Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 29188.6-91 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на парфюмерно-косметические изделия и устанавливает газохроматографический метод определения этилового спирта в парфюмерно-косметических жидкостях, содержащих спирт

  Скачать PDF

Оглавление

1. Аппаратура, материалы и реактивы

2. Подготовка к испытанию

3. Проведение испытания

4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ИЗДЕЛИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКИЕ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЭТИЛОВОГО СПИРТА

ГОСТ 29188.6-91

24 руб. БЗ 11—12—91/1243


Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

УДК 665.58.001.4:006.354    Группа    Р19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИЗДЕЛИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКИЕ

ГОСТ

29188.6—91

Газохроматографический метод определения этилового спирта

Perfumery and cosmetics. Method for determination of ethyl alcohol by gas chromatography

ОКСТУ 9150

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется на парфюмерно-косметические изделия и устанавливает газохроматографический метод определения этилового спирта в парфюмерно-косметических жидкостях, содержащих спирт.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности (для анализа духов и одеколонов) и ионизации в пламени (для анализа лосьонов, шампуней, средств для завивки волос, эликсиров и других), обеспечивающий работу в режиме 50—300°С.

Колонка газохроматографическая спиральная из нержавеющей стали длиной 200 см, внутренним диаметром 0,3 см.

Микрошприц типа МШ-1 или Газохром-101, вместимостью 1 • 10~3 см3 (1 мкл) с ценой деления 0,02-10“3 см3 (0,02 мкл).

Микрошприц типа МШ-10, вместимостью ЫО-2 см3 (10 мкл) с ценой деления 0,2-10 ~'3 см3 (0,2 мкл).

Интегратор цифровой автоматический для обработки хроматограмм типа И-02.

Азот, сжатый в баллоне, по ГОСТ 9293 — газ-носитель для детектора ионизации в пламени.

Гелий газообразный высшей очистки марки А по ТУ 51—940— газ-носитель для детектора по теплопроводности.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или электролитический, получаемый от генератора водорода типа СГС-2.

Воздух технический по ГОСТ 17433.

Издание официальное

(С) Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Полисорб-1 с частицами размером 0,1—0,3 мм по ТУ б—09— 10—1834 — насадка.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300, чистоту определяют хроматографически с детектором по теплопроводности.

Толуол по ГОСТ 5789.

Эфир этиловый медицинский.

Спирт пропиловый по ТУ 6“09—4344, чистоту определяют хроматографически — внутренний эталон.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Вакуумный насос с разрежением до 2,6—3,5 Па (15— 20 мм рт. ст.).

Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147.

Колба Кн 1—50—14/23 ТС ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 1

ГОСТ 29188.6-91 С. 3

мому образцу пропиловый спирт (эталон) в количестве примерно равном определяемому компоненту.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Условия работы хроматографа:

130

500

500

120

^елий

6x10-*

йзот

10

$0

300

540

0,6*10-®—1,0- 10-»

температура термостата, °С.....

температура испарителя, °С .....

Для детектора по теплопроводности: температура детекторного блока, °С ток моста, мА .    .

газ-носитель...........

Для детектора ионизации в пламени-предел измерения по току, А . . . .

газ-носитель...........

Объемный расход газа-носителя, см3/мин Объемный расход водорода, см3/мин Объемный расход воздуха, см3/мин . . Скорость движения ленты самописца, мм/ч............

Объем пробы, см3.........

01Гр\ЦЩ^ГеНИЖ КcCjГИ\4рГЛГОЧН01ТГ КСЯДффНТВ ГОТОВЯТ JXBO

искусственные смеси (п. 2.3.1) и каждую из них хроматографируют 10 раз.

Для проведения испытания готовят две пробы анализируемого образца (п. 2.3.2) и каждую из них хроматографируют три раза.

