Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 5454-76 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на азатол А, представляющий собой анилид 2-окси-3-нафтойной кислоты

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 5454-65 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1. Характеристика стандартного образца

2. Технические требования

3. Правила приемки

4. Методы испытаний

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6. Гарантии изготовителя

7. Требования безопасности

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

АЗОТОЛ А

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5454-76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ! КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 668,8 : 006,354    Группа    Л23

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

5454-76*


АЗОТОЛ А Технические условия


Взамен ГОСТ 5454-65

Asotol A. Specifications ОКП 24 6141 0010

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 января 1976 г. № 192 срок введения установлен

с 01.01,77

Постановлением Госстандарта от 25.03.86 № 666

срок действия продлен    до    01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на азотол А, представляющий собой анилид 2-окси-3-нафтойной кислоты.

Азотол А предназначен для крашения и печати хлопчатобумажных тканей в сочетании с диазолями, а также в качестве исходного продукта для получения пигментов.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

1. ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА

1.1.    Стандартный образец утверждается в установленном порядке.

Концентрацию стандартного образца принимают за 100%.

1.2.    Внешний вид щелочного раствора азотола А, приготовленного холодным способом, ■— слегка мутноватый раствор светло-желтого цвета, горячим способом — прозрачный раствор желтого цвета.

1.3.    Стандартный образец подлежит замене вновь приготовленным и утвержденным образцом через каждые пять лет.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание (июнь 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1981 г,, марте 1986 г, (МУС 5—81, 6—86).

© Издательство стандартов, 1988

Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 500 см3, в который предварительно помещают 250 см3 воды с температурой 20—25°С, 2,5 см3 раствора едкого натра и 1,25 см3 раствора формалина и тщательно перемешивают.

Таким же образом готовят щелочной раствор стандартного образца азотола А.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.9.    Определение концентрации и оттенка окраски проводят визуально, сравнивая выкраски, полученные на хлопчатобумажной ткани при сочетании с диазотированным раствором 4-нитро-2-ами-нотолуола (азоамин алый Ж) испытуемого азотола А и стандартного образца.

Сравнительное окрашивание проводят по ГОСТ 7925-75,. разд. 3, при концентрации азотола А 2,5 г/дм3.

4.9.1.    При приготовлении раствора азотола А используют 2,5 см3 этилового спирта.

4.9.2.    (Исключен, Изм. № 2).

4.9.3.    Оценку окрашенных образцов проводят по ГОСТ 7925—75, разд. 6.

4.10.    Определение массовой доли солей железа в пересчете на железо проводят по ГОСТ 16922—71, разд. 7.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,002%.

4.11.    О п р е д е л е н и е массовой доли солей кальция и магния в пересчете на кальций проводят по ГОСТ 16922-71, р а з д. 7.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,005%.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1а. Упаковка — по ГОСТ 6732-76.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

5.1.    Азотол А упаковывают в 3-слойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226^75, вложенные в фанерные барабаны па ГОСТ 9338-80, типа I, вместимостью 66 л, или в 3-слойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226-75 с полиэтиленовыми вкладышами, или в картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065—77 с полиэтиленовыми вкладышами массой брутто 30— 35 кг.

5.2.    Маркировка — по ГОСТ 6732-76 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости».

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3.    (Исключен, Изм. № 2).

ГОСТ 5454-76 С. 11

5.4.    Транспортирование и пакетирование — по ГОСТ 6732-76.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.5.    Азотол А хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие азотол а А требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, транспортирования.

6.2.    Гарантийный срок хранения азотола А — 2 года со дня изготовления.

6.1.    6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

7.1.    Азотол А — горючее вещество.

Осевшая пыль (аэрогель) пожароопасна.

Температура самовоспламенения аэрогеля 495°С.

Взвешенная в воздухе пыль (аэрозоль) взрывоопасна. Нижний

предел взрываемости 26 г/м3.

Температура самовоспламенения аэрозоля 517"'С.

Средство пожаротушения — тонкораспыленная вода.

7.2.    Азотол А — вещество умеренно опасное, 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Длительный контакт с азотолом А может привести к развитию функциональных изменений в почках, крови. Азотол А обладает слабо выраженным местным раздражающим действием на слизистые оболочки и кожные покровы. Необходимо избегать пыления продукта.

