Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

16 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 15627-79 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на синтетические каучуки бутадиен-метилстирольный СКМС-30АРК и бутадиен-стирольный СКС-30АРК, получаемые совместной полимеризацией бутадиена с альфа-метилстиролом или со стиролом в эмульсии при низкой температуре с применением в качестве эмульгатора смеси мыл канифоли и синтетических жирных кислот.

Стандарт устанавливает требования к каучукам СКМС-30АРК и СКС-30АРК, изготовляемым для нужд экономики страны и экспорта.

 Скачать PDF

Издание )март 2003 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, 5

Оглавление

1 Технические требования

2 Требования безопасности

3 Правила приемки

4 Методы испытаний

5 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6 Гарантии изготовителя

Приложение 1 (рекомендуемое)

Приложение 2 (обязательное) Определение стабилизатора ВТС-150 (ВТС-150Б) спектрофотометрическим методом

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ БУТАДИЕН-МЕТИЛ СТИРОЛЬНЫЙ СКМС-ЗОАРК И БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЙ СКС-ЗОАРК

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

S

2

2

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

гост

15627-79

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ БУТАДИЕН-МЕТИДСГИРОЛЬНЫЙ СКМС-ЗОАРК И БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЙ СКС-ЗОАРК

Технические условия

Synthetic rubbers butadiene-methylstyrene CKMC-30 ДРК and butadiene-styrene CKC-30 АРК. Specifications

МКС 83.040.10 ОКП 22 9434

Дата ввеления 01.07,80

Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучуки бутадиен-метил стирольный СКМС-ЗОАРК и бутадисн-стирольнмй СКС-ЗОАРК, получаемые совместной полимеризацией бутадиена с а-мстилстиролом или со стиролом в эмульсии при низкой температуре с применением в качестве эмульгатора смеси мыл канифоли и синтетических жирных кислот.

Настоящий стандарг устанавливает требования к каучукам СКМС-ЗОАРК и СКС-ЗОАРК, изготоалясмым для нужд экономики страны и экспорта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Каучуки СКМС-ЗОАРК и СКС-ЗОАРК должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.

1.2.    Каучуки должны соответствовать нормам, указанным в табл. 1. 1 2

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

для каучука 1-го сорта

для каучука 2-го сорта

1. Вязкость по Муни МБ1+4 (100 ’С)

47-56

46 57

2. Разброс по вязкости внутри партии, нс

более

±2,5

±3

3. Условная прочность при растяжении.

МПа (кгс/см2), нс менее

27.9(285)

27,4(280)

4. Относительное удлинение при разрыве. %

550-750

550-750

5. Относительная остаточная деформация

после разрыва. %, нс более

20

20

6. Эластичность по отскоку, %, не менее

39

38

7. Массовая доля залы, %, нс более

0,6

0.6

8. Массовая доля металлов, %, нс более:

меди

0,00015

0,0002

железа

0.004

0.005

9. Потери массы при сушке, %, нс более

0,35

0,40

10. Массовая доля стабилизаторов, %:

ВТС-150 или.

1.0-1,4

1.0-1,4

ВТС-150Б или.

1.0-1,4

1,0-1,4

Флекзона I1J1 ши.

0,20 0,35

0,20 0,35

Дусантокса Л ши.

0,20-0.35

0,20-0,35

Сантоф.1екса 134 ПД

0,20-0,35

0,20-0,35

ГОСТ 15627-79 С. 2

Окончание табл. I

Наименование показатели

Норма

для каучука 1 -го сорта

для каучука 2-го сорта

II. Массовая доля органических кислот, %

5,0-6,5

5,0—6,5

12. Массовая доля мыл органических кислот, %, нс более

0,15

0,20

13. Массовая доля связанного второго мономера (а-метилстирола или стирола), %

22.5-24.5

22-25

Примечания:

1.    Показатели I, 2, 9. 10 яыяются обязательными, все остальные показатели — рекомендуемыми.

