Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения фосфора (при содержании от 0,005 до 0,05 %0).

Метод основан на образовании фосфорномолибденовованадиевой гетерополикислоты после выделения фосфора аммиаком совместно с гидроокисью железа

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 6l2.34«J-tS:546.18.06:006.)54    Группа    А»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ    ГОСТ

Метод определения фосфора    2082.7-8!

Molibdenum concentrates.

Method for the determination    Взамен

of phosphorus content    ГОСТ    2082    7—71

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. М? 1196 ером действия устамовпем

с «1.01. 1982 г. до 01.07. 1987 г.

«М-№. М'

Несоблюдение стандарта преследуется по закону/

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения фосфора (при содержании от 0,005 до 0,05 %).

Метод основан на образовании фосфорномолибденовованадиевой гетерополикислоты после выделения фосфора аммиаком совместно с гидроокисью железа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр любого типа. Кислота азотная по ГОСТ

)СТ 4461—77 и разбавленная 1:2 и 1:99. освобожденная от окислов азота кипячением до полного обесцвечивания растворов.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:5. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Царская водка (смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:99. Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 30 г/дм3.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

35

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 2082.7-91

Аммоний молкбденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Аммонии ванадневокнслый мета по ГОСТ 9336-75.

Реактивная смесь; готовят следующим образом: 50 г молнбде-новокислого аммония помещают в стакан вместимостью 800—1000 см3, приливают 400—500 см3 воды, нагревают до растворения, охлаждают и переливают в темную склянку, содержащую 135 см3 азотной кислоты. Склянку с содержимым закрывают пробкой и ставят на 2 суток в темное место. Затем раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Одновременно в стакан вместимостью 400—500 см3 помещают 2,4 г ванадиевокис-лого аммония, приливают 100 см3 воды и 160 см3 разбавленной 1:5 серной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу, в которой находится раствор молибденовокислого аммония, перемешивают, доливают до метки водой и вновь перемешивают. Раствор переливают в темную склянку с притертой пробкой. При хранении в темной склянке раствор устойчив несколько месяцев.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74.

Стандартный раствор фосфора; готовят следующим образом: 0,426 г двузамещенного фосфорнокислого аммония помещают в стакан вместимостью 100—150 см3 и растворяют в 50—70 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг фосфора.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,5—1 г помешают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 20 см3 царской водки, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного удаления окислов азота. Часовое стекло снимают, обмывают водой над стаканом и осторожно выпаривают раствор до 1 см3. К остатку в стакане приливают 5 см3 разбавленной 1:2 азотной кислоты, 50 см1 воды и нагревают до кипения.

Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней нлотности и промывают 5—6 раз горячей разбавленной 1:99 азотной кислотой. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат нагревают до 60—70 аС, добавляют 1,5 см3 3 %-ного раствора хлорного железа в гидрометаллургический концентрат, приливают разбавленный 1:1 аммиак до полного осаждения гидроокисей и оставляют на теплой плите для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на неплотный фильтр, промывают 6 раз разбавленным 1:99 раствором аммиака, смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Осаждение гидроокисей повторяют, как описано выше. Осадок гидроокисей фильтруют на тот же фильтр, промывают 5—6 раз разбавленным 1:99 раствором аммиака и растворяют на фильт-

Страница 3

ГОСТ 2М2.7—81 Стр. 3

ре в 15 см3 разбавленной 1:2 азотной кислоты, собирая раствор в коническую колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают 2—3 раза горячей водой и промывные воды присоединяют к основному раствору. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают отмеренные пипеткой 10 см3 реактивной смеси, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фото-алектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом свсто-пропускания 413 нм и кювету с толщиной колориметрнруемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание фосфора в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 мнкробюреткой отмеривают 0,5; 1,0: 1,5; 2,0; 2.5 и 3,0 см3 стандартного раствора фосфора. В седьмую колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы приливают воду до объема 50 см3, по 15 см3 разбавленной 1:2 азотпой кислоты, по 10 см3 (отмеренные пипеткой) реактивной смеси и далее продолжают, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор фосфора не вводили. По найденным значениям оптической плотности н соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

v с-100

“ т-1030    *

где С—количество фосфора, найденное по градуировочному графику, мг; т — масса навески концентрата, г.

4.2.    Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Я «=0,95 не должно превышать величины.указанной в таблице.

Массооас юле фосфора. %

Допускдемм р»ехо«»ии«, %

От С.С05 до 0.01

0.002

Св. 0.01 > о.сз

0,003

* 0.03 > 0.0&

0.0»!

» 0.05 * 0.1

0.006

37

Страница 4

Изменение 1* I ГОСТ 20Я2.7—81 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от I7.12.8t J4 3887 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

(Продолжение см. с. 60)

Страница 5

fПродолжение изменения к ГОСТ 2082.7-81}

Пункт 3.1. ВтороЛ абзаи. Исключить слово: «3 %-ного: после слое «1:99 раствором аммнаха» дополнить словами- «можно использовать гидроокиси, получение при определении молибдена по ГОСТ 20823-81 >.

<ИУС Л* 3 1937 г.)

Страница 6

Изменение .4 2 ГОСТ 2082.7—*1 Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации ■я метрологии СССР от 04.10.91 .4 1694

Дата введения 0t .03.92

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «при содержании от 0.005 до 0.05 %» ка «при массовой доле от 0.005 до 0.1 %».

Пункт 42 изложить в новой редакции: «4.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности £=0.95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dc>) н воспроизводимости (D), приведенных о таблице.

(Продолжение см. с. 22)

Страница 7

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.7-81>

Мксооая доля tfoclopi. к

Абсолютно* холусжмлов раисо.кление. к

щр»<л«льиы( спреде-»яиЯ (d~)

Ммкуэа (D)

От 0.005 до 0,010 в ключ.

0,002

0,003

Св. 0,010 » 0,030 »

0,003

0.035

> 0.030 » 0,050 »

0.00»

0,006

* 0,050 » 0,100 »

0,006

0.008

<ИУС № I 1992 г.)

22

Заменяет ГОСТ 2082.7-71