Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на витаминизированные пшеничные муку, хлеб и хлебобулочные изделия, обогащаемые смесью витаминов, и устанавливает метод определения в продукте суммарного количества витамина В1 (тиамина) - свободной и связанной форм.

Сущность метода заключается в освобождении связанных форм тиамина гидролизом, экстракционной очистке полученного гидролизата от соединений, мешающих флюорометрическому определению, количественном переводе в щелочной среде тиамина в тиохром, экстракции тиохрома и измерении интенсивности флюоресценции тиохрома в сравнении со стандартным раствором с помощью флюорометра

Введен впервые. Переиздание

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 29138-91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МУКА, ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ ПШЕНИЧНЫЕ ВИТАМИНИЗИРОВАННЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНА В, (ТИАМИНА)

Издание официальное

Москва

Стамдартинформ

2007

Страница 2

Группа Н39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МУКА, ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ ПШЕНИЧНЫЕ ВИТАМИНИЗИРОВАННЫЕ    ГОСТ

291_Q1

Метод определения витамина В| (тиамина)

Wheat vitaminized flour, bread and baked products.

Method for vitamin Bi (tiamin) determination

M КС 67.060 ОКСТУ 9109. 9209

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется на витаминизированные пшеничные муку, хлеб и хлебобулочные изделия, обогащаемые смесью витаминов, и устанавливает метод определения в продукте суммарного количества витамина В, (тиамина) — свободной и связанной форм.

Сущность метода заключается в освобождении связанных форм тиамина гидролизом, экстракционной очистке подученного гидролизата от соединений, мешающих флюорометрическому определению. количественном переводе в щелочной среде тиамина в тиохром, экстракции тиохрома и измерении интенсивности флюоресценции тиохрома в сравнении со стандартным раствором с помощью флюорометра.

I. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб муки — по ГОСТ 27668.

1.2. Отбор проб хлеба и хлебобулочных изделий — по ГОСТ 5667.

1.3.    Отбор проб сухарей — по ГОСТ S494.

1.4.    Отбор проб бараночных изделий — по ГОСТ 712S.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Флюорометр лабораторный электронный марки ЭФ-ЗМА или медицинский марки ФМ-Ц-2 или других марок, обеспечивающий длины волн возбуждения в области 360—390 нм и флюоресценции 400—450 нм.

Мельница типа ЛЗМ или аналогичного типа, обеспечивающая необходимую степень измельчения продукта.

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025.

Нож.

Термостат, обеспечивающий создание и поддержание температуры 37 'С с погрешностью i2 *С.

Баня водяная лабораторная.

Баня глицериновая или песчаная.

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,01 г.

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания 1.0,001 г.

Смеситель-качал ка.

Секундомер.

Иономер.

Полотно решетное типа 1, № 11 по ТУ 23.2.2068.

Колба типа И, ТХС, исполнений 1, 2, вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Колба коническая типа Кн, исполнений I, 2, вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные исполнения 2. вместимостью 100. 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Цилиндры исполнений 2 и 4. вместимостью 25 и 250 см3 по ГОСТ 1770.

Воронка делительная исполнения 3, вместимостью 250 см3, из химически стойкого стекла группы ХС, по ГОСТ 25336.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

Страница 3

ГОСТ 29138-91 С. 2

Воронки лабораторные диаметром 35 и 75 мм по ГОСТ 25336.

Стаканы химические типов В и Н, исполнений 1, 2. вместимостью 25 см3 по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Пипетки исполнений 4. 5, вместимостью 1 и 2 см3 по ГОСТ 29227.

Пипетки исполнений 6. 7, вместимостью 5 и 10 см3 по ГОСТ 29227.

Склянки из темного стекла с притертыми пробками вместимостью 300—1000 см3.

Тиамин хлорид по ФС 42—2413.

Амилоризин П10Х по ОСТ 64-037.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 0,1 моль/дм3.

Спирт изобут иловый по ГОСТ 9536, х. ч. или бутиловый по ТУ 09—664.

Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206. х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 0,01 г/см3; хранят в темной склянке не более 2 сут.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 0.3 г/см3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х. ч. или ч. д. а., насыщенный водный раствор.

Уголь активный осветляющий древесный по ГОСТ 4453.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Бараночные изделия и сухари измельчают на лабораторной мельнице так, чтобы весь размолотый продукт прошел при просеивании через решетное полотно с отверстиями диаметром 1,1 мм.

