Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида в техническом хлорате натрия с массовой долей хлорида натрия свыше 0,01% в пересчете на хлорид натрия

Оглавление

1. Сущность метода

2. Реактивы

3. Аппаратура

4. Методика определения

5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХЛОРАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕРКУРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИДА

ГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73)

22 p. 20 к. БЗ 10—01/1079

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР М ос к•а

Страница 2

УДК 661.833.322.Б:И6.33’131.06:006.354    Группа    Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХЛОРАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ

29208.3—91

Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида

Sodium chlorate (or industrial use. Determination of mass fraction of chloride. Mercurimetrlc method

(ИСО 2463-73)

ОК.СТУ 2109

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает мсркуриметричсский метод определения массовой доли хлорида в техническом хлорате натрия с массовой долей хлорида натрия свыше 0.01% в пересчете на хлорид натрия.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на титровании иона С1 нитратом ртутн (II) в присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора.

2. РЕАКТИВЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 68% или концентрации 14 моль/дм*.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации 2 моль/дм*.

Хлорид натрия по ГОСТ 4233, образцовый титрованный раствор концентрации 0,1 моль/дм3.

5.8443 г хлорида натрия, предварительно прокаленного при температуре 500°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 с одной меткой, доводят водой до метки и перемешивают.

Издание официальное

© Издательство стандартов. 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведем, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Страница 3

С 2 ГОСТ 29208.3-91

Контрольный раствор для определения конечной точки титрования следует готовить непосредственно перед употреблением. В коническую колбу вместимостью 500 см1 наливают 20 см3 воды, добавляют 3 капли раствора бромфенолового синего и затем приливают по капле раствор азотной кислоты концентрации 2 моль/дм2 до перехода синей окраски раствора в желтую. Добавляют еще 3 капли раствора этой кислоты, 0.5 см3 раствора дифенилкарбазо-ка и такой объем титрованного раствора нитрата ртути (II) (приливая его из бюретки), который необходим для изменения желтой окраски раствора на розовато-лиловую (приблизительно 1 капля).

Нитрат ртути (II), раствор концентрации 0,1 моль/дм3. Взвешивают (10,85±0,01) г окиси ртути (И) (HgO) и растворяют навеску в 10 см3 раствора азотной кислоты концентрации 14 моль/дм* в мерной колбе вместимостью 1000 см3 с одной меткой. Раствор доводят водой до метки и перемешивают.

Для установления титра 40,0 см3 образцового раствора хлорида натрия переносят с помощью бюретки в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 160 см3 воды и 3 капли раствора бромфенолового синего. По капле добавляют раствор азотной кислоты концентрации 2 моль/дм* до изменения синей окраски индикатора на желтую. Добавляют еще 3 капли этой кислоты и затем приливают такой же объем раствора дифенилкарбазона, какой был добавлен к контрольному раствору для определения конечной точки титрования. Титруют хлорид натрия титрованным раствором нитрата ртути (II) до тех пор, пока окраска раствора не совпадет с розовато-лиловой окраской контрольного раствора для определения конечной точки титрования. Вычитают объем раствора нитрата ртути (II), добавленный при приготовлении этого контрольного раствора (приблизительно 1 каплю). Объем, соответствующий указанной концентрации, равен 40,00 см*.

Попускается готовить и устанавливать титр раствора по ГОСТ 25794.3.

Бромфсиоловый синий, раствор концентрации 1 г/дм3 п 95%-ном (по объему) этиловом спирте.

Дифенилкарбазои, раствор концентрации 5 г/дм3 в 95%-ном (по объему) этиловом спирте. Раствор хранят в холодильнике и заменяют свежеприготовленным, если он не дает четкого изменения окраски.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

1

АППАРАТУРА

2

Лабораторнач мерная посуда по ГОСТ 1770 и ГОСТ 20292.

