Изменение №2 для ГОСТ 4209-77
Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия

Группа Л 51

Изменение № 2 ГОСТ 4209-77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.06.88 № 2201

Дата введения 01.01.89

Вводная часть. Исключить слово, «реактив»

Пункт 1.2. Таблицу I изложить в новой редакции:

Таблица I

Норма Наименование показателя Чистый для анализа (ч.д.а) ОКП 26 2121 0492 08 Чистый (ч.) ОКП 26 2121 0491 09 1. Массовая доля 6-водного хлористо- го магния (MgCl2-6H20), %, не менее 93,0 98,0 2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 3. Нерастворимые в этиловом спирте 0.005 0.005 Должен выдерживать испытание по вещества п. 3.4 4. Массовая доля кислот в пересчете на соляную кислоту (НС1), %, не бо- лее 0,002 0,002 5. Массовая доля щелочей в пересчете на окись магняя (MgO), %, не бо- лее 0,0005 0,0005 6. Массовая доля общего азота, %, не более 0,005 0,005 7. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более 0,003 0,004 8. Массовая доля фосфатов (РОц), %, не более 0,0005 0,0005 9. Массовая доля бария (Ва), %, не 0,002 более 0,002 10. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0002 0,0010 11. Массовая доля калия (К), %, не Не нормируется более 0,005 12. Массовая доля кальция (Са), %, не более 0,005 0,020 13. Массовая доля натрия (Na), %, Не нормируется не более 0,3 14. Массовая доля мышьяка (As), %, не более 0,00002 0,00002 15. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более 0,0002 0,0002

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Определение массовых долей мышьяка и тяжелых металлов изготовитель проводит по требованию потребителей».

Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2*го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 5СС г или 1 кг.

Допускается применение импортной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить слова: «0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г» на «0,3000 г препарата»;

(Продолжение см. с. 261) (Продолжение изменения к ГОСТ 4209—77)

последний абзац изложить в новой редакции «Масса б-водного хлористо* го магния, соответствующая 1 см³ раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм³, —0,01017 г»,

дополнить абзацами «За результат анализа принимают среднее арифмети-ческое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 %».

Пункт 33 1 изложить в новой редакции.

«3 3 1 Посуда и реактивы

Стакан В(Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25330-82

Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1(3)—100 или мензурка 100 по ГОСТ 1770-74 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей около 1,7 %>

Пункт Э 3 2 Первый абзац. Заменить слова: «50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 см³» на «50,00 г препарата помешают в стакан», «с погрешностью не более 0,0002 г» на «(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»,

исключить слова «для препарата химически чистый — 1,5 мг».

Пункты 3 4, 34 1 изложить в новой редакции:

«34 Определение нерастворимых в этиловом спирте веществ

3 4 1 Посуда, реактивы и растворы Стакан В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта, раствор с массовой долей 90 %; готовят следующим образом.

100 см³ раствора с массовой долей спирта 96 % прибавляют 7,7 см³ воды».

Пункт 3 4 2 Первый абзац изложить в новой редакции. «5,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 50 см³ раствора спирта»; второй абзац Исключить слова, «химически чистый и».

Пункты 3 5, 35 1 изложить в новой редакции.

«3 5 Определение массовой доли кислоты в пересчете на соляную кислоту (НС1) или массовой доли щелочей в пересчете на окись магния (MgO)

3 5 1 Посуда, реактивы и растворы Бюретка 1 (2)—2—1—0,01 по ГОСТ 20292-74 Колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74.

Бромтимоловый синий, индикатор, раствор, готовят по ГОСТ 4919 1—77. Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1)=г = 0,02 моль/дм³ (0,02 н).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaQH) = = 0,02 моль/дм³ (0,02 н), свежеприготовленный».

Пункт 352 Первый абзац до слова «растворяют» изложить в новой редакции «10,00 г препарата помещают в коническую колбу»; заменить слова «микробюретки» на «бюретки»,

второй абзац изложить в новой редакции:    «Препарат    считают    соответст

вующим требованиям настоящего стандарта, если объем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование, не будет превышать для препарата чистый для анализа и чистый — 0,25 см³, раствора соляной кислоты для препарата чистый для анализа и чистый — 0,13 см³».

