Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

27 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 31724-2012 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на водки, водки особые, воду для приготовления и устанавливает экспресс-метод капиллярного электрофореза, обеспечивающий одновременное определение массовой концентрации катионов (аммония, калия, натрия, кальция, магния, марганца, стронция, лития, бария), аминов (этаноламина, пропиламина), анионов неорганических кислот (хлоридов, нитритов, нитратов, роданидов, сульфатов, фторидов, фосфатов), анионов органических кислот (муравьиной, уксусной, щавелевой, винной, яблочной, лимонной, глюколевой, молочной, бензойной, янтарной, фумаровой) - формиатов, ацетатов, оксалатов, тартратов, малатов, цитратов, гликолятов, лактатов, бензоатов, сукцинатов, фумаратов.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор проб и подготовка образцов

4 Метод измерений

     4.1 Сущность метода

     4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

     4.3 Подготовка к выполнению измерений

     4.4 Приготовление градуировочных растворов

     4.5 Выполнение измерений

     4.6 Градуировка прибора

     4.7 Анализ образца

     4.8 Обработка результатов измерений

     4.9 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

5 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории

6 Требования безопасности

Приложение А (обязательное) Приготовление рабочего раствора электролита для определения массовой концентрации катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот для анализа водок, водок особых и воды для их приготовления

Приложение Б (обязательное) Методика приготовления градуировочных растворов катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот для анализа водок, водок особых и воды для их приготовления

 
Дата введения01.07.2013
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

01.10.2012УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации51
29.11.2012УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии1590-ст
ИзданСтандартинформ2014 г.
ИзданСтандартинформ2013 г.
РазработанГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии

Vodkas, special vodkas and water for their production. Determination of cations, amines, anions of non-organic and organic acids content by capillary electrophoresis method

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

31724—

2012

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ВОДКИ, ВОДКИ ОСОБЫЕ И ВОДА ДЛЯ ИХ ПРИГОТОВЛЕНИЯ

Определение массовой концентрации катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот методом капиллярного электрофореза

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии» Россельхозакадемии (ГНУ «ВНИИПБТ» Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 1 октября 2012 г. № 51)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по MK (ИСО 3166) 004—97

Код страны по MK (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

М ол д ова-Ста н д а рт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1590-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31724-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5    Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52930-2008

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

4.9.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях в соответствии с 4.7 и 4.8, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD/0 95 по формуле

1С/ср1 " C/cp2l й CD/0,95’    (2)

где Cicp1, Cjcp2 — среднеарифметические значения массовой концентрации i-ro иона, полученные в первой и второй лабораториях по 4.8, мг/дм3;

CD/o 95    —    значение    критической    разности    для    массовой    концентрации    /-го    иона,    мг/дм3,

вычисляют по формуле

где 2,77

0,01

°Ri

°ri

C/cp 1,2

С^/'0,95 = 2,77 • 0,01 С/ср1 2-\/0r/ -0rf/2 I    (3)

коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 4.1.2);

множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям; показатели воспроизводимости (см. таблицу 1) /-го иона, %; показатели повторяемости (см. таблицу 1) /-го иона, %;

среднеарифметическое значение результатов определения массовой концентрации /-го иона, полученных в первой и второй лабораториях, мг/дм3:

(4)

п    _    Qcp1+Qcp2

Wcp1,2 ~~    2

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3). При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).

5 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.3) с применением контрольных карт Шухарта.

При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют и устраняют причины этих отклонений.

Периодичность и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть установлены в Руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (подраздел 4.2) и ГОСТ 8.010.

Рекомендуется устанавливать один контролируемый период в квартал с продолжительностью 20 — 30 дней. В пределах контролируемого периода измерения проводят ежедневно. Получают не менее 20 результатов контрольных измерений для построения контрольных карт Шухарта.

6 Требования безопасности

При работе на системе капиллярного электрофореза следует соблюдать:

-    требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.018, ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора;

-    требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;

-    требования к пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004.

При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007.

К работе на системе капиллярного электрофореза допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие навыками проведения анализа методом капиллярного электрофореза и изучившие инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.

ГОСТ 31724-2012

Приложение А (обязательное)

Приготовление рабочего раствора электролита для определения массовой концентрации катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот для анализа водок, водок

особых и воды для их приготовления

А.1 Реактивы и материалы

Гистидин (HIS) (L-Histidine производства фирмы «Пика», каталожный № 53320, с массовой долей основного вещества не менее 99 %)1.

Морфолиноэтансульфоновая кислота моногидрат (MES) (2-Morpholinoethane-sulfonic acid Monohydrate производства фирмы «Ника», каталожный № 69890, с массовой долей основного вещества не менее 99 %)1

18-Краун-6 эфир (18-Crown-6) (18-Crown-6 производства фирмы «Ника», каталожный № 07673, с массовой долей основного вещества не менее 99 %)1.

Тритон Х-100 (Triton Х-100 производства фирмы «Ника», каталожный № 93426, с массовой долей основного вещества не менее 99 %)1.

Весы лабораторные, колбы мерные, пипетки, фильтры, вода деионизованная по 4.2.

Емкости из полимерного материала с плотно завинчивающимися крышками вместимостью 20, 500,1000 см3, подготовленные по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Виалы из полимерного материала вместимостью 2 см3.

Микродозатор одноканальный «САРР» с переменным объемом 1 — 5 см3.

Микродозатор одноканальный «САРР» с переменным объемом 0,1 —1 см3.

Микродозатор одноканальный «САРР» с переменным объемом 0,005 — 0,05 см3.

Допускается применение других реактивов, материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

А.2 Приготовление исходных растворов

А.2.1 Приготовление раствора 18-Crown-6 молярной концентрации 0,04 моль/дм3

Навеску 18-Crown-6 массой 10,573 г помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 500 — 600 см3 деионизованной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения — не более одного года.

