Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 30417-96 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения массовых долей витаминов А и Е.

  Скачать PDF

Переиздание

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор проб

4 Определение массовой доли витамина А

4.1 Аппаратура, материалы, реактивы

4.2 Условия выполнения измерений

4.3 Подготовка к проведению измерения

4.4 Проведение измерения

4.5 Обработка результатов

5 Определение массовой доли витаминов Е методом тонкослойной хроматографии

5.1 Аппаратура, реактивы, материалы

5.2 Подготовка к проведению измерения

5.3 Построение градуировочного графика

5.4 Проведение измерения

5.5 Обработка результатов

Приложение А (справочное) Библиография

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения массовых долей витаминов А и Е

И манне официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск


ПрСДНСЛОВНС

1    РАЗРАБОТАН МТК 238 и Всероссийским научно-исследовательским институтом жиров (ВНИИЖ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N? 10 от 4 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального оркиia но стандартизации

Азербайджанская Республика

Аз госстандарт

Республика Армения

Армгос стандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргнэстанларт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Республика Таджикистан

Таджикский государственный iicinp но стандартизации, метрологии и сертификации

Туркменистан

Гуркмснглавгосинспекиия

Республика Узбекистан

Уз1хксга1ыарт

Украина

Госстандарт Украины

Российская Федерация

Госстандарт России

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 12 мая 1997 г. № 158 межгосударственный стандарт ГОСТ 30417-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г. с правом досрочного введения

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

II

Настоящий стандарт нс может бьгть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешении Госстандарта России

101

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ Методы определения массовых долей витаминов А и Е

Vegetable oils. Methods for determination of vitamins A and E mass fractions

Да га введения 1998— 01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения массовых долей витаминов А н Е.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуд;! мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия ГОСТ 4166-76 Натрии сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5471-83 Масла растительные. Правила приемки и методы отбор;! проб ГОСТ 5815-77 Ангидрид уксусный. Технические условия ГОСТ 6709 72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные элсктрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Кхлии марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуд;! и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

3    Отбор проб

Отбор проб растительных масел — по ГОСТ 5471.

4    Определение массовой доли витамина А

4.1 Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные — по ГОСТ 24104 2-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 200 г.

И мание официальное 1

ГОСТ 30417-96

Спектрофотометр СФ-26 или подобным с такой же разрешающей способностью или спскт-роколоримстр. или фото колориметр ФЭК-56 или подобный, имеющий светофильтр с эффективной длиной волны 620 нм.

Бани водяная.

Электроплитка — по ГОСТ 14919 эакрытого типа.

Колба К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Колба мерная 2-100-2-10/19 по ГОСТ 1770.

Пробирки 11-4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Воронка В-25-38 ХС или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка ДВ-1-500 по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-I-I-I по ГОСТ 29227.

Ретинола пальм1ггат |1).

Ретинола ацетат |2|.

Испаритель ротационный ИР-1М или установка, состоящая из колбы К-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336. холодильника ХЛТ-1-400/600/-14/23 по ГОСТ 25336. алонжа АКП-14/23 ТС по ГОСТ 25336. перехода П-10-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336, колбы К-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336. насоса водоструйного по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч., чл.а.

Калышй хлористый плавленый |3).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. ч., чл.а.

Кислота аскорбиновая |4|.

Натрии сернокислый по ГОСТ 4166. ч., чл.а.

Сурьма треххлористая, ч.. чл.а., по нормативному документу.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.

Эфир этиловый очищенный |5| или эфир медицинский [6|.

Фенолфталеин |7|. спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Допускается применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам нс уступающих приведенным выше.

4.2    Условия выполнения измерений

Выполнение измерений оптической плотности продукта колориметрической реакции следует проводить быстро в течение 5—6 с.

4.3    Подготовка к проведению измерения

4.3.1    Подготовка растворов и реактивов

4.3.1.1    Приготовление безводного сернокислого натрия

Сернокислый натрий нагревают в фарфоровой чашке при температуре (100±5) *С до тех пор. пока нс образуется рыхлый порошок.

4.3.1.2    Очистка диэтнлового эфира

В склянку с корковой пробкой взвешивают (5,0±1.0) г марганцовокислого калия и (10,0±1.0) г гидроокиси калия, заливают I дм3 диэтнлового эфира и оставляют на сутки в темноте. Затем эфир перегоняют при температуре 33—35 *С.

