Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 13637.1-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает прямой атомно-эмиссионный метод определения массовых долей примесей в галлии.

  Скачать PDF

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, материалы и реактивы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Приложение (обязательное)

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

ГОСТ

13637.1—93

Атомно-эмиссионный метод определения алюминия, висмута, железа, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, хрома и цинка

Gallium. Atomic-emission method for the determination of aluminium, iron, bismuth, silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, tin, lead, chromium and zinc

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт устанавливает прямой атомно-эмиссионный метод определения массовых долей примесей в галлии:

алюминия

висмута

железа

кремния

магния

марганца

меди

никеля

олова

свинца

хрома

цинка

от ЬЮ-4 до 3*10~3 % от МО-4 до 3-10-3 % от МО”4 до 1.10-2 % от 3-10-4 до ЫО-2% от 5-10“5 до ЫО”3 % от ЫО-5 до Ы0“3 % от 5.10”6 до ЫО-3 и от 3-10"3 до Ы0-1 % от ЫО-4 до Ы0-2% от ЫО*4 до ЫО-2 % от Ы0“4 до МО"1 % от Ы(Ы до МИ % от 3.10-3 до ЫО'1 %

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении галлия вместе с порошковым графитом из канала графитового анода в дуге постоянного тока.

Массовые доли примесей в галлии определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона (Ig г2- ) — логарифм массовой доли определяемого элемента (lg С).

Издание официальное

ГОСТ 13637.1-98

Предисловие

1.    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особочистые металлы», Государственным институтом редких металлов (гиредмет)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2.    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4—93 от 19 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Т уркменгосстандарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3.    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.1-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 13637.1-77

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

7

ГОСТ 13637*1—93 С. 10

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

1Я    AS

Таблицы величин lg 7— , соответствующих измеренным значениям "ТГ *ф    г

AS

Приводимые ниже таблицы служат для перевода измеренных значений" 1

и величины lg 7— •

1Ф

Таблицы содержат результаты расчета по формуле

AS

lg 7^- =lg(10v-l).

Обозначим суммарную интенсивность линии вместе с фоном через /л+*, интенсивность фона под максимумом линии в отсутствии линии через /ф. Так как /л+ф = /л+/ф, то отношение интенсивности /л к интенсивностн фона определя

— 1

ют выражением г

* 1

л+ф

Ф *Ф

Если условия фотографирования спектра выбраны так, что почернения линии с фоном S.i+ф и фона в отсутствии линии 5ф лежат в нормальной области, то

^л+<Ь AS

lg —7 — —- ш    где Д5=^5л+ф—оф; у — фактор контрастности. Отсюда,

, ^л ,    (    ^л+ф    ,    ^

,g7T = ,g

г

/ л    /л

пользуясь выражением 7— = 7— —1* получаем AS    Ф    Ф

= lg<10    -1).

Таблицы охватывают наиболее важные для практики аналитической работы AS

величины — от 0,0i5 до 1,99

ГЬо построению таблицы разделены на две части:

от 0,05 до 0,999, часть охватывающая

AS

часть, охватывающая значения ——

У AS

значения ~тг" от 1,00 до 1,99

( AS    \

Рассмотрим первую часть таблицы ^0,1)5<    <0,99 J .

AS

В первом столбце слева под заголовком    жирным шрифтом напечата-

AS    AS

«ы значения 9,05; 0,06; 0,07    0,99 Справа от знака — в заголовках

столбцов жирным шрифтом напечатаны цифры 0, 1, 2 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, пред-

AS

17

*ст являющие третий после запятой знак величины —- .

2 Зак 2451

AS    ^

Имея определенное значение— р например -^"=0,537, находят строку

0,53, соответствующую первым двум знакам после запятой, и в столбце с цифрой

/    \S

7 читают соответствующую величину lgT— —0,388. Аналогично, для ~тг~ =0,143;

1 ф    Y

в строке 0,14 в столбце с цифрой 3 читают соответствующую величину

lg ТГ -Т591.

