Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на комбикорма, белково-витаминные добавки, содержащие карбамид, карбамидный концентрат и устанавливает методы определения массовой доли карбамида

Переиздание. Март 2004 г.

Оглавление

1 Отбор проб

2 Ускоренный колориметрический метод определения массовой доли карбамида

3 Определение массовой доли карбамида уреазным методом

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 29113-91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОМБИКОРМА, БЕЛКОВО-ВИТАМИННЫЕ ДОБАВКИ, КАРБАМИДНЫЙ КОНЦЕНТРАТ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАРБАМИДА

Издание официальное

БЗ 12-2003


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

к ГОСГ 29113—91 Комбикорма, белково-витаминные добавки, карбамкд-нмй концентрат. Методы определения массовой доли карбамида

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Пункт 2.2.7

500 г

500 мг

(ИУС № 9 2005 г.)

Страница 3

УДК 636.085.3.001.4:006.354    Группа    С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОМ БИ КОРМА, БЕЛ КОВО-ВИТАМ И ИНЫЕ ДОБАВКИ, КАРБАМИДНЫЙ КОНЦЕНТРАТ

ГОСТ

Методы определения массовой доли карбамида    29113    91

Mixed fodders, feeds protein and vilamin supplements, carbamide concentrate.

Methods of determining carbamide mass portion

MKC 65.120

ОКСТУ 9296_

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма, белково-витаминные добавки, содержащие карбамид, карбамндный концентрат и устанавливает методы определения массовой доли карбамида.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

2. УСКОРЕННЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАРБАМИДА

Сущность метода заключается в экстракции карбамида водой, образовании окрашенных растворов при взаимодействии с диметиламинобензалцтегидом и последующем колориметрировапни.

2.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Фото электроколориметр марки КФК-2, КФО. ФЭК-56 или других марок со спектральным диапазоном работы от 315 до 980 нм.

Весы лабораторные 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104*.

Аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1 или других аналогичных марок.

Насос электровакуумный с разряжением 13 Па или насос Комовского.

Мельница лабораторная марок ЛЗМ, МРП-2 или других аналогичных марок.

Сито штампованное с отверстиями диаметром I мм.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Воронки Бюхнера по ГОСТ 9147.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Колбы мерные вместимостью 25; 50; 100; 500 см' исполнений 1. 2; 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Пипетки вместимостью 1:5; 10; 20; 25 cmj исполнений I. 2, 4. 5. 6. 7; 1-го и 2-го классов точности по ГОСТ 29227.

Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 10 и 25 см’ по ГОСТ 25336.

Стаканы стеклянные вместимостью 50; 100 см3 по ГОСТ 25336.

* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Перепечатка воскрешена

Издание официальное

О Издательство стандартов. 1991 Cl И ПК Издательство стандартов, 2004

Страница 4

С. 2 ГОСТ 29113-91

Цилиндры стеклянные вместимостью 50; 100: 500 см1 по ГОСТ 1770. 2-го класса точности.

Склянки с притертыми пробками.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага лакмусовая.

Ножницы.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450 или кальций хлористый обезвоженный прокаленный.

Калий железистосинеродистый 3-водный (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, х. ч. или ч. д. а. раствор с массовой долей 10.6 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а., плотностью 1,19 г/см3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч. или ч. д. а. раствор с массовой долей 80 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а. раствор с массовой долей 20 %.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

Уголь активный древесный по ГОСТ 6217.

Цинк уксусный 2-водный по ГОСТ 5823.

Карбамид по ГОСТ 2081.

N-диметиламинобензальдегид.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду или другие средства измерений, имеющие такие же или более высокие метрологические характеристики.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1.    Приготовление раствора карбамида концентрацией I мг/см'

Навеску карбамида массой 0,1 г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 50 см5 дистиллированной воды, растворяют навеску и доводят объем в колбе водой до метки. Раствор готовят в день анализа.

2.2.2.    Приготовление раствора уксуснокислого цинка с массовой долей 21,9 %

Навеску реактива массой 21,9 г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 50 см3 дистиллированной воды и 3 см3 уксусной кислоты, доводят объем в колбе водой до метки.

2.2.3.    Приготовление раствора соляной кислоты в соотношении 1:5

К пяти частям дистиллированной воды добавляют одну часть соляной кислоты, раствор тщательно перемешивают.