А.2.2 Приготовление раствора HIS молярной концентрации 0,2 моль/дм3

Навеску HIS массой 31,032 г помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 500 — 600 см3 деионизованной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения — не более 3 мес.

А.2.3 Приготовление раствора MES молярной концентрации 0,2 моль/дм3

Навеску MES массой 42,65 г помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 500 — 600 см3 деионизованной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения — не более 3 мес.

А.2.4 Приготовление раствора Triton Х-100 объемной долей вещества 1 %

В мерную колбу вместимостью 500 см3 наливают 250 — 300 см3 деионизованной воды и вносят 5 см3 Triton Х-100 микродозатором вместимостью 1 — 5 см3. Содержимое колбы доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения — не более 6 мес.

А.З Приготовление рабочего раствора электролита

В емкость из полимерного материала микродозатором вместимостью 1 — 5 см3 вносят 3 см3 раствора MES, приготовленного по А.2.3; микродозатором вместимостью 0,01 — 1,0 см3 вносят 0,75 см3 раствора HIS, приготовленного по А.2.2; 0,025 см3 раствора 18-Crown-6, приготовленного по А.2.1; 0,025 см3 раствора Triton Х-100, приготовленного по А.2.4, и вносят 0,75 см3 деионизованной воды.

Полученную смесь интенсивно перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор не более 0,45 мкм. Рабочий раствор электролита хранят в плотно закрытых емкостях из полимерного материала. Срок хранения — не более 8 ч.

Приложение Б (обязательное)

Методика приготовления градуировочных растворов катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот для анализа водок, водок особых и воды

для их приготовления

Б.1 Реактивы и материалы

Межгосударственный стандартный образец состава водного раствора ионов: роданидов — МСО 0533:2003.

Государственные стандартные образцы состава водных растворов элементов — по ГОСТ 8.010.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водного раствора ионов с аттестованными значениями массовой концентрации 1 г/дм3 и относительной погрешностью не более 1 % при Р = 0,95:

-    сульфатов — ГСО 6393—93;

-    хлоридов — ГСО 6687—93;

-    нитратов — ГСО 6696—93;

-    фосфатов — ГСО 7021—93;

-    бария — ГСО 7760—2000;

-    марганца — ГСО 7762—2000;

-    магния — ГСО 7767—2000;

-    калия — ГСО 7771—2000;

-    кальция — ГСО 7772—2000;

-    натрия — ГСО 7775—2000;

-    лития — ГСО 7780—2000;

-    стронция — ГСО 7783—2000;

-    аммония — ГСО 7786—2000;

-    фторидов — ГСО 7789—2000;

-    нитритов — ГСО 7792—2000.

При отсутствии ГСО допускается использование градуировочных растворов, приготовленных в соответствии с приложением Б (Б.4 — Б.9.2.2).

Примечание — Вместо ГСО состава водных растворов индивидуальных элементов допускается использовать многокомпонентные ГСО состава водных растворов элементов. При отсутствии в государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов необходимых ГСО допускается использовать аттестованные смеси элементов.

Формиат натрия (Sodium formate производства фирмы «Пика», каталожный № 71541, с массовой долей основного вещества не менее 99 %)2.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота щавелевая (Oxalic acid производства фирмы «Ника», каталожный № 33506, с массовой долей основного вещества не менее 99,5 %)2.

Кислота винная (Tartaric acid производства фирмы «Ника», каталожный № 95309, с массовой долей основного вещества не менее 99,5 %)2.

Кислота лимонная (моногидрат) (Citric acid производства фирмы «Ника», каталожный № 27490, с массовой долей основного вещества не менее 99,5 %)2.

Кислота гликолевая (Glycolic acid производства фирмы «Ника», каталожный № 50590, с массовой долей основного вещества не менее 99 %)2.

Лактат лития (Litium Lactate производства фирмы «Ника», каталожный № 62556, с массовой долей основного вещества не менее 99 %)2.

Кислота бензойная (Benzoic acid производства фирмы «Ника», каталожный № 12349, с массовой долей основного вещества не менее 99,5 %)2.

Кислота янтарная (Succinic acid производства фирмы «Ника», каталожный № 14079, с массовой долей основного вещества не менее 99,5 %)2.

Кислота яблочная (Malic acid производства фирмы «Ника», каталожный № 02308, с массовой долей основного вещества не менее 99 %)2.


Кислота фумаровая (Fumaric acid производства фирмы «Fluka», каталожный № 47900, с массовой долей основного вещества не менее 99,5 %)*.

Этаноламин гидрохлорид (Ethanolamine hydrochloride производства фирмы «Fluka», каталожный № 02415, с содержанием основного вещества не менее 98 %)*.

Пропиламин гидрохлорид (Propylamine hydrochloride производства фирмы «Aldrich», каталожный № 242543, с массовой долей основного вещества не менее 99 %)*.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,1 мг.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % готовят из этилового ректификованного спирта из пищевого сырья и деионизованной воды.

Колбы мерные, пипетки, вода деионизованная по 4.2.

Микродозатор одноканальный «САРР» с переменным объемом 1—5 см3.

Фильтры целлюлозно-ацетатные или бумажные обеззоленные типа «синяя лента» или фильтры Шота, с размером пор 0,45 мкм.