4.3.1.3    Приготовление сухого хлороформа

Хлороформ сушат над хлористым кальцием в течение суток, затем перегоняют при температуре 60—61 *С и хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

4.3.1.4 Приготовление    спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 2 моль/дм3

(120±5) г гидроокиси калин растворяют в I дм3 спирта. Спиртовую щелочь хранит в холодильнике нс более 1 мсс.

4.3.1.5    Приготовление раствора треххлористой сурьмы (реагент Карр-Прайса)

2

В конической колбе взвешивают (20,0±0.5) г треххлористой сурьмы. Результат взвешивания записывают до второго десятичного знака. Добавляют 100 см ' хлороформа и растворяют, нагревая

103

на водяной бане (температура воды нс выше 50 *С). периодически встряхивая. Раствор охлаждают, добавляют 2—3 см ' уксусного ангидрида, колбу плотно закрывают и оставляют на ночь для отстаивания. Затем верхнюю прозрачную часть раствора осторожно сливают через бумажный фильтр в темную склянку с притертой пробкой. Раствор годен для работы через сутки.

4.3.2 Построение градуировочного графика

Перед построением градуировочного графика уточняют концентрацию ретинола ацетата или ретинола палЬМ1 пата спсктрофогометрическнм методом в соответствии с |2| или |1|.

В мерной колбе взвешивают (0,10±0,01) г масляного концентрата В1гтамина А (ретинола паль-мнтата или рстината ацетата). Результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака. Растворяют концентрат в хлороформе, доводят хлороформом до метки и хорошо перемешивают.

Массовую долю витамина А в растворе Л^. м.с. в I см', вычисляют по формуле

_ с, W,    (1)

Л| 100 ’

где с, — концентрация витамина А-ацетата (или А-пальмитата). м.с. в I г масляного концентрата; /я, — масса масляного концентрата, г,

100 — объем хлороформного раствора концентрата витамина А, см '.

Если концентрация витамина А-ацетата (или А-пальмитата) в масляном концентрате выражена в процентах, то концентрацию В1гта.мнна А Х2 и Ху. м.с. в 1 см' хлороформного раствора, вычисляют по формулам:

(для витамина А-ацетата)

v - с2 т: 2907000 _    (2)

2 100

(для витамина А-пальмитата)

v _ с2 т: • 1807000    (    3)

-' ~ ~ "кю ’

где с2 — концентрация витамина А-ацетата (iltii А-пальмитата) в масляном концентрате, г;

т2 — масса масляного концентрата, г;

2907000 — активность 1 г витамина А-ацетата с массовой долей 100 %, м.с.;

1807000 — активность I г витамина А-пальмнтата с массовой долей 100 %. м.с.

Из хлороформного раствора витамина А готовят в пробирках растворы концентрацией витамина А от (5±2) до (40±2) м.с. в 1 см' с интервалом 5 м.с. Из каждой пробирки отбирают пипеткой по 0,4 см' раствора в кювету толщиной I см. помешают кювету в кювстодержатсль фотоэлсктроко-лоримстра или спектрофотометра, добавляют 4 см' раствора треххлористой сурьмы, приготовленного по 4.3.1.5. и быстро измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 620 нм. В качестве контроля служит раствор, состоящий из 0,4 см' хлороформа и 4 см’ раствора треххлористой сурьмы. Для построения градуировочного графика по оси ординат откладывают полученные значения оптической плотности, а по оси абсцисс соответствующую им концентрацию витамина А, м.с. в I см'.

П р и меча н и я

1    Градуировочный |рифнк строится для каждого спектрофотометра или фотоздсктрокалоримстра и проверяется при смене партий реактивов и приборов путем измерения оптической плотности стандартных растворов двух разных коннешухший.

2    В случае дательного хранения масляного концентрата витамина А необходимо один роз в иол юла проверять его концентрацию по соответствующему градуировочному графику.

4.4 Проведение измерения

(3±1) г растительного масла взвешивают в колбе. Результат записывают до четвертого десятичного знака. Добавляют (0.И0.01) г аскорбиновой кислоты и 50 см' спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 2 моль/дм'.

Колбу соединяют с обратным воздушным холодильником и смесь кипятят на водяной бане в течение 30 мин. Моете этого содержимое колбы охлаждают и количественно переносят в делительную воронку, дважды ополаскивая колбу порциями дистиллированной воды по 50 см'. Нсомыляс-мыс вещества экстрагируют тремя порциями этилового эфира по 50 см'.

