Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает химико-спектральный метод определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома в иттрии, лантане, иттербии, лютеции и их окисях и химико-спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, марганца, меди, никеля в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и двуокиси церия)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95).

Издание с Изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

6 Аппаратура, реактивы и растворы

7 Подготовка к анализу

8 Проведение анализа

9 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

Груши В59 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ГОСТ 23862.10-79 Постановлением Государственного комитета СССР но стаатартам ог 19 октября 1979 г. ЛЬ 39Н8 лага введении ч'ташш.кчк! 01.01.81 Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по сгандартитацин. метрологии и сертификации (ИУС 11—95) Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метол определения ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома в иттрии, лантане, иттербии, лютен ни и их окисях (метод I) и химико-спектральный метод определения ванадия, марганца, железа, кобальта, никеля, меди в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и двуокиси церия) (метол II). (Измененная редакция, Изм. № I, 2). Химико-спектральный метод определения ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, гитана и хрома в иттрии, лантане, иттербии, лютеции и их окисях основан на групповом концентрировании примесей флокулянией коллоидных растворов днэтшшитиокарбаматов, тиоксинатов или гидроокисей примесных элементов с помощью полиакриламнда в присутствии порошкового графита и последующем спектральном анализе полученного концентрата. Интервалы определяемых массовых долей примесей: I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Обшие требования к методах! анализа — по ГОСТ 23862.0-79. Метод I ванадия вольфрама железа кобальта марганца меди молибдена никеля ниобия от 5-10"% до I • 10~*% от 5- 10"% до 1-10-'% от 5- 10"% до 2- 10-л% от 2- 10" & до I -10-*% от5-10 "% до 5- 10-*% от 5-10-*» до 5-10-*% от 2- 10-*% до 5- 10~л% от 2- 10"% до I • 10-*% от I ■ 10 *% до 3-10-*% от 2- 10-"% до I • 10-*% Ишанис официальное Перепечатка воспрещена Инкшие с Изменениями М- I, 2. утеерждешшми в апреле 1985 г.. мае 1990г. (ИУС 7—85. 8-90) 153

Страница 2

С. 2 ГОСТ 23862.10 79 титана от I ■ 10* & до 5- 10"*% хрома от 5- 10"% до 2-10 * Ж. Разд. I. (Измеленная редакция. Изм. № I, 2). 1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Спектрограф дифракционный ДФС-Н с решеткой 600 пир/мм. работающий в первом порялке отражения, и трехлинзовой системой освещения или аналогичный* Генератор дуговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом. Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250—0,5 или аналогичным. Бокс из органического стекла. Выпрямитель 250-300 В, 30-50 А. пектропроектор ПС-1Х или аналогичный. Ыкрофотометр нерегнетрнруюший типа МФ-2 или аналогичный, есы аналитические типа /VIВ -200. всы торсионные типа ВI 500. литка электрическая, танок для заточки электродов. Ступки из фторопласта-4 или органического стекла. Баночки из полиэтилена. Фотопластинки типа ЭС. Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79. Угли спектральные ОСЧ-7-—3- Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3. диаметром 6 мм, с кратером диаметром 4 мм и глубиной 6 мм. Электроды графитовые фасонные для спектрального анализа ОСЧ-7—4 диаметром 6 мм, заточенные на конус, или электроды той же формы* выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3. Каждую пару электродов подвергают очистке обжигом в дуге постоянного тока 15 А в течение 15 с непосредственно перед анализом. Тигли Г уча. лиамето 15 мм. л. вольфрама \ \\} окись для спектрального анализа, ч. д. а. Желе за окись, ч. д. а. Кобальта закись-окись по ГОСТ 4467-79, ч. д. а. Марганца (IV) окись безводная ос.ч. 9—2. Меди окись по ГОСТ 16539-79, порошкообразная. Молибдена (VI) окись, ч. д. а. Никеля окись по ГОСТ 4331-78, ч. Ниобия (V) окись ос.ч. 7—3. Свиниа окись, ч. д. а. Тантала (V) окись ос.ч. 7—3. Титана (IV) окись ос.ч. 6—2. Хрома окись по ГОСТ 2912-79. Вода б и дистиллят или леионнзовапная с удельным эле ктросопроти влеинем 20—24 МОм - см. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавлен пая I : I и I : 10. Аммиак водный по ГОСТ 24147-80, ос. ч.. разбавленный I : 10. Натрия N. М'-диэтшштшкарбамат по ГОСТ 8864-71, растворы с концентрациями 20 и I г/дм*. Натрия меркаптохинолинат (гиоксинат). свежеприготовленный раствор с концентрацией 5 г/дм3. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87. дважды перегнанный в кварцевом приборе. Лантана окись, чистая по определяемым примесям. Иттербия окись, чистая по определяемым примесям. 1чД

