Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана от 0.005 до 0.03 %

Показать даты введения Admin

Страница 1

к ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения мае-

соя ой доли двуокиси титана

В каком 4«tf

Напечатано

Додано быт*

Под наименованием

стандарта

ОКСТУ 1709

По всему тексту стан

МЛ

см»

дарта

Я

Дм1

(НУС М 7 1985 г.)

Страница 2

УДК M1.$S8.222:S4i.824—31.06:006.354    Группа    Л1»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

18184.6-79

Взамен ГОСТ 11184.6-72


НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

Спектральный метод определения массовой допи двуокиси титана

Niobium pcntoxide Method for the determination o? dioxide titanium content

Постановлением Государственного комитата СССР по стандартам от К маг 1979 г. М“ <695 срок действия установлен

с 01.01. 1981 г. до 01.01ГШ6~Г.

Несоблюдение стандарта преследуется по заиону    ___

9/1/</

Настоящей стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает спектральный метод определения массовой дол»* двуокиси титана от 0,005 до 0,03%.

Метод основан на зависимости интенсивности спектральной линии тнтана от содержания двуокиси титана в пробе пятиокиск ниобия при возбуждении спектра в дуге переменного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования — по ГОСТ 18184.0-79.

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или другой аналогичный прибор.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом.

Микрофотометр типа МФ-2 или другой аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или весы аналогичного типа.

Станок для заточки графитовых электродов.

Лампа инфракрасная ИЗК-500 с регулятором напряжения типа Р110*250—0,5 или регулятором аналогичного типа.

Ступка с пестиком ниобиевые.

Ступка с пестиком плексигласовые.

Электроды графитовые марки ОС. Ч 7—4, диаметром 6 мм,

Издание официальное


Перепечатка воспрещай»

34

Страница 3

ГОСТ 18184.6-79 Стр. 2

I

заточенные до диаметра 3 мм (длина заточки 7 мм) с углублением ,в заточенной части диаметром 2 мм и глубиной 4 мм (нижние).

Электроды графитовые марки ОС. Ч 7—4, диаметром 6 мм, заточенные на конус с площадкой диаметром 3 мм (верхние).

Порошок графитовый марки ОС. Ч 7—4.

Фотопластинки спектрографические типа УФШ, размером 9x12 см или фотопластинки аналогичного тина, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Титана двуокись пигментная по ГОСТ 9808-75, х. ч.

Ниобия пятиокись спектрально-чистая.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.

Раствор азотнокислого кобальта; готовят следующим образом: 9,145 г азотнокислого кобальта по ГОСТ 4528-78, ч. д. а., растворяют в дистиллированной воде. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора азотнокислого кобальта содержит 0,029 г кобальта, что соответствует 0,0410 г окиси кобальта

(Сог03).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1 : 1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 72.

Полиэтиленовые банки с крышками из полиэтилена.

Проявитель по ГОСТ 10691.1-73.

Фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокислого натрия по СТ СЭВ 223 -75 и 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 700 и 200 мл воды соответственно, сливают полученные растворы вместе и доводят водой нх общий объем

до 1 л.

Бокс из органического стекла для подготовки проб н образцов сравнения

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

Основной образец аятиокиси ниобия, содержащий 2% двуокиси титана и 98% пяткокиси ниобия, готовят следующим образом:

0,040 г двуокиси титана и 1,960 г пятнокиси ниобия леретираюг в ннобиевой ступке под слоем спирта в течение 1,5—2 ч, перетертую смесь сушат под инфракрасной лампой .до постоянной массы. Основной образец хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из полиэтилена.

Из основного образца готовят четыре образца сравнения последовательным разбавлением пятнокисью ниобия, нс содержащей титана. Массовая доля двуокиси титана в образцах сравнения в процентах (в расчете на содержание двуокиси титана в смеси с

as

Страница 4

Стр. 3 ГОСТ 1ВШ4—7»

пятиочисью ниобия) и вводимые в смесь навески пятиокнси ниобия и разбаатяемого образца указаны в габл. 1.

Таблица 1

• hk'iii.vicuiic

ndjmw*

.VilCtOutf доле lnyOKIWH ТИГПШ.

ч

Макея ник», г

миойи»

МТИОХ1К11

разбавляемого ов' pi та <я скпимк уккммо tro ОбиЛНЙ-«сии«>

OCI

0.04

1.9600

0 0400 (ООО)

OC2

0.02

1 .01Ю0

1 ДМЮ0 (OCI >

ОСЗ

0.01

1.0000

1.0000 <ОС2>

OC4

0 005

1,2000

О.ЮОО (ОСЗ)

Каждую смесь перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта в течение 1,5—2 ч и сушат под инфракрасной лампой.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками нз полиэтилена.

3.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 89% графитового порошка, 10% хлористого натрия и 1% окиси кобальта (кобальт — элемент сравнения), готовят следующим образом: 4,4500 г графитового порошка н 0,5000 г хлористого натрия помещают в фарфоровую чашку и добавляют 1,23 мл раствора азотнокислого кобальта.

Смесь греют на плитке при 200—ЗООХ до прекращения выделения окислов азота, перетирают в плексигласовой ступке в течение 1,5—2 ч и сушат под инфракрасной лампой.

