стандартов. Москва, Д-22, Новопресненский пер,, 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин лер., 6. Зак. 790

МЕЖДУНАРОДНАЯ СИСТЕМА ЕДИНИЦ (СИ)

Угловая спорость Сила; сила тяжести (вес)

Давление; к*зханическое напряжение Работа; энсогия; количество теплоты Мощность; тепловой поток Колччестзо электричества; электрический заряд

Электрическое напряжение, электрический потенциал, разность электрических потенциалов, электродвижущая сила

Электрическое сопротивление Электрическая проводимость Электрическая емкость Магнитный поток

Индуктивность, взаимная индуктивность Удельная теплоемкость

Теплопроводность

Световой лоток Яркость

Освещенность

Единица

Наименование

Обозначение

руссное j международное

Величина

ОСНОВНЫЕ ЕДИНИЦЫ

ДЛИНА

метр

М

МАССА

килограмм

КГ

ВРЕМЯ

секунда

с

А

СИЛА ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ТОКА

ампер

А

1ЕРМОДИНАМИЧЕСКАЯ ТЕМПЕРАТУРА КЕЛЬВИНА

кельвин

К

СИЛА СВЕТА

кандела

кд

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ

Плоский угол 1

I радчан

I РаЛ I

Телесный угол

стерадиан

1 СР

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ

Площадь

квадратный метр

м2

Объем, вместимость

кубический метр

г8

Плотность

килограмм на кубический метр

кг/м1

СкгрОС!J

метр в секунду

м/с

ш

kg

S

А

К

с d

rad

sr

m2

m8

kg/m8

рад/с

Н

Па

Дж

Вт

Кл

радиан ч секунду \ ^ютон пгсиачь

ДНГСуЛЬ

ват г кулон

молы

ом

сименс фарада вебер генри джоуле на килограмм-кельвин ватт на метр-кельвин

люмен кандела на квадратный метр люнс

mj s rad/s N Pa J

W

C

В

V

Ом

S

См

S

Ф

F

Вб

Wb

Г

Н

Дж/(кг-К)

*J/(kgK)

Вт/(мК)

W/(m*K)

лм

lm

КД/м2

cd/m8

лк

lx


МНОЖИТЕЛИ И ПРИСТАВКИ ДЛЯ ОБРАЗОВАНИЯ ДЕСЯТИЧНЫХ КРАТНЫХ И ДОЛЬНЫХ

ЕДИНИЦ И ИХ НАИМЕНОВАНИЙ

Множитель, на который умножается единица

Приставка

Обозначение

Множитель, на который умножается единица

Приставка

Обозначение

русское

между

народное

русское

между

народное

10"

тера

т

т

10“*

(санти)

С

С

10'

гига

г

G

10-*

милли

м

m

10*

мега

м

М

10“в

микро

мк

1*

1Q*

кило

к

к

10“*

нано

н

п

to*

(гекто)

г

h

10-’*

пико

п

Р

10»

(Дека)

Да

da

10-"

фемто

ф

f

10-1

(деци)

Д

d

Ю’”

атто

а

а

Примечания: В скеввех умазаны прмстааии, иогорыв деяусяаатса приманят тетив в нвимяиа—нияж арегиыж н деиьиыж *дмииц, ума na*y«wrow* нмрааоа |ии^ргтры>иам (аепример. гектар, fliawaup, дециметр, €•«■**»■•■

УДК 665.633 : 543.06(083.74)    Группа    Б19

ГОСТ

6073—75

Взамен ГОСТ 6073-51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БЕНЗИНЫ ЭТИЛИРОВАННЫЕ

Метод определения содержания бромистых и хлористых выносителей

Ethylated benzines The methods for determination of the content of bromine and chlorine scavengers

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1975 г. № 914 срок действия установлен

с 01.01 1976 г. до 01,01 1981 Г»

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на этилированные оен-зины и устанавливает метод определения содержания бромистых (бромистого этила, дибромэтана) и хлористых (дихлорэтана) выносителей в этилированных авиационных и автомобильных бензинах.

Сущность метода заключается в отщеплении брома или хлора спиртовым раствором щелочи при нагревании и количественном их определении потенциометрическим титрованием раствором азотнокислого серебра.

