СССР |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ |
ГОСТ
6073-51 |
Управление |
Бензины этилированные |
по стандартизации при
Совете Министров Союза ССР |
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ БРОМИСТОГО ЭТИЛА И ДИБРОМЭТАНА (ВЫНОСИТЕЛЯ) |
|
Группа Б19 |
Настоящий стандарт распространяется на метод определения содержания бромистого этила и дибромэтана в авиационных и автомобильных бензинах, этилированных этиловой жидкостью Р-9 или 1-ТС.
Метод заключается в отщеплении брома щелочью и количественном определении его титрованием.
Применение метода предусматривается в стандартах и ведомственных технических условиях на каждый вид этилированного бензина.
I. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1. При проведении определения содержания бромистого этила и дибромэтана в этилированных бензинах необходимы следующая аппаратура и реактивы:
а) Бомба металлическая (черт. 1), предназначенная для надежной герметизации пробирки с испытуемым бензином.
б) Пробирка стеклянная с резиновой пробкой (черт. 2) или в случае отсутствия бомбы стеклянная ампула (черт. 3) с металлической сеткой. Толщина стенки ампулы должна быть не менее 0,5 мм.
в) Колба плоскодонная по ГОСТ 10394-63 вместимостью 250 мл.
г) Меры вместимости по ГОСТ 1770-64:
бюретки вместимостью 25 мл\
пипетки вместимостью 5 и 20 мл с резиновой грушей.
д) Промывалки.
е) Воронка делительная вместимостью 100 мл.
ж) Баня водяная.
з) Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
и) Кали едкое по ГОСТ 4203-65 «х. ч.», насыщенный спиртовый раствор, для приготовления которого растворяют 10—15 г едкого кали в 100 мл этилового спирта. Перед употреблением раствор фильтруют.
Утвержден Управлением по стандартизации 31/X1I 1951 г.
Срок введения 1/V 1952 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена
к) Калий хлористый по ГОСТ 4234-65, «х. ч.» или «ч. д. а.».
л) Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-65, «х. ч.» или «ч. д. а.», насыщенный водный раствор.
м) Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, «х. ч.» или «ч. д. а.», разбавленная дистиллированной водой в отношении 1:1.
н) Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, «ч. д. а.», 0,05 н раствор, для приготовления которого растворяют 8,5 г азотнокислого серебра в 1 л дистиллированной воды. Титр раствора устанавливают по хлористому калию. Навеску хлористого калия 0,07—0,1 г растворяют в 150 мл дистиллированной воды, прибавляют 2—3 капли насыщенного раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода желтой окраски в оранжевую.
о) Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-48, «х. ч.» или «ч. д. а.», насыщенный водный раствор.
п) Аммоний роданистый по ГОСТ 3768-64, «х. ч.» или «ч. д. а.», 0,05 н раствор, для приготовления которого растворяют 4,5 г роданистого аммония в 1 л дистиллированной воды.
Титрованием 10 мл 0,05 н раствора азотнокислого серебра в присутствии 0,5—1 мл насыщенного раствора железоаммонийных квас-436
нов 0,05 н раствором роданистого аммония до появления слаборозового окрашивания определяют, какое количество раствора азотнокислого серебра соответствует 1 мл раствора роданистого аммония.
р) Натрий сернистокислый (натрий сульфит) кристаллический по ГОСТ 429-41, 5%-ный водный раствор.
с) Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.
т) Лакмусовые бумажки.
И. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
2. В пробирку или ампулу наливают при помощи пипетки 5 мл спиртового раствора едкого кали и приливают к нему при помощи пипетки с грушей 20 мл испытуемого бензина, предварительно перемешанного встряхиванием в бутылке.
3. Пробирку закрывают резиновой пробкой и помещают в бомбу, которую завинчивают, обеспечивая надежную укупорку пробирки.
Если испытание ведется в ампуле, последнюю после налива бензина запаивают и обертывают металлической сеткой, предохраняющей от разбрасывания осколков в случае взрыва ампулы.
При запайке кончик трубки ампулы нагревают над пламенем газовой или бензиновой горелки до размягчения и посредством нагретой стеклянной палочки вытягивают в капилляр, который затем запаивают пламенем горелки.
Одну ампулу можно использовать несколько раз.