Страница 3

ГОСТ 23862.10-79 С. 3 Лютеция окись, чистая по определяемым примесям. Иттрия окись, чистая по определяемым примесям. Полиакриламкл. водный раствор с концентрацией 2 г/дм'. Бумага универсальная индикаторная. Натрий хлористый ос.ч. 6—2. Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1,2). 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 3.1. Приготовление образцов сравнения 3.1.1. Головной образец на основе графита порошкового (ГОГП), содержащий по I % каждой из определяемых примесей, готовят следующим образом. Навески массой 0.0178 г ванадия окиси (V). 0,0126 г окиси вольфрама (VI). 0.0143 г окиси железа, 0,0137 г закись-окиси кобальта, 0,0158 г окиси марганца (IV) безводной, 0,0125 г окиси меди порошкообразной, 0.0150 г окиси молибдена (VI), 0.0141 г черной окиси никеля, 0.0143 г окиси ниобия (V), 0.0108 г окиси свинца, 0.0122 г окиси тантала (V). 0,0167 г окиси титана (IV), 0,0146 г окиси хрома помешают в ступку из органического стекла или фторопласта-4 и добавляют 0.8156 г порошкового графита. Смесь тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 50 мин и высушивают пол инфракрасной лампой. Во избежание внесения загрязнений перетирание в ступке н высушивание под инфракрасной лампой проводят в боксе из органического стекла. 3.1.2. Образцы сравнения ОС I - ОС 3 готовят последовательным разбавлением ГОГП, а затем каждого последующего образца порошковым графитом. Содержание каждой из определяемых примесей в образцах ОС I — ОС 3 и вводимые в смесь навески порошковым графитом предыдущего образца приведены в табл. I. Таблица I >..>..:■■ до. к-ч . м :ип . % Мл .*с;| нвкски. ( предыдущею «брашэ (и обошаченнс! ОС I 1 • ю-1 1,800 0,200 (ГОГП) ОС 2 з • ю-1 1.400 0.600 (ОС I) ОС. 3 1 • ю-1 1,333 0.667 (ОС 2) ОС 4 з • ю-1 1.400 0.6О0 (ОС 3) ОС 5 1 • Ю-3 1,333 0.667 (ОС 4) ос: 6 3- 10-* 1.400 0.6О0 (ОС 5) ОС 7 1 • Ю~л 1,333 0.667 (ОС 6) ОС8 з • ю-' 1.400 0.600 (ОС 7) Указанные в табл. I навески порошкового графита и предыдущего образца помещают в ступку, тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 30 мин и высушивают под инфракрасной лампой. Перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой проводят в боксе из органического стекла. 4. ПРОБОДЕНИЕ АНАЛИЗА 4.1. Кон гроплитк Концентрирование примесей центрирование проводят в боксе из органического стекла, нагревательные элементы элек- лолжны о или стакан вместимостью 11л) нагревании, стакан при : остаток растворяют в - Я ной 1:10, устанавливают ; гревают до - 90 "С, прш раствора полиакриламида. при этом рН полученного раствора должен быть 5.5. Содержимое стакана П-1 (ПО у ивают 2.5 см* раствора ;п дикь этил юи кюветой. количество 14М помещают в кварцевый зляной кислоты, разбавленной 1:1, при л. Раствор упаривают до влажных солей, (I : 10) или соляной кислоты, разбаачеп-горной бумаге). Полученный раствор на-штиокарбамата натрия (20 г/дм3), 5 см' 155