Хлебные изделия разрезают на четыре части по двум взаимно перпендикулярным направлениям. Затем берут две диаметрально противоположные четверти, которые разрезают ножом на небольшие ломтики. Последние пропускают через мясорубку или тщательно измельчают ножом.

Измельченную пробу тщательно перемешивают.

3.2.    Приготовление основного стандартного раствора тиамина

Навеску тиамина хлорида массой 0.126 г* помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,

доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают, переносят в склянку из темного стекла с притертой пробкой и добавляют 0.5 см3 толуола.

Концентрация основного стандартного раствора тиамина составит 100 мкг/см3.

Раствор хранят в холодильнике не более 2 мес.

3.3.    Приготовление рабочего стандартного раствора тиамина

3—5 см3 основного стандартного раствора тиамина помещают в химический стакан и выдерживают до приобретения раствором комнатной температуры.

Затем 1 см3 основного стандартного раствора тиамина, отобранного пипеткой вместимостью I см3, переносят в мерную колбу вместимостью 5(H) см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Концентрация рабочего стандартного раствора тиамина составит 0,2 мкг/см3.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.4.    Приготовление окислительной смеси

К 2 см3 раствора железосинеродистого калия концентрации 0.01 г/см3 прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 0,3 г/см3 и тщательно перемешивают. Смесь пригодна к употреблению в течение 2—3 ч.

3.5.    Очистка бутилового и изобут илового спиртов

Перед проведением анализа измеряют флюоресценцию используемых спиртов в сравнении с дистиллированной водой. При наличии флюоресценции спирт очищают.

Для этого к 1 дм3 спирта прибавляют навеску активного угля массой от 15 до 20 г, встряхивают в течение 30 мин на смесителе-качалке, оставляют на сутки, затем декантируют, фильтруют и перегоняют на глицериновой или песчаной бане при температуре 117 “С (бутанол) и 108 “С (изобута-нол).

После очистки проверяют отсутствие флюоресценции спирта в сравнении с дистиллированной водой.

♦ Данная навеска тиамина хлорида соответствует 0,100 i основного биологически активного вещества (тиамина).

Страница 4

С. 3 ГОСТ 29138-91

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Тиамин определяют в двух параллельных навесках продукта.

4.2.    Г и д рол и з

Навеску продукта массой 10,0 г1 помешают в колбу вместимостью 250 см3 и приливают 150 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм5.

Гидролиз осуществляют на кипящей водяной бане в течение 40 мин, закрыв горло колбы воронкой диаметром 35 мм.

Содержимое колбы следует периодически перемешивать, особенно в первые 5 мин.

По окончании гидролиза колбу охлаждают до комнатной температуры и с помощью насыщенного водного раствора уксуснокислого натрия доводят pH гидролизата до 4,5±0, 1 (потенциометри-чески).

После этого к гидролизату добавляют навеску амнлоризина массой 0,10 г, 2—3 капли толуола и затем колбу помещают в термостат на 14—16 ч при температуре 37 “С. После этого гидролизат охлаждают, доводят объем до 250 см3 дистиллированной водой и фильтруют. В фильтрате определяют содержание тиамина.

Если имеется необходимость прервать анализ на 1—2 дня, то перед доведением объема до 250 см3 гидролизат кипятят 5 мин, охлаждают, доводят объем до 250 см3 и фильтруют. До проведения анализа фильтрат хранят в холодильнике в плотно закрытой колбе.

4.3.    Очистка фильтрата от примесей, мешающих определению

В день проведения испытания 25 см3 фильтрата переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 бутилового или изобугилового спирта. Воронку встряхивают в течение 1 мин и после отстаивания для разделения слоев водный слой (нижний) собирают в колбу вместимостью 100 см3.

Аналогичным образом поступают с приготовленным рабочим стандартным раствором тиамина.

4.4.    Окисление тиамина в т и о х р о м

В три конические колбы отмеривают по 5 см3 очищенного гидролизата. Затем в две из них добавляют по 1,2 см3 окислительной смеси, а в третью — 1,2 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 0.3 г/см3 (контрольный раствор к испытуемому раствору). Все колбы энергично встряхивают, прибавляют по 10 см3 изобутилового спирта и снова энергично встряхивают в течение 1 мин для изыечения тиохрома. Водный и спиртовой слои разделяют отстаиванием в темном месте. Затем спиртовой слой (верхний) сливают в кюветы для измерения интенсивности флюоресценции.

