Купить ГОСТ 19816.2-74 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает метод определения массовой доли меди, железа и титана в синтетических каучуках всех типов, кроме каучуков на основе кремнийорганических соединений
Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)
1а Методы отбора проб
1 Аппаратура, реактивы и растворы
2 Подготовка к анализу
3 Проведение анализа
4 Обработка результатов
Дата введения | 01.01.1975 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
22.05.1974 | Утвержден | Госстандарт СССР | 1259 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
БЗ 6-91
*
О
СО
О.
CN
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, ЖЕЛЕЗА И ТИТАНА
ГОСТ 19816.2-74 (СТ СЭВ 2351-80)
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
С. 10 ГОСТ 19810.2-74
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ:
Кормер В. А., Исакова Н. А., Риськин Р. П., Храмченко Н. И., Марченко Е. П.
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР по стандартам от 22.05.74 № 1259
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2351—80
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
6. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции И стандартам от 28.06.90 № 1995
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1992 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1981 г., июне 1990 г. (ИУС 11—81, 10—90)
УДК 678.7 : 546.56.06+678.7 : 546.72.06 : 006.354 Группа Л69
(CT СЭВ 2351—80)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ
Метод определения меди, железа и титана
Synthetic rubber. Method for determination of copper, iron and titanium content
ОКСТУ 2209
Срок действия с 01.01.75 до 01.01.96
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли меди, железа и титана в синтетических каучуках всех типов, кроме каучуков на основе кремнийорганических соединений.
Метод заключается в озолении каучука, растворении минеральной части каучука в кислоте, отделении избытком аммиака меди от железа и титана и колориметрическом определении массовых долей металлов:
меди — по реакции взаимодействия с диэтилдитиокарбаматом натрия,
железа — по реакции взаимодействия с сульфосалициловой кислотой,
титана — по реакции взаимодействия с перекисью водорода.
1а. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1аЛ. Отбор и подготовку проб высокомолекулярных каучуков проводят по ГОСТ 27109-86.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1а.2. Отбор и подготовку проб низкомолекулярных каучуков проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды каучуков.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1974 © Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
2—1198
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Печь муфельная с термопарой, в комплекте с электронным потенциометром КСП-4, градуировки ХК с пределами изменения температуры от 0 до 600°С, класс точности 0,5. Допускается применять средства измерения другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88.
Плитка электрическая с закрытым обогревом или песчаная баня.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82.
Тигли и чашки платиновые по ГОСТ 6563-75 или фарфоровые по ГОСТ 9147-80, вместимостью 40—100 см3.
Стакан В (Н)-1—150(250) по ГОСТ 25336-82.
Воронки делительные ВД 1 (3) — 250 по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные 2—25, 100, 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные 1—25, 50 по ГОСТ 1770—74.
Бюретки 1-2—25-0,05(0,1) по ГОСТ 20292-74.
Бюретки 6(7) —2—5(10) с ценой деления 0,02 см3 по ГОСТ 20292-74.
Пипетки 1 (4)-2—1 и 2—2—5, 10, 15, 25, 50 по ГОСТ 20292-74.
Калий сернокислый кислый (биосульфат) по ГОСТ 4223-75; ч. д. а., или калия пиросульфат по ГОСТ 7172-76, ч. д. а.
Магний азотнокислый ч. д. а. по ГОСТ 11088-75, раствор с массовой долей 20%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная и растворы c[l/2H2S04] = 0,001, 0,01 и 3 моль/дм3.
Кислота азотная х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 4461-77, концентрированная.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 25%.
Аммиак водный, ч. д. а. по ГОСТ 3760-79, концентрированный, растворы с массовой долей 10 и 1 %.
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, ч. д. а. или цинка диэтилдитиокарбамат, раствор с массовой долей 0.1%.
Хлороформ технический, высший сорт по ГОСТ 20015-74 ила фармакопейный или углерод четыреххлористый, технический, высший сорт по ГОСТ 20288-74.