2.    Для шинной промышленности предназначен каучук с вязкостью по Муни 45—54.

(Измененная редакция, Изм. Afe 1, 2, 3, 4, 52).

1.3.    Каучуки не должны содержать посторонних включений, а также включений структурированного и влажного полимера.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.4.    Для каучука, поставляемого на экспорт, разброс по вязкости между партиями нс должен превышать 8 единиц в пределах, установленных настоящим стандартом, а внутри партии — 5 единиц.

1.5.    Каучуки выпускают в виде брикетов. Допускается изгото&лснис вальцованного каучука.

Коды ОКП для марок каучука по Общесоюзному классификатору промышленной и сельскохозяйственной продукции должны соответствовать указанным в табл. 1а.

Табл и ца 1а

Марка каучука

Код ОКИ для каучука

брикетированного

вальцованного

Каучук бутадиен-стирольный СКС-30АРК:

1- го сорта

2- го сорта

22 9434 0101 22 9434 0102

22 9434 0103

Каучук бутадиен - мстил стирол ьн ы й СКМС-ЗОАРК:

1- го сорта

2- го сорта

22 9434 0201 22 9434 0202

22 9434 0203

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Каучуки СКМС-ЗОАРК и СКС-30АРК невзрывоопасны. При внесении в источник огня каучуки горят с выделением густого черного дыма.

Показатели пожарной опасности каучуков приведены в табл. 2.

2.2.    При возникновении пожара необходимо применять средства пожаротушения: воду со смачивателем или воздушно-механическую пену средней кратности. 3

Таблица 2

Температура, 'С

Марка каучука

иоспламенения

сачопосмламенения

СКМС-30АРК

293

339

СКС-30АРК

285

336

2.3. При повышенной температуре и иногда при переработке каучук обладает слабым запахом остаточного мономера — стирола или а-метилстирола. Содержание незапа'жмеризованного мономера в товарном каучуке не превышает 0,1 %, метод определения — по ГОСТ 22019. а-Метилстирол и стирол обладают общетоксическим действием, по степени воздействия на организм относятся к 3-му классу опасност и по ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров а-мсгилст ирола в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 5 мг/мЗ, стирала — 10 мг/м3. Контроль за ПДК далжен проводиться ежесуточно.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Каучук принимают партиями. Партией считают каучук одной марки массой нс менее 20 т (вальцованною каучука нс менее 10 т), сопровождаемый одним документом о качестве, который должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и марку каучука;

дату изготовления;

номер паргии;

номер места;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта; количество мест; массу партии;

результаты проведенных испытаний.

Показатель вязкости по Муни должен быть указан в минимальном, среднем и максимальном значениях.

В документе о качестве, сопровождающем партию вальцованного каучука, должно быть указано «вальцованный».

Форма товаросопроводительной документации каучука для экспорта должна соответствовать требованиям заказа-наряда внешнеторгового объединения.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.2.    Для проверки изготовителем физико-механических и химических показателей выборку проводят по ГОСТ 27109.

Для проверки потребителем вязкости по Муни, разброса по вязкости внутри партии и потери массы при сушке отбирают не менее трех брикетов или мешков.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.3.    Для проверки соответствия качества каучука требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные испытании по обязательным (показатели I, 2, 9, 10) и периодические испытания по рекомендуемым показателям.

Периодические испытания, за исключением массовой доли золы, металлов, изготовитель проводит на каждой 10-й паргии, массовую долю золы, металлов определяют на каждой 500-й паргии, но не реже двух раз в год.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.4.    При получении неудовлетворительных результатов приемосдаточных испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенном объеме выборки, взятой из той же партии.

Результаты повторных испытаний распространиются на всю партию.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель

ГОСТ 15627-79 С. 4

переводит испытания поданному показателю в категорию приемосдаточных до получения положительных результатов не менее чем на грех партиях подряд.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1.    Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 27109.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.1.1.    4.1.2 (Исключены, Изм. № 4).