Д S

Вторая часть таблицы, охватывающая величины "у" от 1,00 до I 99, построена аналогичным образом, с той разницей, что в первом столбце слева вели-AS

чина “ изображена с одним знаком после запятой, а жирно напечатанные

цифры 0, 1, 2., 3    9    в    заголовках    столбцов изображают второй после запя-

AS

той знак величины

У

AS

Так, имея значение — = 1,36, в строке 1,3 в столбце с цифрой 6 читают

lg ТТ =1,341.

AS    ,    /л.

Для величин — , меньших чем €,301, характеристика lg    отрицательна, что отмечено знаком минус над характеристикой (±4    .)

^л+ф    AS

Так как lg —7-=    -—, то таблицы могут быть применены также н для

/ф    у

л 7 л    ,    Ал+Ф    „

нахождения величин lg 7— , соответствующих значениям lg —т-— при любом

* ф    *    ф

способе измерения.

В случае, если фактор контрастности у не измеряется, то вместо величин

AS

в таблицы входят с величинами AS. Так, если в этом случае измерена

величина AS=0,674, то в строке 0,67 в столбце с цифрой 4 читают ответ 0,5П* Следует отметить, что найденная таким образом величина (0,571) представляет

собой не lg 7^“ , a lg >(10    —1). На точности анализа по методу «трех эталон

ЛФ

нов» это обстоятельство практически не отражается.

18

ГОСТ 13637.1-93 С. 12

Таблица 4

Величины lg соответствующие измеренным значениям

УФ    Y

AS

V

0

2

3

4

5

б

*7

8

9

0,05

М86

Tiijose

~Л№

7н:з

Тлзд

Tiao

1,139

71417

1|,1Э5

7i63

0.06

U71

Т„1,78

1,186

IWB

1.J2I01

1712018

(1,215

/1,,'212(2'

7-129

7,12136

0,07

11,243

1,249

1 0316

Т'263

71'269

7,2(75

1,|2(32

7-2188

72-94

7зоо

0,08

1,306

1,3110

1„ЗШ

1,32В

Т329

1,335

7,3140

7,346

1,35(1

7367

0,09

“360

1,368

1,373

1,378

1|,3133

77з88

1,393

7,зев

1/4(03

7 4)08

OJ10

tli'413

Тд'1-8

1.423

11,4(218

Т,432

“437

7,44(21

7,4146

7,451

7,455

0,11

11,460

1,4164

-1,4(69

11,4,73

174f77

7,4192'

7486

7,490

7,4)94

7499

0,12

7б03

Т.507

Теш

Tl510

7,519

7,523

T,5i27

7531

7535

7,5139

0,13

“al43i

1,547

1,550

11,56(4

7,515)8

7,15(62

7,566

7569

1,573

7,577

0,34

1,580

1,5134

7", 587

1,591

Tj595i

7,598

1,0021

7,605

7609-

7,612

0,15

11,616

4,619

li,62l2

“Где

TT,62f9

7,632

1,636

7639

7,642

7646

0,16

>176419

7вЯ2'

Т,665

Т,658

7^662

7“,6651

1,668

7671

1,674

7,677

0,0.7

7680

ВД84

Т.687

7,690

7,693

1,696

1,699

7702

1,7105

7,708

«UP

ВДМ

Тш

Т.716

Т,7Ю

7,712121

7,725

1,712-8

7,731

7,734

1,737

0,19

Т/739

7,74)2!

1',745

Т,74|3

Т>51

7,753

7,736

7,759

7762

7764

0,20

V67

1,770

Т.7712

7,775

“,778

~780

“783

7,786

1,788

7701

0,2)1.

1,794

Т796

Т799

1,801

7",80 4

7,807

1,809

41}81>2

7,81(4

1,-817

ода

М19

Т,Ш

Тт

~№9

7,-832

7,834

7-837

7,839

1,8412

OJ23

178441

7171846

ш®

Т'851.

