Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает гравиметрический метод определения молибдена в ферромолибдене (при массовой доле молибдена от 45 до 80%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

ФЕРРОМОЛИБДЕН

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

ГОСТ 13151.1-89 (СТ СЭВ 1229-88)

Издание официальное

3 коп. БЗ 2—89/167



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 669.15.28—198:546.77.06:006.354    Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОМОЛИБДЕН

Метод определения молибдена

Ferromolybdcnum. Method for (he determination of molybdenum

ГОСТ 13151.1-89

(CT СЭВ 1229—88)


ОКСТУ C309

Срок действия с 01.01.1990 до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения молибдена в ферромолибдене (при массовой доле молибдена от 45 до 80%).

Метод основан на осаждении молибдена в уксуснокислом растворе в виде молнбденовокнелого свинца после предварительного отделения железа и других мешающих компонентов гидроокисью натрия.

В осадке молибденовокислого свинца устанавливают массовую долю соосажденного вольфрамовокислого свинца и вносят соответствующую поправку.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27349.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:20. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 2:1. Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 и разбавленная 5:95.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

(g) Издательство стандартов. 1989

2—486

Страница 3

С. 2 ГОСТ 13151.1-89

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и растворы с массовой концентрацией 200 и 5 г/дм*.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрия пероксид.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм3.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931 и раствор с массовой концентрацией молибдена 0,005 г/см3: 12,6 г молибденовокислого натрия растворяют в 500 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 5 г/дм3.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм*.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, растворы с массовой концентрацией 500 и 30 г/дм*.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм3.

Свинец уксуснокислый (трехводный) по ГОСТ 1027, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3: 40 г уксуснокислого свинца растворяют в воде в присутствии 10 см3 уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией '10 г/дм3.

Титан треххлористый по ГОСТ 311 н раствор: 10 см3 раствора треххлористого титана разбаиляют до 100 см3 соляной кислотой (1:1) н перемешивают.

Олово (II) хлорид 2-водный по ТУ б—09—53—<84—88, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3: 10 г хлористого олова растворяют в 100 cm3 соляной кислоты при слабом нагревании.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Триметилцетнламмоний бромистый, раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3: 0,365 г триметилцетиламмония растворяют в 100 см3 воды при слабом нагревании или

Лг-цетнлпиридиинй хлористый, раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3: 0,358 г цетилпнридиния растворяют в 100 см3 воды без нагревания.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627, раствор с массовой концентрацией 0,65 г/дм3 в хлороформе: 0,65 г гидрохинона растворяют при перемешивании в 80 см3 этилового спирта, прибавляют 920 см3 хлороформа и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289.

I Стандартные растворы вольфрама.

Страница 4

ГОСТ 131 SI.1—39 С. 3

Раствор А: 1,7942 г вольфрамовокислого натрия растворяют в 100 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 5 г/дм3. Полученный раствор переливают в мерную колбу вместимостью I дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают; раствор хранят в сосуде из полиэтилена.

Массовая    концентрация    вольфрама    в    растворе    А    равна

0.001 г/см3.

Раствор Б: 20,0 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, разбавляют водой до метки и перемешивают; раствор готовят перед применением.

Массовая    концентрация    вольфрама    в    растворе    Б    равна

0,0002 г/см».

Раствор В: ilO.O см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают; раствор готовят перед применением.

Массовая    концентрация    вольфрама    в    растворе    В    равна

0,0001 г/см3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферромолибдена массой 0.5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3 азотной кислоты (1 : 1), покрывают часовым стеклом и нагревают до прекращения выделения окислов азота. К раствору прибавляют 10 см* соляной кислоты и продолжают нагревать до полного растворения навески.

Если навеска ферромолибдена полностью не растворяется в кислотах, то    добавляют 50 см* горячей    воды и нерастворимый

осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы. Стакан и осадок на фильтре промывают 8—10 раз горячим раствором азотной кислоты (1 :20). Фильтрат сохраняют (фильтрат А). Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при температуре (450 ±2б)°С. тигель охлаждают и осадок сплавляют с il— 2 г углекислого натрия при температуре (920±25)1>С в течение 10—15 мин.

