Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 23042-86 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на мясо и мясные продукты (кроме мясных консервов) и устанавливает методы ускоренного определения жира и метод определения жира с использованием экстракционного аппарата Сокслета.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 23042-85

Переиздание (январь 2010 г.)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Действие завершено 01.01.2017

Оглавление

1 Отбор и подготовка проб

2 Метод определения жира с использованием фильтрующей делительной воронки

3 Метод определения жира с использованием устройства марки Я10-ФУС

4 Метод определения жира с использованием экстракционного аппарата Сокслета

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА

Издание официальное

Москва Станда ртинформ 2010

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

23042-86

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ Методы определения жира

Meat and meat products. Methods of fat determination    Взамен

ГОСТ 23042-85

МКС 67.120.10 ОКСТУ 9209

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 августа 1986 г. № 2368 дата введения установлена

01.01.88

Снято ограничение срока действия по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

Настоящий стандарт распространяется на мясо и мясные продукты (кроме мясных консервов) и устанавливает методы ускоренного определения жира и метод определения жира с использованием экстракционного аппарата Сокслета.

Методы основаны на извлечении общего жира, содержащегося в мясе и мясных продуктах:

смесью хлороформа и этилового спирта в фильтрующей делительной воронке;

хлороформом после обработки пробы ацетоном в фильтрующем устройстве марки Я10-ФУС;

гексаном или петролейным эфиром температурой кипения от 50 до 60 °С в экстракционном аппарате Сокслета.

Стандарт соответствует ИСО 1443—73 (А) в части, касающейся определения общего жира по Сокслету.

Количество извлеченного жира определяют путем взвешивания.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1.    Отбор проб мяса — по ГОСТ 7269-79, отбор проб мясных продуктов — по ГОСТ 9792-73*. Отобранные пробы мяса и мясных продуктов дважды измельчают на бытовой или электрической мясорубке и тщательно перемешивают.

Пробу колбас нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы был не более 1 мм, затем тщательно перемешивают.

1.2.    Подготовленную для анализа пробу помещают в стеклянную банку вместимостью 200 см3, заполняют ее полностью и закрывают крышкой.

Пробу хранят при температуре (4 ± 1) °С до окончания анализа. Срок хранения пробы для испытаний должен быть не более 24 ч.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ФИЛЬТРУЮЩЕЙ ДЕЛИТЕЛЬНОЙ ВОРОНКИ

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-95.

Электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469-95 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.

Издание официальное ★

* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.

Переиздание. Январь 2010 г.


Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1986 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

ГОСТ 23042-86 С. 2

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0,001 г по ГОСТ 24104-881.

Шкаф сушильный лабораторный.

Баня водяная.

Штатив химический.

Стаканчики типа СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой от 25 до 35 мм.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Воронка фильтрующая делительная со шлифом и с впаянным стеклянным фильтром № 2 или 3.

Приемник стеклянный с краном и со шлифом диаметром, соответствующим диаметру делительной воронки.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82.

Колба мерная 2—50—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 1—2—20.

Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.

Кальций хлористый.

2.2. Проведение испытания

1 — фильтрующая делительная воронка; 2 — стеклянный впаянный фильтр № 2 или 3; 3 — приемник; 4 — мерная колба вместимостью 50 см3; 5 — штатив

2.2.1.    Навеску продукта массой (2,0 ± 0,2) г взвешивают на весах в стаканчике или бюксе. Затем количественно переносят в фильтрующую делительную воронку (черт. 1), приливают 20 см3 экстрагирующей смеси, состоящей из хлороформа и этилового спирта в соотношении 2:1, и проводят экстракцию, встряхивая воронку в течение 2 мин (примерно от 75 до 80 качаний).

Если жир определяют в полукопченых, варено-копченых, сырокопченых колбасах, то перед проведением экстракции навеску нужно предварительно настоять с экстрагирующей смесью в течение 5 мин. Полученный экстракт с помощью водоструйного насоса отсасывают в присоединенный к воронке приемник, а из него переливают в мерную колбу.

Затем проводят экстракцию, аналогичную первой, еще два раза, приливая не менее 10 смэкстрагирующей смеси. По окончании третьей экстракции воронку и приемник ополаскивают 5 см3 экстрагирующей смеси. Все три экстракта и промывную жидкость, собранные в мерной колбе, доводят до метки экстрагирующей смесью. Смесь тщательно перемешивают. Затем отбирают пипеткой 20 см3 экстракта, используя резиновую грушу, и переносят в предварительно высушенную и взвешенную бюксу. Для удаления растворителей бюксу нагревают на водяной бане до исчезновения запаха растворителей.

