Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 22974.11-85 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает пирогидролизный и титриметрический комплексонометрический методы определения фтористого кальция (при массовой доле фтористого кальция от 1,5 до 65,0 %).

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 22974.11-96

Данные о замене опубликованы в ИУС 7-1999

Оглавление

1 Общие требования

2 Пирогидролизный метод определения фтористого кальция

3 Титриметрический комплексонометрический метод определения фтористого кальция

 
Дата введения01.01.1987
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.01.2000
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

20.12.1985УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам4475
РазработанАкадемия наук Украинской ССР
ИзданИздательство стандартов1986 г.

Melted welding fluxes. Methods of calcium fluoride determination

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

УДК 621.791.048:006.354    Группа    В09

гост

22974.11-85

Взамен ГОСТ 22974.5-78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ Методы определения фтористого кальция

Melted welding fluxes.

Methods of calcium fluoride determination

ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. № 4475 срок действия установлен

с 01.01.87

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает пирогидролизный и титри-метрический комплексожуметрический методы определения фтористого кальция (при массовой доле фтористого кальция от 1,5 до 65,0 %) •

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0—85.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена


2. ПИРОГИДРОЛИЗНЫЙ {МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении фтористого кальция парами воды при 1300—1350 °С в присутствии катализатора. Выделившаяся фтористоводородная кислота с избытком пара увлекается в приемник, в котором титруется гидроокисью натрия.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Установка для определения содержания фтористого кальция

(см. чертеж) состоит: промывной склянки 1 для очистки воздуха или кислорода, заполненной раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 0,2 г/см3; шарообразной трубки 2, заполненной стеклянной ватой для улавливания капель воды со щелочью;

нержавеющей трубки 3 наружным диаметром 20 мм и внутренним 18 мм, длиной 220 мм, которая входит в фарфоровую трубку или кварцевую 10 и герметично крепится хомутом; нержавеющей трубки 4 диаметром 10 мм, приваренной к трубке 3; колбы 5 для получения пара, электрической плитки 6; фарфоровой лодочки 7

№ 2 по ГОСТ 9147-80, предварительно прокаленной в муфельной печи при 900—1000 °С в течение 4—5 ч; трубчатой электропечи 8 с корундовым нагревом, обеспечивающей температуру (1300±20) °С, установленной с наклоном 4° в сторону приемника; пирометра 9; фарфоровой трубки 10 с внутренним диаметром 20—22 мм; резиновых уплотнителей 11 и 13; бачка 12 для охлаждения трубки водой; форштоса 14; приемника 15 для титрования фтористоводородной кислоты.

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3—5 мм, длиной 500—600 мм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 0,2 г/см3 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3.

ГОСТ 22974.11—8S Стр. 3

Алюминия оксид безводный, прокаленный при 1100 °С в течение 1 ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Метиловый красный индикатор.

Метиленовый голубой индикатор.

Смешанный индикатор: 0,125 г метилового красного и 0,0083 г метиленового голубого растворяют в 100 см3 этилового спирта; хранят в темной склянке.

Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают по стандартному образцу флюса. Анализ стандартного образца проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца.

Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия (Т), выраженную в г/см3 фтористого кальция, вычисляют по формуле

т ст

1    V' -100 »

где С —массовая доля фтористого кальция в стандартном образце, %;

т — масса навески стандартного образца, г;

V — объем раствора гидрооксида натрия, израсходованный на титрование, см3.

2.3.    Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,1—0,2 г помещают в фарфоровую лодочку, содержащую 0,2—0,4 г оксида алюминия. Содержимое лодочки тщательно перемешивают. Лодочку помещают в фарфоровую трубку, нагретую до 1250—1350 °С, и закрывают трубку резиновой пробкой. В фарфоровую трубку через отросток трубки S подают воздух или кислород со скоростью 3—5 пузырьков в секунду одновременно с водяным паром.

Образовавшаяся при пирогидролизе фтористоводородная кислота поступает в приемник 15, куда предварительно влито 50 см3 воды и 5—6 капель смешанного индикатора.

Фтористоводородную кислоту титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3 до изменения окраски из сиреневой в зеленую. Титрование заканчивают, когда цвет раствора не меняется в течение 2 мин.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю фтористого кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

уг ТУ 100

67

Стр. 4 ГОСТ 22974.1t—8S

где Т — массовая концентрация раствора гидрооксида натрия, выраженная ,в г/см3 фтористого кальция;

V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3; m— масса навески флюса, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р—0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля фтористого кальция, %

Абсолютные допускаемые расхождения. %

От 1,5 до 3,0 включ.