После охлаждения тигель с плавом помешают в стакан вместимостью 200 см3, прибавляют 20—30 см3 раствора азотной кислоты (1:20) и выщелачивают плав при нагревании. После растворения плава тигель из стакана удаляют, обмывают его стенки горячей водой и раствор присоединяют к фильтрату А. Содержимое колбы охлаждают, нейтрализуют в присутствии раствора метилового оранжепого раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 200 г/дм3 и вливают в коническую колбу вместимостью 500 см3, содержащую 50 см3 горячего раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 200 г/дм3. Затем раствор нагревают 2*

Страница 5

С. 4 ГОСГ 13131.1—89

до кипения, кипятят в течение 2—3 мин, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр и сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. От полученного раствора отбирают аликвотную часть 100,0 см3, помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 500 см*, нейтрализуют в присутствии индикатора метилового оранжевого раствором соляной кислоты (2:1) до перехода окраски раствора в слабо-розовый цвет. Затем прибавляют 50 см* раствора уксуснокислого аммония с массовой концентрацией 500 г/дм3, '10 см3 уксусной кислоты и раствор нагревают до кипения. К кипящему раствору медленно, прн перемешивании, из бюретки приливают по каплям 16,0 см3 раствора уксуснокислого свинца до коагуляции образующегося осадка.

Затем в испытуемый раствор прибавляют 2—3 см3 избытка раствора уксуснокислого свинца и раствор с осадком кипятят в течение 10—20 мин, пока не осядет кристаллический осадок мо-либдата свинца, которому дают стоять при температуре (50±5)°С в течение 1 ч.

Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр и промывают колбу или стакан и фильтр с осадком 4—5 раз горячим раствором уксуснокислого аммония с массовой концентрацией 30 г/дм’. Осадок молнбдата свинца смывают горячей водой обратно в колбу (стакан), в которой проводилось осаждение. Фильтр промывают 30—40 см3 горячего раствора соляной кислоты (1 :!) и 8—10 раз горячей водой, собирая промывную жидкость в колбу, в которой находится основной раствор. Раствор нагревают до растворения осадка. Фильтр помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 600°С. Остаток в тигле растворяют прн нагревании в 5 см3 соляной кислоты (1:1) и присоединяют к основному раствору.

К раствору объемом около 150 см3 добавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором уксуснокислого аммония с массовой концентрацией 500 г/дм3 до изменения окраски индикатора. Далее приливают 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, 5 см3 уксусной кислоты, нагревают до кипения. приливают 1—2 см3 раствора уксуснокислого свинца кипятят в течение 15—20 хшн и оставляют стоять при температуре (50± ±5)°С в течение Л ч.

Раствор фильтруют через двойной плотный фильтр. Осадок молнбденовокнелого свинца на фильтре промывают теплым раствором уксуснокислого аммония с массовой концентрацией 30 г/дм3 до исчезновения в промывной жидкости ионов хлора (качественная реакция с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают во взвешенный тигель, высушивают и озоляют.

Страница 6

ГОСГ 13151.1 —$9 С. б

Осадок прокаливают при 600°С в течение I ч. Тигель охлаждают, и взвешивают (/П|).

3.2. Определение вольфрама в осадке молибденовокислого свинца фотометрическим методом    »

3.2.1.    Осадок молибденовокислого свинца помешают в железный или никелевый тигель, содержащий 4 г пероксида натрия, перемешивают стеклянной палочкой!и прибавляют 2 г пероксида натрия. Тигель нагревают на плита до отставания содержимого от его стенок, затем помещают в .чфуфельиую печь, нагретую до (700±50)°С и сплавляют при этой: температуре в течение 4— 6 мин.

Затем тигель охлаждают, помешают в стакан вместимостью 300—400 см3, прибавляют 100—150 см3 холодной воды. Выщелачивают плав и кипятят до полного разрушения пероксида натрия. Затем тигель извлекают из стакана и обмывают водой.

Охлажденный раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*, разбавляют водой до метки и перемешивают. Осадку дают отстояться, после чего раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. От полученного раствора отбирают аликвотную часть 100,0 см3. Помещают ее в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 2 г винной кислоты, 15 см3 раствора серной кислоты (1:1). Нагревают раствор до кипения и осаждают молибден в виде сульфида, прибавляя 40 см3 раствора сернистого натрия небольшими порциями при перемешивании. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 20 мин.

3.2.2.    Осадок сульфида молибдена отфильтровывают на вату с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы и собирают фильтрат в коническую колбу вместимостью 500 см3.

Осадок промывают £—4 раза холодной водой и отбрасывают. Фильтрат проверяют на полноту осаждения молибдена. Для этого к полученному фильтрату прибавляют 1 г винной кислоты, нагревают раствор до кипения, прибавляют 15 см3 раствора сернистого натрия и кипятят в течение 10—15 мин. Раствор с осадком охлаждают. переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивав.

