Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает пирогидролизный и титриметрический комплексонометрический методы определения фторида кальция при содержании от 1,5 до 65%

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 22974.11-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ Методы определения фторида кальция

Издание официальное

БЗ 5


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 22974.11-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наимснонамис государств

Наименование национального органа но оамдартизации

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Аз госстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России Т а лжи кгосстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана Узгос стандарт Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.11-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 2000 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 22974.11-85

© ИГ1К Издательство стандартов. 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 22974.11-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Методы определения фторида кальция

Melted welding fluxes.

Methods of calcium fluoride determination

Дата введения 2000—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает пирогидролизный и тотриметрический комплексономет-рический методы определения фторида кальция при содержании от 1,5 до 65 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1027-67 Свинец (II) уксуснокислый 3-водныи. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3770-75 Аммоний углекислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСГ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 942S—73 Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСГ 10652—73 Соль дннатриевая этиленднамнн-N, N. N', N'-тетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трилон В)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСГ 22974.0—96 Флюсы сварочные плаатеные. Общие требования к методам анализа

3    Обшие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.

4    Пирогидролизный метод определения фторида кальция 4.1 Сущность метода

Метод основан на разложении фторида кальция парами воды при температуре 1300 *С в присутствии катализатора. Выделившаяся фтористоводородная кислота с избытком пара увлекается в приемник, где титруется гидроксидом натрия.

Мианис официальное

I

Страница 4

ГОСТ 22974.11-96

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения содержания фторида кальция (рисунок I).

/ — промывная склянка для очистки воздуха или кислорода, заполненная pact вором гидроксида натрия массовой концентрации 0.2 г/СК 2 — шарообразная трубка, заполненная стеклянной ватой для улавливания ки лен воды со щелочью; 3 — нержавеющая трубка наружным диаметром 21) мм и внутренним — IS мм, длиной 220 мм. которая входит в трубк>/0 и герметично крепи1си хомутом; 4 — нержавеющая трубка диаметром 10 мм. приваренная к трубке Л S— кодба для получении пара; 6 — хлектрнческая плитка: 7— фарфоровая лодочка NJ 2 по ГОСТ 9147. пред варительно прокаленная в муфельной печи при температуре 900— 1000 "С в течение 4 — 5 ч; S — трубчатая электропечь с карборундовым нагревате лем. обеспечивающая температуру 113001 20) "С и установленная с на клоном 4' в сторону приемника; 9— пирометр: 10 — фарфоровая или кварпеваи трубка внутренним диаметром 20—22 мм://. 1.1 — резиновый уплотнитель; 12 - бачок для охлаждения трубки поло п. 14 - форимос; 15 — приемник дли титрования фтористоводородной кислотой

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3—5 мм, длиной 500— 600 мм.

Натрия гидроксид по ГОСТ 432S, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 0.02 моль/дм3.

Алюминия оксид безводный, прокаленный при температуре 1100 ‘С в течение 1 ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор). Метиленовый голубой (индикатор).

Смешанный индикатор: 0.125 г метилового красного и 0,083 г метиленового голубого растворяют в 100 см3 этилового спирта; хранят в темной склянке.

Рисунок I — Установка для определения содержания фторида кальиия

Кислота соляная по ГОСТ 3118 молярной концентрации 0,02 моль/дм3 (фиксанал).

Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия устанавливают по стандартному образцу флюса. Анализ стандартного образца проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца.

Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия 7'. г/см3 фторида кальция, вычисляют по формуле

т — m Fioo ’

(i)

где С— массовая доля фторида кальция в стандартном образце. m — масса навески стандартного образца, г;

V — объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см3.

Массовую концентрацию гидроксида натрия можно устанавливать по титрованному раствору соляной кислоты (фнксаналу): 25 см3 раствора кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дм3 помещают в колбу для титрования, прибавляют 2—3 капли смешанного индикатора и титруют раствором щелочи до перехода розовой окраски в зеленую.

Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия Г, г/см3 фторида кальция, вычисляют по формуле

(2)


Т


к,


39.04 5 1000


где к — отношение И, к V2;

К, — объем соляной кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дм1;

У2 — объем щелочи.

4.3 Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,1—0.2 г помешают в фарфоровую лодочку, содержащую 0,2—0,4 г оксида алюминия. Содержимое лодочки тщательно перемешивают. Лодочку помещают в фарфоровую трубку, нагретую до температуры 1250—1350 "С, и закрывают трубку резиновой пробкой. В фарфоровую трубку через отросток трубки 3 подают воздух или кислород со скоростью 3—5 пузырьков в секунду одновременно с водяным паром.

2

Страница 5

ГОСТ 22974.11-96

Образовавшаяся при пирогидролизе фтористоводородная кислота поступает в приемник 15. куда предварительно влито 50 см3 воды и 5—6 капель смешанного индикатора.

Фтористоводородную кислоту титруют раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалета 0,02 моль/дм3 до изменения окраски из сиреневой в зеленую. Заканчивают титрование, когда цвет раствора не меняется в течение 2 мин.

4.4 Обработка результатов

4.4.1    Массовую долю фторида кальция X. %, вычисляют по формуле

X = И ЮО,

т

где Т — массовая концентрация раствора гидроксида натрия, г/см' фторида кальция;

V— объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см3; m — масса навески флюса, г.

4.4.2    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фторида кальция приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Мае со мл я доля фторида кальинм

л

Допускасмос рис хохлеимс

£

<

От 1.5 до 2 в ключ.

0.16

0.20

0.16

0.20

0.10

Св. 2.5*

0.24

0.30

0.25

0.31

0.16

* 5 .10 .

0.4

0.5

0.4

0.5

0.2

* 10 »20 »

0.5

0.6

0.5

0.6

0.3

. 20 •50 *

0.8

1.0

0.8

1.0

0.5

* 50 »65 *

1.1

1.4

1.2

1.4

0.7

5 Титри.метрическнй комплексонометричеекий метод определения фторида кальция

5.1    Сущность метода

Метод основан на осаждении ионов фтора в виде фторхлорида свинца. Избыток свинца титруют раствором трилона Б.

5.2    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор массовой концентрации 0.05 г/см3.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор массовой концентрации 0,025 г/см3.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 0.05 г/см3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кремния (IV) диоксид по ГОСТ 9428.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор массовой концентрации 0.001 г/см3.

Эриохром черный Т (индикатор): 0,2 г индикатора растирают с 20 г хлористого калия.

Соль ли натриевая этилендиамин-N, N. 1ST, N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0.05 моль/дм3: 9.3 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, стандартный раствор: 2,210 г фторида натрия растворяют в воде и разбавляют до 1000 см3 водой в мерной колбе. Раствор имеет массовую концентрацию фтора 0,001 г/см3.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по фтору: 50 см' стандартного раствора переносят в стакан вместимостью 300 см', прибаатяют 10 капель уксусной кислоты. 20 смл раствора хлористого натрия и из бюретки 25 см5 раствора уксуснокислого свинца. Раствор переме-

3

Страница 6

ГОСТ 22974.11-96

ш ива ют, нагревают до температуры 60 —70 “С, снова перемешивают до выпадения осадка, после чего оставляют на 12 ч.

Раствор с выпавшим осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см\ разбавляют водой до метки и фильтруют в сухой стакан через сухой фильтр «белая лента*, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают 50—100 см5 фильтрата в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см1 винной кислоты, 10 см3 аммиака (1 : 1), добавляют 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют избыток свинца раствором трилона Б до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в ярко-голубую.

Массовую концентрацию трилона Ь С, г/см-' фторида кальиия. вычисляют по формуле

с_ 0,001 У, 2,035

<4>

У2- У,к '

где У, —объем стандартного раствора фторида натрия, см';

2,055 —коэффициент пересчета фтора на фторид кальция;

У2 — объем раствора уксуснокислого свинца, взятого с избытком, см’;

У3 — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование избытка уксуснокислого свинца, cmj;

к — соотношение между объемами растворов уксуснокислого свинца и трилона Б.