4.1.3.    Пробы каучука хранят до окончания испытаний при температуре не выше 30 *С в месте, защищенном от действия атмосферных осадков и прямого солнечного света.

4.1.4.    Пробы, отобранные от каучука, хранящегося при температуре ниже 0 *С, перед испытанием выдерживают нс менее 24 ч при (23±2) *С.

4.2. Определение вязкое™ по Муни

4.2.1.    Аппаратура и материалы

Вальцы ЛБ 320 Щ или Пд 320 по ГОСТ 14333, с фрикцией от I : 1,24 до 1 : 1,27 и

частотой вращения медленного валка 23—27,5 мин'1.

Вискозиметр ротационный.

Нож штанисный для вырубки образцов.

Секундомер по нормативно-технической документации.

Свинец в виде пластин.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса по ГОСТ 24104* с пределом взвешивания 1000 г.

Термометр термоэлектрический контактный типа ТПК-1 с лучковой насадкой по нормативно-технической докумс1гтации.

Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 0,1 *С.

Толщиномер по ГОСТ 11358, типа ТН.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Часы сигнальные по ГОСТ 3145.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

4.2.2.    Подготовка к испытанию

4.2.2.1.    Проверка точности установки величины зазора между валками вальцов (по свинцу)

Проверку зазора между ватками валыюв с помощью свинца проводят следующим образом: две

свинцовые пластины размером около 4x10x50 мм пропускают два раза в продольном напраатснии на расстоянии около 50 мм от напраатяющего устройства ватыюв. Второй раз пластины пропускают нижними концами через зазор.

За величину зазора между ватками ватыюв принимают толщину развальцованных пластин, измеренную толщиномером в трех точках средней части с погрешностью ±0,01 мм.

Допускаемые расхождения в результатах измерений тотщин двух пластин нс должны превышать 0,05 мм.

4.2.2.2.    Подготовка пробы

Образец для испытания изготовляют из каучука, отобранного по п. 4.1, с предварительным вальцеванием. Для этого окало 250 г каучука десятикратно пропускают через лабораторные вальцы; температура поверхности валков (50±5) *С и зазор между ними (1,2±0,15) мм (по свинцу). Шкурку каучука, полученную после первого пропускания и каждою последующего до девятого включительно, складывают вдвое и подают боковой стороной в зазор между валками. В десятый раз шкурку пропускают через вальцы в развернутом виде.

Из шкурки каучука после ее охлаждения на воздухе не менее 15 мин изготовляют образцы по ГОСТ 10722 и передают их на испытание.

Толщину образцов определяют как среднее арифметическое результатов не менее пяти измерений по всей площади образца.

Допускается подрезка образца каучука до нужной толщины.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104— 2001 (здесь и далее).

4.2.3.    Проведение испытания

Вязкость каучука определяют по ГОСТ 10722 на большом роторе при 100 *С через 4 мин от начала вращения ротора. Время предварительного прогрева образца в приборе составляет 1 мин.

За результат испытания принимают среднее арифметическое показателей всех отобранных

проб.

4.3.    Определение условной прочности при растяжении, относительного удлинения при разрыве и относительной остаточной деформации после разрыва вулканизата

4.3.1.    Аппаратура

Пресс вулканизационный.

Разрывная машина.

Вальцы лабораторные размером ЛБ 320 щ или ПД 320 по ГОСТ 14333, с фрикцией

от 1 : 1,24 до 1 : 1,27 и частотой врашения переднего валка 23—27,5 мин1.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 1000 г.

Термометр термоэлектрический контактный типа ТПК-1 с лучковой насадкой по нормативно-технической документации.

Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 0,1 *С.

Толщиномер по ГОСТ 11358, типа ТН.

Секундомер по нормативно-технической документации.

Часы сигнальные по ГОСТ 3145.

Белила цинковые по ГОСТ 202, марки БЦО-М.

2,2'-Дибснзтиазолдисульфид (тиазод 2МБС) по ГОСТ 7087, высшего или 1-го сорта.