2.2.4.    Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 %

Навеску реактива массой 20 г растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в фарфоровой чашке, переносят содержимое в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора в колбе водой до метки.

2.2.5.    Приготовление раствора калия железистосинеродистого с массовой долей 10.6 %

Навеску реактива массой 10.6 г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, растворяют

в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до метки, тшательно перемешивают.

2.2.6.    Очистка я-диметиламннобензальдегида

Навеску реактива массой 5 г переносят в химический стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5. К раствору приливают по каплям раствор гидроокиси натрия до появления белого густого осадка. Затем содержимое стакана переносят в воронку Бюхнера с вложенным в нее бумажным фильтром, фильтруют под вакуумом и промывают водой до нейтральной реакции (pH проверяют лакмусовой бумагой). Осадок с фильтром высушивают и эксикаторе, заправленном хлористым кальцием, до постоянной массы. Высушенный реактив помещают в темную склянку с притертой пробкой и хранят в холодильнике.

2.2.7.    Приготовление раствора /т-диметиламинобензальдегида

500 г очищенного реактива помешают в мерную колбу вместимостью 25 см’, приливают 10 см' этилового спирта и 2.5 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем в колбе этиловым спиртом до метки и перемешивают. Раствор готовят в день анализа.

2.2.8.    Приготовление исследуемой пробы для анализа

Пробу испытуемого продукта для анализа массой около 60 г отбирают методом квартования из тщательно перемешанной средней пробы и измельчают на лабораторной мельнице до получения потного прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм. При невозможности получения полного прохода, в случае измельчения пленчатых культур, пленки, оставшиеся на сите, измельчают

1

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

Страница 5

ГОСТ 29113-91 С. 3

ножницами или в ступке и прибавляют к просеянной части продукта. Пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют навеску массой 25 г.

2.2.9. Построение градуировочного графика

В 7 стеклянных пробирок отмеривают пипеткой соответственно порядковому номеру I. 2, 3, 4, 5, 6. 7 см3 раствора карбамида. В пробирки, в порядке установленной очередности, добавляют пипеткой 9. 8. 7, 6, 5, 4. 3 см3 дистиллированной воды. В результате концентрация карбамида в пробирках будет соответственно равна 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0.6; 0,7 мг/см3. В каждую пробирку приливают по I см:' раствора и-диметиламинобензальдегида и перемешивают. Через 2 мин измеряют оптическую плотность окрашенных в зеленоватый цвет растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром № 3 (длина волны 400 нм) в кюветах с рабочей гранью 20 мм. Раствором сравнения служит контрольная проба, приготовленная без карбамида (10 см* дистиллированной воды и I см3 раствора м-днметиламннобензальдегида).

На основании известных концентраций карбамида и соответствующих им полученных значений оптической плотности строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения концентрации карбамида в растворах (мг/см3), по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности. Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений. Градуировочный график уточняют при работе с вновь приготовленными реактивами.

2.3.    Проведение испытания

Навеску измельченного продукта массой 25 г помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 300 cmj дистиллированной воды и встряхивают на качалке в течение 5 мин (вручную 4 мин). Затем доводят в колбе объем водой до метки и перемешивают. Получают первоначальный объем разведенного продукта. Через 5 мин экстракт продукта (над осадком) в количестве: 20 см3 — при анализе комбикормов, 5 см3 — при анализе БВД или 2,5 см’ — при анализе карбамидного концентрата, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Экстракт разводят, добавляя по 0,5 см3 растворов железистосинеродистого калия и уксуснокислого цинка. Доводят объем в колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный складчатый фильтр, на который предварительно помещают 1 г измельченного в ступке активного угля. Первые порции фильтрата отбрасывают. Затем к 10 см3 фильтрата прибавляют I см3 раствора л-диметиламинобензальдегнда, перемешивают и через 2 мин колориметр и руют, как указано в п. 2.2.9. Испытание проводят в двух параллельных определениях.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю карбамида (Л) в процентах вычисляют по формуле

„_с-У- У,-100

т ■ V} - 1000 ’

где с — концентрация карбамида, найденная по графику, мг/см’;

У— первоначальный объем разведенного продукта, см3;

У, — объем взятого на анализ экстракта после разведения, см3;

100 — коэффициент перевода массовой доли карбамида в проценты;

т — масса навески, г;

V, — объем взятого на анализ экстракта до разведения, см3;

1000 — коэффициент перевода миллиграммов в граммы.