7^854

7,856

7,858

7,861

7,863

Ц866

0,i2|4

(17808

7/870

Т„873

1>75

7", 877

7,880

<1,8Ш

7884

7887

Tim

0(,215

1Г891(

1^893

1,896

1789-8

7эоо

7*9021

7,90(51

7,907

7909

7911

0,2|6

1,914

"7916

T9II.8

Т920

ТШ2

ТДО'5

7,927

7929

7,93)1

7933

0,-27

179136

1Д38

Т.940

7942

7,94(4

7,946

T,94i8

7951

7953

1,956

0,218

(77957

7,9619

Т.961

1,963

7,965

17967

7,969

7/971

7974

7,976

0,29

1,978

7/980

“,982

7,984

Т,986

1,988

7^90

7,992*

7 994

7,996

0,30

1,998

0,000

С.О02

0,004

ЧьОРб

0,008

0,010

0.01'2

0,014

0,016

0,31

0,0118

0,020

0,022

0,0214

0,026

0,0128

0,029

0,031

0,033

0„035

0,32

0,037

0J03I9

0,041,

0,0413

0,045

еда 7

0,049

0,050

0,0521

0,054

0,33

0.056

0,058

0,060

0,062

0,064

0,065

0,067

0,069

0,071-

0,073

0,34

0,075

0,077

0№8

0',0SQ

ода

0,084

0/0186

0,0(88

0,089

0,091

2*

19

Продолжение табл 4

j±S

V

0

1

2

3

4

5

6

7

э

9

0,35

3,093

0,095

0,097

0,098

0,100

0,102

01104

0,1)06

0,4)07

0,109

0,3)6

0,111

о„из

0.114

0,116

0,118

0.4(20

0.121,

0.1*213

0,125

0,1.27

0,07

олва

0,130i

0,132

0,134

0 1136

0,137

0 1)39

0 1411

0,1412

0,1414

о,за

0,1146

0,147

0] 149

4,1(51

0,153

0,104

0| 156

0U58

0,103

0,16!

»39

0,163

а,'Ш4.

0,166

0,16*8

01,170

0,171

0 173

0 175

0 176

0.178

0,4i0

0,180

0,181'

0,183

О,, 184

0,186

0(> 18)3

0,1189

ОС 91

0, 193

01,194

0 41

0,196

0,198

0,199

0'/2!01

ода

0004,

0/306

0,Й07

0009

0,21/1

0,412

0,21112/

0,2'М

0,215

0,217

0 2/19

02/2Ю

0,2212

0,2(214

0}22$

0/2(27

01,431

0/228

0,260

0,231

0,233

0,2136

0,12136

0,288

0,239

0,214*1

О1 2.43

0,44.

01,244'

0 246

0:2147

0J249

0,250

0,252

0,253

0, J"5

Г 2157

0,268

0,45

о:ш

0 261

0,2163)

0/2184

0 266

0,2)67

0,269

а 270

; 0,2)72

0,2)71

0,46

0;2175

0,277

ОС 78

0,2(80

0 2181

0*203

0/218)4

0066

0,287

0,289

6/47

0,290

0)2Ш

0,293

0/2196,

0,296

0,2*98

0,299'

0 301'

0 302

0 304

0,48

,0 305

0,307

0,108

0 3,10

0,310'

003 3

0314

0,31)6

0,347

0,319

0 19

0,320

0,32/2

0,323

0,325

0 326

0 32(8

0,32/9

0,331

О) 33’2*

Ц 333

0,50

0 335

0 636

0,338

0,3*1

0 34,1

0,3412,

0,344

0,3451

0 3147

0,348

0,51

а34'9

0,35/1,

0,ЗС|2

0,354

0,355

0,357^

0.368

0,360

0,361

0 362

0 52

0,364

0 365

0 367

0,368

0,370

0,371

0 372

0 374

0 375

0 377

5(3

0,378

0,380

0,381

0,382

0,3/84'

0,385

0 387

0,388

0,389

0,391

0/54

0 392

0,391

0 3915

0096

0,398

0,3(99

0 401

0 402

0,403

0 405

0,55

Р,406

0,408

0,409

0,410

0,412

0413

0,415

0,4)16

0,4)17

0,449

0,55

0,4i20

0,4|2'1

0,4123

0,4124

0 426

0,427

0,4(28

0,430

0,431»

0,432

0 5i7

0,434.

