МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОМБИКОРМА, БЕЛКОВО-ВИТАМИННЫЕ ДОБАВКИ, КАРБАМИДНЫЙ КОНЦЕНТРАТ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАРБАМИДА

Издание официальное

И11К И ЗДАТЕЛ ЬСТВО СТАНДАРТО В Москва

к ГОСТ 29113-91 Комбикорма, белково-витаминные добавки, карбамидный концентрат. Методы определения массовой доли карбамида

В каком месте Напечатано Должно быть Пункт 2.2.7 500 г 500 мг

(МУС № 9 2005 г.)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОМБИ КОРМА, БЕЛ КОВО- ВИТАМ И ННЫ Е ДОБАВКИ, КАРБАМИДНЫЙ КОНЦЕНТРАТ

Методы определения массовой доли карбамида

Mixed fodders, feeds protein and vitamin supplements, carbamide concentrate.

Methods of determining carbamide mass portion

MKC 65.120 ОКСТУ 9296

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма, белково-витаминные добавки, содержащие карбамид, карбамидный концентрат и устанавливает методы определения массовой доли карбамида.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.

2. УСКОРЕННЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАРБАМИДА

Сущность метода заключается в экстракции карбамида водой, образовании окрашенных раствор»)» при взаимодействии с диметиламинобензальдегидом и последующем колори метр про вании.

2.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Фотоэлектроколоримстр марки КФК-2. КФО. ФЭК-56 или других марок со спектральным диапазоном работы от 315 до 980 нм.

Весы лабораторные 2-го и 3-то классов точности с наибольшим пределом взвешивании 200 г по ГОСТ 24104*.

Весы лабораторные 4-то класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104*.

Аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1 или других аналогичных марок.

Насос электровакуумный с разряжением 13 Па или насос Комовского.

Мельница лабораторная марок ЛЗМ. МРП-2 или других аналогичных марок.

Сито штампованное с отверстиями диаметром 1 мм.

Эксикатор но ГОСТ 25336.

Воронки Бюхнера по ГОСТ 9147.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Чашка фарфоровая но ГОСТ 9147.

Колбы мерные вместимостью 25; 50; 100; 500 см³ исполнений 1. 2; 2-ю класса точности но ГОСТ 1770.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Пипетки вместимостью 1; 5; 10; 20; 25 см' исполнений 1, 2. 4. 5. 6, 7; 1-го и 2-го классов точности но ГОСТ 29227.

Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 10 и 25 см' по ГОСТ 25336.

Стаканы стеклянные вместимостью 50; 100 см' по ГОСТ 25336.

• С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (хтссь и далее).

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1991 © ИПК Издательств») стандартов. 2004

Цилиндры стеклянные вместимостью 50; 100; 500 см³ но ГОСТ 1770. 2-го класса точности.

Склянки с притертыми пробками.

Бумага фильтровальная лабораторная но ГОСТ 12026.

Бумага лакмусовая.

Ножницы.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450 или кальций хлористый обезвоженный прокаленный.

Калий железистосинеродистый 3-водный (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207. х. ч. или ч. д. а. раствор с массовой долей 10.6 %.

Кислота соляная но ГОСТ 3118. х. ч. или ч. д. а., плотностью 1.19 г/см³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч. или ч. д. а. раствор с массовой долей S0 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч. или ч. д. а. раствор с массовой долей 20 %.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

Уголь активный древесный по ГОСТ 6217.

Цинк уксусный 2-водный по ГОСТ 5823.

Карбам>ш но ГОСТ 2081.

N-диметиламинобензальдегид.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

П р и м с ч а н и с. Допускается использовать аппаратуру, мерную посулу или другие средства измерений, имеющие такие же или более высокие метрологические характеристики.

2.2. Подготовка к йены тан им»

2.2.1.    Приготовление раствора карбамида концентрацией 1 мг/см³

Навеску карбамида массой 0.1 г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 50 см³ дистиллированной воды, растворяют навеску и доводят объем в колбе водой до метки. Раствор готовят в день анализа.

2.2.2.    Приготовление раствора уксуснокислого цинка с массовой долей 21.9 %

Навеску реактива массой 21.9 г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 50 см³ дистиллированной воды и 3 см³ уксусной кислоты, доводят объем в колбе водой до метки.

2.2.3.    Приготовление раствора соляной кислоты в соотношении 1:5

К пяти частям дистиллированной воды добавляют одну часть соляной кислоты, раствор тшательно перемешивают.