7.3.    При отборе проб, испытании и применении азотола А следует применять индивидуальные средства защиты (ГОСТ 12.4.011—87, ГОСТ 12.4.103-83) от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения его пыли в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены. С кожи и слизистых оболочек продукт следует удалять проточной водой.

Помещение, где производится работа с азотолом А, должно быть оборудовано общеобменной вентиляцией, а рабочие места — местными вентиляционными отсосами.

Технологический процесс необходимо механизировать.

7.1—7.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Группа Л23

Изменение № 3 ГОСТ 5454-76 Азотол А. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.11.90 № 2930

Дата введения 01.06.91

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на азотол А, выпускаемый в форме однородного порошка от белого до желтовато-розового цвета и представляющий собой анилид 2-окси--3-нафтойной кислоты»;

последний абзац исключить;

(Продолжение см. с. 112)

ill

(Продолжение изменения к ГОСТ 3434—76)

дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обязательными».

Пункт 1.1. Заменить слово: «Концентрацию» на «Концентрацию (красящую)».

Пункт 2.1. Таблица. Показатель 1 исключить;

графа «Наименование показателя». Показатель 7. Заменить слова: «Концентрация» на «Концентрация (красящая)»; показатель 8. Заменить слова: «с диа-зотированным раствором 4-нитро-2-аминотолуола» на «с раствором диазоля алого К».

Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 6732-76 на ГОСТ 6732.1-89.

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2: «3.2. Показатель «Внешний вид щелочного раствора азотола А, приготовленного горячим и холодным способами» изготовитель определяет при утверждении стандартного образца».

(Продолжение см. с. ИЗ)

112

(Продолжение изменения к ГОСТ 5454—76)

Пункт 4.1. Заменить ссылку: ГОСТ 6732-76 на ГОСТ 6732.2-89.

Пункт 4.3 исключить.

Пункт 4.4.2. Первый абзац. Заменить значение: 86,6 на «Точно 86,6».

Пункт 4.4.3. Заменить значение: 6,82 на «Точно 6,82».

Пункт 4.4.4. Первый абзац. Заменить значение: 0,25 на «Точно 0,2500».

Пункт 4.4.6. Первый абзац. Заменить значение: 0,25 г на (0,2500±0,200) г; исключить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г».

Пункт 4.4.7. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 1 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±3 % при доверительной вероятности 0,95».

Пункт 4.5. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,2 °С».

Пункт 4.6.1. Десятый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 10395-75.

Пункт 4.6.2. Первый абзац. Заменить значение: 0,01 на «Точно 0,0100».

Пункт 4.6.3. Заменить слово: «проявления» на «обнаружения» (3 раза).

Пункт 4.6.5. Первый абзац. Заменить значение: 1 г на (1,0000±0,1000) г;

третий абзац. Заменить слово: «проявления» на «обнаружения».

Пункт 4.7.1. Десятый абзац изложить в новой редакции:    «Термометр

ТЛ-2—2—3»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «2-го класса» на «2-го и 3-го классов».

Пункт 4.7.2. Первый абзац. Заменить значение: 5 г на (5,00±0,50) г;

третий абзац. Заменить слова: «ту же бюксу» на «тот же стаканчик для взвешивания».

Пункт 4.7.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать до* нускаемое расхождение, равное 0,02 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности 0,95».

(Продолжение см. с. 114) (Продолжение изменения к ГОСТ 5454—76)

Пункт 4.8.1. Последний абзац изложить в новой редакции:    «Термометр

ТЛ-2—2»;

дополнить словами: «весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г»;

четвертый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 1625-75 на ГОСТ 1625-89.

Пункт 4.8.2. Первый абзац. Заменить значение: 1 г на (1,00 ±0,20) г.

Пункт 4.8.3. Первый абзац. Заменить значение: 3 г на (3,00±0,20) г.

Пункт 4.9. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение концентрации (красящей) и оттенка окраски проводят визуально, сравнивая выкраски, полученные на хлопчатобумажной ткани при сочетании с диазолем алым К испытуемого азотола А и стандартного образца»;

второй абзац дополнить словами: «а диазоля алого К — 2,0 г/дм3 в пересчете на 100 %-ный амин».

Пункт 4.10. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,002 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±7 % при доверительной вероятности 0,95».

Пункт 4.11. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,005 % ■

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±7 % при доверительной вероятности 0,95».