0,435

0 437

0,138

0,430

04(41

! 0,414*2

0,448

0,4145

0,146

0 518

0()447

0 419

0,450

0,402

0 453

0,464

0,4156

0 4(57

0,,45)8

0 4©»

009/

0,461

0,462

0J64

0,465

0,466

0,468

0,469

0,4170

0 4(72

0,473-

о’бО

0,474

0,476

0‘477

0„478

0,480

0Ь461

0„48'2|

[ 0.4814,

: 0,4185

0.486

0,61.

0 4(88

0,4,89

0,490

0,492

0,493

0,494

0,466

0|,4197

0,498

01.50»

0! 62*

0,501

0,502

0 504)

0,605

0,506

0,507

0/509

0,510

0511

0,513

0,63

0,514

0,515

0,5117

0,518

0,519

002*1

0,9*

0,523

0,9214»

0,326

0 64i

0527

0,528

0,530

0,531

0,513'2

0,530

0 535i

0,536

0,537

0,.539

0,65

*0,340

0 5411

0 5143

0,544

0,5)46

0,546

0,54В

,0,549

0,550

0/551

0,66

0) 553

0 564

0,5155;

0J5(57

0.558

01,559

0,560

0/56121

0,5)63

Q5&4

0,67

0,566

0,567

0,568

0,569

0 571

0,5172

0,573

0,574

0 576

0,577

о!бв

0,578

0,579

0/5181

0,5821

0,5)83

0005

0,, 586

0 587

0 ш

0,59»

о’б9

0,591

0'5Э 2

0,5198

OjoOS

0,596

0,5137

0,698

0,600

0,601

0,602)

0J6

0,606

0,605

0 60)6

0,607

0,608

0610

06)1/1

0,612

0 013

0,61)5

0i,7 It

0,616

0,617

0,618

0,620

0,620

ода

0,623

0,62*4

0.6126

0,627

0,6218

0,6219

0,631

а 632*

0633

а,&а4

0,636

01,637

0,638

0)639-

VI), »

0,73

0,6411

0,64}?

0,643

0 6414

0,645

0,647

0,648

00419

0,650

0 652

0,74/

о’б53

0 654

0 655

0,656

0658

0,659

0 660

0,661

0( 6(63

0/664

0*75)

0’б65

01,666

0,667

0,669

0,670

0 671

'0,672

0,673

0,675

0,676

0,76

0),677

0,678

а 680

0)681

Q682

0,683

0,684

0,686

0.687

0,688

0,77

0,689

0 690

0,692

0,693

0,694

0.695

0|,696

0,69В

0,699

0,700

078

0,701

0,702

0 704

0,70)5

0,706

0,707

0,708

0,710

0.711111

0,71.2

0,79

0716

0 714

0,716

0,717

0,718

0719

0.720

0 721

0 723

0 724

0801

0726

0,726 :

0,727

0729

0,730

0,731

0,73(2

0,733

0,735

0,736-

Продолжение табл 4

AS

V

0

-

2

3

4

5

6

7

8

9

0,81

0,737

0,738

01,739

0,740

0,742

0,743

0,744

0,745

0-746

0J48

0,83

0.7*419

0,750

0,751

0,732

0,753

0,755

0,756

OJ75f7

0,758

0.759

0,83

0,760

а, 762

0,763

0,764,

Q.766

0,766

0j,768

0,769

0,770

0,771

0$4

0,7712

0,7731

0,775

0,776

0,777

0J.778

0,779

0,780

0,782

0,783

0,85

Q.784

0,785

0,786

0,787

Of,769

0,790

0,7911

0-79(2

0,793

0,794

0,86

(0,790

01,797

0,798

0,799

0,800

0,801

0,802

0 804

0,805

0.806

0,87

01,807

0,808

0,809

0,814

0,81*2

0i,813

0 81,4

0,815

0.816

0817

0,88

0819

0,82(0

0-821

0,82*2

0,!82|3

0,824

0,82.6

0 827

а»2в

0,829

0,89

0 830

0,831

0,832

0,834

0,885

0,836

0,837

0 838

0,839

0,840

0,90

0,8421

0,843

0,1814)4

0,846

4846

0,847

Оивйв

0,850

0,851

0 852i

0,9!

