Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический фталевый ангидрид (ангидрид бензол-1,2-дикарбоновой кислоты) и устанавливает методы определения фталевой кислоты:

титрованием после отделения ее от фталевого ангидрида;

потенциометрическим титрованием

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК Ml.73:547.584:34].06:006.354    Группа Л29

ЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Г О

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения содержания фталевой кислоты

PhUlic anhydride.

Method of determination of phtalic acid content

ГОСТ 24445.2-80 (CT СЭВ 1676-79)


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1М0 г. Н? 5593 срок действия установлен

с oi.ii.mo г. до 01.0I.19S3 г.

Несоблюдение стандарте преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический фтале-вый ангидрид (ангидрид бензол- 1,2-дикарбоновой кислоты) и устанавливает методы определения содержания фталевой кислоты: титрованием после отделения ее от фталевого ангидрида; потенциометрическим титрованием.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1676—79.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб по ГОСТ 2517-80 с помощью поршневого щупа или щупа с продольным вырезом. Допускается отбор проб по ГОСТ 5445-79.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ ТИТРОВАНИЕМ ПОСЛЕ ОТДЕЛ£НИЯ ЕЕ ОТ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА

Содержание фталевой кислоты определяют титрованием ее раствором гидроокиси натрия, предварительно отделив от фталевого ангидрида растворением его в бензоле или толуоле.

2.1.    Реактивы н растворы

Для проведения анализа применяют, если нет других указаний, дистиллированную воду и химические реактивы со степенью чистоты «химически чистый» (х. ч.).

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 24445.2-80

Натрия гидроокись, 0,1 н. раствор, не содержащий карбонатов, готовят по ГОСТ 4517-75, титр раствора устанавливают по фтале-вокислому кислому калию.

Бензол по ГОСТ 5955-75 или толуол по ГОСТ 5789-78.

Калин фталевокнслыи кислый, ч. д. а., трижды перекристаллн-зованный из воды и высушенный до постоянной массы при 125°С.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-75.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 72.

2.2.    Проведение анализа

Около 5 г фталевого ангидрида взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в стаканчике вместимостью 50 см5 и размешивают с 30—40 см1 бензола или толуола, предварительно подогретого до 60—70°С на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Полученный раствор фильтруют через стеклянный фильтр ТФ 20 ПОР16—40 по ГОСТ 9775-69. Остаток «а фильтре и фильтр тщательно промывают небольшими порциям и горячего бензола или толуола до тех пор, пока капля фильтрата, нанесенная на часовое стекло не испарится без остатка. Промытый остаток растворяют в 50 см3 горячей (80—90)°С свежепрокнпяченнон воды, прибавляют три-^етыре капли раствора фенолфталеина и горячий раствор титруют при перемешивании 0,1 н. рзсгвором гидроокиси натрия до первого появления розовой окраски.

2.3.    Обработка результатов

Массовую долю фталевой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

v V'0,008306-100 Л'-"    т    1

где V — объем точно 0,1 и. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

0,008306 — масса фталевой кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г; т — масса навески фталевого ангидрида, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

Содержание фталевой кислоты определяют титрованием се раствором фталевокислого калия в среде ацетона.

4

Страница 3

ГОСТ 3444S.2—ЭД Cip. 3

3.1.    Реактивы, растворы и аппаратура

Ацетон по ГОСТ 2603-79. ч. д. а.

Кислота фталеваяпо ГОСТ 4556-78, ч., перекристаллизованная •из воды, после сушки на воздухе ирн 20—25°С, ее хранят над пятц-окнсью фосфора.

Фосфора лятиокись.

Калий фталевокнелый (двуза мешенная соль), ч., перекристал-лизованный из воды и высушенный до постоянной массы при 105"С.

0,1 М водный раствор готовят следующим образом:    12,12 г соли,

взвешенный с погрешностью не более 0.0002 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см1 и доливают водой до метки.

рН-метр со стеклянным и каломельным электродами.

Мешалка магнитная.

Бюретка 6—2—5 но ГОСТ 20292-74.

3.2.    Подготовка к анализу

Около 0,5 г перекрнсталлизованной и высушенной до постоянной массы фталевой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют о ацетоне и доливают ацетоном до метки. После тщательного перемешивания отмеряют пипеткой 10,0 cmj приготовленного раствора, вводят его в химический стакан вместимостью 100 см3, добавляют 40—50 см® ацетона (до погружения электродов) и титруют потенинометрически при размешивании магнитной мешалкой 0,1 М раствором фталевокислого калия из микробюретки. Титрант прибавляют порциями но 0,2 см3, а вблизи скачка потенциала по 0,05 см3.    ;

Расход титранта, соответствующий точке эквивалентности, вычисляют методом второй производной или определяют графически.

3.2.1.    Поправочный коэффициент раствора (К) вычисляют по формуле

к' т A“ U.1&SH-V • где т — масса навески фталевой кислоты, г;

0,16614 — масса ф га левой кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,1 М раствора фталевокислого калия, г;

V — объем 0,1 М раствора фталевокислого калия, израсходованный на титрование, ом3.

