Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

34 страницы

487.00 ₽

Купить ГОСТ 24937-81 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает комплексонометрический метод определения окиси кальция и окиси магния при массовой доле окиси кальция от 0,5 до 20 % и окиси магния от 0,5 до 7 % и атомно-абсорбционный метод при массовой доле окиси кальция от 0,01 до 20 % и окиси магния от 0,01 до 7 %, а также методы определения кальция и магния, указанные в приложениях 1 и 2.

 Скачать PDF

Консультация по подбору ГОСТабесплатно

Срок действия продлен (ИУС 9-86)

Без ограничения срока действия (ИУС 12-91)

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1518 от 01.04.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Комплекснометрический метод

3 Атомно-абсорбционный метод

Приложение 1 Пламенный атомно-абсорбционный метод определения кальция и магния (ИСО 7953-85)

Приложение 2 Титриметрический метод определения кальция и магния с ЭДТА (ИСО 6233-83)

 
Дата введения01.01.1982
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

02.09.1981УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам144
ИзданИздательство стандартов1981 г.
РазработанМинистерство черной металлургии СССР

Manganese ores, concentrates and aglomerates. Methods for the determination of calcium oxide and magnesium oxide

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ

И АГЛОМЕРАТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ И ОКИСИ МАГНИЯ

ГОСТ 24937-81 (СТ СЭВ 1207-78)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. В. Камаева, Н. А. Зобнина

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии А. А. Кугушин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2 сентября 1931 г. Н9 4133

ГОСТ 24937-81 Стр. 9

Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, высушивают, озоляют и сплавляют с 2—3 г пиросернокислого калия при 600—650 °С. Плав выщелачивают в 100 см3 теплой воды, прибавляют 2—3 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 соляной кислоты. Раствор кипятят 10—15 мин и оставляют на 1—2 ч в теплом месте. Затем отфильтровывают осадок на плотный фильтр, уплотненный фильтробумажной массой,промывают2—Зраза теплой серной кислотой, разбавленной 1:50, и 5—6 раз теплой водой. Осадок отбрасывают, а фильтраты объединяют. Далее анализ проводят по пп. 2.2.2.1, 2.2.2.2 или 2.2.2.3.

2.2.4.    Для внесения поправки на массу окиси кальция и окиси магния в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

2.2.5.    Визуальный способ титрования

2.2.5.1.    Титрование кальция

Для определения окиси кальция в коническую колбу вместимостью 250 см3 к раствору, полученному по пп. 2.2.2.1 или 2.2.2.2, добавляют, если необходимо, воды до 150 см3, прибавляют 1—2 капли индикатора малахитового зеленого, при этом раствор приобретает светло-бирюзовую окраску. Прибавляют раствор гидроокиси калия (200 г/дм3) до обесцвечивания раствора и в избыток 20 см3 (pH раствора —13). К полученному раствору прибавляют 0,1 г смешанного индикатора и титруют кальций раствором трило-на Б до изменения окраски флуоресцирующего раствора из зеленовато-синей в фиолетовую с резким уменьшением флуоресценции. Раствор можно подсвечивать снизу.

При содержании в растворе до 5 мг окиси кальция для титрования используют раствор трилона Б с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 (3,7 г/дм3), при содержании окиси кальция более 5 мг — раствор трилона с молярной концентрацией 0,02 моль/дм(7,4 г/дм3).

2.2.5.2.    Титрование суммы кальция и магния

Для определения суммы кальция и магния в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают раствор, полученный по пп. 2.2.2.1 или п. 2.2.2.2, добавляют, если необходимо, воды до объема 150 см3, 20 см3 буферного раствора. Величина pH раствора при этом должна быть ~9—10. Контроль pH осуществляют по универсальной индикаторной бумаге. В случае установления более низкого значения pH следует увеличить количество прибавляемого буферного раствора. К раствору прибавляют 0,1 г индикатора эриохром черного Т, перемешивают и сразу титруют раствором трилона Б (такой же концентрации, как и для определения окиси кальция) до изменения окраски раствора из винно-красной в синюю.

2.2.6.    Фотометрический способ титрования

2.2.6.1.    Для определения окиси кальция к раствору в стакане вместимостью 250 см3, полученном по пп. 2.2.2.2 или 2.2.2.3, добавляют, если необходимо, воды до 100 см3, 5 см3 триэтаноламина, прибавляют 1—2 капли индикатора малахитового зеленого, при этом раствор приобретает светло-бирюзовую окраску. Прибавляют раствор гидроокиси калия (200 г/дм3) или гидроокиси натрия (200 г/дм3) до обесцвечивания раствора и в избыток 20 см3 (pH раствора —13). К полученному раствору прибавляют 5—6 капель кислотного хром темнО'Синего и титруют раствором трилона Б (3,7 или 7,4 г/дм3 в зависимости от содержания окиси кальция) на фотоэлектротитриметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания 610 нм до полной остановки стрелки прибора.