Буферную смесь хранят в полиэтиленовой банке с крышкой нз полиэтилена.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. 0,05 г пятиокиси ниобия смешивают в течение 20 мин в плексигласовой ступке с 0.05 г буферной смеси. Подготовленную пробу плотно набивают в углубления шести графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге переменного тока при 10±0,5 А и течение 5 с. Электроды попарно (верхний и нижний с пробой) устанавливают в электрододержатели штатива. Между электродами зажигают дугу переменого тока от генератора ДГ-2 и фотографируют спектры трех пар электродов с помощью спектрографа ДФС.-8 с решеткой 1200 штр'мм, пользуясь трехлинзовой системой освещения щели. Ток дуги поддерживают 15±0,5 А, меж-электродное растоянне 3 мм, экспозиция 60 с. Индекс шкалы длин ноли спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра около 290 нм оказался в середине спектрограммы.

Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку.

36

Страница 5

ГОСТ 1В184.6—T9 Стр. 4

S. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрнрованн-ем находят почернение аналитической линии титана S., и линии элемента сравнения (кобальта) Scp и вычисляют разность почернений &S=$n—Scp. По трем значениям AS■, 4S*, ASs, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение

ЬД53).

В табл 2 указаны используемая аналитическая линия титана и линия элемента сравнения кобальта.

Таблица 2

Определяемая

примесь

Элемент

Аналитическая «ими*.

Л.1И1Ч ГОДНЫ. «и

Линия элемента

ср4>«епия, Алино

«о»мм, мы

Двуокись титана

Титан

307.86

Кобальт 307.94

По результатам фотометркрования спектров образцов сравне-ння строят градуировочные графики в координатах IgC — AS. где IgC — логарифм массовой доли двуокиси титана в образце сравнения. Массовую долю двуокиси титана в пробе пятиокиси ниобия находят по результатам фотокетрирования трех спектров пробы прн помощи градуировочного графика.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами н результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в табл. 3. при доверительной вероятности Я—0,90.

Таблица 3

,Часе окая аол двуокиси титвна. к

Лсгусквеиме расхождения, к

мейлу наибольшим И наименьшим из результатов трех параллельных определений

мгжлу большим и меньшим иа рилуалгатов двух анализов

0.005

0.003

0,002

0.01

0.004

о.ооз

0.02

0.008

0.005

0.03

0.012

0,008

5.2. Правильность результатов анализа серии проб проверяют методом добавок. Из серии проанализированных проб выбирают

37

Страница 6

Стр 5 ГОСТ 18164.6-79

такую пробу, в которой найденная массовая доля двуокиси титана составляет 0,01 %.

К 0,75 г пробы добавляют 0,25 г первого образца сравнения ОС1 (см. п. 3.1). Смесь перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта, сушат иод инфракрасной лампой до постоянной массы и анализируют, как указано выше.

Диализы серии .проб правильны, когда в полученной смеси, за вычетом 3/А первоначально найденной массовой доли двуокиси титана в-пробе, найдено 0,01±0,003%.

Если полученный результат выходит за указанные пределы, то контрив правильности результатов анализа повторяют, увеличивая число параллельных определений до шести. В смеси пробы с добавкой, за вычетом */« первоначально найденной массовой доли двуокиси титана в пробе, должно быть найдено среднее значение в пределах 0,01 ±0,0025%.

5.3. Для проверки значения контрольного опыта 0,05 г пятио-киси ниобия перемешивают в течение 20 мин в плексигласовой ступке с 0,05 г буферной смеси, взятых из тех же партий пятиоки-си ниобия и буферной смеси, которые использовались при приготовлении основного образиа и образцов сравнения по пп. Л,1—3.2. Подготовленную пробу плотно набивают в углубления шести графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге переменного тока при 10±0.5 А в течение 5 с, и фотографируют спектры по разд. 4. В полученных спектрограммах фотометрнрованием находят почернения аналитической линии титана — 307,8 нм и фона спектрограммы рядом с этой линией. Разность почернений —

- Scp не должна превышать 0.02 единицы почернения.

Страница 7

Изменение М 1 ГОСТ 18184.6-79 Ниобия патибкись. Спектральный метод оп

ределения массово* доли двуокиси титаиа    ■

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 А 759

Дата введения 01.11.90

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18184.0-79 иа ГОСТ 183850-79. Раздел 2 Девятый абзац. Заменить слово: «плексигласовые» на «из органического стекла»:

семнадцатый абзац. Заменить значения: 0,029 г на 0,018 г, 0,0410 на 0,025 г; восемнадцатый абзац исключить;

(Продолжение см. с. 204) 203

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 18184.6-79)

заменить ссылки: ГОСТ 9808-75 на ГОСТ 9808—М. ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87. ГОСТ 10691.1-73 и» ГОСТ 10691.1-84. СТ СЭВ 223-75 на ГОСТ 27068-86.

Пункт 3.1. Первый абзац дополнить словами: «Расход спирта на операцию

— 20 смЬ;

таблица I. Заменить значения: 1,2000 на 1,000; 0,8000 на'1,0000;

ЖтиЙ абзац дополнить словами: «Расход спирта на одну операцию —

.

Пункт 3.2, Первый абзац. Заменить значение 1.23 см5 на 2 см8.

Пункт 5.1. Третий абзац после слов «логарифм* дополнить словом: «величины».

Пункт 5.2 исключить.

(ИУС Х» 7 1990 г.)

204

Заменяет ГОСТ 18184.6-72