Объединенный эфирный экстракт переносят в делительную воронку и промывают дистиллированной водой порциями 50— 100 см' до нейтральной реакции по фенолфталеину.

Промытую эфирную вытяжку сливают в сухую колбу, добавляют (10±1) г сернокислого натрия

ММ

ГОСТ 30417-96

и оставляют на 30 мин в темном месте, периодически взбалтывая. Затем содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. Сернокислый натрий в колбе и фильтр промывают этиловым эфиром. Эфир собирают в колбе и отгоняют при температуре нс выше 30 *С. Остаток в колбе, представляющий нсомылясмыс вещества, после отгонки растворителя должен быть сухим. Если остаток влажный. его растворяют в 20 см3 этилового эфир;», добавляют (2.0±0.5) г сернокислого натрия, оставляют на 30 мин в темном месте. Затем содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр, тщательно промывая фильтр и сернокислый натрий этиловым эфиром. Эфир отгоняют в вакууме при температуре нс выше 30 “С. Остаток нсомылясмых веществ растворяют в 10 см5 хлороформа.

Колориметрическую рсакиню и измерение проводят, как указано в 4.3.2.

4.5 Обработка результатов

Массовую долю вшамина A Л4. м.с. в 1 г продукции, вычисляют по формуле

^ = cj_10    (4)

m,

где Cj — концентрация витамина А в хлороформном растворе, определенная по градуировочному графику, м.с. в см';

10 — объем раствора нсомылясмых веществ в хлороформе, см ’;

ту — масса пробы, г.

Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением результата до целого числа.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0.95 приведены в таблице 1.

Табл ица I

Значение измеряемой величины.

М.С.

Предел возможных значений относительной пофсшностн измерений.%

Относительное расхождение между результатами двух пари.тлельных опрс.'кмсниП (от их среднею 310*101114). %

Or 10 до 20 включ.

12

17

* 20 * 40 включ.

9

13

* 40 * 70 включ.

7

9

Если расхождение между двумя параллельными измерениями превышает указанное в таблице, измерение следует повторить.

5 Определение массовой доли витамина Е методом тонкослойной хроматографии

5.1 /Чинарагура. реактивы, материалы

Спектрофотометр или фотоэлсктроколоримстр. позволяющий производить измерения при длине волны к = 520 нм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивании 200 г или другие весы с таким же классом точности.

Шкаф сушильный лабораторный СЭШ-ЗМ.

Баня водяная.

Колба Кн-1-250-29/32 ТС 1'ОСТ 25336.

Колба К-1-250-29/32 ТС ГОСТ 25336.

Воронка В-25-38 ХС или В-56-80 ХС ГОСТ 25336.

Воронка ВД-1-250 ХС ГОСТ 25336.

Пробирка П4-25-14/25 ХС ГОСТ 25336.

Холодильник воздушный.

Пипетки 2-1-1-0.5; I-I-1-1 и 2-I-1-5 ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-25 ГОСТ 1770.

Калии гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а.

4

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

105

Натрии сернокислый по ГОСТ 4166.

Кальции хлористый обезвоженный чистый |3|.

Эфир этиловый очищенный |5| или эфир медицинский |6|.

Кислота аскорбиновая |4).

Хлороформ по ГОСТ 20015. х.ч.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Пластинки «Силуфод*.

Фенолфталеин |7|, спиртовой |Х1створ с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Железо хлористое по ГОСТ 4147, спиртовой раствор с массовой даней 0.25 %.

а. o'-диппрпдил ши О-фенантралин. спиртовой раствор с массовой даней 0.1 %.

а-токоферол;» ацетат |8| и |9|.

Допускается применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам нс уступающих приведенным выше.

5.2 Подготовка к проведению намерения

5.2.1    Подготовка реактивов

Натрий сернокислый сушат в течение 3—4 ч при температуре (110±3) 'С.

Этиловый эфир обрабатывают маргаицовокислым калием (5 г на I дм3) и гидроокисью калия (10 г на 1 дм3) в течение суток, а затем перегоняют.

Хлороформ сушат в течение суток над хлористым кальцием и перегоняют.

Пня работы используют только свсжспсрсгнанныс растворители.

Реактив Эммсрн-Энгсля готовят, смешивая равные объемы растворов хлорного железа и а. а'-дипприлила (О-фенантролина).

Все этапы измерения следует проводить по возможности быстро, предохраняя пробы от попадания на них прямого сан печного света.

