Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 30418-96 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает метод определения массовых долей жирных кислот к их общему содержанию в триглицеридах масел. Стандарт пригоден для целей сертификации и для идентификации по данным справочных приложений к стандартам и методу определения фальсификации продукции

  Скачать PDF

Переиздание

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор проб

4 Аппаратура, материалы, реактивы

5 Подготовка к изменению

5.1 Приготовление абсолютного метанола

5.2 Приготовление абсолютного этилового спирта

5.3 Приготовление раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле)

5.4 Приготовление метиловых (этиловых) эфиров кислот

5.5 Подготовка хроматографа к измерению

6 Проведение измерения

7 Обработка результатов

Приложение А (справочное) Библиография

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения жирнокислотного состава

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск


Предисловие

1    РАЗРАБОТАН МТК 238 и Всероссийским нлучно-исслсдоватсльским институтом жирок ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 4 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национальною органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстанларт

Республика Армения

Apxi госстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Кирш зспи март

Республика Мамона

Маздопастандарт

Российская Фелсрапия

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгоссгаидарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Удоссга1ыарт

Украина

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 12 мая 1997 г. N? 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 30418-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г. с правом досрочного введения

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

II

Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

111

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения жирно кислотною состава

Vegetable oils.

Method for determination of fatty acid content

Дата введения 1998—01—01

I Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает метод определения массовых долей жирных кислот к их общему содержанию в триглицеридах масел.

Метод основан на превращении триглицеридов жирных кислот в метиловые (этиловые) эфиры жирных кислот и гаэохроматографнчсском анализе последних.

Метод применим в диапазоне массовых долей жирных кислот 0,1 — 100 %.

Стандарт пригоден для целей сертификации и для идентификации по данным справочных приложений к стандартам и методу определения фальсификации продукции.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3273-75 Натрии металлический технический. Технические условия

ГОСТ 5471-83 Маета растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 8677-76 Кальций оксид. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуд;! и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания 1 2

ГОСТ 30418-96

3    Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 5471.

4    Аппаратура, материалы, реактивы

Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры, термостатом на температуры нс ниже 200 ‘С, с испарителем на температуры нс ниже 300 *С.

Колонка гаэохроматографнчсская из нержавеющей стали или стеклянная длиной 1,5—2 м, внутренним диаметром 2—4 мм.

Микроскоп отсчстный типа МПБ-2 или лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Линейка с иеной деления 1 мм по ГОСТ 17435.

Устройство интегрирующее.

Микрошприи МШ-10 вместимостью 10 мм' или «Газохром 101» вместимостью 1 мм'. Секундомер |1| или |2).

Весы лабораторные по ГОСТ 24 НИ 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г. Шпатель.

Пипетка 1(2.3)-1(2)-1(2)-1; 1(2.3)-1(2) по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.

Пробирка П-4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770.

Воронка лабораторная В-25-38 ХС или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Koi6;i К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Перегонный аппарат.

Колб;! К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Насадка Н-1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Алонж АИО-29/32-14/23-60 или АКИ-29/32 по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативному документу с интервалом температур 0—100 °С и ценой деления 0.5 *С.

Ванн водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Наполнители для колонок: хроматон N-AW, обработанный 10 % рсаплскса 400 или карбовакса 20М. или наполнитель аналогичного качества.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора водорода типа СГН-2.

Воздух класса 0 по ГОСТ 17433.

Газы-носители; азот газообразный по ГОСТ 9293 ос. ч., гелий сжатый, аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Натрий металлический по ГОСТ 3273 или метилат натрия.

Окись кальция по ГОСТ 8677, ч.д.а.

Гексан для хроматографии |3|.

Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч., или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 с последующим получением абсолютно сухого метилового или этилового спирта и метиловых или этиловых эфиров жирных кислот.

Допускаются применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и характеристикам нс уступающих перечисленным выше.

5 IIолшловка к измерению

5.1    Приготовление абсолютного метанола

В колбу вместимостью 500 см2 взвешиваю! (30±1) г окиси кальция, добавляют 250 см' метанола и кишгтит с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6—8 ч. Затем метанол перегоняют в перегонном аппарате при температуре 64.7 *С.

5.2    Приготовление абсацотного этилового спирта

2

В колбу вместимостью 500 см’ взвешивают (30±1) г окиси кальция, добавляют 250 см' этилового спирта и кипятят с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6—8 ч. Затем этиловый спирт перегоняют в перегонном аппарате при температуре 78.3 *С.

5.3    Приготовление раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле) концентрации 2 моль/дм3

Взвешивают 2,7 г метилата натрия (3.4 г этилата натрия) или 1.15 г металлического натрия в стаканчик для взвешивания. Результат записывают в граммах до второго десятичного знака.

В мерную колбу вместимостью 25 см3 наливают 10—12 см3 абсолютного метанола (абсолютного этанола), в него высыпают навеску метилата натрия или бросают маленькими кусочками натрии. После перемешивания (растворения) раствор охлаждают до комнатной температуры и доливают абсолютным метанолом (абсолютным этанолом) до метки. Хранит раствор в холодильнике.

5.4    Приготовление метиловых (этиловых) эфиров кислот

Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают. В стеклянную пробирку берут пипеткой 2—3 капли масла, растворяют их в 1.9 см3 гексана. В раствор вводят 0,1 см ’ раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле) концентрации 2 моль/дм3. После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор готов для анализа. Готовый раствор хранят в холодильнике нс более 2 с>т.