3.2.2.    Для установки титра готовят не менее чем три отдельных раствора фталевой кислоты и для каждого выполняют два-три титрования.

Средний поправочный коэффициент вычисляют как среднее арифметическое величин поправочных коэффициентов, вычисленных по результатам отдельных титрований, расходящихся не более чем на 0,01.

3.3. Проведение анализа

5

2*

Страница 4

\

Сгр. А ГОСТ 24445.2-80

В химическом стакане вместимостью 100 или 150 см* взвешипа-ют от 5 до 25 г фталевого ангидрида с погрешностью не более 0,0002 г в зависимости от массовой доли фталевой кислоты (массовая доля фталевой кислоты 0,1; 0,5; 1,0%; масса навески фталс-вого ангидрида, соответственно, 25; 10; 5 г), растворяют навеску в 50 см3 ацетона (при величине навески более 10 г объем ацетона увеличивают до 150 см3) и титруют потепииометрнчееки 0,1 М раствором фталевокислого калия из мнкробюреткн, как указано в п. 3.2.

3.4. Обработка результатов

Массовую долю фталевой кислоты (*|) а процентах вычисляют по формуле

v _ V К 0.016614 100 Л,~-т-•

где V — объем 0,1 М раствора фталевокислого калия, израсходованный на титрование, см3;

К — поправочный коэффициент 0,1 М раствора фталевокислого калия;

0,016614 — масса фталевой кислоты, соответствующая I см* точно 0,1 М раствора фталевокислого калия, г; m — масса навески фгалевого ангидрида, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 % при массовой доле фталевой кислоты от 0,1 до ! ,0%.

6

Страница 5

Группа Jl 29

Изменение М I ГОСТ 24445.2—«О Ангидрид фталеяый технический. Методы определения содержания фгалеяой кислоты

Утверждено н введено в действие Постановлением Госстандарта России, от

30.03.92 Л» 345

Дата яяеденияОЦШУЗ

Наименование стандарта изложить а новоА редакции: «Ангидрид фталеяый технический. Методы определения фталеаой кислоты

PMhalic anhydride for industrial use. Methods (or the determination of phthalic acid».

I la обложке к первой странице под обозначение* стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 1676—79).

Под наименованием стандарта приставить код: ОКСТУ 2409.

Ввозная часть. Первый абзац. Исключить слово: «содержания»; последний абзац исключить.

Пункт J I. Заменить ссылку: ГОСТ 2517-80 на ГОСТ 2517-85.

Раздел 2. Наименование. Исключить слово: «содержания»; дополнить пунктом — 2.1а (перед п. 2.1): «2.1 а. Обшис указания по проведению анализа ~ по ГОСТ 27025 -Я6. Допускается применение других средств намерения с метрологическими характеристиками и оборудования е техническими

(Продолжение см. С. 164)

Страница 6

(Прод»гж*иие изменения к ГОСТ 24445.2-80)

характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 2.1. Наименование и.иоашь н ноной редакции:

«2.1. Р е а к т и в ы, р а с т в и р ы. п р и во р ы н посуда».

первый абзац исключить:

второй абзац изложить в новой редакции: «Натрии гидроокись по ГОСТ ■J328— 7/. раствор молярной концентрации c(NaOH) — 0.1 модь/дм* (0.1 и ); готовят по ГОСТ 25794.1-83»;

четвертый абзац исключить,

питый, шестой абзацы изложить я повой редакции: «Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой доле4 1 V. готовят по ГОСТ 4919.1 77 (п. 3.1. табл. I. п. 39а).

Вода дистиллированна* по ГОСТ 670Э--72»;

седьмой абзаи Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;

дополнить абзацами: «Весы лабораторные общего назначения с наибольших пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Термометр типа ТЛ-2 с ценой деления 1.0Х и диапазоном измерения от 0 до 100 Х.

Стекло часовое.

Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель ТФ-20-ПОР -10 по ГОСТ 25336-82 или

(Продолжение см. с. /66)

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 24445.2-80)

Воронка В 56<75)-80<110) ХС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка I (2) 2 25-0.1 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр I (2. 3. 4)—50— 2 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В (Н)1(2)— 50 ТХС по ГОСТ 25336 82.

Стаканчик типа СВ или типа СН по ГОСТ 25336-82

Колба Кн-2 -250 -34 (40. 50) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Пункт 2.2 наложить в новой редакции: «2.2. Около 5.0000 г фталевого аи-гидрида взвешивают и стаканчике дли взвешиваиия. переносят на стеклянный филыр или стеклянную поронку с сухим обеззолеииым фильтром «белая лента». Навеску фталевого ангидрида растворяют непосредственно на фильтре, тщательно промывая небольшими порциями бензола или nx.iyo.ta, предварительно нагретого до 60—70 ;С на водяной бане с обратным .холодильником до тех пор. пока капля фильтрата, нанесенная на часовое стекло, не испарится 6« остатка.

