ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения кремния
Ferroniobium. Method for determination
of silicon
|
ГОСТ
15933.4-90
|
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001
Настоящий стандарт устанавливает
гравиметрический метод определения кремния в феррониобии при массовой доле его
от 0,5 до 25 %.
Метод основан на выделении
из сернокислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до
диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния
рассчитывают по разности между массой осадка до обработки и массой остатка
после обработки фтористоводородной кислотой.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с
максимальным размером частиц 0,08 мм
по ГОСТ 20515.
2.
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная
1:1, 1:4.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180 и
раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная
1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Натрия пероксид.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Желатин по ГОСТ
23058, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3:
1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 40 -
50 см3 воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре,
периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании
растворяют желатин, охлаждают, доливают водой до объема 100 см3 и
вновь перемешивают.
Раствор для промывания
осадка, приготовленный из раствора соляной кислоты (1:50), содержащего на
каждые 100 см3 щавелевой кислоты.
3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы, отобранную согласно
табл. 1,
помещают в железный или никелевый тигель, перемешивают с 5 - 6 г пероксида
натрия и 2 г углекислого натрия.
Таблица 1
Массовая
доля кремния, %
|
Масса навески, г
|
От 0,5 до 5 включ.
|
1,0
|
Св. 5 » 10 »
|
0,5
|
» 10 »
20 »
|
0,25
|
» 20 »
25 »
|
0,2
|
Тигель помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 650 - 700 °С,
и нагревают до начала расплавления массы, затем сплавляют в течение 4 - 5 мин.
Во избежание наплавления больших количеств никеля или железа холостые пробы в
расплавленном состоянии следует выдерживать не более 1 мин. Охлажденный тигель
помещают в стакан из фторпласта вместимостью 500 см3, прибавляют 100
см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв
стакан часовым стеклом. После выщелачивания плава тигель удаляют из стакана,
затем раствор вливают в стакан вместимостью 400 - 500 см3, в который
предварительно налито 40 см3 раствора серной кислоты (1:4). К
полученному раствору прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты
(1:1), выпаривают до выделения паров серной кислоты и продолжают выпаривание в
течение 5 мин.
Содержимое стакана
охлаждают, приливают 100 см3 раствора щавелевой кислоты, разбавляют
водой до 150 - 200 см3 и нагревают до полного растворения солей,
избегая кипения. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней
плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок
промывают 10 - 12 раз промывным раствором, а затем 2 - 3 раза горячей водой.
Фильтр с осадком основной массы кремниевой кислоты сохраняют для последующей
обработки.
Фильтрат и промывные воды
помещают в стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кислоты,
приливают 10 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения
паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 4 - 5 мин.
Содержимое стакана
охлаждают, приливают 100 см3 раствора щавелевой кислоты и растворяют
соли при нагревании, избегая кипения. Прибавляют 5 см3 раствора
желатина, энергично перемешивают в течение 5 мин, затем прибавляют еще 5 см3
раствора желатина и снова перемешивают в течение 5 мин. После этого раствор с
осадком оставляют на 10 - 15 мин в теплом месте.
Осадок кремниевой кислоты
отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 10 - 12 раз промывным
раствором, а затем 2 - 3 раза водой.
Фильтры
с основным и дополнительно выделенным
осадками кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, осторожно
озоляют и прокаливают при температуре (1050 ± 50) °С в течение часа. После охлаждения тигель с осадком взвешивают.
Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 6 - 8 капель
серной кислоты (1:1), 5 - 7 см3 фтористоводородной кислоты и
выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре
(1050 ± 50) °С в течение 20 - 30 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса тигля с осадком
диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т2 - масса тигля с остатком
после обработки фтористоводородной кислотой, г;
m3 - масса тигля с осадком контрольного опыта до
обработки фтористоводородной кислотой, г;
m4 - масса тигля с остатком
контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
т - масса навески пробы, г;
0,4674 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой
доли кремния приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая
доля кремния, %
|
Погрешность результатов анализа, %
|
Допускаемые расхождения, %
|
результатов двух анализов
|
двух параллельных определений
|
трех параллельных определений
|
результатов анализа стандартного образца от
аттестованного значения
|
От 0,5 до 1,0 включ.
|
0,04
|
0,05
|
0,04
|
0,05
|
0,03
|
Св. 1,0» 2,0 »
|
0,06
|
0,07
|
0,06
|
0,07
|
0,04
|
» 2,0 »
5,0 »
|
0,09
|
0,11
|
0,09
|
0,11
|
0,06
|
» 5 »
10 »
|
0,1
|
0,2
|
0,1
|
0,2
|
0,1
|
» 10 »
20 »
|
0,2
|
0,3
|
0,2
|
0,3
|
0,1
|
» 20 »
25 »
|
0,4
|
0,5
|
0,4
|
0,5
|
0,2
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, В.П.
Глухова, Г.И. Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам
от 30.03.90 № 791
3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. Взамен ГОСТ 15933.4-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Реактивы и растворы.. 1
3. Проведение анализа. 1
4. Обработка результатов. 2
|