4. Бомбу с пробиркой (или ампулу, обернутую сеткой) встряхивают для перемешивания содержимого и помещают в кипящую водяную баню. Бензины, этилированные этиловой жидкостью Р-9, нагревают в водяной бане не менее 2 ч, а этилированные этиловой жидкостью 1-ТС — не менее 3 ч.
5. По истечении срока нагревания бомбу с пробиркой (или ампулу) охлаждают, пробирку (ампулу) вскрывают, содержимое переносят в плоскодонную колбу вместимостью 250 мл и тщательно промывают несколько раз пробирку (ампулу) внутри дистиллированной водой, присоединяя ее к содержимому колбы.
6. Раствор в колбе нейтрализуют разбавленной азотной кислотой до кислой реакции на лакмусовую бумажку, после чего приливают в колбу из бюретки точно 10 мл 0,05 н раствора азотнокислого серебра и содержимое колбы тщательно перемешивают взбалтыванием.
Избыток азотнокислого серебра, не вошедшего в реакцию оттит-ровывают в присутствии 0,5—1 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов 0,05 н раствором роданистого аммония до появления неисчезающего слабо-розового окрашивания.
Примечание. При анализе этилированного бензина, содержащего экстра-лин, перед титрованием испытуемого раствора приливают к нему 10 мл 5%-иого раствора сернистокислого натрия (сульфита натрия).
111. ПОРЯДОК РАСЧЕТА
7. Содержание бромистого этила (X,) в граммах на 1 кг бензина, этилированного этиловой жидкостью Р-9, вычисляют по формуле:
(yt_ft v2).к о,00545-1000 {Vt — k-Vi)K-0,272
А» “ 20 q - Q ’
где:
Vi — объем 0,05 н раствора азотнокислого серебра, прилитый к испытуемому раствору, в мл;
k — пересчетный коэффициент, показывающий, какое количество 0,05 н раствора азотнокислого серебра соответствует 1 мл 0,05 н раствора роданистого аммония;
Vi — объем 0,05 н раствора роданистого аммония, пошедший на титрование избытка азотнокислого серебра, в мл;
К — коэффициент приведения объема раствора азотнокислого серебра к объему точно 0,05 н раствора;
0,00545 — количество бромистого этила, соответствующее 1 мл точно 0,05 н раствора азотнокислого серебра, в г;
1000 — коэффициент для приведения объема испытуемого бензина к 1 л;
20 — объем бензина, взятый для испытания, в мл;
q — плотность испытуемого бензина при температуре взятия 20 мл.
8. Содержание дибромэтана в граммах (Х2) на 1 кг бензина, этилированного этиловой жидкостью 1-ТС, вычисляют по формуле:
(Vj — fc.V,). /С-0,0047.1000 2о-е
где:
— объем 0,05 н раствора азотнокислого серебра, прилитый к испытуемому раствору, в мл; k — пересчетный коэффициент, показывающий, какое количество 0,05 н раствора азотнокислого серебра соответствует 1 мл 0,05 н раствора роданистого аммония;
V2 — объем 0,05 н раствора роданистого аммония, пошедший на титрование избытка азотнокислого серебра, в мл;
К — коэффициент приведения раствора азотнокислого серебра к объему точно 0,05 н раствора;
0,0047 — количество дибромэтана, соответствующее 1 мл точно 0,05 н раствора азотнокислого серебра, в г;
1000 — коэффициент для приведения объема испытуемого бен-зина к 1 л;
20 — объем бензина, взятый для испытания, в мл; q — плотность испытуемого бензина при температуре взятия 20 мл.
IV. допускаемые расхождения для параллельных
ОПРЕДЕЛЕНИЙ
9. Расхождение между двумя параллельными определениями содержания бромистого этила и дибромэтана не должно превышать 2% от величины меньшего результата.
Замена
ГОСТ 10394-63 введен взамен ГОСТ 3184-46 в части посуды из стекла марок 23 и 846.
ГОСТ 1770-64 введен взамен ГОСТ 1770-51.
ГОСТ 3768-64 введен взамен ГОСТ 3768-47.
ГОСТ 4203-65 введен взамен ГОСТ 4203-48.
ГОСТ 4232-65 введен взамен ГОСТ 4232-48.
ГОСТ 4459-65 введен взамен ГОСТ 4459-48.
ГОСТ 5062-67 введен взамен ГОСТ 5962-51.