ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПОЛИАМИДЫ
МАНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 678.675.501 : 543.812 : 006.354 Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЛИАМИДЫ
Манометрический метод определения воды
Polyamides. Manometrical method for water determination
ОКСТУ 2209
Срок действия с 01.01.89 до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на полиамиды в гранулах и устанавливает манометрический метод определения массовой доли воды.
Сущность метода заключается в измерении давления паров воды, выделяющейся при нагревании полиамида в вакууме. Давление паров воды прямо пропорционально массовой доле воды. Метод применяется для определения массовой доли воды не более 5%.
Стандарт не распространяется на полиамиды наполненные, пластифицированные и порошкообразные.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод и место отбора проб, массу проб и условия их хранения, исключающие попадание влаги из воздуха, указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА
Установка лабораторная (см. чертеж), состоящая из стеклянной трубки 2\ вакуумных одноходовых 3, двухходовых 1, трехходовых 4 кранов по ГОСТ 7995-80 или других нестандартных кранов, обеспечивающих герметичность установки; колб 8 и 5 для улавливания выделяющихся паров воды вместимостью 2 и 0,5 л; U-образной трубки 6 длиной 300 мм (масляный манометр) с ша-
Иэдание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1987
рообразными расширениями 7 в верхней части для улавливания масла; пробирки 9 для образца длиной 180 мм внешним диаметром 17—18 мм; вакуумного насоса типа НВР по ГОСТ 14707-82 или другого, имеющего аналогичные характеристики; нагревательного устройства; автотрансформатора регулировочного типа ЛАТР-2; ртутного манометра с ценой деления шкалы 1 мм, термометра по ГОСТ 215-73 группы 1 № 4 или 5.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Баня масляная (кремнийорганическая) или другое терморегулирующее устройство, обеспечивающее температуру (220±5)СС.
Тигель ТКПН-100 по ГОСТ 19908-80.
Жидкости полиэтиленсилоксановые по ГОСТ 13004-77 типа ПЭС-5,
Эфир дибутиловый или хлороформ по ГОСТ 20015-74.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931--74, ч. д. а. или х. ч. или медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.
Смазка вакуумная любая, обеспечивающая герметичность установки.
Кальций хлористый плавленный.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики.
Печь муфельная или шкаф сушильный.
ГОСТ 25055-87 С. 3
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Проверка установки на герметичность
Краны и шлифы установки тщательно протирают тампоном,
смоченным эфиром или хлороформом, смазывают вакуумной смазкой и плотно притирают так, чтобы краны вращались без рывков и скрипа.
Затем поворотом крана 1 соединяют пустую пробирку с установкой, поворотом крана 3 соединяют колбы 8 и 5. Поворотом крана 4 соединяют установку с вакуумным насосом, открывают кран ртутного манометра и после этого включают вакуум-насос. Всю систему разряжают до остаточного давления не более 100 Па (0,7 мм рт. ст.) по манометру.
По достижении указанного давления медленно, не допуская резкого скачка ртути в манометре, поворотом крана 4 отсоединяют установку от вакуум-насоса и соединяют вакуум-насос с воздухом.
Выключают вакуум-насос, перекрывают кран ртутного манометра и кран 8 и оставляют на (1,0±0,1) ч. Установка считается герметичной, если по истечении этого времени разница уровней в масляном манометре не будет превышать 2 мм.
3.2. О п р е д е л е н и е массовой доли воды в молибденовокислом натрии
Около 6,500—7,500 г молибденовокислого натрия помещают в тигель, прокаленный до постоянной массы, и высушивают в муфельной печи при температуре (200±5)°С в течение (1,0±0,1) ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают таким же образом.
Массовую долю воды (W) в процентах вычисляют по формуле
т0
где т0 — масса молибденовокислого натрия до прокаливания, г; т — масса молибденовокислого натрия после прокаливания, г.
3.3. Определение константы пропорциональности установки
Около 0,030—0,040 г молибденовокислого натрия помещают в пробирку, которую присоединяют к установке. При этом кран 1 должен быть закрыт. Открывают кран 5, поворотом крана 4 соединяют установку с вакуум-насосом, открывают кран ртутного манометра и включают вакуум-насос.
Систему вакуумируют до установления остаточного давления не более 100 Па (0,7 мм рт. ст.), затем открывают кран 1. Уровни жидкости в масляном манометре при этом меняются. Когда уровни жидкости вновь будут одинаковыми, то медленно, не до-
пуская резкого скачка ртути в манометре насоса, поворачивают кран 4У отсоединяя установку от вакуум-насоса и соединяя насос с воздухом. Затем выключают вакуум-насос, перекрывают кран ртутного манометра и кран 3.
