МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Сырье и продукты пищевые
МЕТОД ИДЕНТИФИКАЦИИ ИКРЫ РЫБ СЕМЕЙСТВА ОСЕТРОВЫХ
Издание официальное
Стандартинформ
2012
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 300 «Рыбные продукты нишевые, кормовые, технические и упаковка». Астраханским учреждением «Кас-пнйский научно-исследовательский и аналитический центр рыбной промышленности* (Каспрыбтсст-uchtj)). Центром международного сотрудничества по проблемам окружающей среды Российской Академии наук(ИНЭНКО) и Всероссийским научно-исследовательским институтом рыбного хозяйства и океанографии (ВНИРО)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протока! № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Матова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина |
Аз госстандарт Армгосстандарт
Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргызсттныарт Ма1Ловаста1ыарт Госстандарт России
Главгосслужба «Туркмеiкггандартлары*
Узгосспиьтарт
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета PoccuiicKoii Федерации по стандартизации и метрологии от 9 ян варя 2003 г. № 1-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30812-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2004 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март2012 г.
© И П К И лхгтельсгво стандартов. 2002 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2012
Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на Tcppinopini Российской Федерации без разрешении Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Сырье и продукты пищевые МЕТОД ИДЕНТИФИКАЦИИ ИКРЫ РЫБ СЕМЕЙСТВА ОСЕТРОВЫХ
Raw material and food-stufls. Method Гог identification of sturgeons caviar
Дата введения 2004—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на икру рыб семейства осетровых (Acipenscridae) и устанавливает метод се идентификации по морфологическим признакам в сырье, полуфабрикатах, икорных продуктах.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте испольюваны ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия
ГОСТ 2874-82* Вода шгтьсвая. Гигиенические требования и контроль за качеством
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7631-2008 Рыба, иерыбные объекты и продукция из них. Методы определения органолептических и физических показателей
ГОСТ 9284— 75 Стекла предметные для микропрспаратов. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытании
ГОСТ 21241-89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 31339-2006 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбо|Х1 проб
3 Определения
В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 иле1ггификация икры рыб сечейетва осетровых: Процедура, посредством которой определяется принадлежность рассматриваемых объектов к икре рыб семейства осетровых на основании изучения комплекса их морфологических макро- и микроструктурных признаков.
3.2 икра: Продукт, получаемый изястыка рыб или икры-зерна.
П р и м с ч а н и с — Под ястыком понимают яичник рыбы самки с икрой, иод икрой-зерном — икру, освобожденную от сосдишгтсдьной ткани.
• На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
Издание официальное
3.3 ястычная икра: Икр;), приготовленная из нарезанных на куски ястыков осетровых рыб. в соленом Biuc.
3.4 зернистая икра: Икр;), приготовленная из икры-зерна осетровых рыб. обработанная поваренной солью.
3.5 пастеризованная икра: Икра, приготовленная из икры-зерна осетровых рыб. обработанная поваренной солью, фасованная в герметично укупоренную тару и пастеризованная.
3.6 паюсная икра: Икра, приготовленная из икры-зерна осетровых рыб посолом в подогретом насыщенном растворе поваренной соли с последующим прессованием до однородной сплошной массы.
3.7 полу паюсная икра: Икра, приготовленная из икры-зерна осетровых рыб посолом в подогретом насыщенном растворе поваренной соли с последующим отжимом до образования сплошной вязкой массы.
4 Среде I ва контроля, вспомогательные устройства и реактивы
4.1 Аппарату ра, реактивы, материалы
Для проведения 1иснтификации используют:
- микроскоп стереоскопический МБС-9 по нормативному документу:
- электроплитки бытовые по ГОСТ 14919;
- стаканы стеклянные В-1-100ТХС, В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- стекло предметное по ГОСТ 9284;
- термометр ж1икостный стеклянный с иеной деления шкалы 1 *С по ГОСТ 28498;
- пинцет и шпатель медицинские по ГОСТ 21241;
-скальпель медицинский по ГОСТ21240;
- капельницу по ГОСТ 25336;
- секундомеры механические по нормативным документам;
- кипятильник электрический;
- ключ для вскрьггия банок:
- воду питьевую по ГОСТ 2874;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- формалин технический по ГОСТ 1625;
- банки для медикаментов;
- иглы препаровальные;
- лезвия безопасной бритвы;
- кисть художественную мягкую № 1.
4.2 Допускается применение аналогичных средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации нс ниже указанных в настоящем стандарте.
5 Порядок подготовки к проведению идентификации
5.1 Отбор проб
Отбор проб проводят по ГОСТ 31339 или в соответствии с нормативными документами на данный вид продукции.
