Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 2082.7-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения фосфора (при содержании от 0,005 до 0,05 %0).

Метод основан на образовании фосфорномолибденовованадиевой гетерополикислоты после выделения фосфора аммиаком совместно с гидроокисью железа

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 2082.7-71

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1594 от 01.05.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.346.2-15:546.18.06:006.354    Группа    А39

гост

2082.7-81

Взамен ГОСТ 2082.7-71

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения фосфора

Molibdenum concentrates. Method for the determination

of phosphorus content

Издание официальное


Перепечатка воспрещена


Стр. 2 ГОСТ 2082.7-81

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.

Реактивная смесь; готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 800—1000 см3, приливают 400—500 см3 воды, нагревают до растворения, охлаждают и переливают в темную склянку, содержащую 135 см3 азотной кислоты. Склянку с содержимым закрывают пробкой и ставят на 2 суток в темное место. Затем раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Одновременно в стакан вместимостью 400—500 см3 помещают 2,4 г ванадиевокислого аммония, приливают 100 см3 воды и 160 см3 разбавленной 1:5 серной кисло.ты. Раствор фильтруют в мерную колбу, в которой находится раствор молибденовокислого аммония, перемешивают, доливают до метки водой и вновь перемешивают. Раствор переливают в темную склянку с притертой пробкой. При хранении в темной склянке раствор устойчив несколько месяцев.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74.

Стандартный раствор фосфора; готовят следующим образом: 0,426 г двузамещенного фосфорнокислого аммония помещают в стакан вместимостью 100—150 см3 и растворяют в 50—70 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг фосфора.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,5—1 г помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 20 см3 царской водки, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного удаления окислов азота. Часовое стекло снимают, обмывают водой над стаканом и осторожно выпаривают раствор до 1 см3. К остатку в стакане приливают 5 см3 разбавленной 1:2 азотной кислоты, 50 смводы и нагревают до кипения.

Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 5—6 раз горячей разбавленной 1:99 азотной кислотой. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат нагревают до 60—70 °С, добавляют 1,5 см3 3 %-ного раствора хлорного железа в гидрометаллургический концентрат, приливают разбавленный 1:1 аммиак до полного осаждения гидроокисей и оставляют на теплой плите для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на неплотный фильтр, промывают 6 раз разбавленным 1:99 раствором аммиака, смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Осаждение гидроокисей повторяют, как описано выше. Осадок гидроокисей фильтруют на тот же фильтр, промывают 5—6 раз разбавленным 1:99 раствором аммиака и растворяют на фильт-

36

ГОСТ 2082.7—81 Стр. 3

ре в 15 см3 разбавленной 1:2 азотной кислоты, собирая раствор в коническую колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают 2—3 раза горячей водой и промывные воды присоединяют к основному раствору. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают отмеренные пипеткой 10 смреактивной смеси, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом свето-пропускания 413 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание фосфора в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора фосфора. В седьмую колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы приливают воду до объема 50 см3, по 15 см3 разбавленной 1:2 азотной кислоты, по 10 см3 (отмеренные пипеткой) реактивной смеси и далее продолжают, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор фосфора не вводили. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

вычисляют по

С-100 т-1000

4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах формуле

Х =

где С — количество фосфора, найденное по градуировочному графику, мг; т — масса навески концентрата, г.

Массовая доля фосфора, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,005 ДО 0,01

о,о:2

Св. 0,01 » 0,03

о,о :з

» 0,03 » С,05

о,о: 4

» 0,05 » 0,1

O,0J б


4.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

37

Изменение № 1 ГОСТ 2082.7-81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.88 № 3887 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

(Продолжение см. с. 60)

Изменение № 2 ГОСТ 2082.7*™ 1 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации я метрологии СССР от 04.10.91 № 1594

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «при содержании от 0,005 до 0,05 %» на «при массовой доле от 0,005 до 0,1 %».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2, Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности />=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dCx) и воспроизводимости (/>), приведенных в таблице.

(Продолжение см. с. 22) 21

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082J—81) Абсолютное допускаемое расхождение, %

Массовая доля фосфора, %

параллельных определений (rfcx)

! _

анализов (D)

От О,0С5 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 » 0,030 »

0,033

0,005

> 0i,030 » 0,050 »

0,0 04

0,006

* 0,050 » 0,100 ъ

0,006

0,008

(ИУС № 1 1992 г.)

22