Страница 4

С. 4 ГОСТ 23862.10-79 тщательно перемешивают кварцевой палочкой в течение 3—5 мин до образования нерастворимых гелеобразных бурых частиц — волокон, добавляют 50 мг порошкового графита, 2 см' раствора тиоксината натрия и вновь тщательно перемешивают в течение 3—5 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор с осадком фильтруют через фильтр «синяя лента», помешенный в тигель Гуча, используя колбу Бунзена с отсосом. Осадок (концентрат примесей) промывают 2—3 раза раствором диэтилдитиокарбамата натрия (I г/дм-1) порциями по 5 см-Ч обмывая палочку, стенки стакана и тигля. Затем тигель Гуча (с осадком) помещают в кварцевую чашку вместимостью 30 см1 и досуха сушат осадок (без озоления фильтра) в течение 10—15 мин. Осадок вместе с фильтром переносят в кварцевую чашку вместимостью 10 см' (фильтром книзу) и озоляют фильтр в течение 3—5 мин на электроплитке, закрытой кварцевой пластиной. После озоления фильтра чашку накрывают часовым стеклом н еше выдерживают на электроплитке в течение 10—15 мин. После охлаждения весь сухой остаток переносят из чашки на кальку, добавляют 2 мг хлористого натрия, перемешивают и полученной смесью заполняют электроды для спектрального анализа. Анализ каждой пробы проводят из трех параллельных навесок. Одновременное каждой партией анализов проводят через все стадии анализа три контрольных опыта на все реактивы, получая три сухих остатка-концентрата. 4.2. Спектральный анализ концентратов К каждому концентрату, полученному из контрольных опытов, и к 50 мг каждого из образно» сравнения ОС I — ОС 8 добавляют по 2 мг хлористого натрия и спектрально чистой по определяе- мым примесям окиси ана грола (анода) диаметром катодом; между электрод; дами - 3 мм. Спектры фо! щели спектрографа — 15: конденсоре подбирают т области нормальных поч< В одинаковых услов: по три раза спектры ко* каждого образца сравнен Экспонированные < проточной воде (15 мин) 13 К; ■о смел '1с! вчерне Я О! ческ \ . от в кратер элек-а конус, служит ! между электроемки ЭС. Ширина в трехл низовом 1й находились в фотографируют потри раза спектры концентратов анализируемых проб, аратов, полученных из контрольных опытов, и по два раза спектры опластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в =ушат. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента 5д (см. табл. 2) и близлежащего фона 5ф и вычисляют разность почернений Д5= 5Л — *Уф. По двум параллельным значениям л.У и лЛ\ находят среднеарифметическое значение I радуй- ровочный график строят в координатах |1е С ), используя значения для образцов сравнения: Таблица 2 Определяем и н эдеме кт Дяинд лолмм июли Ш'КГСЬОН ЛИНИИ, им Определяемый эдеиеш Длина ыхши дндлитическон линии, ни Ванадий Цшьфрам Железо Кобальт Марганец Медь Молибден 318,54 294.44* 248.33 242.49 304,4 280.11 324.75 317,03 Никель Ниобий Свинен Тантал Титан Хром 300.25" 295.09 283,31 271,47"' 307.86 302.16 284,33 ■ При анализе иттербия и его окиси — 294.70 им. ** При анализе иттербия и сю окиси — 301.20 нм: иттрия и лантана — 305.0 нм. *** Анализ лантана и сю окиси ни примесь тантала не проводится. 156