2.2.4.    Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 %

Навеску реактива массой 20 г растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в (|мрфоровой чашке, переносят содержимое в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствор;! в колбе водой до метки.

2.2.5.    Приготовление раствора калия железистосинеродистого с массовой долей 10.6 %

Навеску реактив;! массой 10.6 г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют

в дистиллированной воде и доводят объем раствор;! водой до метки, тщательно перемешивают.

2.2.6.    Очистка л-диметиламинобензальдегида

Навеску реактива массой 5 г переносят в химический стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 50 см¹ соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5. К раствору приливают но кашлям раствор гидроокиси натрия до появления белого густого осадка. Затем содержимое стакана переносят в воронку Бюхнера с вложенным в нее бумажным фильтром, фильтруют под вакуумом и промывают водой до нейтральной реакции (pH проверяют лакмусовой бумагой). Осадок с фильтром высушивают и эксикаторе, заправленном хлористым кальцием, до постоянной массы. Высушенный реактив помешают в темную склянку с притертой пробкой и хранят в холодильнике.

2.2.7.    Приготовление раствора л-днметиламннобензальдегида

500 г очищенного реактив;» помешают в мерную колбу вместимостью 25 см³, приливают 10 см³ этилового спирта и 2.5 см³ концентрированной соляной кислоты, доводят объем в колбе этиловым спиртом до метки и перемешивают. Раствор готовят в день анализа.

2.2.8.    Приготовление исследуемой пробы для анализа

Пробу испытуемого продукта для анализа массой около 60 г отбирают методом квартования из тщательно перемешанной средней пробы и измельчают на лабораторной мельнице до получения полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм. При невозможности получения полного прохода, в случае измельчения пленчатых культур, пленки, оставшиеся на сите, измельчают

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

ГОСТ 29113-91 С. 3

ножницами или в ступке и прибавляют к просеянной части продукта. Пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют навеску массой 25 г.

2.2.9. Построение градуировочного графика

В 7 стеклянных пробирок отмеривают пинеткой соответственно порядковому номеру 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7 см-' раствора карбамида. В пробирки, в порядке установленной очередности, добавляют пипеткой 9. 8, 7. 6. 5. 4. 3 см³ дистиллированной воды. В результате концентрация карбамида в пробирках будет соответственно равна 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6; 0.7 мг/см³. В каждую пробирку приливают по 1 см³ раствора //-димелыаминобензальдегнда и перемешивают. Через 2 мин измеряют оптическую плотность окрашенных в зеленоватый цвет растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром № 3 (длина волны 400 нм) в кюветах с рабочей фанью 20 мм. Раствором сравнения служит контрольная проба, приготовленная без карбамида (10 см³ дистиллированной воды и 1 см' раствора /г-диметиламинобензальдегида).

На основании известных концентраций карбамида и соответствующих им полученных значений оптической плотности строят градуировочный |рафик. откладывая но оси абсцисс значения концентрации карбамида в растворах (мг/см³), по оси ординат — соответствующие нм значения оптической плотности. Каждая точка градуировочною графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений. Градуировочный фафик уточняют при работе с вновь приготовленными реактивами.

2.3.    Проведение испытания

Навеску измельченного продукта массой 25 г помешают в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 300 см³ дистиллированной воды и встряхивают на качалке в течение 5 мин (вручную 4 мин). Затем доводят в колбе объем водой до метки и перемешивают. Получают первоначальный объем разведенного продукта. Через 5 мин экстракт продукта (над осадком) в количестве: 20 см³ — при анализе комбикормов. 5 см³ — при анализе БВД или 2.5 см³ — при анализе карбамидного концентрата, переносят в мерную колбу вместимостью 50 ем³. Экстракт разводят, добавляя но 0.5 ем³ растворов железистосинеродистого калия и уксуснокислого цинка. Доводят объем в колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный складчатый фильтр, на который предварительно помешают 1 г измельченного в ступке активного угля. Первые порции фильтрата отбрасывают. Затем к 10 см³ фильтрата прибавляют 1 см³ раствора н-диметиламинобензальдегида. перемешивают и через 2 мин колориметрируют. как указано в п. 2.2.9. Испытание проводят в двух параллельных определениях.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю карбамида (X) в процентах вычисляют по формуле

о V У\ 100 ^Л m -Vy 1000 *

где с— концентрация карбамида, найденная по графику, мг/см³;

V— первоначальный объем разведенного продукта, см³;

У_х — объем взятого на анализ экстракта после разведении, см³;

100 — коэффициент перевода массовой доли карбамида в проценты;

т — масса навески, г;

У₂ — объем взятого на анализ экстракта до разведения, см³;

1000 — коэффициент перевода миллиграммов в фаммы.