2.2.6.2.    Для определения магния используют раствор, в котором проводилось титрование кальция (см. п. 2.2.6.1), если массовые доли их находятся в одном концентрированном интервале. По окончании титрования кальция к растворам прибавляют 1—2' капли стандартного раствора кальция для связывания избытка трилона Б.

После отстаивания раствора в течение 3—5 мин осадок гидроокиси магния отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой. Обмывают стенки стакана 2 раза раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия (2 г/л). Осадок гидроокиси магния на фильтре промывают 4—7 раз (в зависимости от величины осадка) раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия (2 г/дм3), затем растворяют осадок в 50 смсоляной кислоты, разбавленной 1:50, собирая фильтрат в тот же стакан, в котором проводилось титрование кальция. Фильтр промывают 5—7 раз теплой водой. К раствору прибавляют 4 см3 аммиака, воды до объема 100 см3 (pH раствора —9—10), 6—8 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 610 нм.

2.2.6.3.    Если в пробе содержится магния значительно меньше, чем кальция, то для его определения отбирают объем аликвоты, содержащей 1—5 мг магния, создают условия для титрования кальция, как указано в п. 2.2.6.1. Не титруя кальций, отфильтровывают осадок гидроокиси магния на фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, промывают стакан и осадок 4—5 раз раствором гидроокиси калия (2 г/дм3). Растворяют осадок в 50 смсоляной кислоты, разбавленной 1:50, промывают фильтр 3—4 раза теплой водой. В полученном растворе снова создают pH — 13 раствором гидроокиси калия (200 г/дм3), прибавляют 5—6 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют оставшийся кальций раствором трилона Б. Затем осадок гидроокиси магния отфильтровывают и заканчивают определение магния, как описано в п. 2.2.6.2.

ГОСТ 24937-81 Стр. 11

2.2.7. Если отношение магния к кальцию больше, чем 1:1, для определения кальция необходимо применять обратное титрование. Для этого к аликвоте (см. табл. 1) анализируемого раствора приливают раствор трилона Б в количестве заведомо большем, чем необходимо для связывания всего кальция. Затем добавляют 20 см3 раствора гидроокиси калия (200 г/дм3), 2—3 капли раствора кислотного хром темно-синего (при фотометрическом титровании) или 0,1 г смешанного индикатора (при визуальном способе титрования) и титруют стандартным раствором кальция до полной остановки стрелки прибора или до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую флуоресцирующую окраску.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю окиси кальция (X) в процентах при визуальном способе титрования вычисляют по формуле

CiV-VJ-Vt-K-l 00

V3-m

V

где С — массовая концентрация раствора трилона Б по окиси кальция, г/см3;

объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование окиси кальция в аликвоте анализируемого раствора, см3;

V2

У3_

К -

\\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование окиси кальция в аликвоте раствора контрольного опыта, см3;

объем всего анализируемого раствора, см3; объем аликвоты анализируемого раствора, см3; коэффициент пересчета массовой доли окиси кальция на ее массовую долю в сухом материале, вычисленный по формуле

К 100 А 100—WV ’

где Wv —массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %; т — масса навески пробы, г.

где С

V

2.3.2. Массовую долю окиси магния (X/) в процентах при визуальном способе титрования вычисляют по формуле

массовая концентрация раствора трилона Б по окиси магния, г/см3;

объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы окиси кальция и окиси магния за вычетом объема трилона Б, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см3;

Стр. 12 ГОСТ 24937-81

V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование окиси кальция за вычетом объема трилона Б, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см3;

у2 — объем всего анализируемого раствора, см3;

Va — объем аликвоты анализируемого раствора, см3;

К — коэффициент пересчета массовой доли окиси магния на массовую долю ее в сухом материале, вычисленный, как указано в п. 2.3.1.1;

т — масса навески пробы, г.

2.3.3.    Массовую долю окиси кальция (окиси магния) (Х2) в процентах при фотометрическом способе титрования вычисляют по формуле

v CO'-ViHVtf-lOO л* —    - »

2    vrm

где С — массовая концентрация раствора трилона Б по окиси кальция (окиси магния), г/см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование окиси кальция (окиси магния) в аликвоте анализируемого раствора, см3;

V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование окиси кальция (окиси магния) в аликвоте раствора контрольного опыта, см3;

у2— объем всего анализируемого раствора, см3;

Кз— объем аликвоты анализируемого раствора, см3;

К — коэффициент пересчета массовой доли окиси кальция (окиси магния) на ее массовую долю в сухом материале, вычисленный, как указано в п. 2.3.1.1;

т — масса навески пробы, г.