Под пробирку подводят масляную баню таким образом, чтобы нагревалась только та часть пробирки, в которую помещена навеска. Температура нагрева (200±5)°С.
Отмечают разность уровней в масляном манометре, измеряя ее с погрешностью не более 1 мм. Определение заканчивают, когда разность остается постоянной и не изменяется в течение (Ю±2) мин. Снова фиксируют разницу уровней жидкости в манометре.
Сначала прекращают нагрев, затем открывают кран 3 и, медленно поворачивая кран 4, соединяют установку с воздухом, не допуская резкого подскока жидкости в масляном манометре. После этого отсоединяют пробирку от установки и закрывают кран 1.
Константу пропорциональности (К), г* %/мм, вычисляют по формуле
где т — масса молибденовокислого натрия, г;
W — массовая доля воды в молибденовокислом натрии, %; р — разность, уровней жидкости в масляном манометре, мм.
За константу пропорциональности принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми относительно среднего не должно превышать 3%.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Определение массовой доли воды в полиамиде проводят, как указано в п. 3.3. При этом навеску полиамида и температуру ее нагрева выбирают по табл. 1, 2.
Таблица 1
Ожидаемая массовая доля воды, %
0,200—0,300 0,300—0,500 0,500—1,000 1,500—2,500 5,000
ГОСТ 25055-87 С. 5
Таблица 2 |
Марка полиамида |
Температура, °С |
ПА-6, ПА-610, АК-80/20, |
|
АК-93/7 |
195±5 |
ПА-66 |
220±5 |
ПА-12 |
165±5 |
|
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ |
5.1. Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле
т
где К — константа пропорциональности, г* %/мм;
р — разность уровней жидкости в масляном манометре, мм; т — масса полиамида, взятая для анализа, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до 0,01%, допускаемое расхождение между которыми относительно среднего не должно превышать 12%.
5.2. Результаты анализа записывают в протокол, который должен содержать:
наименование и марку полиамида по нормативно-технической документации;
условия проведения анализа (навеска, температура);
результаты анализа каждой пробы и их среднее значение;
дату проведения анализа и обозначение настоящего стандарта.
С. 6 ГОСТ 25055-87
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ:
Г. И. Файдель, канд. т-ехн. наук! А. И. Малышев, канд. хим, наук; Н, А. Ха-чапуридэе, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2850
3. ВЗАМЕН ГОСТ 25055 —81.
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Редактор И Л |
Щукина |
|
|
Технический редактор |
0 Н Никитина |
|
|
Корректор Е И |
Морозова |
|
Сдано в наб |
27 07 87 Подп к печ 03 09 87 0 5 |
уел п л 0 5 уел |
кр отт 0,34 уч изд л |
Т ир 8000 |
|
|
Цена 3 коп |
|
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП Новопресненский пер , 3 Тип, «Московский печатник» Москва, Лялин пер , б Зак 1009 |
Группа Л29
Изменение № 1 ГОСТ 25055-87 Полиамиды. Манометрический метод определения воды
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.03.90 № 426
Дата введения 01.07.91
На обложке и первой странице под обозначением стандарта проставить обозначение (СТ СЭВ 6581—89)
(Продолжение см. с. 260)
9 259
(Продолжение изменения к ГОСТ 25055—87)
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на полиамиды и устанавливает манометрический метод определения воды в гранулах и изделиях.
Метод заключается в измерении давления паров воды, выделяющейся при нагревании полиамида в закрытой емкости при установленных значениях температуры и вакуума, обеспечивающих полное испарение воды.. Давление паров воды прямо пропорционально массовой доле воды».
Раздел 2. Первый абзац. Исключить слова: «типа НВР по ГОСТ 14707—82 или другого, имеющего аналогичные характеристики»;
(Продолжение см. с. 261)
260
(Продолжение изменения к ГОСТ 25055—87)
заменить слова и ссылку: «по ГОСТ 215-73 группы 1 № 4 или 5» на «по ГОСТ 27544-87 с ценой деления не более I °С», ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104—88.
Пункт 3.1. Четвертый абзац. Заменить слова: «кран 8» на «кран 3».
Раздел 4. Таблицы I, 2 изложить в новой редакции:
Таблица 1 |
Ожидаемая массовая доля ооды (Л), % |
Масса полиамида (т), г |
Л>1 |
0,5>/n>Q,2 |
0,5<Х<1 |
1,0>т>0,5 |
0,2<Х<0,5 |
2,5>т>1,0 |
0,1 <^<0,2 |
4,0>т>2,5 |
Х<0,1 |
5,0 |
|
(Продолжение см. с. 262) |