2.4.2.    С целью упрощения вычисления массовой доли карбамида расчет проводят по формулам с вводом коэффициентов, учитывающих соответствующие количественные выражения:

а)    в комбикорме

X (%) = с-5 или X (г/кг) = с-50;

б)    в БВД

X (%) = с-20 или X (г/кг) = с 200;

в)    в карбамидном концентрате

X (%) = с-40 или X (г/кг) = с-400.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, которые вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (</_л) и между результатами, полученными в разных условиях (D^) при доверительной вероятности Р= 0.95 для

БВД и карбамидного концентрата не должны превышать соответственно 0.4 абс. % и 0.8 абс. %. а для комбикормов — 0.1 и 0.2 абс. %.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КАРБАМИДА УРЕАЗНЫМ МЕТОДОМ

Метод основан на экстракции карбамида водой, гидролизе его ферментом уреазы. содержащимся в семенах сои. и последующем титровании соляной кислотой.

3.1.    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные 3-го класса томности с наибольшим пределом взвешивания 200 г но ГОСТ 24104*.

Аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1 или других аналогичных марок.

Мельница лабораторная марок ЛЗМ. МРП-2 или других аналогичных марок.

Сито штампованное с отверстиями диаметром I мм.

Бюретки мерные вместимостью 2; 5; 10 см³ исполнений 1. 2. 3. 6; 1-го и 2-го классов точности но ГОСТ 29251.

Колбы мерные вместимостью 50; 500; 1000 см³ исполнений 1. 2; 2-го класса точности но ГОСТ 1770.

Колбы конические вместимостью 50 или 100 см³ по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 10 см³ исполнений 1. 2. 4. 5. 6. 7; 1-го класса точности но ГОСТ 29227.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.

Цилиндр вместимостью 50 и 500 см³ по ГОСТ 1770.

Стекла предметные.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962**.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч. или ч. д. а., шютностью 1.19 г/см³.

Соя по ГОСТ 17109.

Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой далей 0.2 %.

Метиленовый голубой, спиртовой растворе массовой долей 0.1 %.

П р и м с ч а н и с. Допускается использовать аппаратуру, мерную посулу или другие средства измерений, имеющие такие же или более высокие метрологические характеристики.

3.2.    Подготовка к испытанию

3.2.1.    Подготовка испытуемой пробы зия анализа — по и. 2.2.8.

3.2.2.    Приготовление растворов соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0.1 моль/дм' и с (НО) = 0.5 моль/дм³

Используют стандарт-титр соляной кислоты в соответствии с правилами, приложенными к комплекту, или отмеряют 8.2 и 41 см³ соляной кислоты плотностью 1.19 г/см' для приготовления растворов концентрации с (НО) = 0.1 моль/дм³ и ЦНО) = 0.5 моль/дм³ соответственно. Кисюту переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют дистиллированную воду и доводят объем в колбе водой до метки, перемешивая. Работу' проводят в вытяжном шкафу.

3.2.3.    Приготовление индикатора

Смешивают равные количества спиртового раствора метилового красного и спиртовою раствора метиленового голубого.

3.2.4.    Приготовление семян сои для анализа

Для анализа выделяется навеска семян сои массой около 100 г. Семена сои должны быть тщательно очищены от сорной и масличной примесей по ГОСТ 10854. Из очищенной навески методом квартования выделяют навеску массой 25 г. измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Остаток на сите вновь измельчают до полного прохода через указанное сито. Оставшиеся частицы ilichok отбрасывают. Просеянную часть перемешивают, переносят на стеклянную пластинку и распределяют ровным слоем. Затем слегка придавливают другим стеклом такого же размера гак. чтобы слой продукта получился не толще 3—4 мм. Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест слоя навеску массой I г.

3.3. Проведение испытания

Пробу продукта подготавливают для испытания как указано в п. 2.2.8. Навеску измельченного продукта массой 25 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 300 см³ дистиллированной воды, закрывают пробкой и колбу с содержимым помещают на качалку, встряхивают в течение 5 мин (вручную — 4 мин). Затем доводят объем в колбе водой до метки.