CUVi-VtK) ~{v\-    .100

т


X


з


9


2.3.4.    Массовую долю окиси кальция (Хз), в процентах при обратном титровании вычисляют по формуле

где Vx — объем раствора трилона Б, введенный в анализируемый раствор с избытком, см3;

К2 — объем стандартного раствора кальция, израсходованный на титрование избытка трилона Б в анализируемом растворе, см3;

К\ — коэффициент, определяющий соотношение между объемами растворов трилона Б и стандартным раствором кальция, вычисленный по формуле


ГОСТ 24937-81 Crp. 13

где Уз — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3;

V4 — объем стандартного раствора кальция, израсходованный на титрование, см3;

V\ — объем раствора трилона Б, введенный в раствор контрольного опыта с избытком, см3;

V%— объем стандартного раствора кальция, израсходованный на титрование избытка трилона Б в растворе контрольного опыта, см3;

С — массовая концентрация раствора трилона Б в г/см3 по окиси кальция;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвоте анализируемого раствора, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли окиси кальция на массовую долю ее в сухом материале, вычисленный, как указано в п. 2.3.1.1.

2.3.5. Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2 и 3.

Таблица* 2    Таблица    3

Массовая доля окиси кальция, %

Допускаемое расхождение, %

Массовая доля окиси магния, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,01 до ОД

0,006

От 0,01 до 0,05

0,005

Св. 0,1 » 0,2

0,025

Св. 0,05 > 0,2

0,01

> 0,2 > 0,5

0,07

> 0,2 > 0,5

0,05

> 0,5 > 1

ОД

> 0,5 > 1

0,1

>1 >2

0,15

» 1 » 2

0Д5

>2 » 5

0.2

>2 >5

0,2

> 5 >10 >10 >20

0,3 > 5 > 7 0,45

0,3

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении поглощения излучения ламп с полым катодом атомами кальция при длине волны Х= 422,7 нм, магния — при длине волны X =285,2 нм. Для атомизации раствора при определении окиси кальция используют пламя закись азота—ацетилен, при определении магния — воздух—ацетилен.

Влияние алюминия на абсорбцию кальция и магния устраняют введением раствора лантана.

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 950—1050 °С;

спектрофотометр атомно-абсорбционный, снабженный горелками для пламени воздух—ацетилен и закись азота—ацетилен и источником излучения для кальция и магния; тигли платиновые по ГОСТ 6365-75;

ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5437--75;

закись азота газообразную; кислоту борную по ГОСТ 9656-75; калий углекислый по ГОСТ 4221-76;

смесь для сплавления: углекислый калий смешивают с борной кислотой в соотношении 3:1;

марганец металлический по ГОСТ 6008-75 (99,95%); железо карбонильное (99,99%); кальций углекислый ос. ч. или по ГОСТ 4530-76; магний первичный по ГОСТ 804-72 (99,96%); магния окись по ГОСТ 4526-75; кислоту азотную по ГОСТ 4461-77; кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1,1:4 и 1:50;

кислбту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78; лантана окись, раствор 100 г/дм3 лантана: 29,25 г окиси лантана растворяют в 50 см3 соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают, 1 см3 раствора содержит 0,1 г лантана;

фоновый раствор: 1,25 г железа карбонильного, 12,5 г марганца растворяют в смеси 625 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 25 см3 азотной кислоты при нагревании.

Добавляют 18,75 г углекислого калия и 6,25 г борной кислоты, предварительно растворенных в воде. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают;

фоновый раствор, разбавленный: отбирают 100 см3 фонового раствора в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят водой до метки;

стандартные растворы кальция:

раствор А: 1,7850 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (105±5)°С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, добавляют 100 см3 воды, затем 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3—4 мин., охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А соответствует 1 мг окиси кальция; концентрацию стандартного раствора проверяют гравиметрическим методом.

ГОСТ 24937-81 Стр. 15

раствор Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б соответствует 0,04 мг окиси кальция;

стандартные растворы магния:

раствор А: 0,6031 г магния или 1,0000 г окиси магния, предварительно прокаленной при 600—900°С, растворяют в 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 1 мг окиси магния; концентрацию стандартного раствора, приготовленного из окиси магния, проверяют гравиметрическим методом;

раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б соответствует 0,02 мг окиси магния.

3.2. Проведение анализа

3.2.1.    Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см3 и растворяют при нагревании в 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. По мере выпаривания приливают воду. Затем добавляют 2 см3 азотной кислоты и нагревают до удаления окислов азота. Добавляют 20 см3 воды и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой и предварительно промытый горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, и водой. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза соляной кислотой, разбавленной 1:50, и несколько раз горячей водой.

Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 500—600°С. После охлаждения тигля смачивают остаток 2—3 каплями воды, добавляют 4—5 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—7 см3 фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха и прокаливают при температуре 400—500°С.

К остатку в тигле добавляют 1 г смеси для сплавления и сплавляют при 950—1050°С в течение 5 мин с момента расплавления. Тигель охлаждают, помещают в стакан, содержащий 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения плава. Тигель извлекают из стакана и обмывают водой. При необходимости раствор фильтруют через фильтр, уплотненный фильтробумажной массой и предварительно промытый горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, и водой, и присоединяют к основному раствору.