0,2

Св. 3,0 » 5,0 »

0,3

» 5,0 » 10,0 >

0,4

» 10,0 » 20,0 »

0,6

» 20,0 > 40,0 »

0,9

» 40,0 » 65,0 »

1,2

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на осаждении ионов фтора в виде фторхлори-да свинца. Избыток свинца титруют раствором трилона Б.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см3.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой концентрацией 0,025 г/см3.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75,

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Метиловый оранжевый индикатор, раствор с массовой концентрацией 0,001 г/см3.

Эриохром черный Т (индикатор): 0,2 г индикатора растирают с 20 г хлористого калия.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с мо-

68

ГОСТ 22974.11-85 Стр. 5

лярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3: 9,3 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, стандартный раствор: 2,210 г фтЬрида натрия растворяют в воде и разбавляют до 1000 см3 водой в мерной колбе. Раствор с массовой концентрацией 0,001 г фтора в 1 см3.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по фтору: 50 см3 стандартного раствора переносят в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 10 капель уксусной кислоты, 20 смраствора хлористого натрия и из бюретки 25 ом3 раствора уксуснокислого свинца. Раствор перемешивают, Нагревают до 60— —70 °С, снова перемешивают до выпадения осадка, после чего оставляют на 12 ч.

Раствор с выпавшим осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и фильтруют в сухой стакан через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают 50—100 см3 фильтрата в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 винной кислоты, 10 см3 аммиака (1:1), добавляют 0,1 г индикатора эриохром черного Т и нитруют избыток свинца раствором трилона Б до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в ярко-голубую.

Массовую концентрацию трилона Б (С), выраженную в. г/см3 фтористого кальция, вычисляют по формуле r 0,OOI-IV2,055 Vt-V3K

где V1 —— объем стандартного раствора фтористого натрия, см3;.

V2 — объем раствора уксуснокислого свинца, взятый с избытком, см3;

V3 — объем . .раствора трилона Б, израсходованный на титрование избытка уксуснокислого свинца, см3;

2,055 — 'коэффициент пересчета фтора на фтористый кальций;

К — соотношение между растворами уксуснокислого свинца и трилона Б.

Определяют соотношение К: 5 см3 раствора уксуснокислого свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 воды, 10 см3 винной кислоты, 10 см3 аммиака, 1:1, 0,1 г индикатора эриохром черного Т и титруют до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в ярко-голубую.

Соотношение К вычисляют по формуле

69-

Стр. 6 ГОСТ 22974.11—8S

где V4—объем раствора уксуснокислого свинца, взятый на титрование, ом3;

Vi—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, ом3.

3.3. Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,5 г (три массовой доле фтористого кальция 1,5—40 %) или 0,25 г (три массовой доле фтористого кальция 40—65 % ) смешивают с 0,2 г двуокиси кремния и 5 г 'безводного углекислого натрия и сплавляют в платиновом тигле с крышкой при температуре 950—1050 °С в течение 20—30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей ста

ли.

Тигель и лепешку плава помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, приливают 50 см3 горячей воды, накрывают стеклом и выдерживают в теплом месте до полного разложения плава.

Тигель извлекают из стакана и обмывают несколько раз водой. Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первую порцию фильтрата. Отбирают 50 смфильтрата в стакан вместимостью 300 ом3, прибавляют 2—3 капли метилового оранжевого и подкисляют азотной кислотой (1:1) до оранжевой окраски, прибавляют 4—5 г углекислого аммония и кипятят до удаления запаха аммиака (при этом кремниевая кислота выделяется в виде студенистого осадка). Раствор отфильтровывают в стакан вместимостью 300 см3 через вату и промывают 8—10 раз горячей водой. Фильтрат подкисляют по метиловому оранжевому азотной кислотой (1:1) до изменения окраски раствора, прибавляют 10 капель уксусной кислоты, 20 см3 раствора хлористого натрия из бюретки 25 см3 раствора уксуснокислого свинца. Раствор перемешивают, нагревают до 60—70 °С, снова перемешивают до выпадения осадка, после чего оставляют на 12 ч. Раствор с выпавшим осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и фильтруют в сухой стакан через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

50—100 ем3 фильтрата переносят в коничеокую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 ом3 винной кислоты, 10 см3 аммиака (1:1), добавляют 0,1 г индикатора эриохром черного Т и титруют избыток овинпа раствором трилона Б до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в ярко-голубую.

3.4. О б р аботк а результатов

3.4.1. Массовую долю фтористого кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= (Р-РгК) С-.юо,

70

ГОСТ 22974.11-85 Стр. 7

где V — объем раствора уксуснокислого свинца, взятый для осаждения фтор-иона, см3;

Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование избытка уксуснокислого свинца, см3;

К — соотношение между раствором уксуснокислого свинца и трилона Б;

С — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 фтористого кальция;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.

71