Пункт 5.1а. Заменить ссылку: ГОСТ 6732-76 на ГОСТ 6732.3-89.

Пункт 5.1. Заменить ссылку и единицу: ГОСТ 2226-75 на ГОСТ 2226-88; л на дм3.

Пункт 5.2. Заменить ссылку: ГОСТ 6732-76 на ГОСТ 6732.4-89.

Пункт 5.4 изложить в новой редакции: «5.4. Транспортирование — по ГОСТ 6732.5-89».

Пункт 7.3. Заменить ссылку: ГОСТ 12.4.011-87 на ГОСТ 12.4.011-89.

(ИУС № 2 1901 г.)

Редактор Л. Д. Курочкина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор Л. В. Сницарчук

Сдано в наб. 03.06.88 Поди, в печ. 12.09.88 1,0 уел. п. л. 1,0 уел. кр.-отт. 0,76 уч.-изд. л.

Тираж 4000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123840, Москва, ГСП,

Новопресненский пер., д. 3.

Вн.ь нюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гнрено, 39. Зак. 1782.

Единице

Величина

Наименование

Обозначение

международное

русское

основны

Дли но

Е ЕДИНИ!

метр

(Ы СИ

ш

м

Масса

килограмм

kg

КГ

время

секунда

S

с

Сило электрического тока

ампер

А

А

Термодинамическая температура

кельвин

К

К

Количество вещества

моль

mol

моль

Сила света

кандела

cd

кд

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕЛ

ИНИЦЫ СИ

Плоский угол

радиан

rad

род

Телесный угол

стерадиан

sr

С р

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ*, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ

Единица

Выражение через основные и до-

Величина

Обозначение

кие

междуна

родное

русское

попинтепъные единицы СИ

Частота

герц

Hz

Гц

с-!

Сила

НЬЮТОН

N

н

М-КГ*С“2

Давление

паскаль

Ра

Па

М“! * КГ'С-®

Энергия

джоуль

J

Дж

М2КГС“а

Мощность

ватт

W

Вт

М2КГ-С~3

Количество электричества

кулон

С

Кл

с-А

Электрическое напряжение

вольт

V

В

м2-кг*с“э - А""1

Электрическая емкость

фарад

F

Ф

м^кг-'-с4 А2

Электрическое сопротивление

ом

а

Ом

м2'кг*с~3 • А-2

Электрическая проводимость

сименс

S

См

M-2.Kr*-«.c3A2

Поток магнитной индукиии

вебер

Wb

Вб

м2 * кг* с^А-1

Магнитная индукция

тесла

т

Тл

кг с-2 * А-1

Индуктивность

генри

н

Гн

м2 -кг с“2 * А"*

Световой поток

люмен

лм

кд • ср

Освещенность

люкс

лк

М“2 • кд • ср

Активность радионуклида

беккерель

Bq

Бк

с-1

Поглощенная доза ионизирую-

грэй

СУ

Гр

м2 - с-2

щего излучения Эквивалентная доза излучения

эиверт

Sv

За

М2 • с~г

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. По физико-химическим показателям азотол А должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

1.    Внешний вид

2.    Массовая доля азотола А, %, не ме-

Однородный порошок желтоваторозового цвета

нее

3. Температура начала плавления, °С,

98,5

не менее

4. Массовая доля 2-окси-З-нафтойной

247,5

кислоты, %, не более 5. Массовая доля нерастворимых при-

0,4

месей, %, не более 6. Внешний вид щелочного раствора

0,1

азотола А, приготовленного горячим и

Соответствует стандартному

холодным способами 7. Концентрация по отношению к стан-

образцу

дартному образцу, %

8. Оттенок окраски, полученной на хлопчатобумажной ткани при сочетании

100

с диазотнрованным раствором 4-нитро-

Соответствует стандартному

2-аминотолуола

9. Массовая доля солей железа в пе-

образцу

ресчете на железо, %, не более 10. Массовая доля солей кальция и магния в пересчете на кальций, %, не

0,05

более

0.05

Примечания:

1.    Показатели подпунктов 6, 7 и 8 нормируются только для продукта, предназначенного для текстильной промышленности.

2.    Показатели подпунктов 9 и 10 нормируются только для продукта, предназначенного для производства пигментов.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 6732-76.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1.    Метод отбора проб — по ГОСТ 6732-76.

Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 5454-76 С. 3

4.2.    (Исключен, Изм. № 1).