5.1.1 Отбор точечных проб
Из разных мест каждой вскрытой единицы транспортной тары с сырьем, полуфабрикатом, икорной продукцией, отобранной в соответствии с 5.1. отбирают точечные пробы.
5.1.2 Выделение средней пробы
Масса средней пробы должна быть от 5 до 10 г.
5.1.2.1 Для икры-сырца, полуфабриката, зернистой икры отбирают точечные пробы (икринки) из различных мест каждой отобранной тары, из которых составляют среднюю пробу.
5.1.2.2 Для паюсной, полупаюсной, ястычной икры отбирают точечные п|юбы (в виде кубика со стороной нс более 1 ем) из различных мест каждой отобранной тары, из которых составляют среднюю пробу.
5.1.3 Отбор проб проводят с помощью ложек, скальпелей, пинцетов или шпателей.
70
ГОСТ 30812-2002
5.2 При направлении проб для идентификации » лабораторию (центр) или на случаи разногласий часть средней пробы помешают в стеклянную банку и заливают водным раствором формалина массовой долей 10 %. Объемное соотношение п|юбы икры и раствора форманта должно быть не менее 1 : 10. Банку с пробой укупоривают, а при необходимости герметично укупоривают, опечатывают или опломбировывают.
5.3 Проба для лабораторных испытаний должна быть направлена в лабораторию (центр) с актом отбора, в котором указывают:
- порядковый номер пробы;
- наименование и сорт (при наличии сортов) продукта;
- дату изготовления;
- наименование и местонахождение (юридический адрес) предприятия-изготовителя или отправителя;
- обозначение нормативного документа;
- сведения о сертификации (при их наличии);
- дату и место отбора п|юбы;
- номер партии;
- номер ассортиментного знака и (или) номер предприятия-изготовителя (при их наличии);
- номер единицы тары, из которой отобрана средняя проба;
- цель испытаний;
- фамилии и должности лиц. отобравших пробу.
5.4 Проба в растворе формалина может храниться в лаборатории (центре) при комнатной температуре в течение нескольких лет.
5.5 Подготовка к идентификации
5.5.1 Подготовка посуды
Вся посуда для проведения идентификации должна быть тщательно вымыта и высушена.
5.6 Подготовка пробы к идентификации
5.6.1 Часть средней пробы, отобранной в соответствии с 5.1.2. в виде отдельных икринок или кубиков помешают в стакан с кипящей водой. Объемное соотношение пробы и воды должно быть нс менее 1 : 40. Кипятят пробу от 1.5 до 2.5 мин.
В результате кипячения содержимое икринок коагулирует, после чего они легко разрезаются.
Допускается кипячение пробы икры проводить в закрывающейся ложке для заваривания чая и нагревать воду с помощью электрокипятильника.
5.6.2 При фиксировании пробы в растворе формалина кипячение ее нс проводят.
Раствор формалина и з банки с пробой слипают. Пробу промывают большим объемом питьевой или дистиллированной волы.
5.6.3 После кипячения пробы или ее промывания от раствора формалина икринки разрезают скальпелем или лезвием безопасной бр1гтвы по анимально-всгстативной оси или. если невозможно выявить расположение полюсов, в любом направлении на две половины.
Пробы паюсной, полупаюсной. ястычной икры рассекают гак. чтобы получить тонкий срез-пластик ку.
При определении микропилнрных каналов (микропилс) у икринки находят анпмальный полюс. Для удаления фолликулярной и соединительно-тканной оболочек поверхность икринки у анпмального полюса осторожно протирают кистью. Лезвием бритвы отделяют верхнюю часть анимальной области гак. чтобы анпмальный полюс был посередине. В срезанную часть икринки между оболочкой и цитоплазмой вводят препаровальную иглу и. проводя иглой по окружности, отделяют цитоплазму от оболочки. В случае, если внутри оболочки икринки сохраняются остатки цитоплазмы, их считают мягкой кистью, предварительно смоченной в воде.
5.6.4 Подготоаленные срезы или оболочки помешают на часовое гели предметное стекло (оболочки — внутренней стороной вверх) и рассматривают их под бинокуляром в капле волы.
6 Проведение идентификации
Процедура идентификации заключается в сличении морфологических признаков исследуемого объекта с характеристиками показателей, приведенных в определительной таблице I.