Страница 5

ГОСТ 23862.10-79 С. 5 Используя значения для концентратов анализируемой пробы и концентратов кон с рольных опытов, по градуировочному графику находят средние значения содержания определяемой приме* си. 5.2. Массовую долю определяемого элемента (Д') в процентах вычисляют по формуле где тг — масса навески графитового порошка-коллектора, мг; т: — масса навески анализируемой пробы, мг; С — среднее значение массовой доли определяемого элемента в концентратах анализируемой пробы, %\ Ск — среднее значение массовой доли определяемого элемента в концентратах контрольного опыта, %. 5.3. Расхождения результатов трех параллельных определений {отношение наибольшего из них к меньшему), а также расхождение результатов двух анализов (отношение большего из них к меньшему) не должно превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 3. Таблииа3 МЛССОПДЯ ЮЛЯ, % Допускаемое рдСХОАЛСН Не М ; м. М ' Массовая доля* % Допускаема*; расхождение Ванадий 5- 10 -3- 10-» 1 • 10-' Никель 2- 10-" 1 ■ 10-' 1 ■ 10-* 3.3 2.8 2.6 Вольфрам 5 ■ 10 ■ 3-10-* 1 ■ 10 ' Ниобий 1 • 10-' 1 ■ 10-' 3- 10-' 2.6 2.3 2.0 Железо 3 • 10 * 6-10-* 3 • нн ъ?\ Свиней 2' 10-* 1 ■ 10-' 1 • 10-* 2.7 2.3 2.2 Кобальт 2 • 10 -3-10 1 ■ 10 - 2*2 Тантал 1 • 10-' 1 ■ 10-' 3- 10-' 2.5 2.3 2.3 Марганец 5 • 10-* I -10-» 5 • 10-' 1 Тиган 1 • 10-* 8- 10-' 5- 10- 2,7 2.5 2,4 Медь 5 - 10 • 1-10-» 5 • 10-' Хром 5' 10-* 2- 10 ' 2 • 10 * 2.5 2.3 2.3 Молибден 2 - 10 " 8-10-» 5 - 10 * $ Метод 11 Химико-спектральный метод определения ванадия, марганца, железа, кобальта, никеля, меди в редкоземельных металлах и их окисях (кроме иерия и двуокиси церия) основан на одновременном спектральном определении прнмееиых элементов в концентрате примесей на основе порошкоиого графита. Копне*! грат примесей получают путем адсорбции их диэтилднтмокарбаматных и тиоксинатных комплексов на колонке из фторопласта с последующей десорбцией примесных элементов ацетоном и упариванием органического раствора на порошковом графите. 157

Страница 6

С. 6 ГОСТ 23862.10-79 Интервалы определяемых массовых долей примесей: западня от 3 - 10 г % до 3* Ю~* % марганца от I • 10 4 % до I • 10 1 % «елеза от 3 ■ 10-1 % до 3 -10 -1 % кобальта от 3 40 7 % до 3 • 10 4 % никеля от I * 10 * % до 3110 * % меди от 2 -10 * % до I ■ 10^4 %. (Измененная редакция* Паи. № 2), 6. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм с трехлинзовой системой освещения или аналогичный* Генератор дуговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига душ постоянного тока высокочастотным разрядом. Выпрямитель 250-300 В. 30-50 А. Спектропроектор ПС-1К или аналогичный. Микрофотометр нерегнетрнруюшнй типа МФ-2 или аналогичный. Бокс из органического стекла. Весы аналитические типа АДВ-200. Весы торсионные типа ВТ-500. Лампа инфракрасная ИКЗоООс регулятором напряжения тока типа РНО-250—0.5. или аналогичным. Плитка электрическая. Станок для заточки электродов. Ступки из фторопласта-4 или органического стекла. Фотопластинки типа ЭС. Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79. Угли спектральные ОСЧ-7—3. Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3, диаметром 6 ммт с кратером диаметром 4 мм и глубиной 6 мм. Электроды графитовые фасонные язя спектрального анализа ОСЧ-7—4 диаметром 6 мм, заточенные на конус. Колба Бунзсна. Стаканы кварцевые вместимостью 100 см3. Колонки из порошкового фторопласта: 3.5 г порошкового фторопласта (фракния менее 0,1 мм) помешают в фильтрующие воронки с фильтрами из спекшегося стеклянного порошка класса ПОР 160 или ПОР 40 диаметром фильтра 20 мм и уплотняют до высоты фторопластового слоя 15 мм. Цилиндры с боковым отводом вместимостью 30 см5. Вода билистиллят или депонированная с удельным электрическим сопротивлением 20-24 МОм-см. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная I : I и I : 10. Аммиак водный по ГОСТ 24147-80, ос. ч.. разбавленный I : 10. Натрия Ь1, №~диэтилдитиокарбамат по ГОСТ -71, растворы с концентрациями 20 и 1 г/дм5. Натрия меркаптохинолинат (гиоокеннат) свежеприготовленный раствор с концентрацией 5 г/дм*. Лиетон особой чистоты. Чашки кварцевые вместимостью 20—30 СМ3. Натрия хлорид осч. 6—2. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1Я300—87, дважды перегнанный в кварцевом приборе. Ванадия (V) окись, ч. д. а. Железа окись, ч. д. а. I $8