3.2.3.    Раствор фильтруют через Сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора 20,0 см* (содержание вольфрама не должно превышать 0.5 мг) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 2,5 см3 раствора роданистого аммония, перемешивают, прибавляют 25 см3 раствора соляной кислоты (2:1) и вновь перемешивают. Затем прибавляют по каплям раствор треххлористого титана до появления желтоваго-зеленой окраски и после этого добавляют еще 1—2 капли раствора треххлорнстого титана. Раст-

Страница 7

С. 8 ГОСТ 13151.1-89

вор в мерной колбе разбавляют раствором соляной кислоты (2:1) до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускання 410—450 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта (без добавления роданистого аммония), который готовят следующим образом: прокаленный я взвешенный осадок контрольного опыта, полученный по п. 3.1. переносят в железный или никелевый тигли, прибавляют 0.3 г молибленовокислого натрия, 6 г пероксида натрия, перемешивают, сплавляют при температуре (700±50)"С и далее анализ проводят как указано в пп. «3.2.1, 3.2.2, 3.2.3.

3.2.4. Массу вольфрама (т«) находят по градуировочному графику.

3.2.4.1.    Построение градуировочного графика при массе вольфрама от 0,0002 до 0,0010 г.

В пять из шести конических колб вместимостью по 250 см5 помешают по 80 см5 воды, по 25 см3 раствора молибденовокислого натрия и 2.0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора В вольфрама, что соответствует 0.0002; 0,0004; 0,0005; 0,0008; 0,0010 г вольфрама. В шестую колбу приливают все реактивы, за исключением стандартного раствора вольфрама. Раствор этой колбы служит для контрольного опыта на загрязнение реактивов и в качестве раствора сравнения. В колбы прибавляют по 2 г винной кислоты, по 25 см3 раствора серной кислоты (1:1). по 60 см’ воды, нагревают до кипения и осаждают сульфид молибдена 40 см3 раствора сернистого натрия, прибавляя его небольшими порциями при перемешивании. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 20 мин. Далее анализ проводят, как указано в пп. 3.2.2, 3.2.3.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам вольфрама строят градуировочный график.

3.2.4.2.    Построение градуировочного графика при массе вольфрама свыше 0.0010 до 0,0020 г.

В шесть из семи конических колб вместимостью по 250 см3 вводят по 80 см4 воды, по 25 см3 раствора молибденовокнслого натрия и 10,0; 12,0; 14,0; 16.0; 18.0; 20,0 см* стандартного раство-

Sa В, что соответствует 0,0010; 0,0012; 0,0014; 0.0016; 0,0018;

,0020 г вольфрама. В седьмую колбу приливают все реактивы, за исключением стандартного раствора вольфрама. Раствор этой колбы служит для проведения контрольного опыта на загрязнение реактивов и в качестве раствора сравнения.

В колбы прибавляют по 2 г винной кислоты, по 25 см3 раствора серной кислоты ( 1:1), по 60 см3 волы, нагревают до кипения и осаждают сульфид молибдена 40 см* раствора сернистого нат-

Страница 8

ГОСТ 13151.1-89 С. 7

рия, прибавляя его небольшими порциями при перемешивании. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 20 мин.

Далее анализ проводят, как указано в пп. 3.2.2, 3.2.3.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим нм массам вольфрама строят градуировочный график.

3.3. Определение вольфрама в осадке молибденовокислого свинца экстракционно-фотометрическим методом

3.3.1.    Осадок молнбденовокислого свинца помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты (1:11). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

3.3.2.    Аликвотную часть раствора, равную 10,0 см1 при массе вольфрама до 0,0010 г или 5,0 см3 при массе вольфрама свыше 0,0010 г. помещают в стакан вместимостью '100 см3, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, 15 см3 раствора хлористого олова и

1.0    см3 треххлористого титана. Раствор кипятят в течение 5 мни, охлаждают и переносят в делительную воронку вместимостью-100—200 см3, смывая стенки стакана 10 см* раствора соляной кислоты (1:1). К раствору в делительной воронке прибавляют •1,0 см3 раствора триметилцетиламмония бромистого (или цетил-пиридиння хлористого) и 2.0 см3 раствора роданистого калия. Экстрагируют ионный ассоциат в течение :1 мин, прибавляя

25.0    см3 хлороформа, содержащего гидрохинон. Экстракт фильтруют через слой ваты в кювету и измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре при длине волны 400 им или фотоэлектроколориметре в области светопропускання от 350 до *150 нм, используя в качестве раствора сравнения хлороформ, содержащий гидрохинон.

