Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения фторидов: фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водной среде - вариант А (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 равен 0,04 мг/дм куб. при объеме пробы 25 см куб., диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 1,0 мг/дм кв.); фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водно-ацетоновой среде - вариант Б (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 составляет 0,02 мг/дм куб. при объеме пробы 25 см куб., диапазон измеряемых концентраций 0,04 - 0,60 мг/дм куб.); потенциометрический метод определения суммарной концентрации фторидов с использованием фторидного ионселективного электрода (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 равен 0.02 мг/дм куб., диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,10-190 мг/дм куб.)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 4386-89

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФТОРИДОВ

Излаиие официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 62S. 1.003:546.161.06:006.354    Группа    1109

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОЛА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения массовой концентрации фторидов

ГОСТ

4386-89

Drinking water. Methods for determination of fluorides mass concentration

ОКСТУ 9190

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения фторидов:

фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водной среде — вариант А (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р = 0.95 равен 0.04 мг/дм3 при объеме пробы 25 см3, диапазон измеряемых концентраций 0,05—1,0 мг/дм3);

фотометрический метод с лантанализарнпкомплексоном в водно-ацегоно-вой среде — вариант Б (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р = 0.95 составляет 0.02 мг/дм3 при объеме пробы 25 см3, диапазон измеряемых конце1гграций 0,04—0,60 мг/дм3);

потенциометрический метод определения суммарной концентрации фторидов с использованием фторидного ионселективного электрода (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р = 0,95 равен 0,02 мг/дм\ диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,10—190 мг/дм3).

1. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ. ВАРИАНТ А

Метод основан на способности фторид-иона образовывать растворимый в воде тройной комплекс сиренево-синего цвета, в состав которого входят лантан, ализаринкомплексон и фторид. Интенсивность окраски раствора фотометриру-ют при дяине волны л, = (600±10) нм.

Определению фторида сильно мешают алюминий и железо, связывая его в комплекс и занижая результаты. Допустимая массовая концентрация алюминия не выше 0,2 мг/дм3, железа — не выше 0,7 мг/дм3.

1.1.    Метод отбора проб

1.1.1.    Отбор проб - по ГОСТ 24481*.

1.1.2.    Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 100 см3.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 (ияесь и .'идее). Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

.    £>    Издательство    стандартов,    1990

ж    ©    ИПК    Издательство    стандартов,    2002

494

Страница 3

ГОСТ 4386-89 С. 2

1.1.3. Пробы отбирают в полиэтиленовую посуду и не консервируют. Хранят в холодильнике и анализируют не позднее чем через 3 сут.

1.2.    Аппаратура, реактивы

Колориметр фотометрический лабораторный или спектрофотометр, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны л = 590—610 нм.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,00075 г по ГОСТ 241041.

рН-метр любой модели.

Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2—500-ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4-1-1, 5-1-1, 4-1-2, 5-1-2, 6-1-5, 7-1-5, 6-1-10. 7-1-10, 6-1-25, 7-1-25 по ГОСТ 29227.

Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см3.

Цилиндры 1-50, 3-50 по ГОСТ 1770.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328.

Лантан азотнокислый 6-водный по ТУ 6—09—4676.

Ализаринкомплексои по ТУ 6—09—4547.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Фиксаналы соляной и азотной кислоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч. д. а.).

Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

1.3.    Подготовка к анализу

1.3.1.    Приготовление основного градуировочного /метеора фтористого натрия с концентрацией фторид-иона 0, / мг/с.и '

0,2211 г фтористого натрия, высушенного предварительно при 105 *С до постоянной массы, помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в холодильнике в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения — 3 мес.

1.3.2.    /1ригопкшение рабочего градуи/ювочного раствора

Рабочий градуировочный раствор концентрации фторид-иона 0.01 мг/см3 готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. 10,0 см3 основного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 100 см ; и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа и переливают в полиэтиленовый сосуд.