Перекись водорода (пергидроль), х. ч. по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Растворы, содержащие Си, Fe3+ и Ti, приготовленные по ГОСТ 4212-76.
Бумага индикаторная «конго красная».
Фильтры беззольные «белая лента» диаметром 90 мм.
ГОСТ 19816.2-74 С. 3
Аммония сульфат по ГОСТ 3769-78. Диоксид титана.
{Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Приготовление контрольных растворов
2.1.1. Приготовление контрольного раствора меди
Пипеткой отбирают 10 см3 раствора, содержащего Си, переносят в мерн\ю колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют 0,001 н. раствором серной кислоты до метки. 1 см3 этого раствора содержит 0,00001 г меди.
2.1.2. Приготовление контрольного раствора железа
Пипеткой отбирают 25 см3 раствора, содержащего Fe3+, переносят его в мерную колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют 0,01 н. раствором серной кислоты до метки. 1 см3 этого раствора содержит 0,00005 г железа.
2.1.3. Для приготовления контрольного раствора титана {0,1670±0,0002) г диоксида титана помещают в химический стакан, добавляют 8,5—9,0 г сульфата аммония, 30 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают до полного растворения. Затем раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 200—300 см3 дистиллированной воды, смывая стенки стакана раствором серной кислоты 3 моль/дм3, и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой. 1 см3 этого раствора содержит 0,0001 г титана.
Допускается использовать контрольный раствор титана по ГОСТ 4212-76, при этом 1 см3 раствора должен содержать 0,0001 г титана.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. (5,0±0,1) г высокомолекулярного каучука, взвешенного с погрешностью не более 0,02 г, заворачивают в беззольный фильтр и помещают в платиновую или фарфоровую чашку или тигель.
(5,0±0,1) г низкомолекулярного каучука, взвешенного с погрешностью не более 0,02 г, помещают в платиновую или фарфоровую чашку и накрывают кусочком беззольного фильтра, вырезанного по диаметру чашки.
Подготовленную таким образом пробу сжигают в муфельной печи при температуре 550—600°С до прекращения выделения паров при полуоткрытом глазке в дверце печи.
Допускается использование золы, полученной по ГОСТ 19816.4-74.
(Измененная редакция, Изм. №. 1, 2).
2,2 1. При анализе каучуков каталитической полимеризации содержимое чашки или тигля прокаливают до исчезновения черных точек в золе.
2*
С 4 ГОСТ 19816.2-74
К золе добавляют (2,0±0,1) г бисульфата калия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и чашку снова помещают в муфельную печь. Сплавление считают законченным через 5—10 мин, когда содержимое чашки станет жидким и прозрачным.
Если сплав остается непрозрачным, необходимо продолжить сплавление, добавив еще 2—3 г бисульфата калия.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2.2. При анализе эмульсионных каучуков к полученному обуглившемуся остатку добавляют 1 см3 раствора азотнокислого магния с массовой долей 20%, слегка упаривают раствор и вновь помещают в муфельную печь. Через 5 мин в чашку добавляют еще 1 см3 раствора азотнокислого магния, упаривают 1—2 мин и ставят в муфельную печь до получения белого осадка.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В охлажденную чашку, содержащую золу, наливают 20 см3 3 н. раствора серной кислоты и нагревают до полного растворения осадка, затем содержимое чашки переносят в стакан вместимостью 250 см3, смывая порциями по 5 см3 дистиллированной воды. В раствор, находящийся в стакане, добавляют 2 см3 концентрированной азотной кислоты и нагревают его до кипения.
По охлаждении в стакан помещают кусочек бумаги конго красный и прибавляют при перемешивании по каплям концентрированный аммиак до изменения окраски бумаги из синей в красную.
После этого прибавляют еще 1 см3 аммиака и дают раствору кипеть в течение 1—2 мин.
После охлаждения осадок гидроокисей железа и титана отфильтровывают через бумажный фильтр, собирая фильтрат в делительную воронку вместимостью 250 см3.