0,853

0,854

0,8)515

ода

Q.858

0,859

0,860

0,861

0,862

0,863

0,9$

0,864

0,866

0,867

0,868

0869

0,870

0,871

0,(872

0,873

0,875

0,93

0,876

0,877

0,8178

0,879

0,880

0,881

*0,883

0,8841

0,885

0,886

0,94

0,887

0,888

0,889

0,890

0,8912

Q.893

01894

0j,895

0,896

0/897

0,95

0,898

0,899

0.9011

0(902

0,903

0,904

0,905

0,906

0,907

0,908

0,90

0910

0,911

0/912

0,913

0,014

0,915

0,9,16

0,9117

0919

0 920

0,97

0 9211|

0 922

0,923

0/924

0,91215

0,9)26

0.927

0/9129

0,930

0.931,

0,93

0 932

0,933

0 934

0,965

0 936

0,938

0,9(39

0,940

0,9411,

0,942

0,99

0.943

0,9)44

0,945

0,946

0,949

0,949

0,9150

0,9511

0,96а1

0,960

1.0

0 954

0,965

0),976

0,987

0 998

1,009

1,020

1,031

1,042

1.0631

l,4f

1,064

1,075

1,086

1,097

1,107

1.4 118

К1129

1„140

1,150

1,161

ай

и 7*21

1:,Ш2

1,193

1,204

1,2(14

1 ,'325

11,2(35,

1,246

1Й57

1Й67

1,3

а да

U2I88

1,299

1,309

1,320

1 330

fl.,341

1,351

1,302

1.37*2

1.4

1,382

1,393

1,403

1,444

11,424

1,4(34

1,446

1,456

1,465

11,476

1,5

1,486

4,4(96

1,307

1J5I1.7

1,527

1,5318

1,548

1,658

1„5|68

1,579

1,6

11,589

145199

11,609

1)620

1„630

1,640

1,6150

1,661

It,671

1,681

1,7

)lb694i

1,7101

Ш2

1,722

4 732

1„64*3

1,752

IJ63

1,773

1,783

1,8

1,793

11,803

1,813

1,804

1(834

1,844

1,854

U864

1,874

1,884

1,9

1,894

1,905

lif9I5

1.9(26

1ь935

1,,9415

1 955

9,905

um

1,986

21

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

гост ва—79

Разд. 2

ГОСТ 106-77

Разд. 2

ГОСТ 244-76

, Разд. 2

ГОСТ 2912г~79

Разд. 2

ГОСТ 377$—72

Разд. 2

ГОСТ 41601-74

Разд. 2

ГОСТ 40311-78

Разд. 2

ГОСТ 4(526-75

Разд. 2

ГОСТ 9438.-73

Разд. 2

ГОСТ 1Й216'—75

Разд. 2

ГОСТ 1 G'26,2—76

Разд. 2

ГОСТ Г6*5(3>9—719

Разд. 2

ГОСТ 18300!—87

Разд. 2

ГОСТ 19627-74

Радд. 2

ГОСТ 2251(6—77

Разд. 2

ГОСТ 20)463i—79

Разд. 2

ГОСТ 241ЩЦ-'8в

Разд. 2

ГОСТ 25664-83

Разд. 2

ГОСТ 1361317.0-93.

Разд. 1, 2, 5 5,

ГОСТ 13637.3-93

13.2

22

ГОСТ 13637.1-93 С. 2

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 13637-0.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или аналогичного типа с решеткой 600 штр/мм и трехлинзовой системой освещения.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.

Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичного типа.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа*

Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.

Весы торсионные типа ВТ с пределом взвешивания до 500 мг или весы аналогичные.

Ступка и пестик из органического стекла-

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900°С.