1.3.3.    Приготовление раствора ааизаринкомплексона концентрацией 0,0005 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помешают 0,1927 г ализаринком-плексона, смачивают его для лучшего растворения небольшим количеством (0.2—0.3 см3) раствора гидроокиси натрия концентрацией I моль/дм3, приливают приблизительно 500 см3 дистиллированной воды, добавляют 0.25 г уксус-

495

1

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Страница 4

С. 3 ГОСТ 4386-89

нокислого натрия и перемешивают до полного растворения реагента. Затем приливают небольшими порциями раствор соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3 до pH - 5, контролируя это значение потенциометрически (окраска раствора при этом изменяется от вишнево-красной до оранжево-желтой). Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Мутный раствор отфильтровывают. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике. Срок хранения I мес.

1.3.4.    Приготовление раствора азотнокислого лантана концентрацией 0,0005 Ma t ь/дм*

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помешают 0,2166 г шестиводного азотнокислого лантана, приливают 200—300 см3 дистиллированной волы, добавляют 1 см5 раствора азотной кислоты концентрацией I моль/дм3, перемешивают до полного растворения соли и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора 1 год.

1.3.5.    Приготовление ацетатного буферного раствора с pH = 4,3 ± О, /

В коническую колбу или стакан вместимостью 500 см5 помешают 105.0 г трехводного уксуснокислого натрия, приливают 300—400 см* дистиллированной воды, перемешивают, слегка нагревая, до полного растворения соли и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Добаатяют 100 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. pH раствора проверяют потенциометрически.

1.3.6.    Приготовление раствора гидроксида натрия концентрацией / малъ/дмг

В мерную колбу вместимостью 100 см' помешают 4.0 г гидроксида натрия.

растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки.

1.3.7.    Приготовление раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм1

Раствор готовят из фиксанала.

1.3.8.    Приготовление раствора азотной кислоты концентрацией / моль/дм!

Раствор готовят из фиксанала. разбавляя содержимое ампулы дистиллированной водой до 100 см1.

1.3.9.    Построение градуи/ювочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 помешают 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2.0 и 2,5 см3 рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответствует 0; 2; 5; 10; 15; 20 и 25 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см3 анализируемой пробы 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0.60: 0.80; 1.0 мг/дм’ фторида. Добавляют в каждую колбу приблизительно 20 см3 дистиллированной воды, перемешивают и затем приливают последовательно по 6.5 см' раствора ализаринком-плексона, 1.5 см3 ацетатного буферного раствора и 5,0 см3 раствора азотнокислого лантана. Растворы перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки, вновь перемешивают и оставляют стоять в течение 1 ч в темном месте. После этого измеряют оптические плотности растворов, содержащих фторид, относительно нулевого раствора (раствор с концентрацией фторида, равной нулю) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 50 мм при длине волны а = (600±10) им.

Определение повторяют еше два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дм3 или рассчитывают уравнение регрессии.

Построение графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже одного раза в месяц.

4%

Страница 5

ГОСТ 4386-89 С. 4

1.4.    Проведение анализа

1.4.1.    В мерную колбу вместимостью 50 см* помешают 25.0 см3 анализируемой волы (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм3, то на анализ берут 10,0 см3 или меньший объем), приливают последовательно 6.5 см5 раствора ализаринкомплексона. 1.5 cmj ацетатного буферного раствора, 5,0 см1 раствора лантана и доводят объем до метки дистиллированной водой. Смесь тщательно перемешивают, выдерживают в течение 1 ч в темном месте и далее измеряют оптическую плотность, как указано в п. 1.3.9, относительно нулевого раствора. По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дм3.

1.4.2.    В мерную колбу вместимостью 50 см' помешают 25,0 см* анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм3, то берут Ю,0см! или меньший объем), вводят градуировочную пробус заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п. 1.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п. 1.4.1.

1.5.    Обработка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух пархтлельиых определений.

Концентрацию фторидов в добавке (с), мг/дм3, вычисляют по формуле

с*с2-с„

где с, — концентрация фторидов в анализируемой пробе, мг/дм3;

с2 — концентрация фторидов в анализируемой пробе с введенной добавкой, мг/дм3.