Осадок промывают пять-шесть раз раствором аммиака с массовой долей 1 % порциями по 5 см3, затем в фильтрат добавляют такое количество раствора аммиака с массовой долей 1%, чтобы общий объем в делительной воронке составлял не более 100 см*.
3.2. Определение м а с с о в ой доли меди
В делительную воронку с фильтратом наливают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата с массовой долей 0,1% натрия, воронку закрывают стеклянной пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин. После этого в воронку наливают 15 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода и окрашенный комплекс экстрагируют, встряхивая воронку в течение 4 мин. После разделения слоев нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3, следя за тем, чтобы носик воронки был сухим. Затем содержимое воронки повторно экстрагируют 10 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода, встряхивая воронку в течение 2 мин.
ГОСТ 19816.2-74 С. 5
Нижний слой сливают в ту же мерную колбу и недостающий до метки объем дополняют хлороформом или четыреххлористым углеродом. Полученный экстракт перемешивают, наливают в кювет\ фотоэлектроколориметра с толщиной поглощаюшего свет слоя жидкости 50 мм и помещают в прибор. Через 5 мин экстракт фотометрируют в фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (с областью пропускания 400—480 нм) или на спектрофотометре при длине волны 440 нм. Для сравнения в другие кюветы наливают дистиллированную воду.
Полученное показание прибора проверяют еще раз через 2 мин и, если новое показание отличается больше чем на 2 единицы во втором знаке, измерение повторяют еще раз через 2 мин.
3.3. Определение массовой доли железа
Фильтр с осадком гидроокисей железа и титана помещают в
стакан вместимостью 250 см3, в котором проводилось осаждение аммиаком, и приливают 50 см3 3 н. раствора серной кислоты. Содержимое стакана нагревают до полного растворения осадка. Горячий раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 100 см3, промывая фильтр холодной водой. Когда температура содержимого колбы достигнет температуры окружающей среды, его объем доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Аликвотную часть сернокислого раствора (от 10 до 50 см3 в зависимости от массовой доли железа) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, бросают в нее кусочек бумаги конго красный, добавляют из бюретки медленно небольшими порциями, а к концу по каплям раствор аммиака с массовой долей 10% До сине-сиреневой окраски бумажки, затем наливают 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 25% и 10 см3 раствора аммиака с массовой долей 10%.
Смесь доливают водой до метки, перемешивают и через 5 мин фотометрируют в фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (с областью пропускания 400—480 нм) или на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм. Для сравнения в другие кюветы наливают дистиллированную воду.
3.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. Проведение контрольных анализов на массовую долю меди и железа
Контрольный анализ проводят при применении новой партии реактивов, сжигая в условиях анализа беззольный фильтр и повторяя все операции с такими же количествами реактивов и воды, как при анализе каучука.
Фотометрирование при контрольных анализах проводят при тех же условиях, что и фотометрирование анализируемого раствора.
С. 6 ГОСТ 19816.2-74
3.5. Построение градуировочных графиков
0.5.1. Построение градуировочного графика для определения массовой доли меди
В делительную воронку наливают 50 см3 воды, вводят пипеткой 10 см3 контрольного раствора меди, добавляют 2 см3 концентрированной азотной кислоты, бросают кусочек бумаги конго красный и прибавляют по каплям концентрированный аммиак до перехода синей окраски бумажки в красную.
После этого наливают еще 1 см3 концентрированного аммиака и 15 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия.
Воронку закрывают стеклянной пробкой и встряхивают в течение 2 мин. После этого наливают 40 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода и экстрагируют окрашенный комплекс, встряхивая воронку в течение 4—5 мин. После разделения слоев нижний сливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем содержимое делительной воронки повторно экстрагируют 40 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода, встряхивая воронку в течение 2—3 мин. Нижний слой сливают в ту же мерную колбу и не достающий до метки объем дополняют хлороформом или четыреххлористым углеродом. Полученный таким образом окрашенный раствор содержит 0,000001 г меди и 1 см3 раствора.