Тигли платиновые № 6 с крышками.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, заточенные на конус с углом при вершине 15 градусов и с площадкой диаметром 1,5 мм на конце,, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм и диаметром 4 м'м, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с

Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непосредственно перед анализом (электрод, заточенный на конус — катод, электрод с каналом — анод).

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Алюминия, окись безводная для атомно-эмиссионного анализа-

Висмута окись по ГОСТ 10216.

Железа окись.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Магния окись по ГОСТ 4526.

Марганца двуокись безводная ос. ч—9—2.

Меди окись по ГОСТ 16539, порошкообразная.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331.

Олова окись по ГОСТ 22516.

Свинца окись.

Окись хрома по ГОСТ 2912, металлургическая, марки ОХМ-О. Цинка окись по ГОСТ 10262.

Галлий, чистый по определяемьш примесям, подготовленный, как указано в ГОСТ 13637.0.

Пластинки фотографические спектрографические типа ПФС-02 производства Переславского ПО «Славич» размером 13X18 или 9X12 см, или аналогичные, обеспечивающие нормальные почер-


нения аналитических линий и близлежащего фона

в спектре-

Проявитель:

метол (4-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ

2,2 г

25664

натрий сернистокислый по ГОСТ 195

96 г

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ

8,8 г

19627

натрий углекислый по ГОСТ 83

48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160

5 г

вода

до 1000 ом3

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по ГОСТ

300 г

244

аммоний хлористый по ГОСТ 3773

20 г

вода

до 1000 см3

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором

напряжения


РНО-250—0,5 или аналогичным.

Сйирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, неперегнанный и дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Государственный стандартный образец (ГСО) порошка графитового СПГ-27 Пр ГСО 2820—83, разбавленный порошковым графитом в пять раз: в ступку из органического стекла помещают 1 г ГСО, добавляют 4 г порошкового графита и тщательно перетирают смесь с этиловым спиртом в течение 50 мин, а затем высушивают под инфракрасной лампой.

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

31. Приготовление образцов сравнения* (ОС)

Каждый образец сравнения готовят непосредственно перед фотографированием его спектра, помещая в канал графитового электрода 20 мг образца сравнения на порошковом графите


Ю


ГОСТ 13637.1-93 С. 4

(ОСГП) и 20 мг галлия, чистого по определяемым примесям. В условиях данного метода в соответствии с соотношением масс смешиваемых веществ массовая доля примеси в ОС (в расчете на массовую долю примеси в галлии) равна массовой доле той же примеси в ОСГП.

3,2. Приготовление образцов сравнения на порошковом графите (ОСГП).

Готовят основной образец сравнения на порошковом графите (ООСГП), содержащий по 1 % алюминия, висмута, железа, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, хрома и цинка и 88 % углерода, в расчете на содержание металла и углерода в смеси металлов и углерода, механически смешивая порошковый графит с окислами соответствующих металлов.

Перед взятием навесок двуокись кремния и окись магния помещают в тигли, прокаливают в муфельной печи при 700—800 °С в течение 30 .мин и охлаждают в эксикаторе.

Навески массой 0,0189 г безводной окиси алюминия, 0,0111 г окиси висмута, 0,0143 г окиси железа, 0,0214 г двуокиси кремния, 0,0166 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца IV безводной, 0,0125 г окиси меди, 0,0141 г окиси никеля черной, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0108 г окиси свинца, 0,0146 г окиси хрома, 0,0124 г окиси цинка помещают в ступку из органического стекла и добавляют 0,8800 г порошкового графита. Смесь тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 50 мин и высушивают под инфракрасной лампой.

Во избежание загрязнений перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органического стекла.

ООСГП допускается также готовить, вводя определяемые элементы в виде растворов, как указано в ГОСТ 13637 3.

ОСГП1—ОСГП 10 готовят последовательным разбавлением ООСГП, а затем каждого последующего образца порошковым графитом.

Массовая доля каждой из определяемых примесей в ОСГП1— ОСГП 10 (в процентах в расчете на массовую долю металла в смеси металлов и углерода) и вводимые в смесь навески порошкового графита и разбавляемого образца, смешиваемые для получения данного образца, приведены в табл. 1.