Объединенный раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

3.2.2.    Для приготовления раствора контрольного опыта навеску карбонильного железа массой 0,05 г и металлического марган-

Стр. 16 ГОСТ 24937-81

ца массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и далее поступают в соответствии с п. 3.2.1.

3.2.3, Приготовление растворов для измерения и измерение абсорбции кальция и магния

3.2.3.1. Для приготовления растворов для измерения абсорбции в зависимости от массовой доли окиси кальция и окиси магния разбавляют раствор, полученный по пп. 3.2.1 и 3.2.2, в соответствии с табл. 4, добавляют соответствующее количество разбавленного раствора фона и 5 см3 раствора лантана. Растворы доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 4

Элемент

Массовая доля окиси элемента в прлбе, %

Разбавлени

раствс

I разбавление

е основного ра, см3

11 разбавление

Масса окиси элемента в фотометри-руемом растворе, мг

^ Объем разбавленного фонового раствора, см*

аликвота

разведе

ние

аликвота

разведе

ние

Кальций

От 0,01 до 0,1

100

100

0,04—0,4

Св. 0,1 до 0,5’

50

100

0,2—1,0

» 0,5 » 2,5

10

100

•—

■—-

0,2—1,0

16

» 2,5 » 5

5

100

0,5—1,0

17,5

>5 >20

10

100

10

100

0,2—0,8

20

Магний

От 0,01 до 0,05

50

100

_

0,02—0,1

-

Св. 0,05 » 0,2

25

100

0,05—0,2

10

>0,2 > 1

5

100

0,04—0,2

17,5

>1 ■» 4

25

100

5

100

0,05—0,2

20

>4 >7

5

100

5

100

0,04—0,07

20

Примечание. При использовании аликвоты 100 см3, необходимо предварительно выпарить раствор до объема 50—60 см3.

Приготовленные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени для определения магния и в пламени закись азота— ацетилен для определения кальция.

Абсорбцию магния измеряют при длине волны >. — 285,2 нм и кальция при длине волны л =422,7 нм.

Определение магния можно проводить в пламени закись азота— ацетилен, а кальция — в пламени воздух — ацетилен, но при этом чувствительность определения уменьшается в 2—3 раза.

Каждый раствор фотометрируют дважды и для расчета берут среднее из двух значений абсорбции.

После каждого фотометрирования пробы распыляют воду до получения нулевого показания прибора.

По найденному значению абсорбции исследуемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта нахо-

ГОСТ 24937-81 Стр. 17

дят массу окиси кадьция и окиси магния по градуировочному графику.

3.2.4.    Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков в мерные колбы вместимостью 100 см3 прибавляют 1; 2,5; 5; 7,5; 10 см3 стандартного раствора магния (раствор Б), что соответствует 0,02; 0,05; 0,1; 0,15; 0,2 мг окиси магния, затем при массовой доле окиси кальция от 0,1 до 20% в эти же колбы прибавляют 5; 10; 15; 20, 25 см3 стандартного раствора кальция (раствор Б), что соответствует 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1 мг окиси кальция, приливают 5 см3 раствора лантана и 20 см3 разбавленного фонового раствора, доводят водой до метки и перемешивают.

При массовой доле окиси кальция от 0,01 до 0,1% для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 прибавляют 1; 2,5; 5; 7,5; 10 см3 стандартного раствора (раствор Б), что соответствует 0,04; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 мг окиси кальция, приливают 5 см3 раствора лантана и 40 см3 разбавленного фонового раствора, доводят водой до метки и перемешивают.

Растворы фотометрируют в соответствии с п. 3.2.3.

3.2.5.    Контрольный опыт для градуировочных графиков проводят, как указано в п. 3.2.4, без добавления стандартных растворов кальция и магния.

По найденным значениям абсорбции растворов для градуировочного графика за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта и соответствующим им массам окиси кальция и окиси магния строят градуировочный график.

Примечание. Поскольку диапазон линейности градуировочных графиков зависит от чувствительности применяемых приборов, то предлагаемые массы элементов для определения в пробах (см. табл. 4) и для построения градуировочных графиков (см. п. 3.2.4) необходимо считать рекомендуемыми.

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю окиси кальция (окиси магния) (X) в процентах вычисляют по формуле

v mt*X-100 Л m*1000    '

где — масса окиси кальция (окиси магния), найденная по градуировочному графику, мг;

m — масса навески пробы, соответствующая аликвоте раствора, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли окиси кальция (окиси магния) на массовую долю ее в сухом материале, вычисленный по п. 2.3.1.1.

3.3.2.    Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2 и 3.

ИЗМЕНЕНИЯ, ВНЕСЕННЫЕ В ГОСУДАРСТВЕННЫЕ

СТАНДАРТЫ СССР

А. ГОРНОЕ ДЕЛО. ПОЛЕЗНЫЕ ИСКОПАЕМЫЕ

Группа А39

Изменение JA 1 ГОСТ 24937-81 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения окиси кальция и окиси магния

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.09.91 № 1518

Дата введения 01.04.92

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «а также методы определения кальция и магния, указанные в приложениях 1 и 2»; второй абзац исключить.