Емкости из полимерного материала с плотно завинчивающимися крышками вместимостью 20, 50, 100, 1000 см3, подготовленные по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Допускается применение других средств измерений, оборудования, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

Б.2 Приготовление градуировочных растворов катионов из ГСО

Б.2.1 Приготовление исходного градуировочного раствора массовой концентрации катионов 100 мг/дм3

Приготовление исходного градуировочного раствора массовой концентрации катионов 100 мг/дм3 проводят в соответствии с инструкцией по применению ГСО из государственных стандартных образцов состава раствора ионов массовой концентрации 1 мг/см3: аммония — ГСО 7786, калия — ГСО 7771, натрия — ГСО 7775, магния — ГСО 7767, кальция — ГСО 7772, стронция — ГСО 7783, лития — ГСО 7780, бария — ГСО 7760, марганца — ГСО 7762.

В мерную колбу вместимостью 50 см3 микродозатором вместимостью 1 — 5 см3 переносят по 5 см3 ГСО соответствующих ионов. Содержимое колбы доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация катионов в исходном градуировочном растворе:


- аммония

— 100

мг/дм3,

- калия

— 100

мг/дм3,

- натрия

— 100

мг/дм3,

- магния

— 100

мг/дм3,

- кальция

— 100

мг/дм3,

- стронция

— 100

мг/дм3,

- лития

— 100

мг/дм3,

- бария

— 100

мг/дм3,

- марганца

— 100

мг/дм3.


Исходный градуировочный раствор хранят в емкости из полимерного материала. Срок хранения — не более

3 мес.


Б.2.2 Приготовление градуировочного раствора массовой концентрации катионов 10 мг/дм3


Б.2.2.1 Градуировочная смесь для анализа воды 5 см3 исходного раствора массовой концентрации катионов 100 мг/дм3, тором вместимостью 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация катионов в градуировочном растворе:


приготовленного по Б.2.1, микродоза-доводят содержимое колбы до метки


■    аммония

■    калия

■    натрия

■    магния

■    кальция

■    стронция

■    лития

■    бария

■    марганца


мг/дм3 мг/дммг/дммг/дммг/дммг/дммг/дм10 мг/дм10 мг/дм3


10

10

10

10

10

10

10


Срок хранения раствора — не более 8 ч.


* Указанные реактивы являются рекомендуемыми к применению. Эта информация дана для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает их обязательное применение. Допускаются к использованию аналогичные реактивы других изготовителей, предназначенные для целей описываемого метода.


Б.2.2.2 Градуировочная смесь для анализа водки

5см3 исходного раствора массовой концентрации катионов 100 мг/дм3, приготовленного по Б.2.1, микродозатором вместимостью 1 — 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят содержимое колбы до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и тщательно перемешивают.

- аммония

— 10

мг/дм3,

- калия

— 10

мг/дм3,

- натрия

— 10

мг/дм3,

- магния

— 10

мг/дм3,

- кальция

— 10

мг/дм3,

- стронция

— 10

мг/дм3,

- лития

— 10

мг/дм3,

- бария

— 10

мг/дм3,

- марганца

— 10

мг/дм3.

Срок хранения раствора — не более 8 ч.

Б.2.3 Приготовление градуировочного раствора массовой концентрации катионов 1 мг/дм3

Б.2.3.1 Градуировочная смесь для анализа воды

5 см3 градуировочного раствора массовой концентрации катионов 10 мг/дм3, приготовленного по Б.2.2.1, микродозатором вместимостью 1 — 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят содержимое колбы до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация катионов в градуировочном растворе:

-    аммония — 1 мг/дм3,

-    калия — 1 мг/дм3,

-    натрия — 1 мг/дм3,

-    магния — 1 мг/дм3,

-    кальция — 1 мг/дм3,

-    стронция — 1 мг/дм3,

-лития —1 мг/дм3,

-    бария — 1 мг/дм3,

-    марганца — 1 мг/дм3.

Срок хранения раствора — не более 8 ч.

Б.2.3.2 Градуировочная смесь для анализа водки

5 см3 градуировочного раствора массовой концентрации катионов 10 мг/дм3, приготовленного по Б.2.2.2, микродозатором вместимостью 1 — 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят содержимое колбы до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация катионов в градуировочном растворе:


мг/дм3 мг/дммг/дммг/дммг/дммг/дммг/дммг/дммг/дм3


— 1 — 1


-    аммония

-    калия

-    натрия

-    магния

-    кальция

-    стронция

-    лития

-    бария

-    марганца


— 1


— 1


— 1


1


Срок хранения раствора — не более 8 ч.


Массовая концентрация катионов в градуировочном растворе:

Б.З Приготовление градуировочных растворов анионов неорганических кислот из ГСО

Б.3.1 Приготовление исходного градуировочного раствора массовой концентрации анионов неорганических кислот 100 мг/дм3

Приготовление исходного градуировочного раствора массовой концентрации анионов неорганических кислот 100 мг/дм3 проводят в соответствии с инструкцией по применению ГСО из государственных стандартных образцов состава раствора ионов массовой концентрации 1 мг/см3: хлоридов — ГСО 6687, нитритов — ГСО 7792, нитратов — ГСО 6696, роданидов — МСО 0533, фторидов — ГСО 7789, фосфатов — ГСО 7021, сульфатов — ГСО 6693.

В мерную колбу вместимостью 50 см3 микродозатором вместимостью 1 — 5 см3 переносят по 5 см3 ГСО соответствующих ионов. Содержимое колбы доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают. Массовая концентрация анионов неорганических кислот в исходном растворе:

-хлоридов — 100 мг/дм3,

ГОСТ 31724-2012

- нитритов

— 100 мг/дм3,

- нитратов

— 100 мг/дм3,

- роданидов

— 100 мг/дм3,

- фторидов

— 100 мг/дм3,

- фосфатов

— 100 мг/дм3,

- сульфатов

— 100 мг/дм3.


Исходный градуировочный раствор хранят в емкости из полимерного материала. Срок хранения — не более

3 мес.