Массу вольфрама (т5) находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности контрольного опыта из значения оптической плотности анализируемого раствора.

3.3.3.    Построение градуировочного графика

В пять из шести конических колб вместимостью 100 см3 помещают по 1,0; 2.0; 3,0: 4,0 и 5.0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0.0008 и 0,0010 г вольфрама. Во все шесть колб приливают по 30 см3 раствора соляной кислоты (1 :!1), растворы переносят в мерные колбы вместимостью 1100 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают и отбирают аликвотные части растворов, равные 10,0 см3, помещают в стаканы вместимостью 100 см3, прибавляют 20 см3 соляной кислоты.

Страница 9

С 8 ГОСГ 13151.1—89

15 см3 раствора хлористого олова, 1.0 см3 треххлористого титана и далее поступают, как указано в п. 3.3.2.

Раствором сравнения служит хлороформ, содержащий гидрохинон. Градуировочный график строят jio найденным значениям оптических плотностей и соответствующим нм массам вольфрама, с учетом оптической плотности экстракта, не содержащего стандартного раствора вольфрама.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю молибдена (Х) в процентах вычисляют по формуле

„Yj, C^t——тл) *0.2614-100 т

где тх — масса осадка молибденовокнслого свинца, загрязненного вольфрамовокислым свинцом, г;

/пг — масса вольфрамовокислого свинца в осадке молибденовокислого свинца, г, вычисленная по формуле =    2,4748* 2.5 или «*=*• 2,4748,

где rn^— масса вольфрама, найденная в части осадка молибденовокислого свинца фотометрическим методом, г;

2,4748— коэффициент пересчета вольфрама на вольфрамовокислый свинец;

2,5— коэффициент разбавления;

ms— масса вольфрама, найденная в осадке молибденовокислого свинца экстракционно-фотометрическим методом, г;

3 — масса осадка контрольного опыта, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

0,2614—коэффициент пересчета молибденовокислого свинца на молибден.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли молибдена приведены в таблице.

Допустимые расхождения. %

Ммздв** холи иол'бдема. %

Погрешность pe>y*>r*to* зи1.т/1з (Д1.

Ъ

результате» двух 3 «.V» ЗОВ Л ,

двух параллельных 00-?«а«двмия d,

трех пцздл-дельких аг. рсяслехм* d,

рекулъглтлп амалнм tT«n-дартиого об-рлиш от *т-т*стоедмяого значе^н* <

От 45 до 80

0.4

0.5

0,4

0.5

0,3

Страница 10

ГОСГ 13151.1-89 С. ft

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Дхманаев, Г. И. Гусева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.04.89 № 968

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1229—88

5.    ВЗАМЕН ГОСТ 13151.1-80

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Ободочоме НТД, ал ъотоэи» д*к* с силка

Номер ргздгла. пункта

ГОСГ 61-75

Разд. 2

ГОСТ 83-79

Разд. 2

ГОСТ 311-78

Разд. 2

ГОСТ 1027-67

Разд. 2

ГОСГ 1277-75

Разд. 2

ГССГ 2063—77

Разд. 2

ГОСТ 3117-78

Разд. 2

ГОСТ 3118-77

Разд. 2

ГОСТ 4139-77

Разд. 2

ГОСТ 4204-77

Разд. 2

ГОСГ 4328—77

Разд. 2

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 5817-77

Разд. 2

ГОСТ 5962-67

Разд. 2

ГОСГ 10931—74

Разд. 2

ГОСТ 18289-78

Разд. 2

ГОСТ !95Й—74

Разд. 2

ГОСТ 19627-74

Разд. 2

ГОСТ 20015-74

Разд. 2

ГОСТ 26201-84

ГОСТ 27349-87

1.1

ТУ 6-09-53-84-88

Разд. 2

Страница 11

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор О. И. Никитина Корректор Е. И. Евтеева

Саш о ■ м<5. 1904 99 Подо. » п*ч 06.06.89 0.74 уел ■ д. 0.75 уел «р.-отт. 0.93 уч -»м. *. То 10000    1UA1 I ж.

Орлеан «Знак Поп«та> Kijutmwctm crazxipwie, 193М0. Москм. ГСП МоаопсжнеяскяЯ о». Э Тип. «МоежоаскаВ печати*». Москва. Ляли* пер., 9 3«х. «ас

Заменяет ГОСТ 13151.1-80