U

Таблица 1

Обозначение

образца

Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

Масса навесок, г

порошкового

графита

разбавляемого образца (обозначение)

ОСГП1

мо-1

1 800

0,211 (ООСГП)

ОСГП2

3-1 о-2

1,400

0,603(ОСГП1)

осгпз

мо-2

1,333

0,668 (ОСГП2)

ОСГП4

3-10-3

1,400

0,600 (ОСГПЗ)

ОСГП5

1 10-3

1,233

0| 667 (ОСГП4)

ОСГП6

3-10-*

i: 400

0,600 (ОСГП5)

ОСГП7

мо-*

1,333

С,667 (ОСГПЗ)

ОСГП8

зио-5

Ц400

0,600 (ОСГП7)

ОСГП9

МО-5

1,333

0,667 (ОС ГП8)

ОСГПЮ

5(10-«

1,030

1,000 (ОСГП9)

Указанные в табл. 1 навески порошкового графита и разбавляемого образца помещают в ступку из органического стекла, тщательно перетирают с этиловым спиртом в течение 30 мин и высушивают под инфракрасной лампой Для, ОСГП6—ОСГПЮ упот-ребляют этиловый спирт, дважды перегнанный в кварцевом при-боре. Перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органического стекла.

При анализе используют ОСГП1—ОСГП10.

ООСГП, ОСГП1—ОСГПЮ хранят в плотно закрытых банках из органического стекла

4 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

При съемке спектра пробы в канал графитового электрода диаметром 4 мм и глубиной 5 мм последовательно помещают 20 мг порошкового графита и 20 мг анализируемого галлия кусочками размером не более 3 мм в поперечнике (во избежание внесения загрязнений пробу галлия измельчают, не вынимая закристаллизованную пластину из полиэтиленового пакета).

При съемке спектра каждого образца сравнения в канал такого же графитового электрода последовательно помещают 20 мг образца сравнения на порошковом графите и 20 мг галлия, чистого по определяемым примесям, также кусочками размером не более 3 мм в поперечнике.

Нижний электрод с анализируемой пробой (или с образцом сравнения) служит анодом, верхний, заточенный на конус, — катодом. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 15 А и фотографируют спектр с экспозицией около 3 мин (до

12

ГОСТ 13637Л—93 С. 6

полного выгорания)* Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равньш 3 мм

Спектры в области длин волн 240—340 нм фотографируют спектрографом типа ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм, работающим в первом порядке с трехлинзовым конденсором и промежуточной диафрагмой 5 мм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ПФС-02. Спектр каждой пробы и каждого из образцов сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза Кроме того, на ту же фотопластинку трижды фотографируют спектр основы образцов сравнения, при этом в канал электрода каждый раз последовательно помещают 20 мг порошкового графита и 20 мг галлия, чистого по определяемым примесям.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 15 мин и сушат.

5 обработка результатов

5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого "элемента Бл (см* табл. 2) и близлежащего фона (минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же стороны во всех спектрах, снятых на одной пластинке) и вычисляют разность почернений Д5 = 5Л

По трем параллельным значениям Д5Ь AS2, AS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для__каждого образца, находят среднее арифметическое результатов AS-

Таблица 2

Определяемая

примесь

Длины волн аналити ческнх линий, нм

Примечание

Алюминий

308 212

Висмут

306,77

Железо

248,33

Жетезо

302,06

Применяется, если массовая доля олова в пробе превышает 3-10~3%

Кремний

251,43

Магний

2.0 17

_

Mapi анец

2179 48

С. 7 ГОСТ 13637.1-93

Продолжение табл. 2

Определяемая

примесь

Длины волн аналитических линий, нм

Примечание

Медь

327,40

Применяется для массовых долей меди от 5*10~6 до Ы(М %

Медь

282,44

Применяется для массовых долей меди от З'10-з до ЫО-1 %

Никель

Олово

300,25

284.00

Свинец

283,31

____

Свинец

261,42

Применяется для массовых долей свйнца от МО-3 до МО-1 %

Хром

83,56

Хром

302,16

Может применяться любая из указанных линий хрома

Цинк

328,23

Применяется, если массовая доля титана в пробе не превышает 3-1 СМ %

Цинк

ЗЮ7,59

-

По полученным средним значениям AS находят по таблицам обязательного приложения значения Ig jf- .