4.3.    Внешний вид продукта оценивают визу-а л ь н о

4.4.    Определение массовой доли азотола А

4.4.1.    Аппаратура, материалы, реактивы и растворы кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х. ч., раствор молярной концентрации с (Na2C03) = 2 моль/дм3;

натрий азотистокислый, раствор молярной концентрации с (NaNO2)=0,5 моль/дм3 готовят по ГОСТ 16923-83;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., раствор молярной концентрации с (NaOH) = l моль/дм3;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х. ч.;

спирт этиловый ректификованный технический, по ГОСТ 18300-87, высший сорт;

кислота сульфаниловая безводная по ГОСТ 5821-78, ч. д. а.; 4-диазобензолсульфокислота, раствор молярной концентрации с (C6H5N2SO3CI) =0,5 моль/дм3; готовят по п. 4.4.2; пиридин чистый по ГОСТ 13647-78; раствор буферный, pH 5, готовят по п. 4.4.3; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; уголь активный осветляющий древесный по ГОСТ 4453-74; азотол А, очищенный трехкратной перекристаллизацией из смеси этилового спирта и пиридина в соотношении 1:1 и высушенный в термостате при 100°С до постоянной массы. При первой перекристаллизации добавляют активный осветляющий древесный уголь;

раствор азотола А, стандартный, готовят по п. 4.4.4; бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517-87; стакан по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 см3; пипетка мерная 6, 7 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25 м3; пипетка мерная по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 5, 10, 20 см3;

цилиндр мерный 1 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 250 см3; бюретка мерная по ГОСТ 20292-74 вместимостью 50 см3; колба мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100, 250, 1000 см3;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; часы песочные ЧПН-15;

фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или любой другой марки. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.4.2.    Приготовление раствора 4-диаъобензолсульфокислоты молярной концентрации с (CbH5N2S03Cl)=0,05 моль/дм*

С. 4 ГОСТ 54S4—76

86,6 г сульфаниловой кислоты и 250 см3 раствора углекислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и перемешивают. После полного растворения кислоты доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. 10 см3 приготовленного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют 50 см3 воды, прибавляют 4 см3 соляной кислоты и затем из бюретки 10,2 см3 раствора азотистокислого натрия.

Колбу с раствором выдерживают в затемненном месте 15 мин. Проба раствора на йодкрахмальной бумаге должна давать бледнофиолетовое пятно. Затем объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор годен к применению в течение суток при условии хранения в неплотно закрытой колбе в затемненном месте при 0°С.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.3.    Приготовление буферного раствора

6,82 г однозамещенного фосфорнокислого калия взвешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в 400—500 см3 воды с добавлением 29,6 см3 раствора натрия гидроокиси. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.4.4.    Приготовление образца для градуировки азотола А

0,25 г очищенного азотола А взвешивают, помещают в стакан

вместимостью 50 см3, прибавляют 20 см3 этилового спирта, 20 см3 раствора натрия гидроокиси и размешивают стеклянной палочкой до полного растворения азотола А. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3.

Стакан и стеклянную палочку обмывают сначала 5 см3 этилового спирта, а затем 100 см3 воды. После этого объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 1 см3 приготовленного раствора содержит 0,001 г азотола А.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.5.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в четыре мерные колбы вместимостью 250 смпереносят пипеткой 15, 20, 25, 30 см3 стандартного раствора азотола А. Объем раствора в каждой колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

В четыре мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят пипеткой по 10 см3 раствора азотола А из каждой колбы, добавляют по 50 см3 этилового спирта, 15 см3 буферного раствора и по 1 смраствора 4-диазобензолсульфокислоты. Объем раствора в каждой колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Концентрации растворов в колбах равны соответственно 0,006; 0,008; 0,010; 0,012 г/дм3.

ГОСТ 5454-76 С. 5

Измеряют оптическую плотность приготовленных растворов сразу после их смешения на фотоэлектроколориметре любой марки со светофильтром с максимальным пропусканием при длине волны около 434 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

В качестве контрольного раствора используют водный раствор этилового спирта, приготовленный в соотношении 1:1.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию азотола А в растворах сравнения, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

Для построения градуировочного графика следует проводить не менее трех параллельных определений.

