ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ПОЛИАМИДЫ

МАНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

ГОСТ 25055-87

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 678.675.501 : 543.812 : 006.354    Группа    Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЛИАМИДЫ

Манометрический метод определения воды

Polyamides. Manometrical method for water determination

ОКСТУ 2209

Срок действия с 01.01.89 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на полиамиды в гранулах и устанавливает манометрический метод определения массовой доли воды.

Сущность метода заключается в измерении давления паров воды, выделяющейся при нагревании полиамида в вакууме. Давление паров воды прямо пропорционально массовой доле воды. Метод применяется для определения массовой доли воды не более 5%.

Стандарт не распространяется на полиамиды наполненные, пластифицированные и порошкообразные.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метод и место отбора проб, массу проб и условия их хранения, исключающие попадание влаги из воздуха, указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА

Установка лабораторная (см. чертеж), состоящая из стеклянной трубки 2\ вакуумных одноходовых 3, двухходовых 1, трехходовых 4 кранов по ГОСТ 7995-80 или других нестандартных кранов, обеспечивающих герметичность установки; колб 8 и 5 для улавливания выделяющихся паров воды вместимостью 2 и 0,5 л; U-образной трубки 6 длиной 300 мм (масляный манометр) с ша-

Иэдание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

© Издательство стандартов, 1987

рообразными расширениями 7 в верхней части для улавливания масла; пробирки 9 для образца длиной 180 мм внешним диаметром 17—18 мм; вакуумного насоса типа НВР по ГОСТ 14707-82 или другого, имеющего аналогичные характеристики; нагревательного устройства; автотрансформатора регулировочного типа ЛАТР-2; ртутного манометра с ценой деления шкалы 1 мм, термометра по ГОСТ 215-73 группы 1 № 4 или 5.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Баня масляная (кремнийорганическая) или другое терморегулирующее устройство, обеспечивающее температуру (220±5)^СС.

Тигель ТКПН-100 по ГОСТ 19908-80.

Жидкости полиэтиленсилоксановые по ГОСТ 13004-77 типа ПЭС-5,

Эфир дибутиловый или хлороформ по ГОСТ 20015-74.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931--74, ч. д. а. или х. ч. или медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.

Смазка вакуумная любая, обеспечивающая герметичность установки.

Кальций хлористый плавленный.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики.

Печь муфельная или шкаф сушильный.

ГОСТ 25055-87 С. 3

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Проверка установки на герметичность

Краны и шлифы установки тщательно протирают тампоном,

смоченным эфиром или хлороформом, смазывают вакуумной смазкой и плотно притирают так, чтобы краны вращались без рывков и скрипа.

Затем поворотом крана 1 соединяют пустую пробирку с установкой, поворотом крана 3 соединяют колбы 8 и 5. Поворотом крана 4 соединяют установку с вакуумным насосом, открывают кран ртутного манометра и после этого включают вакуум-насос. Всю систему разряжают до остаточного давления не более 100 Па (0,7 мм рт. ст.) по манометру.

По достижении указанного давления медленно, не допуская резкого скачка ртути в манометре, поворотом крана 4 отсоединяют установку от вакуум-насоса и соединяют вакуум-насос с воздухом.

Выключают вакуум-насос, перекрывают кран ртутного манометра и кран 8 и оставляют на (1,0±0,1) ч. Установка считается герметичной, если по истечении этого времени разница уровней в масляном манометре не будет превышать 2 мм.

3.2.    О п р е д е л е н и е массовой доли воды в молибденовокислом натрии

Около 6,500—7,500 г молибденовокислого натрия помещают в тигель, прокаленный до постоянной массы, и высушивают в муфельной печи при температуре (200±5)°С в течение (1,0±0,1) ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают таким же образом.

Массовую долю воды (W) в процентах вычисляют по формуле

т₀

где т₀ — масса молибденовокислого натрия до прокаливания, г; т — масса молибденовокислого натрия после прокаливания, г.

3.3.    Определение константы пропорциональности установки

Около 0,030—0,040 г молибденовокислого натрия помещают в пробирку, которую присоединяют к установке. При этом кран 1 должен быть закрыт. Открывают кран 5, поворотом крана 4 соединяют установку с вакуум-насосом, открывают кран ртутного манометра и включают вакуум-насос.

Систему вакуумируют до установления остаточного давления не более 100 Па (0,7 мм рт. ст.), затем открывают кран 1. Уровни жидкости в масляном манометре при этом меняются. Когда уровни жидкости вновь будут одинаковыми, то медленно, не до-

пуская резкого скачка ртути в манометре насоса, поворачивают кран 4_У отсоединяя установку от вакуум-насоса и соединяя насос с воздухом. Затем выключают вакуум-насос, перекрывают кран ртутного манометра и кран 3.