Раздел I дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р=0,95) не превышает предела Д при соблюдении следующих условий:

расхождение между результатами двух (трех) параллельных определений не превышает (при доверительной вероятности Р — 0,95) значение ^2(^з);

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не отличается от аттестованного более чем на допустимое значение о (при доверительной вероятности Р=0,85).

При невыполнении одного из вышеупомянутых условий проводят повторное определение. Если и при повторном определении требования к точности результатов не выполняются, результаты признают неверными, определение прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение между двумя средними результатами анализа, полученными в разных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать значение dK (при доверительной вероятности Р=0,95)».

Пункт 2.1.1. Исключить ссылки: ГОСТ 5853-51, ГОСТ 10816-64. Пункт 2.3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 23581.1-79 на ГОСТ 22772.1-77. Пункты 2.3.5, 3.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.5. Нормы точности и нормативы контроля точности определения окиси кальция и окиси магния указаны в табл. 2 и 3.

Таблица 2

кассовая доля окиси ка.льция, %

А

d3

d в

ак

и

От

0,01

до

0,02 включ.

0,006

0,007

0,006

0,007

0,004

Св

.0,02

0,05

0,008

0,010

0,008

0,009

0,005

>

0,05

»

0,1

0,010

0,012

-0,010

0,012

0,006

>

0,1

>

0,2

>

0,024

0,031

0,025

0,030

0,016

»

0,2

>

0,5

>

0,07

0,08

0,07

0,08

0,04

»

0,5

1

»

0,10

0,12

0,10

0,12

0,06

>

1

2

»

0,14

0,18

0,15

0,18

0,09

»

2

- >

5

>

0,19 'i

0,24

0,20

0,24

0,12

>

5

»

10

>

0,3

0,4

0,3

0,4

0,2

»

10

20

»

0,4

0,5

0,5

0.5

0,3

(Продолжение см. с. 22)

УДК 622.341.2:543.06:006.354    Группа    А39

ГОСТ 24937-81 (CT СЭВ 1207-78)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

Методы определения окиси кальция и окиси магния

Manganese ores, concentrates and aglomerates. Method for the determination of calcium oxide and magnesium oxide

OKJI 07 3000

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2 сентября 1981 г. № 4133 срок действия установлен

л 7 Ал, с 01.01 1982 г-

Несоблюдение стандарта пресле


<fi<f


„......- ■

Настоящий стандарт распространяетс?яна марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает комплексонометриче-ский метод определения окиси кальция и окиси магния при массовой доле окиси кальция от 0,5 до 20 % и окиси магния от 0,5 до 7% и атомно-абсорбционный метод при массовой доле окиси кальция от 0,01 до 20 % и окиси магния от 0,01 до 7 Нестандарт соответствует СТ СЭВ 1207—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22772.0—77.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на визуальном способе титрования кальция раствором трилона Б при рН-<ЛЗ в присутствии смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина и магния в сумме с кальцием при pH —9—10 в присутствии индикатора эриохром черного Т или на титровании раствором трилона Б кальция при pH —13 и магния при рН^9—10 (после отделения его от кальция в виде гидроокиси) с помощью фототитриметра в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего после отделения железа, хрома, алюминия осаждением в виде гидроокисей уротропином. Влияние марганца.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1981

2 Зак. 2408

(Продолжение изменения к ГОСТ 24937—81)

Таблица 3

Массовая долл окиси магния, %

А

da

d%

dw

а

От

0,01

до

0,02

включ.

0,005

0,006

0,005

0,006

0,00S

Св.

0,02

0,05

»

0,008

0,010

0,068

0,009

0,005

0,05

»

0,1

»

0,010

0,012

0,010

0,012

0,006

0,1

0,2

»

0,019

0,024

0,020

0,024

0,012

0,2

*

0,5

0,05

0,06

0.05

0,06

0,03

з>

0,5

»

0,1

»

0,10

0,12

0,10

0,12

0,06

»

1

2

»

0,14

0,18

0,15

0,18

0,09

2

5

0,19

0,24

0,20

0,24

0,12

*

5

7

0,3

0,4

0,3

0,4

0,2

3.3.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения окиси кальция и окиси магния — по п. 2.3.5».

Стандарт дополнить приложениями — 1,2:

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

ПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ (ИСО 7953—85)

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный метод определения массовой доли кальция и (или) магния в марганцевых рудах и концентратах.

Метод применим к продуктам с массовой долей кальция от 0,01 до 15 % и магния от 0,01 до 4 %•

Настоящим стандартом следует пользоваться совместно с ГОСТ 22772.0-77.

/    2.    Ссылки

ГОСТ 16598-80 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги.

ГОСТ 22772.0-77 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Общие требования к методам химического анализа.

3. Сущность метода

Разложение навески в соляной и азотной кислотах. Отфильтровывание нерастворимого остатка после выпаривания и дегидратации, сохранение фильтрата в качестве основного раствора.