Бюксу с жиром сушат не менее 10 мин при температуре (103 ± 2) °С, охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием до комнатной температуры и взвешивают на весах.

Черт. 1

2.2.2.    Определение нелипидных примесей

В бюксу с подсушенной навеской жира приливают пипеткой 10 см3 хлороформа и не менее чем через 5 мин хлороформный раствор сливают. Такое отделение липидов растворением повторяют аналогично еще два раза. После этого бюксу помещают в сушильный шкаф и подсушивают не менее 5 мин при температуре (103 ± 2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю жира (Ж) в процентах вычисляют по формуле

100 ,

1 - т2) ■ 50 т ■ 20

где т1 — масса бюксы с жиром, г;

m2 — масса бюксы с нелипидной фракцией, г;

50 — общий объем экстракта, см3; т — масса навески, г;

20 — объем экстракта, отобранный для высушивания, см3.

Вычисления проводят с погрешностью + 0,1 %.

2.3.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % при выполнении анализов в одной лаборатории и 1 % — при выполнении анализов в разных лабораториях (Р = 0,95).

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ УСТРОЙСТВА МАРКИ Я10-ФУС

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Устройство марки Я10-ФУС для экстрагирования жира из пищевых продуктов.

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-95.

Электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469-95 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм. Весы лабораторные общего назначения, 1 и 2-го классов точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0,001 г по ГОСТ 24104-88. Воронка В-36-50ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 1—2—20.

Колба мерная 2—50—2 по ГОСТ 1770-74.

Стаканчики СВ-34/12 по ГОСТ 25336-82.

1 — стакан для пробы; 2 — бумажный фильтр; 3— съемное кольцо; 4— стакан выжимной; 5 — держатель нижний; 6 — держатель верхний; 7— крышка; 8— скоба держателя верхнего; 9 — кронштейн; 10 — винт; 11 — маховик; 12 — рукоятка; 13 — направляющая; 14 — полукольцо; 15 — канавка с отверстиями

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 или фильтры беззольные бумажные.

Шкаф сушильный лабораторный.

Баня водяная.

Аппарат для встряхивания жидкостей в колбах и пробирках универсальный.

Кальций хлористый.

3.2. Проведение испытания

Черт. 2

Навеску продукта массой (2,0 + 0,2) г взвешивают на весах в стаканчике или бюксе. Навеску количественно переносят в стакан для пробы устройства марки Я10-ФУС (черт. 2), приливают от 1,2 до 1,5 см3 ацетона, разминают анализируемую пробу стеклянной палочкой, вставляют выжимной стакан в стакан для пробы. Предварительно на перфорированное дно выжимного стакана надевают бумажный фильтр, разрезанный по радиусу, и зажимают фильтр съемным кольцом. Фиксируют выжимной стакан полукольцом, стаканы закрывают крышкой, устанавливают в аппарат для встряхивания и встряхивают от 2 до 3 мин. Затем снимают полукольцо и крышку, помещают стакан для пробы с выжимным стаканом в держатели так, чтобы фланцы емкостей входили в держатели. При этом стакан для пробы вставляют по боковым срезам и разворачивают, надежно фиксируя стаканы в верхнем и нижнем держателях. Передвигая выжимной стакан с помощью маховика с винтом, отжимают пробу и водно-ацетоновый раствор отбрасывают. Поворотом маховика выжимной стакан поднимают на высоту от 1 до 2 см, извле-56

ГОСТ 23042-86 С. 4

кают стаканы из держателей, а выжимной стакан из стакана для пробы и вновь разминают пробу стеклянной палочкой.

Полученный остаток продукта обрабатывают (12 ± 1) см3 хлороформа, встряхивают от 2 до 3 мин в стакане для пробы с выжимным стаканом, полукольцом и крышкой. Хлороформный экстракт жира определяют так же, как и водно-ацетоновый раствор, фильтруя в мерную колбу через складчатый бумажный фильтр, помещенный в воронку. Затем остаток продукта отмывают еще два раза, прибавляя последовательно (19 + 1) и (14 ± 1) см3 хлороформа и встряхивая от 2 до 3 мин. Хлороформные растворы фильтруют в мерную колбу. Стеклянную палочку и складчатый фильтр промывают небольшими порциями хлороформа, доводя экстракт в мерной колбе до 50 см3. Смесь тщательно перемешивают.

Для определения массовой доли жира отбирают пипеткой не менее 20 см3 хлороформного раствора, используя резиновую грушу, и переносят в предварительно высушенную и взвешенную бюксу. Нагревают бюксу с экстрактом на водяной бане до исчезновения запаха растворителя, затем выдерживают ее в сушильном шкафу не менее 15 мин при температуре (103 + 2) °С, охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием до комнатной температуры и взвешивают на весах с погрешностью не более 0,001 г.