2.4.2.    С целью упрощения вычисления массовой доли карбамида расчет проводят по формулам с вводом коэффициентов, учитывающих соответствующие количественные выражения:

а)    в комбикорме

X (%) = с-5 или X (г/кг) = с 50;

б)    в БВД

X (%) = с 20 или X (г/кг) = с 200;

в)    в карбамидном концентрате

X (%) = с 40 или X (г/кг) = с 400.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, которые вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (rf4Bc) и между результатами, полученными в разных условиях (й1Сл) при доверительной вероятности Р = 0,95 для

Страница 6

С. 4 ГОСТ 29113-91

БВД и карбамидного концентрата не должны превышать соответственно 0,4 абс. % и 0,8 абс. %, а для комбикормов — 0,1 и 0,2 абс. %.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КАРБАМИДА УРЕАЗНЫМ МЕТОДОМ

Метод основан на экстракции карбамида водой, пиролизе его ферментом уреазы, содержа-щимся в семенах сои. и последующем титровании соляной кислотой.

3.1.    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

Аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1 или других аналогичных марок.

Мельница лабораторная марок ЛЗМ, МРП-2 или других аналогичных марок.

Сито штампованное с отверстиями диаметром I мм.

Бюретки мерные вместимостью 2; 5; 10 см' исполнений 1, 2. 3, 6; 1-го и 2-го классов точности по ГОСТ 29251.

Колбы мерные вместимостью 50; 500; 1000 см3 исполнений I, 2; 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Колбы конические вместимостью 50 или 100 см3 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 10 см3 исполнений 1. 2, 4. 5, 6, 7; 1-го класса точности по ГОСТ 29227.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.

Цилиндр вместимостью 50 и 500 см3 по ГОСТ 1770.

Стекла предметные.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962**.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а., плотностью 1,19 г/см3.

Соя по ГОСТ 17109.

Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Метиленовый голубой, спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %.

II р и м с ч а н и с. Доиускасгся использовать аппаратуру, мерную посуду или другие средства измерений, имеюшие такие же или более высокие метрологические характеристики.

3.2.    Подготовка к испытанию

3.2.1.    Подготовка испытуемой пробы для анализа — по п. 2.2.8.

3.2.2.    Приготовление растворов соляной кислоты концентрации с (НО) = 0.1 моль/дм' и с (НО) = 0,5 моль/дм3

Используют стандарт-гитр соляной кислоты в соответствии с правилами, приложенными к комплекту, или отмеряют 8,2 и 41 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 для приготовления растворов концентрации с (НО) = 0,1 моль/дм3 и с(НО) = 0,5 моль/дм5 соответственно. Кислоту переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, добавляют дистиллированную воду и доводят объем в колбе водой до метки, перемешивая. Работу проводят в вытяжном шкафу.

3.2.3.    Приготовление индикатора

Смешивают равные количества спиртового раствора метилового красного и спиртового раствора метиленового голубого.

3.2.4.    Приготовление семян сои для анализа

Для анализа выделяется навеска семян сои массой около 100 г. Семена сон должны быть тшательно очишены от сорной и масличной примесей по ГОСТ 10854. Изочишенной навески методом квартования выделяют навеску массой 25 г, измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Остаток на сите вновь измельчают до полного прохода через указанное сито. Оставшиеся частицы пленок отбрасывают. Просеянную часть перемешивают, переносят на стеклянную пластинку и распределяют ровным слоем. Затем слегка придавливают другим стеклом такого же размера так. чтобы слой продукта получился не толще 3—4 мм. Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест слоя навеску массой 1 г.

3.3. Проведение испытания

Пробу продукта подготавливают для испытания как указано в п. 2.2.8. Навеску измельченного продукта массой 25 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3. приливают 300 см3 дистиллированной воды, закрывают пробкой и колбу с содержимым помешают па качалку, встряхивают в течение 5 мин (вручную — 4 мин). Затем доводят объем в колбе водой до метки.