Погрешность определения (Д) в процентах вычисляют по формуле

!(К),

со

где с — среднеарифметическое результатов двух параллельных определений концентрации фторидов в добавке, мг/дм3;

с„ —действительная конпентрапия фторидов в введенной добавке, мг/дм3.

Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25—30 % с /' = 0,95 при массовой концентрации фторидов 0,05—0.15 мг/дм3 и 7 % при концентрации 0,2 мг/дм3 и более.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ. ВАРИАНТ Б

Метод основан на том же принципе, что и вариант Л, но для повышения оперативности измерения оптической плотности определение проводят в водно-ацетоновой среде, в которой полнота развития окраски тройного комплекса лантана, ализаринкомплексона и фторида достигается через 15 мин.

Определение фторид-нона с приводимой в п. 2.5 погрешностью возможно при тех же массовых концентрациях алюминия и железа, что и в варианте Л.

2.1.    Метод отбора проб

Отбор проб — по ГОСТ 24481 и по п. 1.1 настоящего стандарта.

2.2.    Лп паратура, реактивы

Аппаратура и реактивы по п. 1.2, а также ацетон по ГОСТ 2603, х. ч. или ч. д. а.

497

Страница 6

С. 5 ГОСТ 4386-89

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1.    Градуировочные растворы фтористого натрия и все остальные растворы реактивов готовят по пп. 1.3.1 —1.3.8.

2.3.2.    Приготовление смешанного водно-ацетонового раствора реагентов

Смешивают в соотношении I : 5 : 6,5 : II объемные части соответственно

растворов ацетатного буфера, азотнокислого лантана, ал и зарин комплексона и ацетона.

Пример. Для построения градуировочного графика смешивают 7 см' ацетатного буферного раствора. 35 см1 раствора азотнокислого лантана, 45 см1 раствора ализаринкомплексона и 77 см1 ацетона. Эту смесь храпят в склянке из темного стекла в холодильнике. Срок хранения не более недели.

2.3.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 помешают 0; 0,2; 0,5; 0,8; 1,2 и 1,5 см3 рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответствует 0; 2; 5; 8; 12 и 15 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см* анализируемой пробы 0; 0,08; 0.20; 0.32; 0,48; 0,60 мг/дм' фторида. Приливают приблизительно 20 см3 дистиллированной воды, затем вносят 25.0 см5 смешанного раствора реагентов и объем доводят до метки дистиллированной водой.

Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют их оптические плотности относительно нулевого раствора при длине волны 590—610 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 30 мм.

Определение повторяют еше два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дм3 или рассчитывают уравнение регрессии.

Построение градуировочного графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже одного раза в месяц.

2.4.    Проведение анализа

2.4.1.    В мерную колбу вместимостью 50 см3 помешают 25,0 см3 анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 0,6 мг/дм3, берут меньший объем), приливают 25,0 см3 смешанного раствора реагентов, раствор перемешивают и измеряют его оптическую плотность, как указано в п. 2.3.3, относительно нулевого раствора.

Массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дм3 находят по градуировочному графику или по уравнению регрессии.

2.4.2.    В мерную колбу вместимостью 50 см3 помешают 25.0 см3 анализируемой воды, вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п. 2.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в апашзи-руемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п. 2.4.1.

2.5.    Об работ ка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Погрешность определяют, как указано в п. 1.5.

Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 10 % с Р = 0,95 для всего диапазона концентраций фторид-ионов.

498

Страница 7

ГОСТ 4386-89 С. 6

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ

Метод позволяет определять суммарную концентрацию фторидов (всех его форм: иона фтора, его комплексных соединений). Для определения используют электродную систему, состоящую из фторидного ионселективного электрода и вспомогательного хлор-серебряного электрода. Измерение потенциала фторид-ного электрода проводят высокоомным рН-метром-мнлливольтметром, заменив стеклянный электрод на фторидный, или прибором иономером.