Та б.I и и а I — 0|!рслслитслышя таблица для идентификации икры осетровых рыб |
Наиче но канне показателя |
Макро- |
и ч икроструктурная характеристика |
икры-сырца
(икры-зерна) |
полуфабриката, зернистой икры* |
паюсной, полупаюсной. ястычной икры |
Внешний ВИД |
|
Непрозрачные зерна. |
|
икринки |
|
Форма зерна: |
|
|
окрутлая или яйцевидная |
славленная или утлова- |
|
|
|
тая. |
|
|
Может быть: |
|
|
|
с незначительной вдав- |
округлая у отдельных |
|
|
ценностью |
икринок. |
|
|
Цвет: |
|
|
неоднородный, разнообразных оттенков от бледно-желтого или светло-серого |
|
до серо-коричневою или черного. |
|
|
Может быть у отдельных икринок мраморополобная окраска. |
|
|
Полярность пигментации: |
|
|
выражена ясно, рахтича- |
выражена слабо |
нсрахлнчима или выра- |
|
клея анима-льный и вето- |
|
жена слабо |
|
тативный полюса |
|
|
Проба на фиксацию |
Икринки утыотнены, легко разрезаются на части с сохранением структур- |
кипячением |
пых признаков; жидкость поете кипячения остается неокрашенной |
Внешний ВИД НИТО- |
Нсн|юзрачная; от матово-белого, я1гтарного. ссро-жсттото до темно-жел- |
плазмы на срезе (поеме |
того цвета; с наличием или без наличия ядра.** |
|
фиксации) |
|
Ппгмс1ггный стой: |
|
|
равномерный или неравномерный по толщине. Пигментные гранулы л окат изо- |
|
паны преимущественно в |
периферическом слое, в некоторых образцах MoiyT |
|
диффундировать в глубь цитоплазмы |
|
Внешний пил обо- |
Прозрачная или полупрозрачная, многослойная |
|
л очки на срезе (ноете |
|
|
|
фиксации) |
|
|
|
Состояние цитоилаз- |
Однородная, заиол- |
Однородная. |
С частичным или нол- |
мы (поете фиксации) |
няст все пространство |
|
ним нарушением одно- |
|
внутри оболочки. |
|
родности. |
|
|
Может быть: |
|
|
|
отслаивание нито1ыазмы |
вытекание цитоплазмы |
|
|
от оболочек и заполнение |
через разрывы оболочек |
|
|
образовавшихся полостей |
деформированных икри- |
|
|
прозрачным или грязно- |
нок |
|
|
серым KoxioiuoM |
|
|
|
наличие крупных и (или) мелких капель жира*** |
Состояние оболочки |
Целая |
Целая или с частичным нарушением целостности. |
(iioeic фиксации) |
|
набуханием и (или) расслоением |
Структурированность |
Наличие поверхностной студенистой и двух радиальных оболочек (наружной |
оболочки |
|
и внутренней) 4 |
|
Пигментация пито- |
Пигмент располагается в периферическом слое и может диффундировать в |
плазмы |
|
глубь цитоплазмы |
|
|
4
72 |
Окончание тшиицы I |
|
Макро- |
и микроструюурная характеристика |
па именован не МОкЛШТС.М |
икры-сырца
(икры-зерма) |
полуфабриката, зернистой икры* |
паюсной, полупаюсной, ястычной икры |
Пигмагтаиия
оболочки |
|
Отсутствует |
|
П ос. to лопате, i ы «ость |
|
|
|
расположения морфою- |
|
|
|
пзчсских структур икринки (от поверхности): |
|
|
|
пигмс1пмрованной |
Оболочка — пигментный стой — цитоплазма. |
непигментированной |
|
Оболочка — цитоплазма |
|
Наличие МИ кропи- |
От одного до нескольких десятков н анимальной области икринки; наиболее |
лярных канатов |
вероятное число — от трех до десяти |
|
|
• Пастеризованная и непастеризованная икра.
•• Отсутствие ядра у икринки не янлястся признаком, относящим исследуемый образец к нсоссгро-вой икре.
••• Для икры и полуфабриката, прошедших тепловую обработку.
** Рассмотреть нее три оболочки удастся нс во всех пробах. |
6.1 Выявление внешних признаков
6.1.1 Среднюю пробу, отобранную в соответствии с 5.1.2. рассматривают под бинокулмром при увеличении от 10' до 20*.
6.1.2 Принадлежность исследуемого объекта к икре осетровых рыб выявляют по следующим отличительным признакам (приложение А):
- размеру икринок, составляющих в диаметре обычно от 1.9 до 4.2 мм;
- неоднородности окраски икринки уанпмального и вегетативного полюсов (вокруганимально-го полюса может |xicполагаться одно или несколько чередующихся темных и светлых колец); обычно более светлой анимальной части по сравнению с вегетативной; наличию у отдельных икринок светлого полярного пятна в центре анимального полюса в соответствии с рисунками А.1. А.2;
- непрозрачности икринок как у икры, содержащей пигмент меланин, так и непигментирован-ной (из ястыков III стадии зрелости или от рыб-альби носов), в соответствии с рисунком А.2;
- мрамороподобной окраске икринок, встречающейся в икре-сырце и характерной для икры традиционных способов посола.