Страница 7

ГОСТ 23862.10-79 С 7 Кобальта закись-окись по ГОСТ 4467— 79. ч. д. а. Марганца (IV) окись безводная ос.ч. 9—2. Меди окись по ГОСТ 16539-79, порошкообразная. Никеля окись по ГОСТ 4331-78, ч. Разд. 6. (Измененная редакция, Изч. Лё 2). 7- ПОД1 ОТОВКА К АНАЛИЗУ 7.1. Приготовление образцов сравнения Головной образец на основе графита порошкового (ГОГП), определяемых примесей, готовят следующим образом: навески ма 0,0143 г окиси железа, 0,0137 г закись-окиси кобальта, 0,0158 г 0,0125 г порошкообразной окиси меди. 0,0141 г окиси никеля пои или органического стекла и добавляют 0.9118 г порошкового графи ого спирта в течение 50 мин и высушиваю рязнений перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой анического стекла, 1я ОС I — ОС 8 готовят последовательным разбавлением ГОШ, а затем образца порошковым графитом. з определяемых примесей в образцах ОС 1 — ОС 8 и вводимые в смесь при до лзбеж; поовй! одержашпй по I % каждой из ой 0.0178 г окиси ванадия (V), |рганца (IV) окиси безводной, цают в ступку из фторпласта-4 г. Смесь тшательно перетирают под инфракрасной лампой. Во он редел ясмих примесей, % Масса навески, г порош кипою графита предыдущего образна ОС) 1 • Ю-1 1.800 0.200 (ГОГП) ОС 2 3 ■ ю-а 1,400 0.600 (ОС 1) ОСЗ 1■\й~3 1.333 0,667 (ОС2) ОС 4 3- ю-» 1.400 0.600 (ОСЗ) ОС 5 1 • 10-» 1.333 0,667 (ОС4> ОС 6 з ■ ю-4 1.400 0.600 (ОС5> ОС 7 1•10-* 1,330 0,667 (ОС6> ОСХ з- ю-» 1,403 0.600 (ОС7> Указанные в табл. 4 навески порошкового графита предыдущего образца помешают в ступку, тщательно перетирают при добавлении этилового спирта в течение 30 мин и высушивают пол инфракрасной лампой. Перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой проводят в боксе из органического стекла, (Измененная редакция* Изм. № 2). 8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 8.1. Концентрирование примесей Навеску анализируемой окиси РЗЭ массой 0,5—5 г или соответствующее количество металла помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 2—20 см* соляной кислоты, разбавленной I : I, при нагревании, стакан при этом закрывают часовым стеклом Удаляют часовое стекло, упаривают раствор до влажных солей, остаток растворяют в *- 50 смл воды. Раствором аммиака, ра (Заиленным 1 : 10, или соляной кислотой, разбавленной I : 10. устанавливают рН - 2 (по универсальной индикаторной бумаге). К полученному раствору приливают 2.5 см* раствора N. Г^'-диэтилдитиокарбамата натрия с концентрацией 20 г/дм* и 2 см* раствора тиооксината натрия. При этом должно установиться значение рН = 5,5—6 (контроль по универсальной индикаторной бумаге). Раствор фильтруют через фторопластовую колонку, установл ей ну ю в колбе Бунзена, при разрежении, создаваемом водоструйным пасосом. 1 т!Ч