С указанными в п. 3.5 погрешностями (при использовании буферного раствора, содержащего этанол) определение возможно при массовой концентрации алюминия не более 40 мг/дм3 и железа — не более 40 мг/дм3.

3.1.    Метод отбора проб

Отбор проб — по ГОСТ 244X1 и по п. 1.1 настоящего стандарта. Объем пробы 50-60 см5.

3.2.    Аппаратура, реактивы

Высокоомный рН-метр-миллнвольтметртипа рН-340 или рН-121 или другой модели, предназначенный для работы с ионселекгивными электродами, или иономер типа ЭВ-74.

Термометр.

Мешалка магнитная.

Электрод фторидный типа ЭГ-У1 по ТУ—6—08—487 или другого подобного типа.

Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-1 -1,5-1 -1.6-1 -10, 7-1 -10.6-1 -25.7-1-25 по ГОСТ 29227.

Стаканы В-1-50-ТС по ГОСТ 25336.

Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см\

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280.

Натрий уксуснокислый, 3-водный по ГОСТ 199.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Соль динатрневая этилендиамин-Л/, N, Л' , jV'-тетрауксусноЙ кислоты, 2-водная (трилон Б) но ГОСТ 10652.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 59621.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

3.3.    Подготовка к анализу

3.3.1. Пригото&тше основного градуировочном раствора фтористого натрия концентрации 0, / моль/дм*

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 4.1990 г фтористого натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при 105 "С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Этот раствор имеет значение pF = 1 (массовую концентрацию фторида 1,9 г/дм!). Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения 6 мес.

499

1

На территории Российской Фслсрлиии действует ГОСТ Р 51652-2000.

Страница 8

С. 7 ГОСТ 4386-89

3.3.2.    Приготовление рабочих градуировочных растворов фтористого натрия концентрацией 0,01; 0,001; 0,0001 и 0,00001 моль/дм3

Для приготовления 0,01 моль/дм' раствора фтористого натрия 10 см'основного градуировочного раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 см1 в мерной колбе. Этот раствор имеет значение pF = 2 (массовую концентрацию фторида 190 мг/дм3).

0,001 моль/дм3 раствор фтористого натрия готовят разбавлением 10 см3 0.01 моль/дм5 раствора до 100 см* дистиллированной водой в мерной колбе. Данный раствор имеет значение pF = 3 (массовую концентрацию фторида 19 мг/дм3).

Для приготовления 0,0001 моль/дм3 раствора фтористого натрия 10 см3 0.001 моль/дм3 раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 см3 в мерной колбе. Этот раствор имеет значение pF = 4 (массовую концентрацию фторида 1.9 мг/дм3).

0.00001 моль/дм* раствор фтористого натрия готовят разбавлением 10 см3 0.0001 моль/дм3 раствора до 100 см3 дистиллированной водой в мерной каабе. Этот раствор имеет значение pF = 5 (массовую концентрацию фторида 0,19 мг/дм3).

Все рабочие градуировочные растворы готовят вдень построения и проверки градуировочного графика и хранят их в полиэтиленовой посуде.

3.3.3.    Приготовление цитрат но -этанол ьного буферного раствора лимоннокислого натрия концентрацией 0,2 моль/д.и-! и с массовой долей шамаю 10 % (pH = = 5.6 ± 0,2)

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 142,88 г натрия лимоннокислого трехзамещенного. приливают 500 см' дистиллированной воды, растворяют соль, добавляют 13,0 см3 концентрированной соляной кислоты и 100 см3 этанола. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. pH раствора проверяют потенциометрическн и, если необходимо, доводят до требуемого значения раствором соляной кислоты или едкого натра. Срок хранения раствора 6 мес. Хранят раствор в холодильнике.