Кислота стеариновая техническая по ГОСТ 6484, 1-го сорта.

Сера техническая по ГОСТ 127, сорт 9995 или 9990, 1 или 2-го класса.

Углерод технический по ГОСТ 7885, марки К-354.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

4.3.2.    Подготовка к испытанию

4.3.2.1. Приготовление резиновой смеси и ее вулканизация

От пробы каучука, отобранной по п. 4.1, берут навеску массой 400 г и готовят резиновую смесь, состав которой приведен в табл. 3.

Таблица 3

Наименование ингредиента

Массовые части, г

Каучук

100,0

Кислота стеариновая техническая (стеарин) сорт 1 по ГОСТ 6484

1,5

Белила цинковые по ГОСТ 202, марка БЦО-М

5,0

2,2'-Дибснзтиазолдисульфид (тиазод 2МБС) высшего и 1-го сортов по ГОСТ 7087

3.0

Углерод технический (сажа) марка К354 по ГОСТ 7885

40,0

Сера техническая, сорт 9995 или 9990, 1 или 2-го класса по ГОСТ 127

2,0

Итого:

151,5

Примечание. Технический углерод рекомендуется предварительно просушить в сушильном шкафу при температуре (105±5) *С нс менее 2 ч на противне слоем нс более 10 мм. Высушенный технический углерод хранят в закрытой влагонепроницаемой посуде.

Каучук смешивают с ингредиентами на вальцах при температуре поверхности валков (50±5) *С но режиму, указанному в габл. 4.

ГОСТ 15627-79 С. 6

Таблица 4

Операции смешения

Время начала смешении с момента подачи каучука на нальцы, мин

Время обработки, мин

Вальцевание каучука при зазоре 1,2—1,4 мм

0

5

Подрезка* смеси на 3/4 валка с каждой стороны через 30 с

Введение '/2 части сажи

5

5

Подрезка смеси на 3/<* ватка по три раза с каждой стороны

Введение '/2 части сажи и сажи с противня

10

5

Подрезка смеси на 3/д ватка по три раза с каждой стороны

Введение стеарина

15

2

Подрезать смесь по одному разу с каждой стороны Введение цинковых белил, тиазола 2МВС и серы

17

5

Подрезка смеси на 3/д валка по пять раз с каждой стороны

22

2

Срезка смеси, сдвиг валков до зазора 0,6-0,8 мм. Пропуск смеси при этом зазоре рулоном (вертикально) шесть раз

24

2

Листование смеси до толщины (2,1±0,2) мм

26

1

Снятие смеси с вальцов по истечении 27 мин

• При последующем введении ингредиентов величину зазора регулируют так, чтобы между валками находился хорошо обрабатываемый запас смеси.

Ингредиенты вводят в смесь равномерно но всей длине валка. Если в запасе имеются ингредиенты, нс вошедшие в каучук, смесь нс подрезают.

4.3.2.2. Заготовка пластин

Полученные листы из резиновой смеси выдерживают перед вулканизацией нс менее 4 ч, посте чего листы разрезают на пластины и помешают в вулканизационные формы, подогретые до температуры (143±1) *С.

На пластинках должно быть указано направление вальцевания.

Затем формы закрывают, помещают в нагретый до (143±1) *С пресс и вулканизуют резиновую смесь при (143±1)’С и давлении на площадь ячейки формы нс менее 3,5 МПа (35 кгс/см2) втсчснис 60 и 80 мин.

После вулканизации пластины вынимают из формы, тщательно осматривают, охлаждают на воздухе не менее 30 мин и передают на испытание.

(Измененная редакция, Изм. Ns 4).

4.3.3. Проведение испытания

Условную прочность при растяжении, относительное удлинение при разрыве и относительную остаточную деформацию после разрыва определяют на образцах типа I, толщиной (2,0±0,2) мм по ГОСТ 270.

Значения показателей должны соответствовать табл. I при вулканизации в течение 60 или 80 мин.