6.2 Выявление чикроструктурных признаков
6.2.1 Среднюю пробу, отобранную в соответствии с 5.1.2 и подготовленную для идентификации согласно 5.6. рассматривают под бинокуляром при увеличении 32'. а в отдельных случаях при увеличении 56“.
6.2.2 Принадлежность исследуемого объекта к икре осетровых рыб выявляют по следующим микроструктурным признакам внутреннего строения (приложение А):
- наличию непрозрачной светлоокрашенной цитоплазмы, имеющей гомогенную мелкозернистую структуру, потемнению цитоплазмы и отдельных образцах икры-сырца, полуфабрикатов, готовой продукции: смешению пигмента или границы пигментного слоя в глубь цитоплазмы (вызывает эффект мрамороподобной окраски икринки); инфильтрации жидкости под оболочку; образованию крупных жировых капель в соответствии с рисунками А.З—А.7;
- наличию пигмента, расположенного под оболочкой в периферическом слое цитоплазмы в виде темного кольца; в отдельных партиях икры-сырца, при хранении полуфабриката или технологической обработке может наблюдаться у икринок диффундирование пигмента в цитоплазму, разрывы пигментного слоя, смешение пигментного слоя от оболочки в соответствии с рисунками А.З, А.5. А.6.А.8;
- наличию ядра в виде более темного по сравнению с цитоплазмой образовании округлой или веретенообразной формы, расположенного, по преимуществу, эксцентрично со смешением в сторону анимального полюса; степень смешения ядра зависит от стадии зрелости яичников; на поздних еланях зрелости и у овулировавшей икры ядро как морфологическая структур;! исчезает; при отдельных вилах технологической обработки икры-сырца установить наличие ядра на срезе икринки нс представляется возможным (рисунки А.З, А.4—А.6);
- наличию многослойной прозрачной (полупрозрачной) оболочки, состоящей из студенистого слоя, наружного и внутреннего радиальных (желточных) слоев; многослойное строение оболочки наблюдают при варьировании утла падения света на п|)спарзт; при технологической обработке и (или) хранении икорных продуктов может наблюдаться расслоение, набухание, нарушение целостности оболочки. что представлено на рисунках А.5. А.6. А.8—А. 10;
- наличию нескольких микропилс на аннмальном полюсе икринки, которые четко различимы в нкрс-сырис. полуфабрикатах, а также готовой продукции, изготовленной из икры рыб. имеющих поздние стадии зрелости ястыков; микропилс различимы в виде темных или преломляющих свет точек при рассматривании препарата в проходящем свете, варьируя его направленность; на рисунке А. 10 приведена схема расположения микропилс у икринок на аннмальном полюсе.
6.2.2.1 Наличие ядра и микропилс у икринок надяются дополнительными признаками, характеризующими исследуемый объект как икру осетровых рыб.
Наличие микропилс определяется в спорных слу*1аях.
6.3 По морфологическим признакам икра осетровых рыб должна соответствовать характеристикам. указанным в таблице 1.
7 Обработка и оформление результатов идентификации
7.1 Результаты идентификации оценивают по каждой пробе отдельно.
7.2 Результаты идентификации проб сырья, полуфабрикатов, икорных продуктов сопоставляют с характеристиками показателей, приведенных в таблице I, и оформляют протоколы в соответствии с приложением Ь.
74
ПРИЛОЖЕНИЕ А (скрипочное)
Микрофон»! рафин с ре JOB и схема строения икры осетровых рыо
Различают: а — светлое полярное пятно п аничальной ой ион; 6 — течные отчетные калька Рисунок A. I — Внешний вил икринки белуги (схема) по 11)
Различают: а — апикальную. б — исплативную области икринки: в — светлое полярное пятно в анимальной области:
г — нюментнме калька
Рисунок А.2 — Внешний вид пигментированных (справа) и непигментированных икринок русскою осетра
75 7
Рахти'ПЮТ морфологические структуры: а — я.-фо; б — обаюмка; в — цитоплазма; г — расположение меланина
В периферическом С.ЮС ЦИТОП.1аЗМЫ
Рисунок Л.З — Срез икринки осетра (икра-сырец) из яичника IV стадии зрелости
б
Г
1 мм
Раничаюг морфаю1ическнс структуры: а - ядро; б — оболочка: • - цитоплазма: г — распаюжснис меланина
в периферическом слое цитоплазмы
Рисунок А.4 — Срез икринки белуги (полуфабрикат посте термической обработки)
76