Б.3.2 Приготовление градуировочного раствора массовой концентрации анионов неорганических кислот 10 мг/дм3

Б.3.2.1 Градуировочная смесь для анализа воды

5 см3 исходного раствора массовой концентрации анионов неорганических кислот 100 мг/дм3, приготовленного по Б.3.1, микродозатором вместимостью 1 — 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят содержимое колбы до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация анионов неорганических кислот в градуировочном растворе:

-хлоридов — 10 мг/дм3,

-нитритов — 10 мг/дм3,

-нитратов — 10 мг/дм3,

- роданидов— 10 мг/дм3,

-фторидов — 10 мг/дм3,

-фосфатов — 10 мг/дм3,

-сульфатов— 10 мг/дм3.

Срок хранения раствора — не более 8 ч.

Б.3.2.2 Градуировочная смесь для анализа водки

5 см3 исходного раствора массовой концентрации анионов неорганических кислот 100 мг/дм3, приготовленного по Б.3.1, микродозатором вместимостью 1 — 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят содержимое колбы до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация анионов неорганических кислот в градуировочном растворе:

■    хлоридов

■    нитритов

■    нитратов

■    роданидов

■    фторидов

■    фосфатов

■    сульфатов

10 мг/дм3,

10 мг/дм3 10 мг/дм10 мг/дм10 мг/дм10 мг/дм3.


10 мг/дм3,

Срок хранения раствора — не более 8 ч.

Б.3.3 Приготовление градуировочного раствора массовой концентрации анионов неорганических

кислот 1 мг/дм3

Б.3.3.1 Градуировочная смесь для анализа воды

5 см3 градуировочного раствора массовой концентрации анионов неорганических кислот 10 мг/дм3, приготовленного по Б.3.2.1, микродозатором вместимостью 1 — 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят содержимое колбы до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация анионов неорганических кислот в градуировочном растворе:

-    хлоридов — 1 мг/дм3,

-    нитритов — 1 мг/дм3,

-    нитратов — 1 мг/дм3,

-    роданидов — 1 мг/дм3,

-    фторидов — 1 мг/дм3,

-    фосфатов — 1 мг/дм3,

-    сульфатов — 1 мг/дм3.

Срок хранения раствора — не более 8 ч.

Б.3.3.2 Градуировочная смесь для анализа водки

5 см3 градуировочного раствора массовой концентрации анионов неорганических кислот 10 мг/дм3, приготовленного по Б.3.2.2, микродозатором вместимостью 1 — 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят содержимое колбы до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация анионов неорганических кислот в градуировочном растворе:

-    хлоридов — 1 мг/дм3,

13

- нитритов —

1 мг/дм3,

- нитратов —

1 мг/дм3,

-роданидов —

1 мг/дм3,

- фторидов —

1 мг/дм3,

- фосфатов —

1 мг/дм3,

- сульфатов —

1 мг/дм3.

Срок хранения

раствора —

Б.4 Приготовление исходных растворов катионов аммония, калия, натрия, кальция, магния, марганца, стронция, лития, бария при отсутствии ГСО

Исходные растворы катионов готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98 % по ГОСТ 4212 растворением навесок соответствующих солей в мерных колбах с доведением объемов до меток деионизованной водой для анализа воды и водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % — для анализа водки.

Б.4.1 Приготовление исходного раствора массовой концентрации катионов аммония 1,00 г/дм3

Б.4.1.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли хлористого аммония массой 2,965 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.4.1.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.4.1.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.4.2 Приготовление исходного раствора массовой концентрации катионов калия 1,00 г/дм3

Б.4.2.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли хлористого калия 1,910 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают

Б.4.2.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.4.2.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.4.3 Приготовление исходного раствора массовой концентрации катионов натрия 1,00 г/дм3

Б.4.3.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли натрия хлористого 2,542 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.4.3.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.4.3.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.4.4 Приготовление исходного раствора массовой концентрации катионов кальция 1,00 г/дм3

Б.4.4.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли нитрата кальция 2,542 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.4.4.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.4.4.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.4.5 Приготовление исходного раствора массовой концентрации катионов магния 1,00 г/дм3

Б.4.5.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли сернокислого 7-водного магния массой 10,140 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают

Б.4.5.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.4.5.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

ГОСТ 31724-2012

Б.4.6 Приготовление исходного раствора массовой концентрации катионов марганца 1,00 г/дм3

Б.4.6.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли сернокислого 5-водного марганца массой 4,388 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают

Б.4.6.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.4.6.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.4.7 Приготовление исходного раствора массовой концентрации катионов стронция 1,00 г/дм3

Б.4.7.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли нитрата стронция массой 2,050 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески содержимое колбы доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.4.7.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.4.7.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.4.8 Приготовление исходного раствора массовой концентрации катионов лития 1,00 г/дм3

Б.4.8.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли углекислого лития массой 0,532 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.4.8.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.4.8.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.4.9 Приготовление исходного раствора массовой концентрации катионов бария 1,00 г/дм3

Б.4.9.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли хлористого 2-водного бария массой 1,778 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески содержимое колбы доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.4.9.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.4.9.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Исходные растворы катионов хранят в емкостях из полимерного материала. Срок хранения — не более одного года.

Б.4.10 Градуировочные растворы готовят из исходных растворов ионов, приготовленных согласно Б.4.1 — Б.4.9.2. Процедура приготовления — по Б.8.

Б.5 Приготовление исходных растворов анионов неорганических кислот хлоридов, нитритов, нитратов, роданидов, сульфатов, фторидов, фосфатов при отсутствии ГСО

Исходные растворы анионов неорганических кислот готовят из чистых веществ массовой долей основного вещества не менее 98 % по ГОСТ 4212 растворением навесок соответствующих солей в мерных колбах с доведением объемов до меток деионизованной водой для анализа воды и водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % — для анализа водки.