ГОСТ 29113-91 С. 5

перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят 1 г свежейзмельченных семян сои. Сюда же приливают 10 см³ экстракта карбамидного концентрата. БВД или 20 см³ экстракта комбикорма, отобранного осторожно из надосадочной жидкости, смесь встряхивают, доводят объем водой до метки, закрывают пробкой. В течение 2 ч содержимое колбы выдерживают при комнатной температуре. Первые 1.5 ч водные растворы перемешивают через каждые 30 мин. Затем пинеткой отбирают 10 см³ экстракта (над осадком), переносят в коническую колбу вместимостью 50—100 см³, прибавляют 5 капель индикатора и титруют экстракт комбикорма и белково-витаминных добавок раствором соляной кислоты концентрации с (НО) = 0.1 моль/дм³, а экстракт карбамидного концентрата раствором соляной кислоты концентрации с (НО) = 0.5 моль/дм³ до перехода зеленой окраски раствора в розово-фиолетовую.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю карбамида (X) в процентах вычисляют по формулам:

а)    в комбикорме и БВД

(4-0,5) V Г, 0.003 • 100 т-У_уУ_у    '

б)    в карбамидном концентрате

(4-0,1) V V, 0,015-100 mV₂.V_y

где 4 — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование экстракта продукта с карбамидом, см³;

0.5 — объем раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование экстракта комбикорма или БВД без карбамида, см³;

0.1 — объем раствора соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0.5 моль/дм³, израсходованный на титрование экстракта исходного сырья для карбамидного концентрата без карбамида.

см³;

V — первоначальный объем экстракта анализируемого продукта, см³;

V_x — объем взятого на анализ экстракта после разведения, см³;

V, — объем взятого на анализ экстракта до разведения, см³;

V_y — объем экстракта анализируемого продукта, взятого для титрования, см³;

100 — коэффициент пересчета массовой доли карбамида в процентах;

0.003 — массовая доля карбамида, соответствующая массовой доле соляной кислоты, содержащейся в I см³ раствора концентрации (HCI) = 0.1 моль/дм³, г;

0.015 — массовая доля карбамида, соответствующая массовой доле соляной кислоты, содержащейся в I см³ раствора концентрации (MCI) = 0.5 моль/дм³, г; т — масса навески продукта, г.

3.4.2.    С целью упрощения вычисления массовой доли карбамида расчет проводят по <|к>рмулам с вводом коэффициентов, учитывающих соответствующие количественные выражения:

а)    в комбикорме

X (%) = 4-0.5) 1.5 или X (г/кг) = (4-0.5) 15;

б)    в БВД

Х{%) = (4-0.5) 3 или X(г/кг) = (4-0.5) 30;

в)    в карбамидном концентрате

Х(%) = (4-0.1) 15 или X (г/кг) = (4-0.1) 150.

3.4.3.    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, которые вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (</** ) и между результатами, полученными в разных условиях (D&.) при доверительной вероятности Р= 0,95 для БВД и карбамидного концентрата нс должны превышать соответственно 0.5 абс. % и 1.0 абс. %. а для комбикормов — 0,2 и 0.4 абс. %.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДЛИНЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ВИНО «Комбикорм.

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 30.09.91 № 1576

3.    ВВЕДЕН ВЗАМЕН ОСТ 8-22-81

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка Номер раздела, пункта ГОСТ 61-75 2.1 ГОСТ 450-77 2.1 ГОСТ 1770-74 2.1: 3.1 ГОСТ 2081-92 2.1 ГОСТ 3118-77 2.1; 3.1 ГОСТ 4207-75 2.1 ГОСТ 4328-77 2.1 ГОСТ 5823-78 2.1 ГОСТ 5962-67 2.1; 3.1 ГОСТ 6217-74 2.1 ГОСТ 6709-72 2.1; 3.1 ГОСТ 9147-80 2.1 ГОСТ 10854-88 3.2.4 ГОСТ 12026-76 2.1 ГОСТ 13496.0-80 1 ГОСТ 17109-88 3.1 ГОСТ 24104-88 2.1; 3.1 ГОСТ 25336-82 2.1; 3.1 ГОСТ 29227-91 2.1; 3.1 ГОСТ 29251-91 3.1

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2004 г.

Редактор Т.П. IПашино Технический редактор О.Н. В икона Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка С.В. Рябовой

И ад. лиц. .V 02354 от 14.07.2000. Подписано н печать 27.04.2004. Усл.псчл. 0,93. Уч -иад л 0 75 Тираж 61 ЭЮ. С 2326. Зак. 149.

И ПК Иыагелкство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14. http://www.siandards.nl e-mail: infb9standanis.ru Набрано и отпечатано в И ПК Издательство стандартов.