Страница 7

ГОСТ 29113-91 С. 5

перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 1 г свежеизмельченных семян сои. Сюда же приливают 10 см' экстракта карбамидного концентрата. БВД или 20 см3 экстракта комбикорма, отобранного осторожно из над осадочной жидкости, смесь встряхивают, доводят объем водой до метки, закрывают пробкой. В течение 2 ч содержимое колбы выдерживают при комнатной температуре. Первые 1,5 ч водные растворы перемешивают через каждые 30 мин. Затем пипеткой отбирают 10 см3 экстракта (над осадком), переносят в коническую колбу вместимостью 50— 100 см*, прибавляют 5 капель индикатора и титруют экстракт комбикорма и белково-витаминных добавок раствором соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,1 моль/дм3, а экстракт карбамидного концентрата раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3 до перехода зеленой окраски раствора в розово-фиолетовую.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю карбамида (Л) в процентах вычисляют по формулам:

а)    в комбикорме и БВД

_ (/1-0,5)- V■ V, -0,003- 100

Х тЛ ’

б)    в карбамидном концентрате

_ (/f-0,1)- V ■ Vt -0,015-100 * ’ где Л — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование экстракта продукта с карбамидом, см1;

0,5 — объем раствора соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование экстракта комбикорма или БВД без карбамида, см3;

0,1 — объем раствора соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование экстракта исходного сырья для карбамидного концентрата без карбамида, cmj;

V— первоначальный объем экстракта анализируемого продукта, см3;

\\ — объем взятого на анализ экстракта после разведения, см5;

И, — объем взятого на анализ экстракта до разведения, см5;

\\ — объем экстракта анализируемого продукта, взятого для титрования, см5;

100 — коэффициент пересчета массовой доли карбамида в процентах;

0,003 — массовая доля карбамида, соответствующая массовой доле соляной кислоты, содержащейся в 1 см3 раствора концентрации (НО) = 0.1 моль/дм3, г;

0,015 — массовая доля карбамида, соответствующая массовой доле соляной кислоты, содержащейся в 1 см3 раствора концентрации (НО) = 0.5 моль/дм3, г; т — масса навески продукта, г.

3.4.2.    С целью упрощения вычисления массовой доли карбамида расчет проводят по формулам с вводом коэффициентов, учитывающих соответствующие количественные выражения:

а)    в комбикорме

Х(%) = /1-0,5) 1,5 или X (г/кг) = (/1—0,5) 15;

б)    в БВД

Х(%) = (Л—0,5) 3 или X (г/кг) = (/4-0,5) 30;

в)    в карбамидном концентрате

Х(%) = (Л—0.1)15 или X(г/кг) = (/1-0,1) 150.

3.4.3.    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, которые вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений ) и между результатами, полученными п разных условиях (Dj6<) при доверительной вероятности Р = 0.95 для БВД и карбамидного концентрата не должны превышать соответственно 0.5 абс. % и 1.0 абс. %, а для комбикормов — 0,2 и 0,4 абс. %.

Страница 8

С. 6 ГОСТ 29113-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ВНПО .Комбикорм.

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метроло гии СССР от 30.09.91 № 1576

3.    ВВЕДЕН ВЗАМЕН ОСТ 8-22-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 61-75

2.1

ГОСТ 450-77

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1; 3.1

ГОСТ 2081-92

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1; 3.1

ГОСТ 4207-75

2.1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 5823-78

2.1

ГОСТ 5962-67

2.1; 3.1

ГОСТ 6217-74

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1; 3.1

ГОСТ 9147-80

2.1

ГОСТ 10854-88

3.2.4

ГОСТ 12026-76

2.1

ГОСТ 13496.0-80

1

ГОСТ 17109-88

3.1

ГОСТ 24104-88

2.1; 3.1

ГОСТ 25336-82

2.1; 3.1

ГОСТ 29227-91

2.1; 3.1

ГОСТ 29251-91

3.1

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2004 г.

Редактор Т.П Шашипа Технический редактор 0.11. Власова Корректор Т.Н. Каповгико Комиьннернан верстка С.В. Рябовой

Им. лии. Si 02354 от N.07.2000. Подписано п печать 27.04.2004. Усл.печ.л. 0.93. Уч.-и«1-1. 0.75. Тираж 61 МП. С 2326. Зак. 149.

ИПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14. hllp://wu'w.i4andar<ls.ru    e-mail; inTo’S'Mandards.ru

Набрано н ошеча1ано в ИПК Издкельство стандартов.

Заменяет ОСТ 8-22-81