3.3.4.    Приготовление ацетатно-цитратного буферного раствора (pH = 5± 0,2)

В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 52.00 г уксуснокислого

натрия, 29,20 г хлористого натрия, 3,00 г лимоннокислого натрия, 0,30 г трилона Б и 8 см3 уксусной кислоты. Приливают 200 — 300 см3 дистиллированной воды, растворяют соли и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. pH раствора проверяют потенциометрически и. при необходимости, доводят до требуемого значения pH раствором едкого натра или уксусной кислотой. Раствор хранят в холодильнике. Срок хранения 3 мес.

3.3.5.    Подготовка к работе фторидного электрода

Новый фторидный электрод следует предварительно выдержать погруженным в раствор фтористого натрия концентрацией 0.001 моль/дм3 в течение суток, а затем тщательно промыть дистиллированной водой. Когда работу с электродом проводят ежедневно, его хранят, погрузив в раствор фтористого натрия концентрацией 0,0001 моль/дм3. При длительных перерывах в работе электрод хранят в сухом состоянии.

3.3.6.    Построение градуировочного графика

В стакан вместимостью 50 см3 вливают 20.0 см3 0,00001 моль/дм3 рабочего градуировочного раствора (pF = 5). помешают в раствор магнит от магнитной

500

Страница 9

ГОСТ 4386-89 С. 8

мешалки, приливают 10 см1 цитратно-этанол ьного или ацетатно-шпротного буферного раствора для устранения мешающего апияния алюминия и железа. Установившееся значение равновесного потенциала измеряют в милливольтах при перемешивании раствора магнитной мешалкой. После этого электроды тщательно несколько раз отмывают в дистиллированной воде. Во второй стакан вместимостью 50 см' наливают 20 см’ 0,0001 моль/дм3 (pF = 4) рабочего градуировочного раствора, погружают в раствор магнит, приливают 10 см1 буферного раствора, включают магнитную мешалку и измеряют установившееся значение потенциала в милливольтах. Далее аналогичным способом измеряют потенциалы электрода в 0,001 моль/дм3 рабочем градуировочном растворе (pF = 3) и в 0,01 моль/дм5 растворе (pF = 2). При выполнении измерений необходимо стелить за тем. чтобы на поверхности мембраны фторидного электрода не налипали пузырьки воздуха.

Время установления равновесного потенциала в диапазоне pF = 5 и выше составляет 10 мин. при более высоких концентрациях фторида, т.е. при pF менее 5, время установления равновесия 3 мин.

По результатам измерений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения pF градуировочных растворов, а по оси ординат — значение потенциала в милливольтах.

Градуировочный график следует проверять каждый раз перед работой по двум-трем рабочим градуировочным растворам. При построении градуировочного графика проверяют одновременно правильность работы фторидного электрода (крутизна характеристики электрода). При измерении потенциалов рабочих градуировочных растворов он должен изменяться от раствора к раствору на значение (56±3) мВ. Если такая зависимость значения потенциала от pF не соблюдается, то фторидный электрод следует регенерировать вымачиванием в 0,001 моль/дм3 растворе фтористого натрия в течение суток, а затем тщательно отмыть дистиллированной водой.

3.4. Проведение анализа

3.4.1.    В стакан вместимостью 50 см1 помещают 20 см3 анализируемой воды (температура воды не должна отличаться от температуры градуировочных растворов, по которым калибруют электрод, более чем на ±2 "С, в противном случае воду следует подогреть или охладить до требуемой температуры). Затем помешают в раствор магнит от магнитной мешалки, приливают 10 см3 цитрат-но-этанольного или ацетатно-цитратного буферного раствора и погружают в раствор тщательно промытые дистиллированной и анализируемой водой фторидный и вспомогательный электроды, следя за тем. чтобы к поверхности мембраны фторидного электрода не прилипали пузырьки воздуха. Перемешивают раствор магнитной мешалкой и через 3—10 мин отсчитывают установившееся значение равновесного потенциала в милливольтах. По градуировочному графику находят значение pF анализируемой воды. Зная значение pF анализируемой воды, по таблице пересчета, приведенной в приложении, находят массовую концентрацию фторидов в мг/дм3.