Определяют соотношение к: 5 см3 раствора уксуснокислого свинца помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 воды, 10 см3 винной кислоты. 10 см' аммиака (1 : 1), 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в ярко-голубую.

Соотношение к вычисляют по формуле

(5)

где К, — объем раствора уксуснокислого свинца, взятого на титрование, см3;

У$ —объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.

5.3 Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,5 г (при массовой доле фтористого кальция 1,5—40 %) или 0,25 г (при массовой доле фтористого кальция 40—65 %) смешивают с 0,2 г диоксида кремния и 5 г безводного углекислого натрия и сплавляют в платиновом тигле с крышкой при температуре 950—1050 *С в течение 20—30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали.

Тигель с плавом помешают в стакан вместимостью 300—400 см3, приливают 50 см’ горячей воды, накрывают стеклом и выдерживают в теплом месте до полного разложения плава.

Тигель извлекают из стакана и обмывают несколько раз водой. Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр «белая лента*, отбрасывая перву ю порцию фильтрата. Отбирают 50 см' фильтрата в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 2—3 капли метилового оранжевого и подкисляют азотной кислотой (I : 1) до оранжевой окраски, прибавляют 4—5 г углекислого аммония и кипятят до удаления запаха аммиака (при этом кремниевая кислота выделяется в виде студенистого осадка). Раствор отфильтровывают в стакан вместимостью 300 см3 через вату и промывают 8—10 раз горячей водой. Фильтрат подкисляют по метиловому оранжевому азотной кислотой (1 : 1) до изменения окраски раствора, прибавляют 10 капель уксусной кислоты. 20 см3 раствора хлористого натрия и из бюретки 25—50 см3 раствора уксуснокислого свинца. Раствор перемешивают, нагревают до температуры 60—70* С, снова перемешивают до выпадения осадка, после чего оставляют на 12 ч.

Раствор с выпавшим осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см\ разбавляют водой до метки и фильтруют в сухой стакан через сухой фильтр «белая лента*, отбрасывая первые порции фильтрата.

50—100 см' фильтрата переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 винной кислоты, 10 см3 аммиака (I : 1), добавляют 0.1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют избыток свинца раствором трилона Б до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в ярко-голубую.

4

Страница 7

ГОСТ 22974.11-96

5.4 Обработка результатов

5.4.1    Массовую долю фтористого кальция Л". %, вычисляют по формуле

х--г'к)С.т.

т

где V — объем раствора уксуснокислого свинца, взятого для осаждения фтор-иона, см1;

И, — объем раствора трилона Б. израсходованного на титрование избытка уксуснокислого свинца, cmj;

А — соотношение между объемами растворов уксуснокислого свинца и трилона Б;

С— массовая концентрация раствора трилона Б. выраженная в г/см5 фторида кальция; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.4.2    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фторида кальция приведены в таблице 1.

5

Страница 8

ГОСТ 22974.11-96

УДК 621.791.048 : 006.354    МКС    77.040    В09    ОКСТУ    0809

Ключевые слова: метод определения, фторид кальция, массовая доля, реактивы, раствор, метод анализа, гидроксид натрия, кислота, нормы точности

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор O.II. Власова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная версткаЛ.Л. Круговой

Изд. лиц. УЛ 021007 от I0.0S.95. Сдано в набор 06.07.99. Подписано в печать 01.09.99. Уел. печя. 0.93. Уч.-изд. л. 0.70.

Тираж 229 экз. С/Д 3713. Зак. Ы4.

ИПК Иадлтсльстпо стандартов, 107076. Москва. Кододетнып пер.. 14.

Набрано в И иатедьстве на ПЭВМ Филиал ИПК Ишательстно стандартов — тип. "Московский печатник”. Москва. Лилин пер.. 6.

Плр № 080102

Заменяет ГОСТ 22974.11-85