Под пробирку подводят масляную баню таким образом, чтобы нагревалась только та часть пробирки, в которую помещена навеска. Температура нагрева (200±5)°С.

Отмечают разность уровней в масляном манометре, измеряя ее с погрешностью не более 1 мм. Определение заканчивают, когда разность остается постоянной и не изменяется в течение (Ю±2) мин. Снова фиксируют разницу уровней жидкости в манометре.

Сначала прекращают нагрев, затем открывают кран 3 и, медленно поворачивая кран 4, соединяют установку с воздухом, не допуская резкого подскока жидкости в масляном манометре. После этого отсоединяют пробирку от установки и закрывают кран 1.

Константу пропорциональности (К), г* %/мм, вычисляют по формуле

Р

где т — масса молибденовокислого натрия, г;

W — массовая доля воды в молибденовокислом натрии, %; р — разность, уровней жидкости в масляном манометре, мм.

За константу пропорциональности принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми относительно среднего не должно превышать 3%.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Определение массовой доли воды в полиамиде проводят, как указано в п. 3.3. При этом навеску полиамида и температуру ее нагрева выбирают по табл. 1, 2.

Таблица 1

0,200—0,300 0,300—0,500 0,500—1,000 1,500—2,500 5,000

ГОСТ 25055-87 С. 5

Таблица 2

Марка полиамида Температура, °С ПА-6, ПА-610, АК-80/20, АК-93/7 195±5 ПА-66 220±5 ПА-12 165±5

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

т

где К — константа пропорциональности, г* %/мм;

р — разность уровней жидкости в масляном манометре, мм; т — масса полиамида, взятая для анализа, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до 0,01%, допускаемое расхождение между которыми относительно среднего не должно превышать 12%.

5.2.    Результаты анализа записывают в протокол, который должен содержать:

наименование и марку полиамида по нормативно-технической документации;

условия проведения анализа (навеска, температура);

результаты анализа каждой пробы и их среднее значение;

дату проведения анализа и обозначение настоящего стандарта.

С. 6 ГОСТ 25055-87

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Г. И. Файдель, канд. т-ехн. наук! А. И. Малышев, канд. хим, наук; Н, А. Ха-чапуридэе, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 2850

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 25055 —81.

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта, подпункта
ГОСТ 215-73	2
ГОСТ 4165-78	2
ГОСТ 7995-80	2
ГОСТ 10931-74	2
ГОСТ 13004-77	2
ГОСТ 14707-82	2
ГОСТ 19908-80	2
ГОСТ 20015-74	2
ГОСТ 24104-80	2
ГОСТ 25336-82	2

Редактор И Л Щукина Технический редактор 0 Н Никитина Корректор Е И Морозова Сдано в наб 27 07 87 Подп к печ 03 09 87 0 5 уел п л 0 5 уел кр отт 0,34 уч изд л Т ир 8000 Цена 3 коп

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП Новопресненский пер , 3 Тип, «Московский печатник» Москва, Лялин пер , б Зак 1009

Группа Л29

Изменение № 1 ГОСТ 25055-87 Полиамиды. Манометрический метод определения воды

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.03.90 № 426

Дата введения 01.07.91

На обложке и первой странице под обозначением стандарта проставить обозначение (СТ СЭВ 6581—89)

(Продолжение см. с. 260)

9    259

(Продолжение изменения к ГОСТ 25055—87)

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на полиамиды и устанавливает манометрический метод определения воды в гранулах и изделиях.

Метод заключается в измерении давления паров воды, выделяющейся при нагревании полиамида в закрытой емкости при установленных значениях температуры и вакуума, обеспечивающих полное испарение воды.. Давление паров воды прямо пропорционально массовой доле воды».

Раздел 2. Первый абзац. Исключить слова: «типа НВР по ГОСТ 14707—82 или другого, имеющего аналогичные характеристики»;

(Продолжение см. с. 261)

260

(Продолжение изменения к ГОСТ 25055—87)

заменить слова и ссылку: «по ГОСТ 215-73 группы 1 № 4 или 5» на «по ГОСТ 27544-87 с ценой деления не более I °С», ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104—88.

Пункт 3.1. Четвертый абзац. Заменить слова: «кран 8» на «кран 3».

Раздел 4. Таблицы I, 2 изложить в новой редакции:

Таблица 1

Ожидаемая массовая доля ооды (Л), % Масса полиамида (т), г Л>1 0,5>/n>Q,2 0,5<Х<1 1,0>т>0,5 0,2<Х<0,5 2,5>т>1,0 0,1 <^<0,2 4,0>т>2,5 Х<0,1 5,0

(Продолжение см. с. 262)