Аналогичным образом поступают с очищенным рабочим стандартным раствором тиамина.

Время с момента начала экстракции тиохрома до измерения его флюоресценции не должно превышать 30 мин.

4.5.    Измерение флюоресценции тиохрома

При работе на флюорометре марки ЭФ-ЗМА устанавливают светофильтры для В,, стрелка прибора выводится на нулевое деление по воздуху, затем на деление 50 единиц — по экстракту тиохрома из рабочего стандартного раствора.

При работе на флюорометре марки ФМ-Ц-2 устанавливают светофильтры, даюшие длины волн возбуждения 360 нм и флюоресценции — 420 нм.

Измерение интенсивности флюоресценции растворов осуществляют по отношению к бутиловому или изобутиловому спирту.

При работе на флюорометрах других марок интенсивность флюоресценции тиохрома измеряют при светофильтрах, дающих диапазон длин волн возбуждения в области 360—390 нм и флюоресценции — 400—450 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую дано тиамина (,V). мг на 100 г продукта, вычисляют по формуле

<*-*>■*.-г ,Ш) И-4» ,

(В-В,)-У, .т-10    {В-Вх)    2

где А — интенсивность флюоресценции испытуемого раствора, среднее из двух параллельных определений, ед. прибора;

1

Масса навески должна обеспечить концентрацию тиамина я измеряемой растворе в лиапаюнс 0.10—0,40 мкг/см5. что при данных навеске и разведениях будет соответствовать содержанию тиамина в продукте 0.25—1.00 мг/100 г.

Страница 5

ГОСТ 29138-91 С. 4

/1, — интенсивность флюоресценции контрольного раствора к испытуемому раствору, ед. прибора; В — интенсивность флюоресценции стандартного раствора тиамина, среднее из двух параллельных определений, ед. прибора:

В\ — интенсивность флюоресценции контрольного раствора к стандартному раствору тиамина, ед. прибора;

А', — массовая доля тиамина в используемом для окисления тиамина в тиохром объеме стандартного раствора, мкг; т — масса пробы продукта, используемая для испытания, г;

V — общий объем гндролизата, см3;

К, — объем испытуемого раствора, используемый для окисления тиамина в тиохром. см3;

10 — коэффициент пересчета из мкг/г п мг/100 г продукта;

2 — коэффициент, включающий постоянные величины: *, = 1 мкг; /и=10 г; К=250 см3; К,=5 см3 и коэффициент пересчета =10.

5.2.    Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

Полученный результат должен быть в диапазоне 0,25—1.00 мг/100 г продукта. В противном случае испытание повторяют с уточненной навеской продукта (см. п. 4.2).

5.3.    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение (Л') результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение ((f) между которыми в мг/100 г не должно превышать 0,15 .V.

5.4.    При контрольных определениях допускаемое расхожденмежду контрольным и первоначальным определениями в мг/100 г не должно превышать 0,42 X (X — среднеарифметическое значение результатов контрольного и первоначального определений).

При контрольном определении за окончательный результат испытания принимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами контрольного и первоначального определений не превышает допускаемого значения; если расхождение превышает допускаемое значение, то за окончательный результат испытаний принимают результат контрольного определения.

Страница 6

С. 5 ГОСТ 29138-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ВНПО «Зернопродукт*

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.С. Зелинский, канд. техн. наук; К.А. Чурусов, канд. техн. наук (руководитель темы): А.Ф. Шухнов, канд. техн. наук; А.М. Каменецкая, канд. техн. наук; Н.А. Игорянова, канд. техн. наук; А.И. Быстрова; Л.И. Гусева, канд. биол. наук; Е.Н. Степанова, канд. с.-х. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.11.91 № 1835

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4025-95

2

ГОСТ 4206-75

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4453-74

2

ГОСТ 5667-65

1.2

ГОСТ 5789-78

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 7128-91

1.4

ГОСТ 8494-96

1.3

ГОСТ 9536-79

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 21400-75

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 27668-88

1.1

ГОСТ 29227-91

2

ОСТ 64-037-87

2

ТУ 09-664-77

2

ТУ 23.2.2068-89

2

ФС 42-2413-85

2

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