Озоление и прокаливание фильтра с остатком, обработка фтористо-водородной и серной кислотами. Сплавление со смесью для сплавления. Растворение плава в соляной кислоте и объединение с основным раствором.

Распыление раствора в присутствии лантана в пламя закись азота—ацетилен для кальция и воздух—ацетилен для магния. Определение содержания кальция и магния по градуировочному графику.

Примечание. Если для определения магния используется пламя закись азота—ацетилен, чувствительность падает примерно в три раза.

(Продолжение см. с. 23)

Стр. 2 ГОСТ 24937-81

меди, цинка, свинца устраняют экстракцией диэтилдитиокарбама-тов указанных элементов хлороформом или осаждением их ди-этилдитиокарбаматом натрия или перйодатом калия. При массовой доле окиси бария более 1% его отделяют в виде сульфата бария из слабосолянокислого раствора.

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000 °С; фотоэлектротитриметр; тигли платиновые по ГОСТ 6563-75; калий хлористый по ГОСТ 4234-77; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77; аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72; кальций углекислый ос. ч. или по ГОСТ 4530-76; магния окись по ГОСТ 4526-75; магний первичный по ГОСТ 804-72 (99,96 %); натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 и раствор 10 г/дм3;

калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76; натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71 и раствор 100 г/дм5;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:4 и 1:50;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1 и 1:50; кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78; аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х. ч. или ос. ч. и разбавленный 1:20;

калия гидроокись (кали едкое), растворы 200 г/дм3 и 2г/дм3; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы 200 г/дм3 и 2 г/дм3;

уротропин (гексаметилентетрамин), растворы 200 г/дм3, 100 г/дм3 и 5 г/дм3;

хлоридно'-аммиачный буферный раствор (pH —10): 54 г хлористого аммония растворяют в 350 дм3 аммиака, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают;

калий йоднокислый (перйодат калия), раствор 5 г/дм3; калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, раствор 10 г/дм3;

аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, растворы 40 г/дм3 и 1 г/дм3;

аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74, раствор 100 г/дм3;

триэтаноламин, раствор 200 г/дм3;

ГОСТ 24937-81 Стр. 3

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N', тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы с молярными концентрациями 0,02 моль/дм3 или 0,01 моль/дм3: 7,4 г или 3,7 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

Для определения массовой концентрации раствора трилона Б в стакан вместимостью 250 см3 отбирают аликвоты стандартных растворов кальция и магния, содержащие 4—5 мг указанных элементов, и титруют раствором трилона Б в соответствии с выбранным способом титрования (по пп. 2.2.5 или 2.2.6).

Массовую концентрацию (С) раствора трилона Б по окиси кальция или окиси магния в г/см3 вычисляют по формуле

п __ т ° ~ V—Vi 9

где т — масса окиси кальция или окиси магния в аликвоте стандартного раствора, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование аликвоты стандартного раствора кальция или магния, см3;

V\ —■ объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3; стандартный раствор кальция: 1,7850 г углекислого кальция, высушенного при температуре (105±5)°С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300—400 см3 добавляют 100 смводы, затем 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3—4 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 1 мг окиси кальция.

Концентрацию стандартного раствора проверяют гравиметрическим методом. Для этого аликвоту раствора 50 см3 помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, прибавляют 1—2 капли раствора индикатора метилового красного и аммиак до желтой окраски раствора, а затем соляной кислоты до изменения цвета раствора и в избыток 2—3 см3. Раствор нагревают до кипения и осторожно приливают 20 см3 горячего раствора щавелевокислого аммония (40 г/дм3) и аммиак до изменения окраски индикатора, кипятят 1—2 мин и оставляют на 12 ч. Осадок оксалата кальция отфильтровывают на плотный фильтр, промывают стакан и Фильтр 8—10 раз холодным раствором щавелевокислого аммония (1г/дм3). Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при 1000—1100°С в течение 2 ч, охлаждают и взвешивают.

2*

Стр. 4 ГОСТ 24937-81

Массовую концентрацию (С) стандартного раствора в г/см* вычисляют по формуле

*    т-1000

где т — масса окиси кальция, г;

стандартный раствор магния: 0,6031 г магния или 1,0000 г окиси магния предварительно прокаленной при 600—900°С, растворяют в 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 1 мг окиси магния. Концентрацию стандартного раствора, полученного из окиси магния, устанавливают гравиметрическим методом. Для этого аликвоту раствора 50 см3 помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и воды до объема раствора 150—200 см3. К раствору приливают 20—25 см3 раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония, 2—3 капли индикатора метилового оранжевого и при энергичном перемешивании нейтрализуют аммиаком, приливая его в избыток по 10 см3 на каждые 100 см3 раствора. Затем раствор энергично перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мци и оставляют на 12 ч. Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, промывают стакан 2—3 раза и фильтр 3—4 раза раствором аммиака, разбавленным 1:20, для удаления избытка фосфат-иона. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, помещают в муфельную печь, высушивают, осторожно озоляют, постепенно повышают температуру до 1000—1050 °С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Тигель охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют по 20 мин до постоянной массы.