Б.5.1 Приготовление исходного раствора массовой концентрации анионов хлоридов 1,00 г/дм3

Б.5.1.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли хлористого натрия массой 1,648 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.5.1.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.5.1.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.5.2 Приготовление исходного раствора массовой концентрации анионов нитритов 1,00 г/дм3

Б.5.2.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли азотистокислого натрия массой 1,500 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

15

Б.5.2.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.5.2.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.5.3 Приготовление исходного раствора массовой концентрации анионов нитратов 1,00 г/дм3

Б.5.3.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли азотнокислого калия массой 1,630 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают Б.5.3.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.5.3.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.5.4 Приготовление исходного раствора массовой концентрации анионов роданидов 1,00 г/дм3

Б.5.4.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли роданистого калия массой 1,673 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают Б.5.4.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.5.4.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.5.5 Приготовление исходного раствора массовой концентрации анионов сульфатов 1,00 г/дм3

Б.5.5.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли сернокислого азотнокислого натрия массой 1,479 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают

Б.5.5.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.5.5.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.5.6 Приготовление исходного раствора массовой концентрации анионов фторидов 1,00 г/дм3

Б.5.6.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли фтористого натрия массой 2,210 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают Б.5.6.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.5.6.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.5.7 Приготовление исходного раствора массовой концентрации анионов фосфатов 1,00 г/дм3

Б.5.7.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли фосфорнокислого калия массой 1,433 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают Б.5.7.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.5.7.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Исходные растворы анионов хранят в емкостях из полимерного материала. Срокхранения — не более одного года.

Б.5.8 Градуировочные растворы готовят из исходных растворов ионов, приготовленных согласно Б.5.1 — Б.5.6.2. Процедура приготовления — по Б.9.

Б.6 Приготовление исходных растворов анионов органических кислот: формиатов, ацетатов, оксалатов, тартратов, мапатов, цитратов, гликолятов, лактатов, бензоатов, сукцинатов, фумаратов при отсутствии ГСО

Исходные растворы анионов органических кислот готовят из чистых веществ массовой долей основного вещества не менее 98 % по ГОСТ 4212 растворением навесок соответствующих солей в мерных колбах с доведением объемов до меток деионизованной водой для анализа воды и водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % для анализа водки.

ГОСТ 31724-2012

Б.6.1 Приготовление исходного раствора массовой концентрации формиатов 1,00 г/дм3

Б.6.1.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли формиата натрия массой 1,433 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают

Б.6.1.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.1.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.6.2 Приготовление исходного раствора массовой концентрации ацетатов 1,00 г/дм3

Б.6.2.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли уксуснокислого натрия массой 1,433 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают

Б.6.2.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.2.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.6.3 Приготовление исходного раствора массовой концентрации оксалатов 1,00 г/дм3

Б.6.3.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску щавелевой кислоты массой 1,400 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.6.3.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.3.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.6.4 Приготовление исходного раствора массовой концентрации тартратов 1,00 г/дм3

Б.6.4.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску винной кислоты массой 1,000 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.6.4.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.4.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.6.5 Приготовление исходного раствора массовой концентрации малатов 1,00 г/дм3

Б.6.5.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску яблочной кислоты массой 1,000 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.6.5.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.5.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.6.6 Приготовление исходного раствора массовой концентрации цитратов 1,00 г/дм3

Б.6.6.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску лимонной кислоты (моногидрат) массой 1,097 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.6.6.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.6.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.6.7 Приготовление исходного раствора массовой концентрации гликолятов 1,00 г/дм3

Б.6.7.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску гликолевой кислоты массой 1,000 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

17

ГОСТ 31724-2012

Содержание

1    Область применения....................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки....................................................................................................................................1

3    Отбор проб и подготовка образцов.............................................................................................................2

4    Метод измерений..........................................................................................................................................3

4.1    Сущность метода....................................................................................................................................3

4.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы..............................3

4.3    Подготовка к выполнению измерений...................................................................................................4

4.4    Приготовление градуировочных растворов..........................................................................................4

4.5    Выполнение измерений.........................................................................................................................4

4.6    Градуировка прибора.............................................................................................................................5

4.7    Анализ образца.......................................................................................................................................5

4.8    Обработка результатов измерений.......................................................................................................6

4.9    Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости ....7

5    Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории..............................................................8

6    Требования безопасности............................................................................................................................8

Приложение А (обязательное) Приготовление рабочего раствора электролита для определения

массовой концентрации катионов, аминов, анионов неорганических и органических

кислот для анализа водок, водок особых и воды для их приготовления.............................9

Приложение Б (обязательное) Методика приготовления градуировочных растворов катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот для анализа водок, водок особых и воды для их приготовления........................................................................10

Б.6.7.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.7.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.6.8 Приготовление исходного раствора массовой концентрации лактатов 1,00 г/дм3

Б.6.8.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску лактата натрия массой 1,066 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают

Б.6.8.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.8.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.6.9 Приготовление исходного раствора массовой концентрации бензоатов 1,00 г/дм3

Б.6.9.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску бензойной кислоты массой 1,000 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.6.9.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.9.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.6.10 Приготовление исходного раствора массовой концентрации сукцинатов 1,00 г/дм3

Б.6.10.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску янтарной кислоты массой 1,000 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.6.10.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.10.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Б.6.11 Приготовление исходного раствора массовой концентрации фумаратов 1,00 г/дм 3

Б.6.11.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску фумаровой кислоты массой 1,000 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.6.11.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.6.11.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

Исходные растворы анионов органических кислот: формиатов, ацетатов, оксалатов, тартратов, манатов, цитратов, гликолятов, лактатов, бензоатов, сукцинатов, фумаратов хранят в емкостях из полимерного материала. Срок хранения — не более 3 мес.