Страница 4

ГОСТ 29208.3-91 С. S

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24IC4 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или весы 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

4. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

4.1.    Меры предосторожности

Хлорат натрия является токсичным веществом (переводит гемоглобин крови в метагемоглобин, вызывает распад эритроцитов), сильным окислителем, самовозгорается.

Не допускать хранения и работы с хлоратом натрия вблизи источников тепла.

Не допускать какие-либо контакты хлората натрия и его растворов с минеральными кислотами, горючими и легковоспламеняющимися веществами (деревом, соломой, тряпьем, жирами и т. д.). Смеси продукта с горючими веществами и минеральными кислотами взрывоопасны и могут самовозгораться при повышении температуры, ударе, трении, волочении.

Все материалы, на которые случайно попал хлорат натрия, необходимо тщательно промыть водой.

Не допускать работы с хлоратом натрия в помещениях, не оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией. Работающие с хлоратом натрия должны быть снабжены специальной одеждой и индивидуальными средствами защиты органов дыхания и зрения.

При попадании хлората натрия и его растворов на одежду, кожные покровы и слизистые оболочки необходимо немедленно сменить одежду, продукт с кожных покровов и слизистых оболочек смыть водой с мылом или питьевой содой. При попадании продукта внутрь через пищевой тракт следует вызвать рвоту, промыть желудок и оказать врачебную помощь.

В помещениях, в которых работают с хлоратом натрия, следует проводить влажную или вакуумную уборку.

При загорании х.юрата натрия его следует тушить водой.

4.2.    Проба для анализа

10 г образца взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

4.3.    Определение

4.3.1.    Приготовление испытуемого раствора

Пробу для анализа переносят в коническую колбу вместимо» стью 500 см». Растворяют в 200 см3 воды, добавляют 3 капли раствора бромфенолового синего, раствор азотной кислоты до перехода синей окраски раствора в желтую и затем добавляют еще 3 капли этой кислоты.

4.3.2.    Титрование

К полученному раствору добавляют такой же объем растпорт дифеннлкарбазона, какой добавляли к контрольному раствору jvi определения конечной точки титрования, и титруют' хлорпд титро-

Страница 5

С 4 ГОСТ 29209.3-91

ванным раствором нитрата ртути (И) до тех пор, пока окраска раствора не совпадает с розовато-лиловатой окраской контрольного раствора, что определяет конечную точку титрования.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю хлорида в пересчете на хлорид натрия (NaCl) в процентах вычисляют по формуле

(W-V,).    .    0.005844=-- °’5$44'<^'-^) ,

т    я*

где У0— объем тигрованного раствора нитрата ртути (II), использованного при титровании, см3;

Vi— объем титрованного раствора нитрата ртути (II), использованного при приготовлении контрольного раствора для определения конечной точки титрования, см*;

т — масса пробы для анализа, г;

0,005844 — масса хлорида натрия, соответствующая I см3 титрованного раствора нитрата ртути (II) концентрации 0,1 моль/дм3.

Результат записывают с точностью до второго десятичного знака.

Страница 6

ГОСТ 29208.3-91 6. 8

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Московским научно-производственным объединением «СИНТЕЗ»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации н метрологии СССР от 26.12.91 М 2124

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта И СО 2463—73 «Хлорат натрия технический. Мсркуриметрический метод определения содержания хлорида» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3.    Срок первой проверки — 1998 г.    1

Периодичность проверки — Б лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обоаиачеиие НТД. «а который ааиа ссылха

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 20292-74

3

ГОСТ 24104-88

3

ГОСТ 26336-82

ГОСТ 25794.3-83

2

Страница 7

Редактор //. П. Щукина Технический редактор О. Н. Никитина Корректор В. И. Варенцом

СдайО я »вб. 24.01.92 ПОД" ■ пет 20.02 ЗД Уел печ д. ОД Уед. ир.-отт. ОЛ. Уч изд. д. 0.2*. Тир. 4С6 WJ.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. J23W7. Мосчм. ГСП. Нслопэесвенский пер.. 3 Тип. «Мооекойский печатни*». Москва. Лидии пер., 6. Зал. ЫО