Применение метода предусматривается при проведении испытаний по комплексу методов квалификационной оценки этилиро ванных бензинов и научно-исследовательских работ.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. При определении содержания бромистых и хлористых выносителей в этилированных бензинах должны применяться:

рН-метр-милливольтметр лабораторный типа pH-340 или ЛПУ-01;

коробка переходная к рН-метр-милливольтметру лабораторному, типа pH-340;

электрод серебряный или проволока серебряная диаметром 0,8—2,0 мм;

Издание официальное


Перепечатка воспрещена


©Издательство стандартов, 1975

Стр. 2 ГОСТ 6073-75

электрод стеклянный, типа ЭСЛ-41-Г-0.4;

электрод хлорсеребряный или насыщенный каломельный, типа ЭВЛ-1-Ц-3;

блок автоматического титрования БАТ-12 ЛМ; потенциометр электронный автоматический самопишущий с записью на ленточной диаграмме ЭПП-09 М3 по ГОСТ 7164-71; мешалка электромагнитная ММ-2 или ММ-3; ключ электролитический:    готовят заполнением П-образного

стеклянного сифона горячим раствором агара в растворе азотнокислого калия, для приготовления которого 3 г агара и 10 г азотнокислого калия растворяют при нагревании в 100 мл дистиллированной воды; после наполнения сифон охлаждают до затвердевания раствора;

склянки для бомб прибора ЛСАРТ или ампулы из термостойкого стекла с толщиной стенок не менее 0,5 мм;

стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 и 150 мл (стакан для титрования);

воронки стеклянные по ГОСТ 8613-64, типов I а и VIII, вместимостью 100 мл;

приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74: пипетки вместимостью 1, 5, 25 и 50 мл; бюретка вместимостью 5 мл,

цилиндры измерительные по ГОСТ 1770-64, вместимостью 10, 50 и 100 мл;

кран стеклянный с капиллярным отводом; склянка из темного стекла с нижним тубусом вместимостью 3 л;

стакан фарфоровый по ГОСТ 9147-73;

прибор ЛСАРТ по ГОСТ 9144-59 или водяная баня;

горелка газовая;

плитка электрическая закрытого типа; денсиметр по ГОСТ 1300-57; секундомер по ГОСТ 5072-72; груша резиновая;

калия гидрат окиси (кали едкое) по ГОСТ 4203-65, 0,5 н. водный раствор и насыщенный спиртовой раствор (готовят растворением 10—15 г едкого кали в 100 мл этилового спирта, перед применением раствор необходимо профильтровать); калий хлористый по ГОСТ 4234-69, х. ч.; калий бромистый по ГОСТ 4160-74, х.ч.; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 0,02 н. раствор; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-73;

ГОСТ 6073-75 Стр. 3

агар пищевой по ГОСТ 16280-70 или микробиологический по ГОСТ 17206-71;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 3761-72, насыщенный раствор;

кислота азотная по ГОСТ 4461-67, растворы 1:1, 1:2, 1:50 и 1 :100;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный спиртовой раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Приготовление и установка титра 0,02 н. раствора азотнокислого серебра

2.1.1.    Приготовление раствора

3,4 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 250—300 мл дистиллированной воды, добавляют несколько капель азотной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл. Раствор тщательно перемешивают и хранят в склянке из темного стекла.

2.1.2.    Определение титра 0,02 н. раствора азотнокислого серебра и поправочного коэффициента к титру

0,010—0,015 г бромистого или хлористого калия, взвешенного с погреши остью не более 0,0002 г, количественно переносят в стакан для титрования небольшим количеством дистиллированной воды, добавляют 5 мл насыщенного спиртового раствора едкого кали (при омылении в ампулах) или 10 мл (при омылении в приборе ЛСАРТ) и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100—ПО мл.

Титрование проводят по пп. 3.2.1 или 3.2.2.

Титр 0,02 н. раствора азотнокислого серебра (Г) в г/мл вычисляют по формуле

j,_ m •

” М%- К0

где m —масса бромистого или хлористого калия, г;

М\ — молекулярная масса азотнокислого серебра, г;

М2 — молекулярная масса бромистого или хлористого калия г;

Vo — объем 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, мл.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

is._ Г

0,003397 ’

где Т — титр 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, г/мл; 0,003397 — масса азотнокислого серебра, содержащаяся в 1 мл точно 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, г.

Стр. 4 ГОСТ 6073-75

За величину поправочного коэффициента принимают среднее арифметическое трех определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,003.

