Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на парфюмерно-косметические изделия и устанавливает газохроматографический метод определения этилового спирта в парфюмерно-косметических жидкостях, содержащих спирт

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

ИЗДЕЛИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКИЕ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА

ГОСТ 29188.6-91

Издание официальное

TOI/I6-CI-II €9


КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва

Страница 2

УДК 665.68.001.4:006.354    Группа Р1в

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИЗДЕЛИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКИЕ Газохроматографичесьий метод определения этилового спирта

Perfumery and cosmetics Method for determination of ethyl alcohol by ga$ chromatography

ОКСТУ 9150

Дата введения 01 01.95

Настоящий стандарт распространяется на парфюмерно-косме-тичеекие изделия и устанавливает газохроматографическнй метод определения этилового спирта в парфюмерно-косметических жидкостях. содержащих спирт

1. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности (для анализа духов и одеколонов) н ионизации в пламени (для анализа лосьонов, шампуней, средств для завивки волос, эликсиров и других), обеспечивающий работу в режиме 50—300°С.

Колонка газохроматографическая спиральная из нержавеющей стали длиной 200 см, внутренним диаметром 0,3 см.

Микрошприц гипа МШ-1 или Газохром-101, вместимостью I • 10"* емз (1 мкл) с ценой деления 0,02• Ю-9 см1 (0,02 мкл).

Микрошприц типа МШ-10, вместимостью 110~2 см1 (10 мкл) с ценой деления 0.2* 10 3 см3 (0,2 мкл).

Интегратор цифровой автоматический для обработки хроматограмм типа И-02.

Азот, сжатый в баллоне, по ГОСТ 9293 — газ-носитель для детектора ионизации н пламени.

Гелий газообразный высшей очистки марки А по ТУ 51—940— газ-носитель для детектора по теплопроводности.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или электролитический. получаемый от генератора водорода типа СГС-2.

Воздух технический по ГОСТ 17433.

Издание официальное

<Ф Издательство стандартов. 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведем, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Страница 3

С. 2 ГОСТ 29188.6-91

Полнсорб-1 с частицами размером 0.1—0,3 мм по ТУ 6—09— 10—1834 — насадка.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300. чистоту определяют .хроматографически с детектором по теплопроводности.

Толуол по ГОСТ 5789.

Эфир этиловый медицинский.

Спирт пропиловый по ТУ 6—09—4344, чистоту определяют хроматографически — внутренний эталон.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Вакуумный насос с разрежением до 2,6—3,5 Па (15— 20 мм рт. ст.).

Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9117.

Колба Кн 1-50-14/23 ТС ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

2. ПОДГОТОВКА к ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Приготовление насадки

Насадку насыпают в фарфоровую чашу и прокаливают в сушильном шкафу при !80°С в течение 3 ч.

2 2. Приготовление колонки

Колонку перед заполнением промывают последовательно толуолом. ацетоном, водой, этиловым спиртом и этиловым эфиром.

Заполнение колонки насадкой осуществляют по ГОСТ 14618.5 разд. 2.

Количество насадки, израсходованное на заполнение колонки, составляет (4,6±0,2) г.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

2.3. П ри гото в л с н не пробы

2.3.1.    Для определения относительного калибровочного коэффициента {К) пробу готовят следующим образом: взвешивают 0,5—'1,0 г этилового спирта в колбе с пришлифованной пробкой и добавляют к нему примерно равное количество пропилового спирта (эталона). Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

2.3.2.    Для определения массовой доли этилового спирта пробу готовят аналогичным образом (п. 2.3.1), добавляя к анализируе-

Страница 4

ГОСТ 29188.6-91 С 9

мому образцу пропиловый спирт (эталон) в количестве примерно равном определяемому компоненту.

3.    ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Условия работы хроматографа:

температура термостата. "С.....130

температура испарителя. *С . . . . 200 Для детектора по теплопроводности-температура детекторного блока. ‘С . 200 гок костя. мЛ .    .    .    120

газ-ноентелъ...........гелий

Для детектора ионизации в пламени: предел измерения по току. А . . . . 5Х10-4

гаэноситедь ........... азот

Объемный расход газа-иосктедя. сы'/мми 40 Объемный расход водорода. см*/мии . 60 Объемный расход воздуха. см*/мин . . 300 Скорость движсиия ленты самописца, мм/ч............240

Объем пробы, си3.........0.G10-3—1.0-10-»

Для определения калибровочного коэффициента готовят две искусственные смеси (п. 2.3.1) и каждую из них хроматографируют 10 раз.