(Измененная редакция, Изм. Ns 3, 4).

4.4. Определение эластичности по отскоку

Из листа резиновой смеси, приготовленной по п. 4.3.2.1, цилиндрическим ножом вырубают шайбу и вулканизуют образны в формах в оптимальное (из указанных в п. 4.3.3) время для данной партии каучука.

Форма и размеры образцов должны соответствовать требованиям ГОСТ 27110.

Эластичность по отскоку определяют по ГОСТ 27110.

(Измененная редакция. Изм. Ns 3).

С. 7 ГОСТ 15627-79

4.5.    Определение массовой доли золы проводят по ГОСТ 19816.4.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,1 %.

4.6.    Определение массовой доли меди и железа проводят по ГОСТ 19816.2.

4.7.    Определение потери массы каучука при сушке проводят по ГОСТ 19338.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать 0,05 %.

4.8.    Определение массовой доли БТС-150 (БТС-150Б), органических кислот и мыл органических кислот

4.8.1.    Аппаратура, реактивы и pact воры

Приборы для экстрагирования.

Холодильник воздушный с пришлифованной колбой вместимостью 100 см3.

Пипетки по ГОСТ 29169, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.

Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Микробюрстки по ГОСТ 29252, вместимостью 2 и 5 см3.

Плитка электрическая.

Фотохнсктроколоримстр типов ФЭК-56 и ФЭК-56М.

Баня песчаная.

Эле ктротср мостат.

л-Нитроанилин солянокислый (реактив), раствор с массовой долей 0,2 %.

Смесь спиртотолуольная, готовят смешением 70 объемов этилового спирта и 30 объемов толуола.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Толуол по ГОСТ 5789.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.

Натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197, х.ч. с массовой долей 0,1 %.

л-Нитрофенилдиазоний хлористый, водный раствор с массовой долей 0,1 %.

Нафтам-2 по ГОСТ 39, очищенный; ВТС-15 по нормативно-технической документации.

Термостат жидкостный ТС-16 А но нормативно-технической документации или аналогичною

типа.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2 и 4-го классов точности или аналогичного типа.

Стаканы В-1-25, В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1—25—1, 1 — 1000 по ГОСТ 1770.

Секундомер по нормативно-технической документации.

Стабилизатор ВТС-150Б по нормативно-технической документации, предварительно разогретый до температуры 60—70 *С и тщательно перемешанный.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

4.8.2.    Подготовка к испытанию

4.8.2.1.    Приготоапснис раствора с массовой долей 0,2 % солянокислого л-нитроанилина

2 г л-нитроанилина, взвешенного с погрешностью нс более 0,02 г, помешают в стакан, наливают 20 см3 концентрированной соляной кислоты и тщательно растирают желтые кристаллы стеклянной палочкой. Затем добавляют при перемешивании дистиллированную воду до полного растворения кристаллов. Полученный раствор разбаапяют водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3.

4.8.2.2.    Приготоапение раствора с массовой даней 0,1 % хлористого л-нитрофенилдиазония

Раствор с массовой даней 0,1 % аэотистокислого натрия смешивают перед анализом с

раствором с массовой долей 0,2 % солянокислого л-нигроанилина в соотношении 1 : 1 по объему в капичестве, необходимом для анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.8.2.3.    4.8.2.4. (Исключены, Изм. № 4).

4.8.2.4а. Приготоанение стандартного раствора ВТС-150 (ВТС-150-Б)

0,020 г ВТС-150 (0,030 г ВТС-150Б) взвешивают в стеклянном стакане, растворяют в 10—20 см3 толуола и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в

ГОСТ 15627-79 С. 8

колбе доводят до метки толуолом. Полученный раствор содержит 0,0002 г ВТС-150 (0,0003 г ВТС-150Б) в 1 см3 спиртотолуольной смеси (раствор Б).

