Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 23862.19-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения титана в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Группа В59 СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ГОСТ

23862.19-79

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ Метод определения титана

Rare-earth metals and their oxides.

Method of determination of titanium

МКС 77.120.99 ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 дата введения установлена

01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения титана (от 5* 10-5 % до 1,5* 10-2 %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).

Метод основан на экстракции хлороформом тройного комплекса титан-диантипирилметан-хлорид олова из солянокислых растворов с последующим измерением оптической плотности экстракта на фотоэлектроколориметре.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 900 °С.

Плитка электрическая.

Чашка платиновая или кварцевая вместимостью 100 см3.

Тигли кварцевые (или платиновые) вместимостью 40—50 см3.

Цилиндры мерные вместимостью 10, 20 и 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 200 и 1000 см3.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 и 15 см3.

Колбы конические вместимостью 100 см3.

Стаканы стеклянные вместимостью 100 см3.

Воронки конические.

Фильтры «красная лента».

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76, ч. д. а.

Диантипирилметан, ч. д. а., раствор с концентрацией 20 г/дм3 в 2 моль/дм3 соляной кислоте. Олово двухлористое по НТД, ч., раствор с концентрацией 200 г/дм3 в 2 моль/дм3 соляной кислоте.

Хлороформ, ч. д. а.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

13-1*

Издание с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7—85).

199

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, 12; 6; 4 и 2 моль/дм3 растворы.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, ч. д. а., раствор с концентрацией 150 г/дм3.

Вода деионизованная.

Титана двуокись, ч. д. а.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3 титана: навеску двуокиси титана массой 0,3336 г помещают в платиновую или кварцевую чашку вместимостью 100 см3, прибавляют 4 г пиросульфата калия, помещают чашку в муфельную печь и сплавляют смесь при 800—900 °С до получения прозрачного плава. Охлажденный плав растворяют в 60 см3 раствора винной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят объем до метки водой.

Раствор титана (рабочий), содержащий 1 мкг/см3 титана, готовят разбавлением 1 см3 стандартного раствора титана (1 мг/см3) в 1000 раз раствором 4 моль/дм3 соляной кислоты.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0,1—3,0 г (в зависимости от содержания титана) помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 6 моль/дм3 соляной кислоты и растворяют при нагревании. После остывания раствор фильтруют через фильтр «красная лента», промывают фильтр 10 см3 6 моль/дм3 соляной кислоты, затем 25 см3 воды. Полученный фильтрат 1 сохраняют. Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель вместимостью 50 см3, высушивают на электроплитке и сжигают в муфельной печи. К осадку в тигле прибавляют 0,5 г пиросульфата калия и сплавляют при 600—700 °С до получения прозрачного плава. Плав охлаждают и растворяют в фильтрате 1. Тигель отмывают 5—7 см3 воды, присоединяя ее к полученному раствору. К раствору приливают 15 см3 раствора диантипирилметана и далее поступают как при построении градуировочного графика.

Одновременно с анализом пробы через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Полученное значение оптической плотности вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Оптическая плотность раствора не должна превышать 0,10; в противном случае меняют реактивы.

Массу титана в пробе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Построение градуировочного графика

В восемь стаканов вместимостью 100 см3 вводят по 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 см3 рабочего раствора (содержащего 1 мкг/см3 титана), приливают по 15 см3 раствора диантипирилметана и доводят объем до 50 см3 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты. Через 20—30 мин растворы переводят в делительные воронки вместимостью 150 см3, приливают 30 см3 раствора двухлористого олова, 15 см3 хлороформа и экстрагируют титан, встряхивая воронки в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей органический слой фильтруют через сухой фильтр «красная лента» в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при Я,тах g 400 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

В один из стаканов вводят все реактивы, кроме раствора титана (нулевой раствор). Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,05; в противном случае меняют реактивы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптических плотностей стандартных растворов.

Определение повторяют не менее пяти раз.

По найденным средним значениям оптических плотностей и соответствующим им массам титана строят градуировочный график, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс — массу титана в микрограммах.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

X=-^L-1(T4,

т

где т1 — масса титана, найденная по градуировочному графику, мкг; т — масса навески анализируемой пробы, г.

200

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

201

4.2. Расхождение результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля титана, %

Допускаемое расхождение, %

5 • 10-5

2,5 • 10-5

2 • 10-4

1,0- ю-4

1,5- 10-2

0,5 • 10-2

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

13-2-1820