Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

2 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения ниобия в редкоземельных металлах и их окисях, кроме церия и его двуокиси

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения ниобия    ГОСТ

23862.27-79

Rare-earth metals and their oxides.

Method of determination of niobium

MKC 77.120.99 ОКСТУ 1709

Постановленном Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 дата введения установлена

01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартитации. метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения ниобия (от 1 • 10 3 % до 1 • 10~2 % ) в редкоземельных металлах и их окисях, кроме церия и его двуокиси.

Метод основан на реакции ниобия с пиридилаэорезорцином ( ПАР) в тартратносолянокислой среде после предварительного гидролитического выделения ниобия таннином в присутствии желатины.

Содержание ниобия находят по градуировочному графику.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или аналогичный прибор.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 800 *С.

Плитка электрическая.

Стаканы вместимостью 250 см3.

Тигли кварцевые.

Бюретка вместимостью 5 см3.

Натрий сернокислый пиро по НТД, раствор с концентрацией 60 г/дм3.

Аммоний виннокислый средний по НТД. растворы с концентрацией 100 и 20 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. разбавленный I : 9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Ганнин (светлый), растворы с концентрацией 100 и 5 г/дм' в 1 %-ной соляной кислоте.

Желатина, раствор с концентрацией 10 г/дм3.

4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР) водный раствор с концентрацией 1,5 г/дм3. 0,15 г препарата тщательно растирают стеклянной палочкой в стакане с 2 см3 воды, разбавляют водой до 50 см3, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки, пригоден к употреблению в течение 1 мес.

Ниобия пятнокись чистотой не менее 99.5 %.

Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий I мг/см3 ниобия: 0,143 г пятиокиси ниобия сплавляют с 4 г пиросульфата натрия. Плав растворяют при нагревании в 40 см3 раствора

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

/Мание с Изменением № I, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7—8$).

236

Страница 2

ГОСТ 23862.27-79 С. 2

виннокислого аммония (100 г/дм3) с добавлением 10 ем3 аммиака (I : 9). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки водой и перемешивают.

Раствор ниобия (рабочий), содержащий 10 мкг/см3 ниобия, готовят вдень употребления раз-бавлением запасного раствора раствором виннокислого аммония (20 г/дм3) в 100 раз.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. .Ne 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску анализируемого металла массой 0.5—2 г (в зависимости от содержания ниобия) помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 2—3 см3 воды. 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и растворяют сначала на холоду, а по окончании бурной реакции умеренно нагревают до полного растворения металла. Навеску анализируемой окиси РЗМ, соответствующую 0,5—2 г металла, помещают в стакан и растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Полученный раствор разбавляют до 100 см3 водой, добавляют 0,1 г борной кислоты, нагревают до 50 ’С и при помешивании приливают 10 см3 раствора ганннна (100 г/дм3); стакан накрывают часовым стеклом и кипятят раствор с течение 20 мин, поддерживая объем 110 см3 добавлением воды. После охлаждения приливают 10 см3 раствора желатины и раствор с осадком оставляют стоять не менее чем на 4—5 ч. Осадок фильтруют через фильтр (белая лента) и промывают холодным раствором таннина (5 г/дм3). Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель, высушивают, озоля-ют, прокаливают в муфельной печи при 800 ‘С, полученный осадок сплавляют с 2 г пиросернокис-лого натрия до получения однородного плава.

По охлаждении, плав выщелачивают 20 см3 горячего раствора виннокислого аммония (100 г/дм3) с добавлением 10 см3 аммиака, разбавленного 1 : 9. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки водой и перемешивают.

Отбирают ачиквотную часть раствора 15 см3, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3; добавляют 4 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,2 см3 раствора ПАР. доводят до метки водой и перемешивают. Через I ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при Атая д 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. по отношению к нулевому раствору. Массу ниобия находят по градуировочному графику.

3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 см3 вводят из мнкробюретки 0.20; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0 см3 рабочего раствора ниобия (содержащего 10 мкг/см3 ниобия), добавляют до 15 см3 раствора виннокислого аммония (20 г/дм3), 4 см3 разбавленной соляной кислоты, 2 см3 раствора ПАР, доводят до метки раствором пнросернокнслого натрия и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением ниобия (нулевой раствор). Измерения проводят через I ч. как указано в п.3.1.

3.1—3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю ниобия (.V) в процентах вычисляют по формуле

Х=-^~ ю-\

1.5/м

где /и, — масса ниобия, найденная по градуировочному графику, мкг; т — масса навески анашзнруемой пробы, г.

4.2.    Расхождения результатов двух паратлельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля ниобия. %

Допускаемое расхождение. %

1 • Ю"3

5 • 10~4

1 • 10~2

5* 10~3

237