Б.6.12 Градуировочные растворы готовят из исходных растворов ионов, приготовленных согласно Б.6.1 —Б.6.11.2. Процедура приготовления — по Б.9.

Б.7 Приготовление исходных растворов аминов: этаноламина, пропиламина при отсутствии ГСО

Аттестованные растворы аминов готовят из чистых веществ массовой долей основного вещества не менее 98 % по ГОСТ 4212 растворением навесок соответствующих солей в мерных колбах с доведением объемов до меток деионизованной водой для анализа воды и водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % для анализа водки.

Б.7.1 Приготовление исходного раствора массовой концентрации этаноламина 1,00 г/дм3

Б.7.1.1 Для анализа воды

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят через воронку навеску соли этаноламина массой 1,597 г, тщательно обмывая стенки воронки деионизованной водой. После растворения навески объем раствора доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Б.7.1.2 Для анализа водок

Процедуру приготовления проводят по Б.7.1.1, используя в качестве растворителя водно-спиртовой раствор объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДКИ, ВОДКИ ОСОБЫЕ И ВОДА ДЛЯ ИХ ПРИГОТОВЛЕНИЯ

Определение массовой концентрации катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот методом капиллярного электрофореза

Vodkas, special vodkas and water for their production.

Determination of cations, amines, anions of non-organic and organic acids content by capillary electrophoresis method

Дата введения —2013—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на водки, водки особые, воду для их приготовления и устанавливает экспресс-метод капиллярного электрофореза, обеспечивающий одновременное определение массовой концентрации катионов (аммония, калия, натрия, кальция, магния, марганца, стронция, лития, бария), аминов (этаноламина, пропиламина), анионов неорганических кислот (хлоридов, нитритов, нитратов, роданидов, сульфатов, фторидов, фосфатов), анионов органических кислот (муравьиной, уксусной, щавелевой, винной, яблочной, лимонной, гликолевой, молочной, бензойной, янтарной, фумаровой) — формиатов, ацетатов, оксалатов, тартратов, малатов, цитратов, гликолятов, лактатов, бензоатов, сукцинатов, фумаратов.

Диапазоны измеряемых массовых концентраций катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот в водке и воде — от 0,5 до 20 мг/дм3 (марганца — от 0,1 до 20 мг/дм3; фторидов — от 0,5 до 10 мг/дм3).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 8.010-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

Издание официальное

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия ГОСТ 4139-75 Реактивы. Калий роданистый. Технические условия ГОСТ 4140-74 Реактивы. Стронций хлористый 6-водный. Технические условия ГОСТ 4142-77 Реактивы. Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия ГОСТ 4209-77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометриче-ского анализа

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия ГОСТ 6341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 10521-78 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия ГОСТ 20301-74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия ГОСТ 24104-20013 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 24481-80 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Отбор проб и подготовка образцов

3.1    Отбор проб для анализа водки — по нормативным документам государств, принявших стандарт.

3.2    Подготовка образца водки

Из одной бутылки водки, направленной в лабораторию для проведения анализа, в виалу вместимостью 2 см3, предварительно ополоснутую содержимым бутылки, микродозатором вместимостью 1 — 5 см3 вносят 1 см3 водки.

3.3    Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости готовят образец водки по 3.2 отдельно от каждой из двух бутылок, направленных в лабораторию для проведения измерений.

3.4    Отбор проб для анализа воды — по ГОСТ 24481. Объем пробы воды должен быть не менее 100 см3. Пробу воды разливают в две емкости из полимерного материала примерно по 50 см3 в каждую.

ГОСТ 31724-2012

Готовят образец (образцы) воды по 3.2 и 3.3, используя вместо бутылок водки емкости из полимерного материала с водой.

3.5    Пробы водок, особых водок и воды для их приготовления, предназначенные для определения содержания фторидов, хранят в емкостях из полимерного материала, не содержащего фтор.

Пробы для определения содержания нитратов, нитритов и фосфатов хранят не более 8 ч при температуре не выше 25 °С. Хранение проб более 8 ч проводят по нормативным документам государств, принявших стандарт.

3.6    При необходимости отделения взвесей в отобранных пробах их пропускают через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первую порцию фильтрата объемом 5 — 10 см3.

3.7    Анализ образца водки или воды проводят по 4.7.

4 Метод измерений

4.1    Сущность метода

Метод основан на разделении катионов, аминов, анионов вследствие их различной электрофоретической подвижности в процессе миграции по кварцевому капилляру в электролите под воздействием электрического поля с последующей регистрацией кондуктометрическим детектором.

4.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Система капиллярного электрофореза с диапазоном измерения рабочего напряжения от минус 30 до 30 кВ, системой поддержания рабочей температуры капилляра, оснащенной кварцевым капилляром длиной не менее 150 см и внутренним диаметром 50 мкм, кондуктометрическим детектором и электронно-вычислительной машиной (компьютером) со специальным программным обеспечением для обработки электрофореграмм (далее — прибор).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,1 мг.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Электролит, приготовленный по А.З (приложение А).

Микродозатор одноканальный с переменным объемом 1 — 5 см3.

Микродозатор одноканальный с переменным объемом 0,1 — 1 см3.

Микродозатор одноканальный с переменным объемом 0,005 — 0,05 см3.

Фильтры целлюлозно-ацетатные или бумажные обеззоленные типа «синяя лента» или фильтры Шота, с размером пор 0,45 мкм.

Емкости из полимерного материала с плотно завинчивающимися крышками вместимостью 20, 50, 100, 1000 см3.

Виалы из полимерного материала вместимостью 2 см3.

Колбы мерные 1 (2)-25 (50, 100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Кислота уксусная, х. ч., по ГОСТ 61.

Аммоний хлористый, х. ч., по ГОСТ 3773.

