Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения титана в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси)

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метол определения тнтаиа    ГОСТ

23862.19-79

Rare-earth metals and their oxides.

Method of determination of titanium

MKC 77.120.99

ОКСТУ 1709_

Постановлением Государствсниого комитета СССР но стандартам от 19 октября 1979 г. ЛЬ 3989 дата введении .установлена

01.01.81

Ограниченно срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метол определения титана (от 5- Ю-5 % до 1.5* 10-2 %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).

Метод основан на экстракции хлороформом тройного комплекса титан-диантипирилметан-хлорид олова из солянокислых растворов с последующим измерением оптической плотности экстракта на фотоэлектроколориметре.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА» РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 900 *С.

Плитка электрическая.

Чашка платиновая или кварцевая вместимостью 100 см1.

Тигли кварцевые (или платиновые) вместимостью 40—50 см3.

Цилиндры мерные вместимостью 10, 20 и 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 200 и 1000 см3.

Пипетки вместимостью 1,5, 10 и 15 см3.

Колбы конические вместимостью 100 см3.

Стаканы стеклянные вместимостью 100 см3.

Воронки конические.

Фильтры «красная лента*.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76, ч. д. а.

Днантипирилметан, ч. д. а., раствор с концентрацией 20 г/дм3 в 2 моль/дм3 соляной кислоте. Олово двухлористое по НТД, ч., раствор с концентрацией 200 г/дм3 в 2 моль/дм3 соляной кислоте.

Хлороформ, ч.д. а.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Издание с Изменением № /. утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7—85). и-и    199

Страница 2

С. 2 ГОСТ 23862.19-79

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, 12; 6; 4 и 2 моль/дм3 растворы.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, ч. д. а., раствор с концентрацией 150 г/дм3.

Вода деионизованная.

Титана двуокись, ч. д. а.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3 титана: навеску двуокиси титана массой 0,3336 г помешают в платиновую или кварцевую чашку вместимостью 100 см3, прибавляют 4 г пиросульфата калия, помещают чашку в муфельную печь и сплавляют смесь при 800—900 С до получения прозрачного плава. Охлажденный плав растворяют в 60 см5 раствора винной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят объем до метки водой.

Раствор титана (рабочий), содержащий 1 мкг/см3 титана, готовят разбавлением 1 см3 стацдарт-ного раствора титана (1 мг/см') в 1000 раз раствором 4 моль/дм3 соляной кислоты.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску анализируемой пробы массой 0.1—3,0 г (в зависимости от содержания титана) помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 6 моль/дм3 соляной кислоты и растворяют при нагревании. После остывания раствор фильтруют через фильтр «красная лента», промывают фильтр К) см3 6 моль/дм3 соляной кислоты, затем 25 см3 воды. Полученный фильтрат 1 сохраняют. Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель вместимостью 50 см3, высушивают на электроплитке и сжигают в муфельной печи. К осадку в тигле прибавляют 0.5 г пиросульфата калия и сплавляют при 600—700 С до получения прозрачного плава. Плав охлаждают и растворяют в фильтрате 1. Тигель отмывают 5—7 см3 воды, присоединяя ее к полученному раствору. К раствору приливают 15 см3 раствора диантипирилметана и далее поступают как при построении градуировочного графика.

Одновременно с анализом пробы через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Полученное значение оптической плотности вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Оптическая плотность раствора не должна превышать 0.10; в противном случае меняют реактивы.

Массу титана в пробе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Построение градуировочного графика

В восемь стаканов вместимостью 100 см3 вводят по 1.0; 3,0; 5,0; 7,0; 9.0; 11.0; 13,0; 15.0 см3 рабочего раствора (содержащего 1 мкг/см3 титана), приливают по 15 см3 раствора диантипирилметана и доводят объем до 50 см3 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты. Через 20—30 мин растворы переводят в делительные воронки вместимостью 150 см3, приливают 30 см3 раствора двухлористого олова. 15 см3 хлороформа и экстрагируют титан, встряхивая воронки в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей органический слой фильтруют через сухой фильтр «красная лента» в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм и измеряют оптическую плотность растворов на фото-электроколорнметре при Хтм д 400 нм. В качестве раслюра сравнения применяют воду.

В один из стаканов вводят все реактивы, кроме раствора титана (нулевой раствор). Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0.05; в противном случае меняют реактивы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптических плотностей стандартных растворов.

Определение повторяют не менее пяти раз.

По найденным средним значениям оптических плотностей и соответствующим им массам титана строят градуировочный график, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс — массу титана в микрограммах.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана (,V) в процентах вычисляют по формуле

X = —10 4,

т

где /и, — масса титана, найденная по градуировочному графику, мкг; т — масса навески анализируемой пробы, г.

200

Страница 3

ГОСТ 23862.19-79 С. 3

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

4.2. Расхождение результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

201


Массовая аолм пиана. %

Допускаемое расхождение. %

5- 10 ‘

2.5- I0-*

2 * 10 *

1.0- 10 4

1,5- 10-г

0.5- 10 1

4.1, 4.2. (Измененная редакция. Изм. № I).

IJ.2—ШО