(Продолжение см. с. 262)

(Продолжение изменения к ГОСТ 4209-77)

Пункт 3.6. Наименование изложить в новой редакции: «3.6. Определение массовой доли общего азота»;

второй абзац. Заменить слова: «0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в круглодонную колбу» на «0,50 г препарата помещают в круглодонную колбу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336-82)»;

третий абзац. Заменить слова: «азота из нитратов, нитритов и др.» на «общего азота»;

четвертый абзац исключить.

Пункт 3.7. Второй абзац до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «При этом 1,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—18 ТХС (ГОСТ 25336-82)»;

исключить слова: «для препарата химически чистый — 0,02 мг».

Пункт 3.8. Второй абзац. Заменить слова: «5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «5,00 г препарата»;

исключить слова: «для препарата химически чистый — 0,010 мг».

Пункт 3.9.1 изложить в новой редакции «3.9.1. Посуди, реактивы и растворы

Колбы Кн-2—100—22 ТХС и Кн-2-50—18 ТХС по ГОСТ 25336-82. Пипетки 4(5)—2—1 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 10 %. Раствор, содержащий Ва; готовят по ГОСТ 4212-76.

Магний хлористый 6-водный, раствор, не содержащий Ва, готовят следующим образом 15,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—100—22 ТХС (с меткой на 60 см³), растворяют в 40 см³ воды, прибавляют 6 см³ раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 18—20 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». Для приготовления каждого раствора сравнения берут 20 см³ фильтрата».

Пункт 3.9.2 до слов «(с меткой на 30 см³)» изложить в новой редакции: «5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС»;

исключить слова: «для препарата химически чистый — 0,05 мг Ва».

Пункт 3 10. Второй абзац до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «3,00 г препарата помещают в мерную колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770-74)»; исключить слова: «для препарата химически чистый — 0,006 мг».

Пункт 3 11.1'изложить в новой редакции:

«3.11.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн», допускается использование других приборов с аналогичными чувствительностью и точностью.

Воздух сжатый для питания контрольно измерительных приборов. Пропан-бутан (в баллонах) или газ из городской сети.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-^74.

Пипетки 6(7)—2—5 и 6(7)—2—10.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие Na и К; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением получают раствор А с массовой концентрацией Na 0,1 мг/см* и раствор Б с массовой концентрацией К 0,01 мг/см³.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в ьварцевой или полиэтиленовой посуде».

Пункт 3.11.2.1. Первый абзац до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «Для определения массовой доли примеси натрия 0,100 г препарата помещают в мерную колбу»

второй абзац до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «Для определения массовой доли примеси калия 1,00 г препарата помещают в мерную колбу».

(Продолжение см. с. 263) (Продолжение изменения к ГОСТ 4209-77)

Пункт 3.112.2. Первый, второй абзацы. Исключить слова, «вместимостью 100 см³», заменить слово «количества» на «объемы»;

таблица 2. Головка. Заменить слова «Концентрация натрия в виде добавок в растворе сравнения, мг/100 см³» на «Масса натрия, введенного в 100 см³ раствора сравнения, mi ».

таблица 3. Головка Заменить слова «Концентрация калия в виде добавок в растворе сравнения мг/100 см³» на «Масса калия, введенного в 100 см³ раствора сравнения, мг».

Пункт 3.11.4. Третий абзац исключить;

последний абзац изложить в новой редакции. «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное* 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность ре|ультата анализа ±5% при доверительной вероятности />=0,95».

Пункт 3.13. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в с жислой и солянокислой среде».

(Продолжение изменения к ГОСТ 4209—77)

второй абзац. Заменить слово: «бумажки» на «бумаги» (2 раза);

исключить слова: «для препарата химически чистый — 0,0003 мг As»;

дополнить абзацем: «При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде».

Пункт 3.14. Второй абзац до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «При этом 5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—18 ТХС (ГОСТ 25336-82)»;

исключить слова «для препарата химически чистый — 0_г01 мг РЬ».

Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции:    «Вид и тип тары.

2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1».

Пункт 6.1 изложить в новой редакции:    «6.1.    Хлористый 6-водный магний

вызывает заболевания органов дыхания и пищеварения».

Пункт 6.2. Заменить слово: «меры» на «правила».

Пункт 6.3. Исключить слово: «механической»; дополнить словами: «Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу».

(ИУС Ni 10 1988 г.)