Барий хлорид 2-водный, х. ч., по ГОСТ 4108.

Калий роданистый, х. ч., по ГОСТ 4139.

Стронций хлористый 6-водный, х. ч., по ГОСТ 4140.

Кальций азотнокислый 4-водный, х. ч., по ГОСТ 4142.

Калий сернокислый, х. ч., по ГОСТ 4145.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный, х. ч., по ГОСТ 4172.

Калий железистосинеродистый, х. ч., по ГОСТ 4207.

Магний хлористый 6-водный, х. ч., по ГОСТ 4209.

Калий азотнокислый, х. ч., по ГОСТ 4217.

Натрий хлористый, х. ч., по ГОСТ 4233.

Калий хлористый, х. ч., по ГОСТ 4234.

Натрия гидроокись, ч. д. а., по ГОСТ 4328.

Кислота винная, х. ч., по ГОСТ 5817.

Кислота янтарная, х. ч., по ГОСТ 6341.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

з

Вода деионизованная (вода дистиллированная по ГОСТ 6709, пропущенная через колонку с ионообменной смолой по ГОСТ 20301) электрическим сопротивлением не менее 18,2 мОм.

Кислота бензойная, х. ч., по ГОСТ 10521.

Кислота щавелевая, х. ч., по ГОСТ 22180.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

Этаноламин гидрохлорид (Ethanolamine hydrochloride производства фирмы «Пика»*, каталожный № 02415, с массовой долей основного вещества не менее 98 %).

Пропиламин гидрохлорид (Propylamine hydrochloride производства фирмы «Aldrich»*, каталожный № 242543, с массовой долей основного вещества не менее 99 %).

Допускается применение других средств измерений, оборудования, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

4.3 Подготовка к выполнению измерений

Монтаж, наладку и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

4.3.1    Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1,0 моль/дм3 для промывки капилляра

Навеску гидроокиси натрия массой 4,0 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 — 60 см3 деионизованной воды и доводят объем раствора в колбе до метки деионизованной водой. Раствор хранят в емкости из полиэтилена с плотно завинчивающейся крышкой не более 2 мес.

4.3.2    Подготовка капилляра к работе

Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации системы капиллярного электрофореза.

Уровни жидкости в виалах с электролитом на входе и выходе капилляра должны быть одинаковыми, через каждые 10 анализов виалы на входе и выходе наполняют одинаковыми объемами свежего электролита по А.З (приложение А).

Следят за уровнем жидкости в виалах для слива, не допускается перетекание жидкости из виалы для слива в прибор.

4.3.3    Ежедневная подготовка капилляра к работе

Перед началом работы капилляр промывают электролитом, приготовленным по А.З (приложение А), в течение 30 мин, после чего контролируют стабильность градуировочной характеристики.

Если времена миграции определяемых ионов отличаются более чем на 5 % от градуировочных характеристик, капилляр промывают раствором гидроокиси натрия, приготовленным по 4.3.2, затем электролитом, приготовленным по А.З (приложение А), и снова проверяют стабильность градуировочных характеристик.

По окончании работы капилляр промывают раствором гидроокиси натрия, приготовленным по 4.3.2, в течение 15 мин. После промывки концы капилляра опускают в виалы с деионизованной водой.

4.4 Приготовление градуировочных растворов

4.4.1 Приготовление градуировочных растворов смеси катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот для анализа водок, водок особых и воды для их приготовления проводят в соответствии с приложением Б.

4.5 Выполнение измерений

...................28—30 кВ;

.. гидродинамический; кондуктометрическое;

............20 °С —40 °С;

...............25—40 мБар;

....................18—32 с;

................20—25 мин;

Измерения выполняют при следующих рабочих параметрах прибора:

напряжение................................................................................................

ввод пробы.................................................................................................

детектирование..........................................................................................

температура капилляра.............................................................................

давление ввода пробы...............................................................................

время ввода пробы....................................................................................

время анализа...........................................................................................

электролит — приготовленный по А.З (приложение А).

* Информация дана для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обязательное применение этаноламина и пропиламина указанных фирм.

4

ГОСТ 31724-2012

Допускается проведение анализа в других условиях выполнения измерений, обеспечивающих разделение и последовательность выхода ионов, аналогичное приведенному на электрофореграмме рисунка 1.

4.6 Градуировка прибора

Прибор градуируют по градуировочным растворам методом абсолютной градуировки.

Градуировку прибора проводят после промывки капилляра в течение 20 мин электролитом, приготовленным по А.З (приложение А).

Градуировку прибора выполняют, используя не менее двух градуировочных растворов, соответствующих началу и концу диапазона измеряемых концентраций. Записывают электрофореграммы анализа каждого градуировочного раствора. Регистрируют время миграции и площади пиков определяемых ионов. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая электрофореграмма анализа градуировочного раствора катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот приведена на рисунке 1.

Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.

Прибор градуируют при смене капилляра, при использовании новой партии электролита, изменении рабочих параметров прибора.

Градуировку прибора выполняют не реже одного раза в неделю.

1 — хлориды; 2 — нитриты; 3 — нитраты; 4 — роданиды; 5 — сульфаты; б — оксалаты (щавелевая кислота); 7 — формиаты (муравьиная кислота); 8 — фториды; 9 — фумараты (фумаровая кислота); 10 — тартраты (винная кислота); 11 — мапаты (яблочная кислота); 12 — цитраты (лимонная кислота); 13 — сукцинаты (янтарная кислота); 14—гликоляты (гликолевая кислота); 15—ацетаты (уксусная кислота); 16—лактаты (молочная кислота); 17 —фосфаты; 18—бензоаты (бензойная кислота); 19 —аммоний; 20 —калий; 21 —кальций; 22—натрий; 23 —магний; 24—марганец;

25 —стронций; 26 —этаноламин; 27 — пропиламин; 28 — литий; 29 — барий

Рисунок 1 — Электрофореграмма анализа градуировочного раствора катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот, полученная на системе капиллярного электрофореза Prin СЕС 560* (Нидерланды)

4.7 Анализ образца

Подготовленный образец (см. 3.2 и 3.4) помещают в устройство для ввода проб в прибор и проводят измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора при рабочих параметрах, установленных по 4.5.