5.2.2    Подготовка камеры для хроматографирования

Нс менее чем за 30 мни до начала хроматографирования в камеру наливают смесь этилового эфира и гексана (1:1) на высоту 0.5 см.

5.3. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят на основании результатов измерения проб с известным содержанием «-токоферола.

а-токоферап выделяют из препарата «-токоферола ацетата.

Для этого отвешивают в колбу (0.05Ю.01) г «-токоферола ацетата с точностью записи результата до четвертого десятичного знака, проводят омыление и выделяют нсомылясмыс веществ;!, как указано в 5.4.1.

Эфир из объединенного фильтрата отгоняют на кипящей водяной бане до объема 1—2 см3. Остаток эфир;! отгоняют под вакуу мом при температуре нс выше 30 *С. Остаток немедленно растворяют в этиловом спирте.

Количество «-токоферола в выделенном остатке А/, г. рассчитывают по формуле

М = 0.892т.    (5)

где т — масса «-токоферола ацетата, взятая для анализа, г;

0.892    — содержание «-токоферана в I г «-токоферола ацетата.

Необходимый объем этилового спирта должен быть таким, чтобы концентрация «-токоферана в растворе спирта была 1 мг/см3. (Например, если масса «-токоферола 0.053. то объем этилового спирта 53 см3 и тл.).

Из полученного раствора готовят серию стандартных растворов в соответствии с таблицей 2.

Из каждого раствора в пробирку отбирают пипеткой I см3, добавляют 3 см3 этилового спирта. 1 см3 раствора «, «'-дипиридила (или О-фенантранина), взбалтывают, добавляют по каплям 1 см’ раствора хлорного железа, снова взбалтывают. Полученный раствор помешают на 3 мин в темное место, после чего наливают в кювету и измеряют его оптическую плотность на спектрофотометре при Х=500 нм (или фотоэлсктроканориметре с зеленым фильтром). В качестве контрольного раствора используют смесь из 4 см3 этилового спирта. 1 см3 раствора «. «'-дипиридила и I см ’ раствора хлорного железа, приготовленную в тех же условиях.

5    106

Таблица 2

Номер

раствора

Объем основного раствора, см3

Объем добавляемого лапового спирта, ем3

Концс1прац|1я полу генного раствора а-токоферааз (с(). мг/см3

1

1,0

19.0

0.05

2

0.S

19.2

0.04

3

0.6

19.4

0.03

4

0.4

19.6

0.02

5

0,2

I9.S

0.01

6

0.1

19.9

0.005

Градуировочным график строят в координатах: оптическая плотность (Д) — концентрация n-токофсрола в анализируемом растворе с?, мг/см3, вычисляемая по формуле

= Si-Л    (6)

С2 6 ’

где С| — концентрация а-токоферола в соответствующем стандартном растворе, мг/см';

Vx — объем стандартного раствора. взятый для рсаюхии. 1 см';

6 — объем анализируемого раствора, см .

Градуировочным график строится для каждого спектрофотометра (фотоэлсктроколоримстра) и проверяется при смене партий реактивов путем измерения оптической плотности стандартных растворов двух разных концентраций.

5.4 Проведение измерения

5.4.1    Выделение неомыляемых веществ

В конической колбе взвешивают (3±0.2) г растительного масла. Результат записывают до четвертого десятичного знака. Добавляют (0.2±0.()5) г аскорбиновой кислоты и 30 см' свежеприготовленного спиртового раствора КОН концентрацией с (КОН) = 2 моль/дм3. Смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 15 мин, начиная с момента закипания раствор» в колбе.

Содержимое колбы охлаждают и количественно переносят в делительную воронку тремя порциями дистиллирован ной воды общим объемом 100 ем". Неомыленные веществ;» экстрагируют этиловым эфиром, тремя порциями по 60 см3. Объединенный эфирный экстр»кт промывают в делительной воронке дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину.

Промытую эфирную вытяжку помещают в сухую колбу, воронку ополаскивают 20 ем3 эфир» и сливают в ту же колбу. Засыпают 5—10 г безводного сернокислого натрия и оставляют в темном месте на 30 мин, периодически взбалтывая. Затем содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. Колбу и фильтр промывают этиловым эфиром, тремя порциями по 10 см3.

Эфир из объединенного фильтр»та отгоняют на кипящей водяной бане до объема 1—2 см'. Остаток эфира отгоняют под вакуумом при температуре нс выше 30 “С до объема 0,5—0.6 см3.