5.2. Если аналитическая линия определяемого элемента в спектрах основы образцов сравнения отсутствует, то используя значения, IgC и Igj2- для образцов сравнения, строят градуировоч-'ф

ный график в координатах IgC, Igy2-. По этому графику по зна-

УФ

чению lg у2- для пробы определяют массовую долю примеси в УФ

анализируемой пробе.

5.3 Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений (отношение наибольшего к наименьшему), а также двух результатов анализа (отношение большего к меньшему) приведены в табл. 3-

14

Определяемая примесь


Массовая доля, %


мо-4

3‘13“4

зно-3


Таблица 3


Допускаемое расхождение


3.6

2.5

2.5


Алюминий

Висмут

Железо

Кремний

Магний

Марганец


М0“4 3-10 —3-10-3


ыо-4

мо-3

{■!0-г


3-13~4

мо-3

М3-2


5-10—5

мо-4

Ы0“5


МО-5

МО-4

М0“3


3,0

2.5

2.5


4,0

3J5

3,5


4.0

3.0

3.0


4,5 3,0 3 0


3,5

3.0

3.0


Медь (по линии 327,40 нм)


5-П-6 3-1 о—5

мз-3


4.0

3.0

3.0


Медь (по линии 282,4i4 нм)


3-10-3

мо-2

мо-1


30

2,5

25


Никель


мо-4

мо-3

мо-2


3,0

2.5

2.5


Олово


мо-4

МО-5

мо-2


3,0

2.5

2.5


Свинец


мо-4

мо-3

мо-1


3,0

25

2,5


Хром


мо-4

мо-3

мо-2


3,0

2,5

25


Цинк


3-1 о-3

МО-2

мо-1


3.0

3.0 2,5


15


Допускаемые расхождения для промежуточных массовых до* лей рассчитывают методом линейной интерполяции.

5.4.    Если в спектрах основы образцов сравнения имеется слабая линия определяемого элемента, то при построении градуировочного графика в координатах (lgC, lg -А-) вносят поправку на

■* Ф

массовую долю определяемого элемента в основе образцов сравнения. Внесение поправки допустимо лишь при условии, если массовая доля определяемого элемента в основе образцов сравнения не превышает установленного для, метода нижнего предела интервала определяемых массовых долей. Если это условие не выполняется, необходимо подобрать для основы образцов сравнения более чистый по определяемым примесям галлий или порошковый графит и выполнить тщательную поэтапную очистку помещения, рабочих мест, применяемой аппаратуры, реактивов и материалов-

После получения откорректированного градуировочного графика расчет массовых долей примесей проводят как указано в пп. 5-2, 5.3.

5.5.    Контроль правильности анализа проводят по ГОСТ 13637.0 или при наличии государственного стандартного образца (ГСО) порошка графитового СПГ-27 Пр ГСО 2820—83 следующим образом. В каналы трех графитовых электродов диаметром 4 мм и глубиной 5 мм вводят по 20 мг металлического галлия, чистого по определяемым примесям, и по 20 мг разбавленного ГСО.

Анализ полученной смеси проводят одновременно с анализом проб по пп. 4 и 5. Для каждой примеси вычисляют отношение большего к меньшему из значений двух величин — результата анализа полученной смеси разбавленного ГСО и 0,2 аттестованного значения, массовой доли примеси в ГСО. Результаты анализа проб считают правильными е доверительной вероятностью Р = = 0,95, если это отношение У<£>07, где D — регламентированное в п 5.3 допускаемое расхождение двух результатов анализа пробы галлия с массовой долей примеси, равной результату анализа смеси галлия с разбавленным ГСО.

16