Страница 8

С. 8 ГОСТ 23862.10-79 Затем колонку промывают 30—60 см' раствора N. ^-диэтилдитиокарбамата натрия с концентрацией I г/дм3 порциями по 5 см' и устанавливают ее в иилиплре с боковым отводом. Через колонку пропускают 15 см' ацетона при разрежении, создаваемом водоструйным насосом. Элюат, содержащий концентрат примесей, переносят в кварцевую чашку, упаривают на водяной бане до объема - 2—3 см', прибавляют 50 мг порошкового графита н упаривают досуха. Анализ каждой пробы проводят из трех параллельных навесок. Одновременное каждой партией анализов проводят через все стадии анализа три контрольных опыта на реактивы, получая три сухих остатка — концентрата. (Измененная редакция, Изм. К? 2). 8.2. Спектральный анализ концентратов К каждому концентрату, полученному из проб, контрольных опытов и к 50 мг каждого из образцов сравнения ОС I - ОС 8 добавляют по 2 мг хлористого натрия и перемешивают. Каждую смесь помешают в кратер электрода (анод) диаметром 4 мм и глубиной 6 мм. Верхний электрод, заточенный на конус, служит катодом, между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 15 А. Расстояние между электродами — 3 мм. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм (в первом порядке), используя фотопластинки ЭС. Ширина шелн спектрографа — 15 мкм. время экспозиции — 45 с. Промежуточную диафрагму в трехлнизовом конденсоре подбирают так. чтобы почернения фона вблизи аналитических линий находились в области нормальных почернений. В одинаковых условиях фотографируют по три раза спектры концентратов анализируемых проб, по три раза спектры концентратов, полученных из контрольных опытов, и по два раза спектры каждого образца сравнения. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 15 мин и сушат. 8.3. Регенерирование колонки Посте выделения концентрата примесей колонку из фторопласта-4 устанавливают в колбе Буизепа и промывают шесть раз соляной кислотой (I : I) порциями по 5 см', а затем через нее пропускают 50 см3 дистиллированной юлы. Посте этого колонка готова к употреблению. 9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 9.1. В каждой спектрограмме фотометрнруют почернения аналитической линии определяемого элемента 5, {см. табл. 5) и близлежащего фона Л"ф и вычисляют разность почернений Л5= 5Я — 5.. По двум параллельным значениям ДА', и ДЛ'; находят среднеарифметическое значение Градун-ровочный график строят в координатах (1ё С— ), используя значения для образца сравнения. Используя значения для концентратов анализируемой пробы и концентратов контрольных опытов по градуировочному графику находят средние значения массовой доли определяемой примеси. Т а 6 л и п а 5 Оси«пи ОпреасисыыП *>;1смепт 1 - |- п- г, иналишч сект! Оскопи О 1 !.:..-. I1.1 1 11 Длина волны ■ ■ 1 и 1 .!■ . . КОЙ .111(11111. ИМ Окиси лантана, нприи, самария, европия, тербии, гольмия, тулия, иттербии и л юге ни я Ванадии Желе я» Кобальт Маргансн Медь Никель 318,4 252,1 282,1 257.6 327,4 300.3 305,1 Окиси празеодима и неодима Кобальт Марта н си Меаь Никель 252,1 304,4 257.6 280.1 327,4 300.3 305,1 Окись гадолинии Ваналий Желею Кобальт 318,4 248.3 252.1 304.4 Окиси празеодима и неодима Ванадий Желе» 318,4 259.8 1611

Страница 9

ГОСТ 23862.10-79 С. 9 Црода/жение табл. 5 Л .«и ни видны '. и :1 Основа Определяемый и пил кип сский Ос нови Определении ■ ■■ ■ II 1 -1 1. - ■ А ЛИШШ. н.ч | ;^ч'|". .111)111". 114 Окись гадолинии Марганец Мель 257.6 280.1 327.4 Окись лиспрозня Мель Никель 327.4 305.1 303.7 282.4 301.2 Никель 305.1 303.7 Окись эрбин Ванадии 318.4 Жслею 248.3 Окись лиспроиш и.1!-:.1.ип: Желе» 318.4 272.1 Кобальт 252.1 304.4 Кобальт 252.1 304.4 Марганец Мель 280.1 324.7 Марганец 257.6 279.5 Никель 301.2 (Измененная редакция, Изм. № 2). 9.2. Массовую долю определяемой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле где т, — масса навески графитового порошка-коллектора, мг; т. — масса навески пробы, мг; С„ — среднее значение массовой доли определяемой примеси □ концентратах анализируемой пробы. С, — среднее значение массовой доли определяемой примеси в концентратах контрольного опыта. %. 9.3. Расхождения результатов трех параллельных определений (отношение наибольшего из них к наименьшему), а также расхождение результатов двух анализов (отношение большего из них к меньшему) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 6. I б л и и а 6 Определенный }.1СНеШ Млссопам доля. Определяемый Донускиеыае расха аде пне Каналий 3' 10 ' 3.3 Марганеи I • 10-' 2.9 5- 10 - 3.1 1 ■ 10-» 2.4 5 • 10-' 2.9 1 10-' 2,0 Железо 3 • 10-' 3.5 Медь 2-10-* 3.5 6 • 10 1 3,1 1 ■ 10-» 3.2 2 * 10 * 3.0 1 • 10 • 3.0 Кобальт 3- 10-' 3.0 Никель .•10" з.з 2 • Ю- 2.7 1 -10-» 2.8 1 • 10 • 2.2 1 ■ 10-- 2.6 (Измененная редакция, 11 т. .V 2). 161