5.4.2    Выделение витамина Е с помощью тонкослойных хроматографических тает инок

На пластинки «Силуфол» пипеткой наносят количественно (дважды обмывая колбу порциями эфир» по 0.5 ем3) весь раствор нсомылясмых веществ в виде полосы длиной около 10 ем. отстоящей на 2 см от нижнего и боковых краев пластинки. После каждого нанесения полосы следует дать эфиру улетучиться.

На одном уровне с пробой на р»сстоянии 1 см от боковых краев пластинки наносят по капле раствор 1 (см. таблицу 2) концентрацией а-токоферола 0,05 мг/см3 в качестве «свидетеля».

Пластинку «Силуфол» помещают в хроматографическую камеру. В качестве подвижной фазы используют смесь этилового эфира и гексана 1:1. Развитие хроматограммы должно проход1гть в темноте и заканчиваться при подъеме растворителя до верхнего кр»я пластинки. Пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе, затем края пластинки, содержащие «свидетель», опрыскивают реактивом Эм мери-Эн геля, предварительно часть пластинки с пробой прикрывая стеклянной пластинкой. Затем пластинку «Силуфол* помешают в темноту на 3 мин. после чего пятна, содержащие «-токоферол, окрашиваются в розовый цвет. Прочерчивают две линии, выше и ниже окрашенных пятен на 2 мм.

6

Слой силикагеля, заключенный между линиями, соскабливают в бумажный фильтр диаметром

107

3 см. помещенный в стеклянную воронку, н элюируют токоферолы в градуированную пробирку, промывая силикагель этиловым спиртом 10 раз порциями по 1 см3. Объем элюата доводит этиловым спиртом до 10 см3.

Для определения приблизительной концентрации токоферола отбирают 1 см' элюата. добавляют 3 см' этилового спирта, по 1 см' растворов а, сх'-диииридила (О-фенантролнна) и хлорного железа и измеряют оптическую плотность, как указано в 5.3.

Если измеренная оптическая плотность меньше 0.1, то для основного измерения следует увеличить объем элюата и уменьшить объем этилового спирта так. чтобы сумма этих объемов составляла по-прежнему 4 см3 (например, элюата — 1,3 см3, этилового спирта — 2.7 см3). Если оптическая плотность превышает 0.3, то следует умен вшить объем элюата и соответственно увеличить объем этилового спирта исходя из такого же расчета (например, элюата -- 0.8 см3, этилового спирта - 3,2 см3).

В полученном таким образом растворе проводят колориметрическую реакцию и измеряют оптическую плотность, как указано в 5.3.

Концентрацию а-токоферола определяют по градуировочному графику.

5.5 Обработка результатов

Массовую долю витамина Е Х$, мг на 100 г продукта (мг %). вычисляют по формуле

v _ с 6 10 100    (7)

V, т '

где с — концентрация а-токоферола в анализируемом растворе, мг/см3;

6 — общий объем раствора, взятого для колориметрической реакции, см3;

И2 —объем элюата, взятого для колориметрической реакции, см ;

10 — общий объем элюата. см ;

т — масса пробы, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

7

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0.95 приведены в таблице 3.

Таблица 3

Измеряемая величина, мг %

Прслс.1 ВОЗМОЖНЫХ значений абсолютной погрешности измерений, мг %

Абсолютное .допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений (от их среднего значения), мг*

От 10.0 ло 30.0 включ.

2,4

4.8

* 30.0 * 100.0 .

6.S

13.5

» 100,0 * 200.0 *

10.0

19.5

108


ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Библиография

11| ФС 42—2229—84 Ретинола п&(ьмитат

|2| Госфармакопся. X над., ст. 578 Ретинола ацетат

|3| ТУ 6—09—4711—81 Кальций хлористый обслюжснный чистый

141 ФС 42—2668—89 Кислота аскорбиновая

|5| ОСТ 84—2006—82 Эфир этиловый очищенный

|б| Госфармакопся, X и да., ст. 34 Эфир медицинский

|7| ТУ 6—09—5360—87 Фенатфталсин

|8| ФС 42—2495—87 ц-токофсра1а апстат

|9| ТУ 64—5—6S—S8 и-токоферода ацетат (витамин Е)

МКС 67.200.10    Н69    ОКСТУ    9141.

9142

8

Ключевые слон;!: растительные масла, область применения, ссылки, определение массовых долей витаминов А и Е. метод тонкослойной хроматографии

109