Массовую концентрацию (С) стандартного раствора в г/с-м3 вычисляют по формуле

^    т-0,3621•1000

С ~    50

где т — масса осадка пирофосфата магния, г;

0,3621 — коэффициент пересчета пирофосфата магния на окись магния;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, 70%-ный раствор;

хлороформ по ГОСТ 20015-74;

малахитовый зеленый, индикатор (тетраметил-ди-п-аминотри-фенилкарбинол), раствор с массовой концентрацией 0,1 г/дм3; флуорексон, индикатор; тимолфталеин, индикатор;

ГОСТ 24937-81 Стр. 5

смесь индикаторов: смешивают флуорексон, тимолфталеин и хлористый калий в соотношении 1:1:100 и тщательно растирают в агатовой ступке;

эриохром черный Т, индикатор применяют в смеси с хлористым натрием или хлористым калием в соотношении 1:100;

кислотный хром темно-синий, индикатор, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/дм3; 0,5 г индикатора растворяют в воде в присутствии 2 г хлористого аммония и 10 см3 аммиака, доводят объем раствора до 100 см3 водой;

метиловый красный по ГОСТ 5853-51, индикатор, водный раствор 1 г/дм3;

метиловый оранжевый (пара-диметнламиноазобензолсульфокис-лый натрий) по ГОСТ 10816-64, индикатор, водный раствор 1 г/дм3;

гексаметоксикрасный, индикатор, раствор 1 г/дм3 в 70%-ном этиловом спирте;

бумагу универсальную индикаторную.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску руды, концентрата или агломерата массой 1 г при массовой доле окиси кальция и окиси магния от 0,5 до 7% или 0,5 г при массовой доле свыше 7% помещают в стакан вместимостью 200—300 см3, добавляют 10—15 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения. К раствору добавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор выпаривают досуха, затем добавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха, после чего выдерживают сухой остаток при температуре 120—130 °С в течение 40—60 мин.

После охлаждения добавляют 10—15 см3 соляной кислоты, умеренно нагревают в течение 3—5 мин до растворения осадка, затем добавляют 30—40 см3 горячей воды, кипятят и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой.

Фильтр с осадком промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, и несколько раз горячей водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 500—600°С. После-охлаждения остаток в тигле смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 2—3 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—7 см3 фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха и прокаливают при температуре 400—500 °С.

Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г углекислого натрия при температуре 950—1000°С в течение 4—5 мин с момента расплавления. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200—300 см3, добавляют 50—60 см3 горячей воды и. нагревают до полного разложения плава. Тигель извлекают из

Стр. 6 ГОСТ 24937-81

стакана, обмывают его водой. Раствор кипятят 2—3 мин, и фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз раствором углекислого натрия. Фильтрат отбрасывают, а осадок растворяют на фильтре в 10—15 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:4. Фильтр промывают 3—4 раза горячей водой. Полученный раствор кипяпят и присоединяют к основному раствору.

Для определения окиси кальция и окиси магния можно использовать раствор после выделения двуокиси кремния гравиметрическим методом по ГОСТ 22772.5-77. При этом к фильтрату и промывным водам прибавляют 5 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота (для разрушения желатина) и выпаривают до объема 100—150 см3.

2.2.2. Отделение мешающих элементов марганцевых руд, концентратов и агломератов, содержащих не более 1% окиси бария.

2.2.2.1. Отделение мешающих элементов экстракцией хлороформом в виде диэтилдитиокарбаматов

К раствору, полученному по п. 2.2.1, прибавляют аммиак до начала выпадения осадка гидроокисей, осадок растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1, которую прибавляют по каплям» без избытка.

Для нейтрализации раствора контрольного опыта прибавляют аммиак в присутствии индикатора гексаметоксикрасного до исчезновения розовой окраски, а затем добавляют по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до появления окраски.

К нейтрализованному раствору прибавляют 35 см3 раствора уротропина (200 г/дм3), нагревают до 80—90°С и выдерживают 15—20 мин на слабонагретой плите или водяной бане.

Отфильтровывают осадок гидроокисей на фильтр средней плотности, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3, фильтр с осадком промывают теплым раствором уротропина (5 г/см3). Осадок растворяют на фильтре раствором соляной кислоты, разбавленной 1:4, собирая фильтрат в стакане, в котором проводилось осаждение, и повторяют осаждение гидроокисей раствором уротропина. Осадок отфильтровывают, промывают, фильтрат объединяют с раствором в мерной колбе. Содержимое колбы охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Из полученного раствора в зависимости от массовой доли окиси кальция или окиси магния отбирают аликвоту в соответствии с табл. 1.