Для построения градуировочного графика наливают из бюретки с ценой деления 0,05 см3 5,0; 10, 15, 20 и 25 см3 окрашенного раствора, наливают в мерные колбы вместимостью 25 см3, доливают до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом и фотометрируют в фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм и синим светофильтром по п. 3.2.
Для сравнения в другие кюветы наливают дистиллированную воду.
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат показания прибора за вычетом показания контрольного анализа, а по оси абсцисс — количество меди в граммах.
Контрольный анализ проводят, фотометрируя растворы, полученные при повторении всех операций с такими же количествами реактивов и воды, как и при построении градуировочного графика, но без введения контрольного раствора меди.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5.2. Построение градуировочного графика для определения массовой доли железа
В мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают по 20 см3 воды, и из бюретки с ценой деления 0,02 см3 наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 см3 контрольного раствора железа. В колбы бросают по кусочку бумаги конго красный и прибавляют из бюретки по каплям раствор аммиака с массовой долей 10% до сине-сиреневой окраски бумаги. После этого наливают по 5 см3
ГОСТ 19816.2-74 С. 7
раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 25% и 10 см3 раствора аммиака с массовой долей 10%. Колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают и через 5 мин фотомет-рируют в фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм по п. 3.3. Для сравнения в другие кюветы наливают дистиллированную воду.
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат показания прибора за вычетом показания контрольного анализа, а по оси абсцисс — массу железа в граммах.
Контрольный анализ проводят, фотометрируя растворы, полученные при повторении всех операций с такими же количествами реактивов и воды, как и при построении градуировочного графика, но без введения контрольного раствора железа.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.5.3, Определение массовой доли титана
Аликвотную часть раствора (в зависимости от содержания титана 20—50 мм) пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают и фотометрируют в фотоколориметре с синим светофильтром (с областью пропускания 400—480 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 см3. В кювет сравнения наливают дистиллированную воду.
3.5.4. Построение градуировочного графика для определения массовой доли титана
В пять мерных колб вместимостью 100 см3 из бюретки с ценой деления 0,05 см3 наливают 1,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 контрольного раствора титана и по 5 см3 раствора перекиси водорода, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой, закрывают колбы пробками и тщательно перемешивают и фотометрируют, как указано в п. 3.5.3.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в градуировочные растворы количества титана в граммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
3.5.3—3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1). 1
X—-
нии анализируемого раствора и контрольного анализа, г;
т — масса пробы каучука, взятой для испытания, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,00005%.
4.2. Массовую долю железа (Xj) в процентах вычисляют по формуле
v Ь-100.100 'И ---’»
Уш ъ
где Ь — количество железа, найденное по градуировочному графику по разности показаний прибора при фотометри-ровании анализируемого раствора и контрольного анализа, г;
100
(/ — объем раствора, взятый для фотометрирования, см3;
коэффициент разбавления пробы;
пг—■ масса пробы каучука, взятой для испытания, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0005% — при массовой доле железа в пробе до 0,01% и 0,001%—при массовой доле железа в пробе больше 0,01%.
4.3. Массовую долю титана (Х2) в процентах вычисляют по формуле
V, Г. 100.100
л •> —-=— ,
yvm
100
где с — количество титана, найденное по градуировочному графику по показанию прибора при фотометрировании анализируемого раствора, г; уI — объем раствора, взятый для фотометрирования, см3;
Ух
т — масса пробы каучука, взятой для испытания, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005%.
4.4. Чувствительность метода при определении массовой доли меди Ы0_5%, железа 1-10~1% и титана 1 - 10—3%.
4.5. Коэффициент разбавления пробы зависит от массовой доли железа и титана в каучуке и от условий фотометрирования.
4.6. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
коэффициент разбавления пробы;
1
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по фор* муле
а-100 m
где а— количество меди, найденное по градуировочному графику по разности показаний прибора при фотометриоова-