2.2. Подготовка установки для автоматического титрования

Схема установки приведена на черт. 1. Установку включают за 15 мин до начала работы. Стеклянный и серебряный электроды включают в гнезда Ст и Пл переходной коробки, соответственно. Вспомогательный электрод (хлорсеребряный или насыщенный каломельный) включают в соответствующее гнездо рН-метра-милливольтметра, помещают в стакан вместимостью 50 мл с насыщенным раствором азотнокислого аммония и соединяют электролитическим ключом с измерительными электродами, находящимися в испытуемом растворе в стакане для титрования Склянкч с раствором азотнокислого серебра присоединяют при помощи крана и резиновой трубки к клапану, который помещают так, чтобы его капилляр мог свободно опускаться в стакан для титрования. При этом склянка должна быть выше клапана на 20—25 см

Схема установки автоматического титрования

/—потенциометр электронный самопишущий ЭПП 09 М3 2—блок автоматического титрования ВАТ 12ЛМ 3—клапан БАТ 12ЛМ 4—склянка с 0,02 н раствором азотнокислого серебра 5—кран стеклянный, 6—электрод серебряный, 7—стакан для титрова ния 8—мешалка электромагнитная, 9—электрод стеклянный 10—ключ электролитический, //—стакан с насыщенным рас твором азотнокислого аммония, 12—электрод вспомогательный 13—переходная коробка к pH метру 14—лабораторный pH метр милливольтметр типа pH 340

Черт 1

Перед началом работы устанавливают необходимую скорость подачи раствора азотнокислого серебра. Для этого капилляр клапана опускают в бюретку, включают подачу раствора и как только мениск раствора коснется большого деления бюретки, включают секундомер После подачи в бюретку 0,5 мл раствора

ГОСТ 6073-75 Стр. 5

секундомер выключают и записывают время. Такую операцию повторяют 4—5 раз. Время должно совпадать и соответствовать 50—70 с.

Скорость подачи раствора регулируют краном и винтом клапана. Затем проверяют при помощи секундомера скорость движения ленты диаграммы самописца ЭПП-09 М3. 1 см ленты (одно деление) продвигается примерно за 15 с.

Скорость подачи раствора азотнокислого серебра (и) в мл/см вычисляют по формуле

где 0,5 — объем 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, мл;

t\ — время продвижения 1 см ленты диаграммы самописца ЭПП-09 М3, с;

/2 —время, за которое вытекает 0,5 мл 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, с.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.L Для испытания проводят омыление в ампулах или пр” помощи бомб прибора ЛСАРТ.

3.1.1. При омылении в ампулах 25 мл испытуемого бензина, предварительно определив его плотность денсиметром, и 5 мл насыщенного спиртового раствора едкого кали наливают пипетками с резиновой грушей в ампулу (черт. 2), помещенную в фарфоровый стакан со льдом.

Ампула для омыления

т

Ф25-30

2

Черт. 2

Не удаляя ампулы из стакана со льдом, запаивают ее. Для этого открытый конец ампулы нагревают над пламенем горелки до размягчения при помощи нагретой стеклянной палочки, вытягивают в капилляр и запаивают (одну ампулу можно использовать несколько раз).

После запаивания содержимое ампулы энергично встряхивают, заворачивают ее в металлическую сетку (для предохранения от разбрасывания осколков в случае взрыва ампулы) и помещают в кипящую водяную баню.

Нагревание проводят в течение 30 мин. При нагревании ампулу через каждые 7—8 мин встряхивают. После этого ампулу охлаждают, осторожно вскрывают, и содержимое количественно дистиллированной водой переносят в делительную воронку, далее испытание — по п. 3.1.3.

3.1.2. При омылении с помощью бомб прибора ЛСАРТ 20 г анализируемого бензина помещают в склянку прибора (черт. 3) и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г. Затем прибавляют 10 мл насыщенного спиртового раствора едкого кали, склянк\ закрывают резиновой пробкой, обернутой фторопластовой пленкой и помещают в бомбу прибора ЛСАРТ.

Склянка для омыления в бомбах прибора ЛСАРТ

Черт 3

Перед испытанием бомбу проверяют на герметичность. Для этого в нее вносят 3—4 мл неэтилированного бензина, плотно закрывают ее крышкой и опускают на 5 мин в водяную баню, нагретую до 95—98°С. Если на поверхности воды появляются пузыри, то затягивают крышку бомбы и снова проверяют герметич-ность.

