ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МЕДЬ (II) УКСУСНО-КИСЛАЯ I-ВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5852-79

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Редактор Л. Д. Курочкина

Технический редактор В. Я. Прусакова Корректор В. М. Смирнова

Сдано в набор 21.04,93.. Подп. в печ 14.07.93. Уел. печ. л. 0,70. Уел. кр.-отт. 0,70,

Уч.-изд. л. 0,65. Тир. 938 экз. С 354.

Ордева «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва. Колодезный пер., 14» Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер.» 6. Зак. 270

ГОСТ 5852-79 С. Я

4.9.1—4.10. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ '3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: IV, V и VI, не более 3 кг,

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 1-водной уксуснокислой меди требованиям настоящего стандарта при соблюдении; условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 3 г со дня изготовления.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Смородинская, Г. И. Федотова, Л. В. Киднярова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитету СССР по стандартам от 29.01.79 № 290

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 5852-70

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 61-75	4.2.1, 4.3.1, 4.5
ГОСТ 83-79	4.5
ГОСТ 1770-74	4.2.1, 4.3.1, 4.7, 4.8.1, 4.9.1
ГОСТ 3118-77	4.9.1
ГОСТ 3760-79	4.9.1
ГОСТ 3885-73	3.1, 4.1, 5.1
ГОСТ 4204-77	4.8.1
ГОСТ 4212-76	4.9.1
ГОСТ 4232-74	4.2.1
ГОСТ 4461-77	4.9.1
ГОСТ 4517-87	4.8.1, 4.9.1, 4.10
ГОСТ 4919.1-77	4.2.1. 4.5
ГОСТ 5828-77	4.9.1
ГОСТ 6709-72	4.2.1, 4.3.1, 4.5, 4.8.1. 4.9.1
ГОСТ 9147-80	4.8.1
ГОСТ 10163-76	4.2.1
ГОСТ 10555-75	4.7
ГОСТ 10671.5-74	4.5
ГОСТ 10671.7-74	4.6
ГОСТ 18300-87	4.9.1
ГОСТ 25336-82	4.2.1, 4.3.1, 4.8.1, 4.9.1, 4.10
ГОСТ 25794.2-83	4.2.1
ГОСТ 27025-86	4.1а
ГОСТ 27068-86	4.2.1

5.    Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта от 26.06.89 № 2026

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10—89)

УДК 547.292'156-41 : 006.354    Группа    Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

МЕДЬ (II) УКСУСНО КИСЛАЯ 1-ВОДНАЯ

Технические условия

Reagents. Copper (II) acetate monohydrate.

Specifications

ОКП 26 3421 1070 04

Срок действия с 01.01.80

до 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на 1-водную уксуснокислую медь (II), представляющую собой темные сине-зеленые кристаллы или порошок; растворима в воде и слабо растворима в спирте, выветривается в сухом воздухе.

Формула Си(СН₃СОО)2 • Н₂0.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)— 199,65.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    1-водная уксусно-кислая медь (II) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям 1-водная уксусно-кислая медь (II) должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1979 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

Норма Наименование показателя Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 3421 1072 02 Чистый (Ч.) ОКП 26 3421 1071 03 Г. Массовая доля 1-водной уксусно-кислой меди (II) [Си(СН3СОО)2• Н20], %, не менее 99 98 2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %. не более 0,01 0,03 3.    (Исключен, Изм. № 1) 4.    Массовая доля сульфатов (S04), %, не более 0,005 0,03 5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более 0,001 0,003 6. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,003 0,005 7. Массовая доля неосаждаемых сероводородом веществ в виде сульфатов, %, не более 0,1 0,3 8. Массовая доля никеля (Ni), %, не более 0,003 0,005 9. pH раствора препарата с массовой долей 5% 5,0—5,5 5,0-5,5

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 5852-79 С. $

пения 0,1 мг, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или 500 г и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

4.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.

4.2.    Определение массовой доли 1-водной уксусно-кислой меди (II)

4 2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (3)~2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 5 и 10 см¹.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч. ледяная.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na₂S₂03-5H₂0) — = 0,1 моль/дм¹ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

4.2.2.    Около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см¹ воды. К раствору прибавляют 5 см¹ уксусной кислоты, 3 г йодистого калия, перемешивают и титруют выделившийся йод из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия. В конце титрования прибавляют 2 см¹ раствора крахмала.

4.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю 1-водной уксусно-кислой меди (II) (X) в процентах вычисляют по формуле

_v V-0,01996-100

Л =--)

тп

где V — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм¹, израсходованный на титрование, см¹; пг — масса навески препарата, г;

0,01996—масса 1-водной уксусно-кислой меди (II), соответствующая 1 см¹ раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации 0,1 моль/дм¹, г.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение йодатов в применяемом количестве йодистого ка-

лия. При обнаружении примеси в результат анализа вносят со* ответствующую поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.

4.2.1—4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1.    Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная.

Пипетка градуированная вместимостью 2 см³.

Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Термометр до 100 °С.

Цилиндр 1—500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770-74.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

4.3.2.    Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см³ воды, предварительно нагретой до 60 °С и подкисленной 2 см³ уксусной кислоты. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—П0°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 2 мг,

для препарата «чистый» — 6 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% для препарата «чистый для анализа» и ±15% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95*

4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.    (Исключен, Изм. № 1).