Отбирают пипеткой 10 см* раствора Л, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добаапяют цилиндром 20 см3 толуола. Уровень жидкости в колбе доводят до метки спиртом. Полученный распюр содержит 0.00002 г ВТС-150 (0,00003 г ВТС-150Б) в 1 см3 толуола (раствор Б).

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

4.8.2.5.    (Исключен, Изм. № 4).

4.8.2.5а. Построение градуировочного графика для определения ВТС-150 (ВТС-150Б)

В мерные колбы вместимостью 25 см3 наливают из бюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массе 0,00002, 0,00004, 0,00006, 0,00008, 0,00010, 0,00012 г ВТС-150 (0,00003; 0,00006; 0,00009; 0,00012 г ВТС-150Б) в объеме 25 см3 градуировочных растворов, затем добавляют цилиндром до 15 см3 спиртотолуольной смеси. Вносят в каждую колбу поочередно с интервалом 2 мин по 2 см3 свежеприготовленного раствора хлористого л-нитрофенилдиазония, перемешивают (если растворы мутные, добавляют спиртотолуольную смесь до исчезновения мути), помешают в термостат при температуре (25±1) *С и оставляют в темноте на 30 мин. По истечении указанного времени и с тем же интервалом (2 мин) поочередно вынимают из термостата каждую колбу, объем раствора в колбе доводят до метки спиртотолуольной смесью, перемешивают и измеряют оптическую плотность D на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (440±10) нм, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 30 мм. Рабочую кювету наполняют градуировочными растворами, кювету сравнения — дистиллированной водой.

Проводят контрольный опыт со сииртотолуольной смесью, при этом повторяют все операции, указанные выше, без раствора Б. Измеряют оптическую плотность Dq.

Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу ВТС-150 (ВТС-150Б) в I рам мах в объеме 25 см31радуировочных растворов, на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей (D—Dq), полученные при проведении параллельных определений.

4.8.2.6.    Приготовление спиртотолуолыюго экстракта — по ГОСТ 19816.1, при этом титрование нс проводят.

При приемосдаточных испытаниях каучука допускается приготовлять спиртотолуольный экстракт с уменьшенной навеской каучука (н. 4.8.2.6.I).

4.8.2.5а, 4.8.2.6 (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

4.8.2.6.1. 0,1 г мелконарезанного каучука взвешивают, помещают в колбу для экстрагирования, приливают 15 см3 сииртотолуольной смеси, присоединяют к обратному воздушному холодильнику и кипятят на песчаной бане в течение 15 мин. считая с момента закипания. Затем прибор для экстрагирования снимают, охлаждают, колбу отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 ем3.

Экстрагирование пробы каучука повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 15 см3 спиртотолуольной смеси. Продолжительность каждого экстрагирования — 15 мин. Экстракты сливают в ту же колбу. После третьего экстрагирования пробу каучука в экстракционной колбе промывают 5 см3 спиртотолуольной смеси, которые также сливают в мерную колбу с экстрактом. Содержимое колбы охлаждают до температуры (23±5) *С, доводят до метки спиртотолуольной смесью и перемешивают.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

4.8.2.7.    Сушка каучука после экстрагирования

Каучук посте экстрагирования удаляют из колбы, отжимают на фильтровальной бумаге и помещают на металлическую тарелочку диаметром 40—50 мм, высушенную до постоянной массы при температуре 105—110 *С. Тарелочку с каучуком выдерживают в термостате при температуре 105—110 *С в течение I ч, затем в эксикаторе над хлористым кальцием в течение 30 мин и взвешивают.

Пробу доводят до постоянной массы, повторяя операции сушки втсчснис 30 мин и охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

4.8.3. (Исключен, Изм. № 4).

4.8.3а. Определение массовой доли ВТС-150 (ВТС-150Б)

5 см3 экстракта при определении ВТС-150 или 10 см3 экстракта при определении ВТС-150Б, приготовленного по п. 4.8.2.6, разбавляют спиртотолуольной смесью в мерной колбе вместимостью 25 см3, раствор доводят до метки.