Пробы анализируемого образца вводят в хроматографическую колонку микрошприцем через испаритель, прокалывая резиновую мембрану. Иглу шприца вводят на полную длину и быстро впрыскивают такое количество, чтобы пики основных продуктов занимали на хроматограмме не менее 1/з ширины бумаги (черт. 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТА>ов

Площадь пика на хроматограмме    автоматическим

цифровым интегратором.

Массовую долю этилового спирта (С) в процентах методом «внутреннего эталона» вычисляют по формуле

С=тэт’^-.100,

/72 • Sg'j*

где m— масса анализируемого образца, г.

mQт— масса внутреннего эталона с учетом чистоты, г*

S — площадь пика этилового спирта;

S9T— площадь пика внутреннего эталона-К — относительный калибровочный кЬэффИцИент, вычисляв-мый по формуле

Ttl\ *

Хроматограмма образца духов    Хроматограмма образца лосьона

<детектор по теплопроводности)    (детектор ионизации в пламени)


2


3


вода, 2—этиловый спирт; 3— проииловый спирт (эталон)


1

ft

1—этиловый спирт, 2—проииловый спирт (эталон)


1


Черт. 1


Черт. 2


где тi — масса этилового спирта, с учетом чистоты, г.

Ориентировочное значение относительного калибровочного коэффициента:

1,32 — для детектора ионизации в пламени;

0,92 — для детектора по теплопроводности.

Допускаемое расхождение между результатами определения относительного калибровочного коэффициента не должно превышать 0,02.


ГОСТ 29188.6-91 С. 5

Массовая доля «внутреннего эталона» — 5—90% в зависимости от содержания этилового спирта в анализируемом образце.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1%, границы относительной погрешности измерений ±2,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.

с. 6 ГОСТ 29188.6-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С. А. Войткевич, канд. хим. наук; А. Б. Скворцова, канд. хим. наук; М. М. Щедрина, канд. хим. наук; Н. Я. Зырянова;

Н. Н. Калинина, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР 24.12.91 № 2061

3.    СРОК ПРОВЕРКИ — III кв. 1977 г., периодичность проверки—

5 лет

4.    ВВЕДЕН взамен ГОСТ 17236-71 в части п. 3.10, ГОСТ 17056—71 п. 3.9

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 2603-79

1

ГОСТ Э022—80

1

ГОСТ 5789-78

1

ГОСТ 5962-67

1

ГОСТ 9147-80

1

ГОСТ 9293-74

1

ГОСТ 14618 5—78

2

ГОСТ 17433-80

1

ГОСТ 18300-87

1

ГОСТ 24104-88

1

ГОСТ 25336-82

1

ТУ 51—940—80

1

ТУ 6-09—10-1834-88

1

ТУ 6—09—4344—77

1

Редактор Т. И. Василенко Технический редактор О. Н. Никитина Корректор И. Л. Асауленко

Сдано в наб 20 01 92 Подп в печ. 16.03 92. Уел. печ л. 0,5. Уел. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. л 0,33. Тир. 403 экз

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненскнй пер., 3 Зин «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 826

1

ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2 1. Приготовление насадки

Насадку насыпают в фарфоровую чашу и прокаливают в сушильном шкафу при 180°С в течение 3 ч.

2 2. Приготовление колонки

Колонку перед заполнением промывают последовательно толуолом, ацетоном, водой, этиловым спиртом и этиловым эфиром.

Заполнение колонки насадкой осуществляют по ГОСТ 14618.5 разд. 2.

Количество насадки, израсходованное на заполнение колонки, составляет (4,6±0,2) г.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

2.3. Приготовление пробы

2.3.1.    Для определения относительного калибровочного коэффициента (К) пробу готовят следующим образом: взвешивают 0,5—4,0 г этилового спирта в колбе с пришлифованной пробкой и добавляют к нему примерно равное количество пропилового спирта (эталона). Результаты взвешивания в граммах записывают да четвертого десятичного знака.

2.3.2.    Для определения массовой доли этилового спирта пробу готовят аналогичным образом (п. 2.3.1), добавляя к анализируе-