Для проведения испытания готовят две пробы анализируемого образца (п. 2.3.2) и каждую из них хроматографируют три раза.

Пробы анализируемого образца вводят в хроматографическую колонку микрошприцем через испаритель, прокалывая резиновую мембрану. Иглу шприца вводят на полную длину и быстро впрыскивают такое количество, чтобы пики основных продуктов занимали на хроматограмме не менее 2/а ширины бумаги (черт. 1,2).

4.    ОБРАБОТКА РЬЗУЛЬТАТОВ

Площадь пика на хроматограмме измеряют автоматическим цифровым интегратором.

.Массовую долю этилового спирта (С) в процентах методом «внутреннего эталона» вычисляют по формуле

С=-',Т"У— • 100,

m-S,T

где т— масса анализируемого образца, г;

т.п— масса внутреннего эталона с учетом чистоты, г;

S — площадь пика этилового спирта;

Sot— площадь пика внутреннего эталона;

К— относительный калибровочный коэффициент, вычисляемый по формуле

К--

Страница 5

С. А ГОСТ 29188.6—Я

Хроматограмма образца духов    Хроматограмма образца лосьона

(детектор по теплопроводности)    (детектор ионизации в пламени)

2

1~вола. г ииловый спирт: J— /-'лиловый совет. i пютиови» прояилоиый санрт (yrt.iov)    спирт    (атвлоп)

Черт. 1    Черт.    2

где пх\ - масса этилового спирта, с учетом чистоты, г.

Ориентировочное значение относительного калибровочного коэффициента:

1,32 —для детектора ионизации в пламени;

0,92 —для детектора по теплопроводности.

Допускаемое расхождение между результатами определения относительного калибровочного коэффициента не должно превышать 0,02.

Страница 6

ГОСТ WI88.e~9l С. 5

Массовая доля «внутреннего эталона» — 5—90% в зависимости от содержания этилового спирта в анализируемом образце.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1%. границы относительной погрешности измерений ±2.5% при доверительной вероятности Я-0,95.

Страница 7

С. б ГОСТ 29188.6-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С. А. Войткевнч, канд. хим. наук; А. Б. Скворцова, канд. хим. наук; М. М. Щедрина, каид. хим. наук; Н. Я. Зырянова; Н. К. Калинина, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР 24.12.91 Si 2061

3.    СРОК ПРОВЕРКИ — III кв. 1977 г., периодичность проверки—

5 лет

4.    ВВЕДЕН взамен ГОСТ 17236-71 в части н. 3.10, ГОСТ 17056-71 п. 3.9

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

НТД. на которм* Л»ал ссылка

Номер пункт»

ГОСТ 2603-79

1

ГОСТ 3022-80

1

ГОСТ 5769-78

1

ГОСТ 5962—67

1

ГОСТ 9147—в0

1

ГОСТ 9293-74

1

ГОСТ 146185-78

ГОСТ 17433-80

1

ГОСТ 18300-87

1

ГОСТ 24104-68

1

ГОСТ 25336-82

1

ТУ 51 —9+0—60

1

ТУ 6-09-10-11834—88

1

ТУ 6—09—4344—-77

1

Редактор Т. И. Василенко Тсхнвчсскн!> редактор О Н Никитина Корректор И. Л. Асауленко

Сваио а н»б. 20.01 VI Поди, в печ. 16.С6». Уел. псч. я. 0.5. У«л. кр.-отт. 0.5. Уч.-иэд.* 0,33. Тир. 40Я №    _

ОрЛ«и» «Заем По»ега» Излвтвл-стио стамлортов. IS3SS7. Мост. ГСП. Нсвопмсмаскв* nep„ Э Тми. *М(Хкоьс>.«» печатми»». Москва. Лм«и п*р.. 6. Зн. М