4.4.6.    Проведение испытания

0,25 г испытуемого азотола А взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 см3, прибавляют 20 см3 этилового спирта, 20 см3 раствора едкого натра и размешивают стеклянной палочкой до полного растворения.

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, ополаскивая стакан и стеклянную палочку сначала 5 смэтилового спирта, а затем дистиллированной водой.

Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

25 см3 полученного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

10 см3 приготовленного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 50 см3 этилового спирта, 15 см3 буферного раствора и 1 см3 раствора 4-диазобензолсульфо-кислоты. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют его оптическую плотность таким же образом, как при построении градуировочного графика. По градуировочному графику находят концентрацию азотола А.

4.4.7.    Обработка результатов

Массовую долю азотола А (X) в процентах вычисляют по формуле

У С-250-100-100 Л    т-1000    *

где С—концентрация раствора азотола А, найденная по градуировочному графику, г/дм3; т — масса азотола А, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5.    Т е м п е р а т у р у начала плавления азотола А определяют по ГОСТ 18995.4-73.

Перед определением азотол А высушивают до постоянной массы при 90—100°С.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2°С.

4.6.    Определение массовой доли 2-о к с и-3-н а ф -тойной кислоты

4.6.1.    Аппаратура, материалы, реактивы и растворы кислота 2-окси-З-нафтойная техническая;

кислота 2-окси-З-нафтойная с температурой начала плавления не ниже 222X; получают перекристаллизацией технического продукта из этилового спирта;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 20%;

пиридин чистый по ГОСТ 13647-78;

раствор 2-окси-З-нафтойной кислоты, содержащий в 1 см3, 0,00008 г 2-окси-З-нафтойной кислоты, готовят по п. 4.6.2; реактив для проявления, готовят по п. 4.6.3; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; бумага для хроматографии по ГОСТ 10395-75, марка М; эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82; колба мерная 1, 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 см3; пипетка мерная 4, 5 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1 см3; 20 см3;

стакан по ГОСТ 25336-82 вместимостью 25 см3; весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

4.6.2.    Приготовление раствора 2-окси-З-нафтойной кислоты 0,01 г перекристаллизованной 2-окси-З-нафтойной-кислоты взвешивают в стакане вместимостью 25 см3, затирают с несколькими каплями пиридина, количественно переносят пиридином в мерную колбу вместимостью 50 см3, объем раствора в колбе доводят пиридином до метки и тщательно перемешивают (раствор А).

В мерную колбу вместимостью 50 см3 переносят пипеткой 20 см3 приготовленного раствора А, объем раствора в колбе доводят пиридином до метки и тщательно перемешивают.

Приготовленный раствор 2-окси-З-нафтойной кислоты годен к применению в течение 10 суток при условии хранения его в герметически закрытой колбе.

ГОСТ 5454-76 С. 7

4.6.3.    Приготовление реактива для проявления

В качестве реактива для проявления используют 0,05 моль/дмэ раствор 4-диазобензолсульфокислоты, нейтрализованной раствором уксуснокислого натрия до нейтральной реакции по бумаге конго.

Реактив для проявления годен к применению в течение суток при условии хранения в затемненном месте при 0СС.

4.6.1—4.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.6.4.    Подготовка к испытанию

Из хроматографической бумаги вырезают круг диаметром 16—18 см. Из центра круга графитовым карандашом вычерчивают окружность диаметром 2 см (стартовая окружность). В центре круга вырезают отверстие диаметром 8—10 мм.

4.6.5.    Проведение испытания

1 г тщательно растертого испытуемого азотола А взвешивают в стакане вместимостью 25 см3, затирают с несколькими каплями пиридина, количественно переносят пиридином в мерную колбу вместимостью 50 см3, объем раствора в колбе доводят пиридином до метки и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор содержит в 1 см3 0,02 г азотола А.

На бумажный круг по линии старта на одинаковом расстоянии друг от друга наносят одной и той же пипеткой или капилляром с меткой до 0,01 см3 раствора 2-окси-З-нафтойной кислоты и испытуемого раствора. Диаметр нанесенной капли должен быть 7— 10 мм. В отверстие круга вставляют верхнюю часть бумажного* конуса, основание которого опускают в стакан, заполненый на 4/& объема водой (подвижная фаза) и помещенный на дно эксикатора, который служит хроматографической камерой. Эксикатор накрывают крышкой. Хроматографирование продолжают до тех пор,, пока фронт растворителя не сдвинется на 6—7 см от линии старта.