ГОСТ 6073—75 Стр. 7

Бомбу со склянкой переносят в баню ррибора ЛСАРТ, нагретую до 110°С, и выдерживают при определении бромистого этила и дихлорэтана в течение 1 ч, при опре/елении дибромэтана в течение 2 ч.


Во время нагревания содержимое бом^ы встряхивают через каждые 20 мин. По истечении времени нагРевания бомбу охлаждают и содержимое склянки переносят ко.пичественно в делительную воронку.

3.1.3. Делительную воронку закрываю^ пР°бкой, встряхивают в течение нескольких секунд и после ра^деления слоев сливают нижний слой в стакан для титрования. 3<дтем вделительную воронку добавляют около 10 мл дистиллированнои В0ДЬ1> °ДНУ кап" лю фенолфталеина, встряхивают содерж*шое и после отстаивания сливают нижний слой в тот же стак£н для титР°вания- Это повторяют до тех пор, пока нижний ело г рзствора в делительной воронке не будет давать щелочную реакДию с фенолфталеи-чкж. “Злякмь.    чдяхахл.    DacTBOi:)OM    азотнои

кислоты (1 :2), добавляют еще 3—5 капеЛь и кипятят на электроплитке 5—7 мин.

После охлаждения стакан с растворов помещают на электромагнитную мешалку, доводят объем pacfB0Pa в от31*31*6 дистиллированной водой до 100—110 мл и титруй1**

3.2. Титрование проводят при помощи самопишУЩего автоматического электронного потенциометра и^и РУчньга способом по скачку потенциала.

3.2.1. При титровании с помощью автоМатического потенциоет' ра в стакан с испытуемым раствором упускают стеклянный и серебряный электроды, переключатель на РеРеходнои коробке ставят в положение СТ, доводят pH испытуемого, Раствора до значения 5,3 0,5 н. раствором едкого кали ^ разбавленной азотнои кислотой сначала 1:50 и затем 1:100.

Затем переключатель на переходной 1С0Р°бке ставят в положение Пл на pH-метре переключателе - *Р Работ» ставят на +МВ,, «пределы измерения» на —и смещают стрелку прибора в крайнее левое положение при Р0М01ЦИ ручки переходной коробки.

В стакан с испытуемым раствором ony£K1aK)’L капилляр клапана блока автоматического титрования БА^'^ ЛМ, включают автоматический потенциометр ЭПП-09 М3 как только его пеР° коснется горизонтальной линии диаграм£ВКЛК)чают клапан блока автоматического титрования БАТ-1$ для подачи Рас‘ твора азотнокислого серебра.

Для автоматической записи кривой т^тР°вания по определению конечной точки титрования к pH-метр/'^® приставлена пере-

Стр. 8 ГОСТ 6073-75

ходная коробка с дополнительными резисторами в цепи серебряного электрода (черт. 4).

Схема цепи серебряного электрода

/—лабораторный рН-метр-милливоЛьтметр типа pH-340;    2—электрод сравнения.

3—стакан; 4—электрод серебряный; 5—элемент сухой гальванический, U —1,5 В;

переменный резистор (Й 1=300—1000 Ом); 7—резистор ( Г! 2 подбирается таким образом, чтобы падение напряжения на /?2 составляло 300—350 мВ); 3—переходная

коробка

Черт. 4

Конечную точку титрования определяют графически по кривой титрования, построенной в координатах: э.д.с. или потенциал элемента (Е) в мВ — длина ленты диаграммы (L) в сантиметрах (см. приложение).

Объем 0,02 н. раствора азотнокислого серебра (Vi) в миллилитрах, израсходованный на титрование, вычисляют но формуле

V\ — L • 'и,

где L—длина ленты диаграммы от начала до конечной точки титрования, см;

v — скорость подачи 0,02 н. раствора азотнокислого серебра, мл/см.

3.2.2. При титровании ручным способом по скачку потенциала испытуемый раствор в стакане для титрования нейтрализуют азотной кислотой (1:1) до pH 5—6, определенного по индикаторной бумаге, опускают в него насыщенный каломельный и серебряный электроды, включают электромагнитную мешалку и начинают титровать 0,02 н. раствором азотнокислого серебра из микробюретки, прибавляя его порциями по 0,1 мл. При этом записывают объем азотнокислого серебра и изменение потенциала. Титрование заканчивают после достижения скачка потенциала (для иона брома он равен 50—60 мВ, для иона хлора—8—16 мВ) и добавления еще около 0,5 мл раствора азотнокислого серебра.