Регистрируют пики в области времени миграции, соответствующего каждому компоненту градуировочного раствора. Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14). Для количественного обсчета данных составляют калибровочный массив по методу абсолютной градуировки с учетом количества микропримесей, содер-

* Информация дана для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает обязательное применение прибора указанной фирмы.

5

жащихся в водно-спиртовом растворе этилового ректификованного спирта или деионизованной воде, на которых готовят градуировочные растворы.

Если измеренная концентрация анализируемых ионов превышает верхнюю границу диапазона измерений (см. таблицу 1), пробу разбавляют деионизованной водой, фиксируя множитель разбавления пробы.

4.8 Обработка результатов измерений

4.8.1 Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящего в комплект системы капиллярного электрофореза персонального компьютера, в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Диапазоны измеряемых массовых концентраций катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблицах 1,2.

Таблица 1

Определяемые ионы в воде

Диапазон измеряемых массовых концентраций, мг/дм3

Показатель повторяемости (ОСКО* повторяемости), ст„, %

Предел повторяемости

rv %

(Р = 0,95,

/7 = 2)

Показатель воспроизводимости (ОСКО* воспроизводимости) <jRi, %

Границы относительной погрешности ± б, % (Р = 0,95)

Калий, литий, стронций, этано-ламин, хлориды, сульфаты, фума-раты

От 0,5 до 2,0 вкпюч.

6

17

9

20

Св. 2,0 до 20,0 вкпюч.

5

14

7

15

Аммоний, натрий, кальций, магний, барий, нитриты, нитраты, родани-ды, малаты, формиаты, тартраты, бензоаты, оксалаты

От 0,5 до 8,0 вкпюч.

6

17

9

20

Св. 8,0 до 20,0 вкпюч.

5

14

7

15

Марганец

От 0,1 до 8,0 вкпюч.

6

17

9

20

Св. 8,0 до 20,0 вкпюч.

5

14

7

15

Фториды

От 0,5 до 10,0 вкпюч.

5

14

7

15

Ацетаты, лактаты, фосфаты, пропиламин, цитраты, гликоля-ты, сукцинаты

От 0,5 до 20,0 вкпюч.

5

14

7

15

* ОСКО — относительное среднеквадратическое отклонение.

Таблица 2

Определяемые ионы в водке

Диапазон измеряемых массовых концентраций, мг/дм3

Показатель повторяемости (ОСКО* повторяемости), ст„, %

Предел повторяемости

Г/, %

(Р = 0,95,

/7 = 2)

Показатель воспроизводимости (ОСКО* воспроизводимости) <jRi, %

Границы относительной погрешности ±б, % (Р= 0,95)

Магний, хлориды, нитриты, аце-тэты, тартраты

От 0,5 до 2,0 вкпюч.

6

17

9

20

Св. 2,0 до 20,0 вкпюч.

5

14

7

15

ГОСТ 31724-2012

Окончание таблицы 2

Определяемые ионы в водке

Диапазон измеряемых массовых концентраций, мг/дм3

Показатель повторяемости (ОСКО* повторяемости), о„ , %

Предел повторяемости

/> %

(Р = 0,95,

/7 = 2)

Показатель воспроизводимости (ОСКО* воспроизводимости) oRl, %

Границы относительной погрешности ±5, %

(Р = 0,95)

Аммоний, калий, натрий, манаты, стронций, литий, барий, этанол-амин, пропил-амин, оксалаты, цитраты, глико-ляты, лактаты, бензоаты, фума-раты, кальций

От 0,5 до 8,0 включ.

6

17

9

20

Св. 8,0 до 20,0 включ.

5

14

7

15

Марганец

От 0,1 до 8,0 включ.

6

17

9

20

Св. 8,0 до 20,0 включ.

5

14

7

15

Фториды

От 0,5 до 10,0 включ.

6

17

9

20

Сукцинаты, фосфаты, родани-ды, сульфаты, формиаты, нитраты

От 0,5 до 20,0 включ.

5

14

7

15

* ОСКО — относительное среднеквадратическое отклонение.

4.8.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концентрации /'-го иона, полученного в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по формуле

(1)

2|C/i-C/2|l оо ^ . (С/1+С/2) " '

где 2 — число параллельных определений;

С/1, С/2 — результаты параллельных определений содержания /-го иона в анализируемой пробе, мг/дм3;

100    — множитель для пересчета в проценты;

q — предел повторяемости (см. таблицу 1) /-го иона, %.

Если условие (1) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 4.7.

4.8.3 Результат анализа представляют в виде:

С/ср, мг/дм3; Р = 0,95; ± 5 %,

где С/ср — среднеарифметическое значение п результатов измерений массовой концентрации /-го иона, признанных приемлемыми, мг/дм3;

± б — границы относительной погрешности, % (см. таблицу 1).

Результаты определения массовых концентраций указывают с округлением до двух значащих цифр.

4.9 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

4.9.1 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы по 3.3 и 3.4, оставленные на хранение.

7

1

Указанные реактивы являются рекомендуемыми к применению. Эта информация дана для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает их обязательное применение. Допускаются к использованию аналогичные реактивы других изготовителей, предназначенные для целей описываемого метода.

2

Указанные реактивы являются рекомендуемыми к применению. Эта информация дана для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает их обязательное применение. Допускаются к использованию аналогичные реактивы других изготовителей, предназначенные для целей описываемого метода.

10

3

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».