4.5.    Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,50 г препарата «чистый для анализа» или 0,25 г препарата «чистый» помещают в коническую колбу вместимостью 50—

ГОСТ 5852-79 С, 5

100 см³, прибавляют 25 см³ воды (ГОСТ 6709-72) и растворяют при слабом нагревании (не выше 60 °С). Раствор охлаждают и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом для окрашенных солей.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 0,025 мг, для препарата «чистый» — 0,075 мг.

Допускается проводить определение после отделения меди. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (с меткой на 100 см³), растворяют в 80 см³ воды и ОД см³ уксусной кислоты ледяной химически чистой (ГОСТ 61-75). Раствор нагревают до кипения, сразу же прибавляют 15 см³ раствора химически чистого углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 10% и осторожно перемешивают. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», трижды промытый горячим раствором углекислого натрия с массовой долей 1%—раствор А (раствор сохраняют для определения массовой доли хлоридов по п. 4.6).

20 см³ раствора А (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 25 см³), прибавляют 1—2 капли раствора /г-нитрофенола с массовой долей 0,2% и осторожно, при перемешивании, нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 10%. Затем объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фото-турбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг, для препарата «чистый» — 0,06 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение сульфатов в применяемом количестве углекислого натрия. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом для окрашенных солей.

4.6. Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом

1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), растворяют в воде при слабом нагревании (не выше 60 °С), охлаждают и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (способ 2) для окрашенных солей.

С. 6 ГОСТ 5852-79

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг, для препарата «чистый» — 0,03 мг.

4.7.    Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75 с подготовкой для анализа окрашенных соединений.

При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют в 25 см³ воды при слабом нагревании (не выше 60 °С) и далее отделение проводят, осаждая железо в виде гидроокиси раствором аммиака и растворяя осадок на фильтре горячим раствором соляной кислоты.

Фильтр и промывные воды собирают в цилиндр 2(4)—'50 (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до 40 см³ и перемешивают.

20 см³ полученного раствора (соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата «чистый для анализа» — 0,015 мг, для препарата «чистый» — 0,025 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в применяемых количествах хлористого аммония, азотной кислоты и аммиака. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку. Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

4.5—4.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.8.    Определение массовой доли неосаждаемых сероводородом веществ в виде сульфатов

4.8.1.    Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 5 и 10 см³.

Термометр до 100°С.

Чашка выпарительная 4(5) по ГОСТ 9147-80.

Цилиндр 1(3)—100 и 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.

Сероводород получают как для сероводородной воды по ГОСТ 4517-87.

4.8.2.    Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 200 см³) и растворяют в 195 см³ воды. К раствору осторожно прибавляют 5 см³ серной кислоты; нагревают до 70—80 °С и мед-

ГОСТ 6852-79 С. Ч

ленно пропускают ток сероводорода, все время поддерживая эту температуру до полного осаждения сернистой меди (проба на полноту осаждения). Затем доводят объем раствора водой да метки и перемешивают.

Охлажденный и отстоявшийся раствор быстро фильтруют через складчатый обеззоленный фильтр «белая лента», полностью заполняя его фильтруемой жидкостью (для предотвращения возможного окисления сернистой меди и прохождения вследствие этого меди в фильтрат).

100 см³ фильтрата (соответствует 2,5 г препарата) переносят цилиндром в выпарительную чашку, предварительно прокаленную при 500—600 °С до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четверо того десятичного знака), и выпаривают сначала на водяной,, а затем на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 500—600 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата «чистый для анализа» — 2,5 мг,

для препарата «чистый» — 7,5 мг.

Остаток сохраняют для определения массовой доли никеля по п. 4,9,

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 20% для препарата «чистый для анализа» и 15% для

4.8.1; 4.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.9. Определение массовой доли никеля

4.9.1. Посуда, реактивы и растворы

Пробирка П4-20(25)—14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки градуированные вместимостью 1 или 2 и 5 или 10 см³.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770-74.

Ам.миак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний гидроцитрат 4-водный, раствор с массовой долей

10%.

Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода), готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная и раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий Ni; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ Ni.

Смесь кислот «царская водка» готовят, смешивая один объем концентрированной азотной кислоты с тремя объемами концентрированной соляной кислоты.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

4.9.2. Проведение анализа

К остатку, полученному по п. 4.8, прибавляют 4 см³ смеси кислот и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 10 см³ воды, прибавляют 14 см³ воды, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр.

2 см³ полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют при перемешивании 8 см³ воды, 2 см³ раствора 4-водного гидроцитрата аммония, 1 см³ бромной воды, 7 см³ раствора аммиака и 3 см³ раствора диметилгли-оксима.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин по оси пробирки розовато-оранжевая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:

для препарата «чистый для анализа» — 0,006 мг Ni,

для препарата «чистый» — 0,01 мг Ni,

0,08 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 2 см³ раствора 4-водного гидроцитрата аммония, 1 см³ бромной воды, 7 см³ раствора аммиака и 3 см³ раствора диметилглиок-сима.

4.10. Определение pH раствора препарата с мас^ совой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336-82), при слабом нагревании растворяют в 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), охлаждают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с основной допускаемой погрешностью ±0,05 pH.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 ед. pH.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 ед. pH при доверительной вероятности Р=0,95.

1

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.