Затем хроматограмму вынимают из эксикатора, сушат в вытяжном шкафу и сухую обрызгивают из пульверизатора реактивом для проявления, приготовленным по п. 4.6.3.

2-окси-З-нафтойная кислота обнаруживается в виде зоны малинового цвета при == 0,77 (R\ азотола — 0,0, зона малинового* цвета).

Интенсивность окраски зоны 2-окси-З-нафтойной кислоты, образованной испытуемой пробой, не должна превышать интенсивности окраски зоны, образованной раствором сравнения.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.7. Определение массовой доли нерастворимых примесей

4.7.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., растворы с массовыми долями 32,5 и 1%;

С. 8 ГОСТ 5454-76

масло касторовое сульфированное по ГОСТ 6990—75; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; стакан по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250, 500 дм3; пипетка мерная по ГОСТ 20292-74 вместимостью 5, 10 см3; цилиндр мерный 1 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10, 100, 250 см3;

стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336-82; термометр ТЛ-22—3 по ГОСТ 215-73; воронка Бюхнера 2,3 по ГОСТ 9147-80;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; беззольный фильтр «белая лента»; часы песочные ЧПН-2; термошкаф.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.7.2.    Проведение испытания

Около 5 г испытуемого азотола А взвешивают, помещают в стакан вместимостью 250 см3, замешивают с 5 см3 сульфированного касторового масла, добавляют 7,5 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32,5% и слегка нагревают при помешивании до полного растворения азотола А. К раствору приливают 100 см3 кипящей воды и кипятят при перемешивании 1—2 мин. Полученный раствор переносят в стакан вместимостью 500 см3, в который предварительно наливают 250 см3 воды и 2,5 см3 32,5%-пого раствора натрия гидрокись, и перемешивают.

Раствор фильтруют на воронке Бюхнера диаметром 8—10 см под вакуумом через предварительно высушенный в стаканчике при 100—105°С до постоянной массы беззольный фильтр «белая пента». Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки».

Остаток на фильтре промывают сначала раствором гидроокиси натрия с массовой долей 1%, нагретым до 50°С, а затем горячей (50°С) водой до отсутствия щелочной реакции по фенолфталеину в промывных водах. Фильтр с осадком помещают в ту же бюксу а сушат до постоянной массы при 100—105°С.

Результат измерения в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.7.3.    Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых примесей (Xi) в процентах вычисляют но формуле

ГОСТ 5454-76 С. 9

% _ (ma—mi) • 100 1    m    ’

где m — масса испытуемого азотола А, г; тг — масса стаканчика и фильтра, г;

т2 —масса стаканчика и фильтра с высушенным осадком, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,(fe%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.8. Определение внешнего вида щелочного раствора азотола А, приготовленного горячим и холодным способами

4.8.1.    Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., раствор с массовой долей

32,5%;

масло касторовое сульфированное по ГОСТ 6990-75;

формалин технический по ГОСТ 1625-75, раствор с массовой долей 30%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

стакан по ГОСТ 25336-82 вместимостью 25, 50, 250, 500 см3;

пипетка мерная 4, 5, 6 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5 см3;

цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10, 20, 100 см3;

термометр ТЛ-22 по ГОСТ 215-73.

4.8.2.    Определение внешнего вида щелочного раствора, приготовленного горячим способом

1 г испытуемого азотола А помещают в стакан вместимостью 50 см3 и затирают стеклянной палочкой сначала с 1,5 см3 сульфированного касторового масла и затем с 1,5 см3 раствора натрия (идроокись. После этого добавляют 20 см3 кипящей воды и тщательно перемешивают.

Полученный раствор охлаждают до 50°С и переносят в стакан ьместимостью 250 см3, в который предварительно помещают 100 см3 воды, нагретой до 50°С, 1 см3 раствора натрия гидроокись н 0,5 см3 раствора формалина, и тщательно перемешивают.

Таким Же образом готовят щелочной раствор стандартного образца азотола А.

4.8.1, 4.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.8.3.    Определение внешнего вида щелочного раствора, приготовленного холодным способом

3 г испытуемого азотола А помещают в стакан вместимостью 25 см3 и замешивают с 3 см3 этилового спирта, добавляют 1,5 смраствора едкого натра, 4,5 см3 воды и тщательно перемешивают.