3.3, Обработка результатов

Массовую долю жира {X) в процентах вычисляют по формуле

,-^ 50 юо т • 20

где т1 — масса бюксы с жиром, г; т2 — масса пустой бюксы, г;

т — масса навески, г;

50 — общий объем экстракта, см3;

20 — объем экстракта, отобранный для высушивания, см3.

Вычисления проводят с погрешностью ±0,1 %.

За результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % при выполнении анализов в одной лаборатории и 1 % — при выполнении анализов в разных лабораториях (Р = 0,95). Для исключения систематической погрешности используют поправку +5 % относительно измеряемой величины, и окончательный результат записывают в следующем виде: Хх ± 0,5 %, Р= 0,95, где Хх — среднеарифметическое по данному методу.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭКСТРАКЦИОННОГО АППАРАТА СОКСЛЕТА

4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Аппарат Сокслета с экстракционной колбой вместимостью 150 см3.

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-95.

Электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469-95 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм. Весы лабораторные общего назначения 1 и 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0,001 г по ГОСТ 24104-88. Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Часовое стекло или чашка Петри.

Кальций хлористый.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Кусочки фарфора.

Вата обезжиренная.

Гексан.

Эфир петролейный с температурой кипения от 40 до 60 °С или эфир этиловый по ТУ 7506804—97. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., плотностью 1,19 г/см3, раствор с (НС1) = 4 моль/дм3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага синяя лакмусовая реактивная.

Сетка или полотно асбестовые.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.

57

Воронка В-56—80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

4.2.    Проведение испытания

От 4 до 5 г пробы взвешивают на весах в колбе. Добавляют в колбу с пробой 50 см3 4 моль/дм3 раствора соляной кислоты, накрывают колбу небольшим часовым стеклом и нагревают содержимое на асбестовой сетке на газовой горелке или на асбестовом полотне на электрической плитке с закрытой спиралью до начала кипения. Затем продолжают кипячение при слабом нагреве не менее 1 ч, периодически встряхивая, и добавляют не менее 150 см3 горячей дистиллированной воды температурой не более 80 °С. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр, помещенный в воронку.

Колбу и часовое стекло промывают три раза (25 ± 5) см3 горячей дистиллированной водой температурой не более 80 °С и сушат в сушильном шкафу при температуре (103 + 2) °С. После промывки фильтра горячей водой до отсутствия изменения цвета синей лакмусовой бумажки фильтр помещают на часовое стекло или чашку Петри и сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103 ± 2) °С. Охлажденный фильтр вставляют в экстракционную гильзу. Удаляют следы жира с часового стекла и чашки Петри ватой, увлажненной растворителем для экстрагирования, и помещают вату в гильзу. Фильтровальную бумагу, гильзы и вату переносят либо с помощью щипцов, либо с помощью бумажных колпачков.

Гильзу вставляют в экстракционный аппарат. Высушенную колбу, в которой осуществлялась обработка продукта соляной кислотой, промывают растворителем для экстрагирования жира. Промывную жидкость переносят в экстракционную колбу аппарата Сокслета. Предварительно экстракционную колбу с несколькими кусочками фарфора для равномерного кипения выдерживают не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103 + 2) °С, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

В экстракционную колбу вливают растворитель, общее количество которого должно превышать в полтора—два раза вместимость экстракционного аппарата. Нагревают экстракционную колбу на водяной или песчаной бане не менее 4 ч (за 1 ч должно быть не менее 5—6 и не более 8—10 сливов экстракта).

После извлечения жира экстракционную колбу отсоединяют от экстракционного аппарата и отгоняют растворитель. Экстракционную колбу сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103 ± 2) °С и после охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Процедуру высушивания повторяют до тех пор, пока расхождение двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0,1% массы пробы, взятой для анализа.

Полноту экстрагирования проверяют, взяв вторую экстракционную колбу и экстрагируя не менее 1 ч новой порцией растворителя. Увеличение массы жира не должно превышать 0,1 % массы пробы, взятой для анализа.

4.3.    Обработка результатов

Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле

Х2 =

(.т2 - mj) ■ 100

где т — масса пробы, взятая для анализа, г;

тх — масса экстракционной колбы с кусочками фарфора, г;

т2 — масса экстракционной колбы с кусочками фарфора и жиром после высушивания, г.

Вычисления проводят с погрешностью ±0,1 %.

За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %, при выполнении анализов в одной лаборатории и 1 % — при выполнении анализов в разных лабораториях (Р = 0,95).

58

1

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).