2 см3 разбавленного экстракта вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 2 см3 свежеприготовленного раствора хлористого л-нитрофенилдиазония.

Тсрмостатируют и определяют оптическую плотность раствора по п. 4.8.2.5а. Измеряют оптическую плотность приготовленного раствора Dx.

При приемосдаточных испытаниях каучука стабилизатор определяют с экстрактом каучука, полученным по п. 4.8.2.6.1.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

4.8.3а. 1. 2 см3 экстракта вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 15 см3спиртоталуолыюй смеси и 2 см3 свежеприготовленного раствора хлористого л-нитрофенил-диазония, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 30 мин в затемненном термостате при температуре (25±1) °С.

Термостатируют и определяют оптическую плотность растворов по п. 4.8.2.5а.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

4.8.4. Обработка результатов

100

у\ к

Массовую долю (ЛГ() в процентах вычисляют по формуле

т К

ЛГ,=

где тл — масса стабилизатора, найденная по градуировочному графику и соответствующая оптической плотности (Dx — Dq), г;

К, — объем спиртотолуольиого экстракта каучука (п. 4.8.2.6 или п. 4.8.2.6.I), см3;

т — масса пробы каучука, взятая для выполнения определения, г;

К2 — обьем спиртотолуольного экстракта каучука, взятый из объема К, для колориметрирова-ния, см3;

К — коэффициент разбавления спиртотолуольного экстракта спиртотолуольной смесью (5 — при определении ВТС-150, 2,5 — при определении ВТС-150Б, 1 — при определении стабилизаторов ВТС-150 или ВТС-150Б по п. 4.8.3а. 1).

Результат вычисления округляют до второго десятичного знака.

Расхождение между двумя результатами определения, напученными последовательно одним исполнителем на одной и той же пробе каучука в условиях повторяемости, не должно превышать 0,20 % при доверительной вероятности 0,95.

Допускается определять стабилизатор ВТС-150 (ВТС-150Б) спсктрофотометричсским методом (приложение 2).

(Измененная рс;|акция, Изм. Ns 4).

4.8.5. Определение массовой доли органических кислот и мыл ортаничсских кислот проводят по ГОСТ 19816.1 с экстрагированием пробы каучука два раза. Условно расчет ведут на канифоль.

4.8.4, 4.8.5. (Измененная редакция, Изм. Ns 3, 4).

4.9.    Определение массовой доли связанного стирола и а-метилстирола проводят но ГОСТ 24654, при этом экстрагируют и сушат каучук по пп. 4.8.2.6,4.8.2.7. Пленку в рефрактометре выдерживают 5 мин.

При определении допускается;

изготовление прессованной шкурки без подпрсссовки в холодном прессе при комнатной температуре, если при этом получается шкурка с гладкой поверхностью;

изготоатснис шкурки на микровальцах, при этом каучук, высушенный в соответствии с требованиями ГОСТ 24654, раза. 3, вальцуют в течение 20 мин при (50±5) *С и снимают с валков в виде шкурки толщиной 0,5—0,7 мм.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1,3).

4.10.    Наличие посторонних включений структурированного и влажного полимера определяют

визуально.

(Измененная редакция, Изм. Ns 2).

4.11. Определение массовой доли стабилизаторов Флекзона 11J1, Дусантокса J1 или Сантоф-лекса 134 11Д

4.11.1 Аппаратура, посуда, реактивы

Весы лабораторные 2-го масса по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Фотоххектроколориметр любой марки.

Баня песчаная или водяная.

Прибор д.хя экстрагирования, состоящий из кахбы К-1—50— 29/32 ТС по ГОСТ 25336 с прииххи-фованным обратным холодильником (длина трубки 800—1000 мм, диаметр 12—14 мм).

1

Издание официальное    Перепечатав    воспрещена

2

   ©    Издательство стандартов, 1979

© ИПК Издательствостандартов, 2003

3

Изменение № 5 действует только на территории Российской Федерации и выделено курсивом (здесь и

далее).