Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения массовой доли свинца в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле свинца от 0,005 до 0,07%).

Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бромидов, выделении мешающих примесей цементацией на металлическом железе и полярографировании свинца в солянокислой среде

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК *21.7»1.И:»6.Ш.0е:СЮе.И4 Групп* В» ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ Г-*"Ч/*"Г Метод определении содержание свинца ' тш-кай *оМег5 1429.12—77* МйЬой (ог 111е йе;«гт1па11оп о( [еай соШеп! Постановлением Государственного комитета стандартов Сове» Министров СССР о» 11 апреля 1»77 г. Н№ Мб срои действие установлен с 01.01.7В Проверен е 1082 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.9). Н? 328 срон действие продяен до 01.01Я8 Несоблюдение стандарта преспедуетее по закону Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определении содержания свинца в олоиннно-свинцовых припоях (при содержании свинца от 0,005 до 0,07%). Метод основан на растворении навески в смеси бромнстоводо-родной кислоты и брома, отделении олова н сурьмы в виде бромидов, выделении мешающих примесей цементацией на металлическом железе н полярографированин свинца в солянокислой среде. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0-77. 2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Полирограф с наложением постоянного напряжения. Электроды: катод ртутный, капельный; анод — насыщенный каломельный Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, Зн. раствор. Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2. Издание официальное Перепечатка яоепре * * Переиздание март 1983 г. с Изменением № I. угя.-рж^ииюм в шаре 1ш е.; Пост М 326 от 21.01.83 (нус $-1933 /.), 55

Страница 2

Сф- I гост 1429.11—77 Бром 1Ю ГОСТ 4109-79. Смесь для расширения; готовят следующим обрязом. к 90 см"' бромистоводоридной кислоты добавляю! 10 си1 брома, СявСЬ хранят в закрытой стеклянной посуде. Порошок железный ло ГОСТ 9849-74 марок ПЖОМ. ПЖ1М, ПЖ2М. Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78. 0,25%-ны А свежепрн* готовленной раствор, Нлгрнн хлористый по ГОСТ 4233-77. Свиней по ГОСТ 3778-77 (СТ СЭВ 142—75). не ниже мары СО. Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 0,5 г евпшп помешают в низкий стакан вместимостью 250 см1, растворяют в 20 см* азотной каслоты. разбавленной 1 :2. при славой нагревании. После растворения содержимое стакана выпаривают М объема 5 см>, охлаждают , добавляют 10 см1 кии иен три* рооэнной СОЛЯМ! кислоты н выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют еще два раза. Сухой остаток охлаждают, добавляют 2 г хлористого натрия и растворяют прч слабом нагревании н 50 см* 3 н. раствора сил иной кислоты. Пол>* ченнмй раствор охлаждают, переводят я мерную колбу вместимостью 1000 см\ доливают до метки 3 н. расширим соляной кос* лоты и нерсмешнплюг. I см3 раствора содержит 0,0005 г свинца. 1. проведение анализа 3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помешают в ишкий стакан вместимостью 250 см1, закрывают часовым стеклом н растворяют в 10 см смеси для растворения сначала при комнатной темнерл-туре. а затем при умеренном нагревании. После растворения гм-вески часовое стекло снимают, обмывают его 5 см1 смеси лля растворения и выпаривают раствор до объема в несколько капель. Охлаждают, добавляют 5 см1 емсен хтя растворения и выпаривают досуха. Эту олерацяю повторяют чстырс*пять раз до полного удаления олова из раствора. Остаток охлаждают, добавляют 5 см1 кониентрноованной азот* ной кнелоти н выпаривают почти досуха. Охлаждают, приливают В см* ьпнкентрированной соляной кислоты н выпаривают досуха* Обработку соляной кислотой повторяют еще дал рта К сухому остатку приливают 15 см* 3 н. раствора соляной кислоты, чакры-МОТ стакан часовым стеклом и нагревают ло кипения, Псслг 0ХЛ1ЖДЯННЯ раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см*, обмывают стакан небольшими порциями 3 н. раствора соляной кислоты, доводят этой кнелотой до метки и перемешивают. Огбнраюг сыпеткой 15 ем3 раствора, помещают в пробирку или цилиндр вместимостью 20 см3, добавляют к раствору 0,5 г 5$

Страница 3

ГОСТ 1439,13—77 Стр. Э 1Ор0ШВВ Ж* ЮССТ*» юншяо водородом \у.]Ю1 рлфнриыпни гралунровочнюх (Измененная редакция» Изм. № 1). 3.2. Приготовление градуировочных растворов В мять мерных колб вместимостью по 25 см* каждая помешают 0.4; 0,8; КО; 1,4 и 2.0 см3 стандартного раствора свинца, доводят ли метки 3 № раствором соляной кислоты н перемешивают. Далее проводят англнз, как указано в п. 3-1. 4.1, Содержание свинца (-V) в процентах вычисляют но фол* где Л— высота волны, получаемая при полярографированин ко пытуемого раствор*, смэ; К —объем испытуемого раствора, см*; К — средняя ве-шпкна отношений высот волн, полученных при полйрографнрованкн градуировочных растворов, к концентрациям этл растворов, мг/л; 1000— коэффициент пересчета миллилитров на литры и миллиграммов на граммы; л» — масса навески, г. 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельны* определений прн доверительной вероятности Р**0.93 не должны превышать значений, указанных в таблице. 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ муле СИ 0.005 «1 0,01 Со. 0,01 , 0.05 . 0,05 . 0,07 0,002 0,005 0.008 (Измененная редакция, Изм. Л& I).

Страница 4

изменение Ля 2 ГОСТ 1429.12 — 77 Припои олпвянно-свинцоаые. «Метод определения содержания свинца Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР ио стандартам от 30.06.87 № 301В Дата введения 01.02.83 Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «соп1еп(». Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709. По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую аслю»; «%-ныЙ раствор» на «раствор с массовой долей %». Раздел 2. Второй абзац изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 3 моль/дм3»; восьмой абзац изложить в новой редакции: «Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78. свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,25 %». Пункт 4.1. Заменить единицу н слова: мг/л на мг/дм3, «миллилитров на литры» на «кубических сантиметров на кубические дециметры». Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений»» на «результатов анализа». (ИУС Л« 11 1987 г.)