5.5    Подготовка хроматографа к измерению

Подключение хроматографа к сети, подготовка и установка колонок и вывод прибора на режим выполняют согласно инструкциям по монтажу и наладке хроматографа.

6 Проведение измерения

6.1 На хроматографе устанавливают следующие условия анализа масел, нс содержащих низкомолекулярных кислот (кроме масел типа кокосового);

температура термостата колонок — 180—190 °С;

температур;» испарителя — 250 *С;

температур;» печи детекторов — 200 *С;

скорость поток;» газа-носителя (азот, аргон, гелий) — 30—40 см3/мнн;

объем пробы — окало I мм ’ раствора метиловых (этиловых) эфиров кислот в гексане.

Время выхода мстилолеата нс балсс 15 мин.

Относительные объемы удсржи1с»ния метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот (V’ отн.), определяющие порядок выхода их из хроматографической колонки, а также обозначения жирных кислот, входящих в состав образующихся метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот раститель

ных масел, приведены ниже:

Метиловые (этиловые) эфиры кислот    У, отн.

См0    Тстрадскановая (миристиновая) .......................................0,3

С150    Пснтадскановая....................................................0,4

С|60    Гсксадскановая (пальмитиновая)...................................... 0,5

С|б;1    Гсксадсценовая (пальмитиналсиновая) ..................................0,6

С|7Л    Гсптадскановая (маргариновая) .......................................0.7

С|7;,    Гептадеценовая (мар гари нолей новая) ...................................0,8

С)80    Октадскановая (стеариновая) .........................................1.0

С|8!    Октодсисновая (олеиновая) ..........................................1.1

С,8 2    Окталскалисновая (линолсвая) .................................... 1,3—1.4

С|8 з    Октадскатрисновая (линоленовая) .................................1,7—1.8

С»о    Эйкозановая (арахиновая) ...........................................1,9

С20.1    Эйкоэеновая (гондонновая) ..........................................2,1

С202    Эйкозадненовая ...............................................2,5—2.6

С22о    Докозановая (бегеновая).............................................3.6

С221    Докозеновая (эруковая) .............................................3.9

С22 2    Докозэдисновая....................................................4,8

С240    ’Гетра коза новая (лигноцериновая) .....................................7.2

С24 |    Тстракозеновая (нервоновая) .........................................7,7

6.2 На хроматографе устанавливают следующие условия анализа масел .содержащих низкомолекулярные жирные кислоты (С6—С12) типа кокосового масла:


температура термостата колонок программируется от 100 до 185 *С со скоростью 6—8 *С/мин. затем изотермический анализ при 185 *С; температура испарителя — 250 *С; температура печи детекторов — 200 ‘С;

скорость потока газа-носителя (азот, аргон, гелий) — 30—50 cm'/miih;

объем пробы — около 1 мм' раствора метиловых (этиловых) эфиров кислот в гексане.

Время выхода мстилолеата 20—25 мин.

Порядок выхода метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот:

Qo Гексановая (капроновая).

Cgo Октановая (каприлоная),

Сюо Дскановая (капрнновая).

С|2о Доде ка новая (лаурнновая),

С|4о Тстрадскановая (миристнновая),

С|60 Гсксодскановая (пальмитиновая).

С,go Октадскановая (стсарннок1я).

С|8 | ОкТЦДСЦСНОВаЯ (ОЛСННОНая).

С|8 2 ОкТаДСКЦДНСНОВОЯ (ЛИНОЛСВаЯ).

С|8 j Октадскатрисновая (лнноленовая),

С2оо Эйкозановая (арахиноная).

Cjoti Эйкозсновая (гондон новая),

С22о Докозановая (бегеновоя).


7 Обработка результатов

7.1 Расчет состава мспьтовых (этиловых) эфиров жирных кислот масла проводят методом внутренней нормализации.

Площадь пика компонента S,, мм2, вычисляют по формуле

S, = It, а,,    (1)


где И, — высота пика.мм;

а, — ширина,измеренная на половине высоты.мм.

Результат измерения высоты пика записывают в целых числах, ширину пика записывают до первого десятичного знака.

Сумму площадей всех пиков на хроматограмме £5, принимают за 100 %.

/

Массовую долю каждой кислоты масла X, вычисляю! по формуле


Х,=


S, 100

15, ’


(2)


где S,


I

— плоишь пика метилового (этилового) эфира, мм2;


—сумма площадей всех пиков на хроматограмме, мм \

I

Вычисление проводзпг до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение резуль-тлтовдвух последовательных измерений.

Для расчета хроматограмм можно использовать интегрирующее устройство.

7.2 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0.95 приведены в таблице 1.


Таблица 1

Значение измеряемой величины. $

Модуль ipaiHHi относительной погрешности измерения. %

Допускаемое относительное расхождение между результатами последовательных определений. %. к среднему зна<1снню показателя

Си. 1 до 5 нключ.

11

15

• 5 . 20 *

8

II

. 20 * 70 .

5

7

115

4


ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

БИБЛИОГРАФИЯ

|1|    25-1819.0021-90    Секундомеры

|2| ТУ 25— 1S94.003—90 Секундомеры |3| ТУ 6-09-3375-78 Гексан

МКС 67.200.10    Н69    ОКСТУ    9141

Ключевые слова: жнрнокислотный состав, метиловые эфиры жирных кислот, гл«хроматографический анализ, получение метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот

116

1

Истине официальное

2