3.4.2.    В стакан вместимостью 50 см3 помещают 20 см3 анализируемой воды, вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п. 3.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой воде с введенной в нее добавкой проводят по п. 3.4.1.

501

Страница 10

С. 9 ГОСТ 4386-89

3.5. Обработка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Погрешность определяют, как указано в п. 1.5.

Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25—30 % с Р = 0,95 при массовой концентрации фторидов 0,1—0.15 мг/дм5; 15 % при концентрации 0,2—0,5 мг/дм3 и 7 % при концентрации фторидов более 0,5 мг/дм3.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ТАБЛИЦА пересчета pF в мг/дм3 фюрилов

pF

мг/дм5

Pf

мг/ам3

рг

мг/дм1

рг

мг/дм'

pF

мг/дм5

5,28

0,10

4,74

0.35

4.30

0.95

3,86

2,62

3.42

7,22

5,24

0.11

4,72

0,36

4,28

1.00

3,84

2,76

3,40

7.56

5.20

0.12

4,70

0,38

4.26

1.05

3,82

2,87

3.38

7,92

5,16

0,13

4.68

0,40

4.24

1.09

3,80

2,90

3.36

8,30

5.13

0.14

4.66

0,42

4.22

1,15

3,78

3,15

3,34

8,68

5,10

0,15

4.64

0.44

4.20

1,20

3,76

3,31

3,32

9,10

5.07

0.16

4.62

0,46

4.18

1.26

3,74

3.46

3,30

9,52

5.04

0,17

4,60

0.48

4.16

1,31

3,72

3,63

3,28

9.975

5,02

0,18

4,58

0.50

4.14

1,38

3,70

3,80

3,26

10.45

5.00

0,19

4,56

0.52

4.12

1,44

3,68

3,97

3,24

10,93

4.98

0.20

4.54

0,55

4.10

1,51

3,66

4,16

3,22

11.46

4.96

0.21

4,52

0,57

4.08

1.58

3.64

4.35

3,20

11.99

4,94

0.22

4,50

0.6<)

4.06

1,65

3,62

4.56

3.18

12,56

4.92

0,23

4.48

0,63

4.04

1.73

3.60

4.77

3.16

13,15

4.90

0.24

4.46

0,66

4.02

1.81

3,58

4,99

3,14

13,78

4.88

0,25

4.44

0.69

4.00

1,90

3,56

5.23

3,12

14,42

4.86

0.26

4.42

0.72

3.98

2,00

3,54

5,47

3.10

15.09

4.84

0,27

4.40

0.76

3.96

2.09

3,52

5,74

3,08

15.81

4.82

0.28

4.38

0.79

3.94

2,19

3,50

6.00

3.06

16,55

4.80

0.29

4.36

0.83

3.92

2.28

3,48

6.29

3.04

17,33

4.78

0.32

4,34

0,87

3.90

2,39

3,46

6,59

3,02

18,15

4.76

0.33

4.32

0.92

3,88

2.50

3,44

6.89

3.00

19.00

502

Страница 11

ГОСТ 4386 -89 С. 10

ИНФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.11.89 № 3473

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4386-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. ил который дана ссылка

Номер пункта

Обоамучение НТД. ни который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

1.2, 3.2

ГОСТ 10652-73

3.2

ГОСТ 199-78

1.2, 3.2

ГОСТ 22280-76

3.2

ГОСТ 1770-74

1.2, 3.2

ГОСТ 24104-88

1.2

ГОСТ 2603-79

2.2

ГОСТ 24481-80

1.1.1, 2.1, 3.1

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 25336-82

1.2, 3.2

ГОСТ 4233-77

3.2

ГОСТ 29227-91

1.2. 3.2

ГОСТ 4328-77

1.2

ТУ 6-08-487

3.2

ГОСТ 4463-76

1.2, 3.2

ТУ 6-09-4547-77

1.2

ГОСТ 5962-67

3.2

TV' 6-09-4676-83

1.2

ГОСТ 6709-72

1.2, 3.2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2002 г.

503

Заменяет ГОСТ 4386-81