Затем полученный на стеклянном фильтре остаток промывают 50 см1 горячей свежепроккляченной дистиллированной воды температурой (85±5)*С. собирая фильтрат и коническую колбу В фильтрат прибавляют 3—4 капли раствора фенолфталеина и горячий раствор нитруют при перемешивании раствором гидроокиси натрия до первого появления розовой окраски.

Остаток, полученный на стеклянной воронке с обезволенным фильтром «белая лента», переносят вместе с фильтром в коническую колбу, прибавляют 50 см1 горячей дистиллированной воды и растворяют. Далее титруют также, как в случае со стеклянным фильтром».

Пункт 2.3. Формула. Эхспликацин Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм’» (2 рам);

последний абзац после слова «определений» наложить в новой редакции; «абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 0.01 % при доверительной вероятности Р—0.95»

Раздел 3 изложить в новой редакции:

«3. Определение фталеяой кислоты потенциометрическим титрованием

(ИСО 1389/V—77 «Ангидрид фталевый технический. Методы испытаний.

Часть V. Потенциометрический метод определения свободной кислотности»)

.Метод следует применять вместе с ГОСТ 24445.0-92.

I. Сущность метода

Потенциометрическое титрование свободной кислотности и анализируемой пробе титрованным раствором гриэтнламина в безводном бутаноне.

2. Реактивы

Для проведения анализа применяют только реактивы квалификации «чистый для анализа» и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

2 I - Ацетон.    •

2 2 Фи лев а я кислота |1,2—(COOH)jC*H«).

2.3. Тркэтиламнн !(C:H»)»NI. не содержащий первичные к вторичные амины. раствор в металэтилкетоне (CHsCHjCOCHj) (бутанон) молярной концентрации с KCjHsbN) и-0.1 МОЛь/дм* (0.1 и). Предварительно титр раствора устанавливают по фталевой кислоте (п. 22), применяя методику, описанную в разд. 4

Примечание Бутаном удовлетворительного качества может быть получен обработкой безводным хлоридом кальция, декантацией и перегонкой.

3. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура и

3.1. Бюретка вместимостью 10 см* с ценой деления 0,02 см* или с меньшей.

(Продолжение см. с. №6) 166

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 24HS.2—80)

3.2.    рН-мстр, снабженный стеклянным измерительный электродом и каломельным электродом ервпнения..

Насыщенный йодный раствор хлорида калия в каломельном электроде заменяют насыщенным раствором хлорида калия в метанол*. Желательно, чтобы каломельный электрод был втулочного типа со стеклянным шлифом.

3.3.    Электромагнитная мешалка.

4. Проведение анализа

4.1. Взвешивают с точностью ло 0.01 г массу анализируемой пробы не более 10 г. содержащую не более 0.150 г фталеиой кислоты. Переносят навеску а сухой химический стакан вместимостью 150 см5 и растворяют в 75 см» ацетона (п. 2 I)

12. Помещают стеклянный и каломельный электроды (п. 3j2>) а раствор, перемешивают электромагнитной мешалкой (п. 3.3), прикрывают химический стакан, чтобы уменьшить испарение, и титруют погенциометрнчески раствором тримнламииа (п. 2.3) из бюретки <п. 3.1). Вблизи точки эквивалентности раствор три»тиламина прибавляют порциями по 0.02 см’, отмечая каждый раз соответствующий потенциал.

1.3.    Если навеска содержит менее 0.008 г фталевой кислоты, то приращения потенциала 4|, \> и л? будут соответствовать иаибелльшнм изменениям потенциала и начале титрования Поэтому если израсходованный объем раствора три-чтмламнна меньше 0.5 см*. то прибавляют по крайней мере 0,010 г фталевой кислоты (п. 2.2) и определение повторяют.

5. Обработка результатов

5.1.    Подсчитывают приращения потенциала, соответствующие прибавлению 0.02 см* раствора трютиламииа (л, 2.3). Оставляют три наибольших приращения Д|, А, в Дг. где X, — наибольшее приращение, Д| — перед Дв и Д2 — следующее U Д*

Вычисляют объем V', в кубических сантиметрах раствора тризткламииз по формуле

у -у + 0 02 (Д--Д>)

Ч~‘о + 2Д,-(Д,+Д|) *

где 1'о — объем раствора трютиламима (п. 2.3). добавленный для получения потенциала между Д» и Д(. см5.

Примечание. Этот расчет объема раствора три»тиламина является неточным Однако разница между теоретическими значениями v. значениями, полученными описанным способом, незначительна, так как совсем незначительный объем тнтраита нужно добавить для достижения точки эквивалентности Этот метод предпочтителен из-за своей простоты

5.2.    Массовую долю свободной кислотности А в пересчете на фгалевую кислоту ||2— |COOH)»QH,l » процентах вычисляют по следующей формуле

.    (16    .ЬУ,)-т1

irvlO •

где /»»0 — масса навески (п. 5.1), г;

«1 — масса добавленной фталевой кислоты (пп, 2.2, 4.3), мг;

I', — объем определяют по п 5.1*.

(МУС .Vr 7 1992 г.)

166