Аликвоту помещают в делительную воронку вместимостью 200— 300 см3, разбавляют водой, если необходимо, до 100 см3, доводят рн до 7—8, добавляя аммиак (контроль по универсальной индикаторной бумаге). Прибавляют 50 см3 хлороформа, 1 г диэтилди-тиокарбамата натрия и энергично встряхивают в течение 30 с. После разделения слоев удаляют хлороформный слой, добавляют 40 см3 хлороформа и 6,5 г диэтилдитиокарбамата натрия, повто-

ГОСТ 24937-81 Стр. 7

Таблица I

Массовая доля окиси кальция или окиси магния, %

Объем аликвоты, см3

Масса окиси кальция или окиси магния в аликвоте, мг

От 0,5 до 1

100

2—4

Св. 1 » 5

50

2—10

» 5 > 20

25

5—10

ряя экстракцию до тех пор, пока хлороформный слой не будет почти бесцветным. Водный слой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, обмывают делительную воронку водой (раствор используют для титрования кальция).

Отбирают вторую такую же аликвоту и проводят экстракционное отделение мешающих элементов, как указано выше (раствор используют для титрования суммы кальция и магния).

Титрование проводят согласно п. 2.2.5.

2.2.2.2. Отделение мешающих элементов уротропином и диэтил-дитиокарбаматом натрия

К раствору, полученному по п. 2.2.1, прибавляют аммиак до начала выпадения осадка гидроокисей, осадок растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1:1, которую прибавляют по каплям, без избытка.

Для нейтрализации раствора контрольного опыта прибавляют аммиак в присутствии индикатора гексаметоксикрасного до исчезновения розовой окраски, а затем добавляют по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до появления окраски.

К нейтрализованному раствору прибавляют 15 см3 раствора уротропина (200 г/дм3), нагревают до 80—90°С и выдерживают 15—20 мин на водяной бане или слабонагретой плите, покрытой асбестом. Затем раствор охлаждают, переливают вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют небольшое количество фильтробумажной массы, приливают 80 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрий и энергично перемешивают до тех пор, пока раствор над осадком не станет прозрачным. Доводят водой до метки и опять перемешивают. Осадку дают отстояться и фильтруют через два сухих плотных фильтра в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Если помутнение фильтрата значительное, его оставляют на 1—2 ч, затем фильтруют еще через два сухих плотных фильтра. Незначительное помутнение раствора, вызванное продуктами разложения диэтилдитиокарбамата натрия, не мешает дальнейшему определению кальция и магния. Объем аликвоты (см. табл. 1) помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3 в зависимости от выбранного способа титрования и титруют согласно пп. 2.2.5 или 2.2.6.

Стр. 8 ГОСТ 24937-81

2.2.2.3.    Отделение мешающих элементов уротропином и йоднокислым калием (при массовой доле окиси кальция и окиси магния более 2%).

Навеску руды, концентрата или агломерата массой 0,5 г растворяют, как указано в п. 2.2.1. Полученный раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Аликвоту раствора 25 см3 помещают в стакан вместимостью 200—300 см3, приливают 1—1,5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 100—150 см3. Нейтрализуют аммиаком до появления небольшого осадка гидроокисей. Осадок растворяют в нескольких каплях соляной кислоты, разбавленной 1:1. Для нейтрализации аликвоты раствора контрольного опыта прибавляют аммиак в присутствии индикатора гекса-метоксикрасного до исчезновения розовой окраски, а затем добавляют по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до появления окраски.

К нейтрализованному раствору прибавляют 10 см3 раствора уротропина (100 г/дм3), нагревают до первых признаков начала кипения, снимают стакан с плиты, охлаждают до 70—80°С и добавляют 25 см3 теплого раствора йоднокислого калия. Раствор энергично перемешивают (для лучшего отделения двуокиси марганца) и теплым фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой в стакан вместимостью 250—300 см3.

Обмывают два раза стенки стакана, в котором проводили осаждение, и 5—7 раз промывают осадок теплым раствором азотнокислого калия. Фильтрат кипятят 5—10 мии для разрушения избытка перйодата калия.

Далее раствор титруют, как указано в п. 2.2.6.

2.2.3.    Отделение мешающих элементов для материалов, содержащих более 1 % окиси бария

К раствору, полученному по п. 2.2.1, прибавляют 5—10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до удаления паров серной кислоты. К сухому остатку добавляют 10 смсоляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. Сухой остаток растворяют в 10 см3 соляной кислоты, добавляют 200 см3 горячей воды и кипятят до растворения осадка. После охлаждения в раствор добавляют аммиак до появления осадка гидроокиси железа. Осадок растворяют, добавляя по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, при энергичном перемешивании. Затем добавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, в избыток (не более 0,5—1 см3 на каждые 100 см3 раствора), перемешивают и оставляют раствор при комнатной температуре на 2—3 ч. Осадок сернокислого бария отфильтровывают на плотный фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, промывают 2—3 раза серной кислотой, разбавленной 1:50, и 5—6 раз теплой водой. Фильтрат сохраняют.