Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

50 страниц

846.00 ₽

Купить ГОСТ 127.2-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на техническую серу жидкую, комовую и молотую и устанавливает методы испытания ее физических и химических свойств

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 127-76 «Сера техническая. Технические условия» в части методов анализа

Оглавление

1. Общие требования

2. Определение массовой доли серы

3. Определение массовой доли золы

4. Определение массовой доли кислот в пересчете на серную кислоту

5. Определение массовой доли органических веществ

6. Определение массовой доли мышьяка

7. Определение массовой доли селена

8. Определение массовой доли железа

9. Определение массовой доли марганца

10. Определение массовой доли меди

11. Определение массовой доли железа, марганца и меди

12. Определение массовой доли воды

13. Определение гранулометрического состава

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

Издание официальное

М ЬЖ1 О С УДАР С1 ВЕННЫЙ СОВЫ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЫРОЛОГИИ И СЕР IИФИКАЦИИ

Минск


Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским и проектным институтом серной промышленности с опытным заводом, Украина

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г. (приказом № 1 к протоколу № 4-93)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизациии

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Армгосстандарт

Белстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России

Т уркменглавгосинспекция

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.03.96 № 199 межгосударственный стандарт ГОСТ 127.2-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта с 1 января 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 127-76 (в части методов анализа)

© ИПК Издательство стандартов, 1996

II

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

11

через склянку Тищенко 4, содержащую раствор марганцовокислого калия в растворе гидроксида калия, затем через колонку 5 для сухих поглотителей, наполненную внизу стеклянными бусами, а вверху — аскаритом и хлористым кальцием, разделенными стеклянной или гигроскопической ватой. Подачу кислорода регулируют краном 6.

Газы из печи для очистки от продуктов сгорания серы пропускают последовательно через U-образную трубку 15, наполненную стеклянной или гигроскопической ватой (для удержания твердых частиц, увлекаемых газом и конденсирующегося тумана серной кислоты), через буферную склянку 6, препятствующий перебрасыванию хромового ангидрида в U-образную трубку 15, через две поглотительные склянки 17, содержащие по 50 см3 раствора хромового ангидрида в серной кислоте. После этого газ поступает в газоанализатор типа ГОУ-1 для измерения объема углекислого газа.

Газоанализатор типа ГОУ-1 состоит из газоизмерительной бюретки (эвдиометра)1 24 вместимостью 250 см3 с автоматическим затвором — поплавком 22, термометром 23 и шкалой 26, холодильника 25 и поглотительного сосуда 18, наполненного раствором гидроксида калия и снабженного автоматическим затвором-поплавком 22. Деления шкалы показывают процентное содержание углерода в сере при навеске 1 г

Бюретка 24 имеет двойные стенки (рубашку), пространство между которыми через специальное отверстие вверху бюретки заполняется водой для поддержания постоянной температуры.

Уравнительная склянка 27 имеет боковую трубку 31, закрываемую пробку 32. Склянку 27 наливают от 400 до 500 см3 водного раствора сернокислого натрия и закрывают резиновой пробкой 29, в отверстие которой вставлен трехходовой кран 28 с резиновой грушей 30.

При помощи груши газовую смесь перекачивают из бюретки 24 в поглотительный сосуд 18 и обритно.

Перед началом работы печи 9 и 13 нагрешит до температуры (850+50) °С и (525±25) °С соответственно, Проверяют все соединения и краны на герметичность и приводят аппарат в рабочее состояние. Для этого кран 21 гребенки 19 ставят и положение, при кото-

ГОСТ 127.2-93 С.10

ром бюретка 24, поглотительный сосуд 18 и холодильник 25 разобщены между собой. Открыв кран 29 на соединение бюретки 24 с атмосферой, с помощью уравнительной склянки 27 и груши 30 наполняют бюретку 24 затворной жидкостью (при этом кран 28 уравнительной склянки 27 ставят в положение разобщения с атмосферой, а трубку 31 закрывают пробкой 32).

Как только жидкость заполнит бюретку 24, кран 20 закрывают, кран 21 ставят в положение, при котором бюретка 24 соединена с поглотительным сосудом 18. Кран 28 уравнительной склянки 27 ставят на соединение с атмосферой, жидкость при этом из бюретки 24 начинает стекать в склянку 27, уровень раствора щелочи в поглотительном сосуде 18 при этом повышается, поднимая поплавок 22.

Как только поплавок закроет выход из поглотительного сосуда 18, кран 21 гребенки 19 ставят в положение, при котором бюретка 24, поглотительный сосуд 18 и холодильник 25 разобщены между собой. Малый кран 20 снова ставят на соединение бюретки с атмосферой и точно гак же, как указано выше, при помощи уравнительной склянки 27, крана 28 и груши 30 наполняют бюретку 24 жидкостью до верхнего предела (поплавок закрывает выход из бюретки).

Когда бюретка 24 заполнится жидкостью, кран 20 закрывают, а кран 28 уравнительной склянки 27 ставят на соединение с атмосферой.

Если прибор герметичен, то поглотительный сосуд 18 остается заполненным, а уровень жидкости в бюретке остается без изменений. Постоянство уровня наблюдают, когда жидкость находится в узкой части бюретки 24, отсчет проводят по делениям шкалы 26.

Если уровни растворов опускаются, то прибор не герметичен, его следует разобрать, протереть краны, смазать их вазелином и вновь проверить на герметичность.

5.1.4 Условия проведения анализа

Измерительная бюретка должна быть тщательно очищена от загрязнений промывкой хромовой смесью, а затем дистиллированной водой.

При отсчете показаний шкалы бюретки необходимо всегда одинаковым способом подносить трубку 31 уравнительной склянки 27 к бюретке, держа ее так, чтобы жидкость всегда была на одном уровне. Шланг, соединяющий бюретку с уравнительной склянкой, должен находиться всегда в одном положении и не свисать со стола.

Отсчеты показаний бюретки можно проводить только после 15—20 с выдержки (измеряют с помощью секундомера), чтобы жидкость могла полностью стечь со стенок.

4-953


21


10


При появлении в трубке 8 капель серной кислоты кремнекислый кальций (барий) заменяют свежим.

Фарфоровые или кварцевые лодочки длиной 80—100 мм прокаливают в печи при 800—900 °С и хранят в эксикаторе.

5.1.5 Проведение анализа

В трубку для сжигания 8 при помощи медного крючка вдвигают через отверстие для пробки 7 три лодочки 10 и 11 с кремнекислым кальцием (барием) и включают обогрев печей 9 и 13.

Как только печи нагреются до соответствующих температур, газоанализатор ставят в рабочее положение, а трубку 8 с помощью пробок 7 и 14 соединяют с U-образной трубкой 15 и с краном 6, после чего проводят контрольный опыт, т.е. пропускают ток кислорода через накаленную трубку 8 и наблюдают показания шкалы 26 бюретки 24 до и после поглощения двуокиси углерода.

Как только в системе исчезнет углерод, разность показаний шкалы до и после поглощения двуокиси углерода будет равна нулю или будет давать одно и то же значение величины (1-2 деления шкалы), которое вычитают при расчете. Затем работу прибора проверяют по образцу сравнения серы, для этого из трубки 8 печи 9 вынимают лодочки 10 и 11, в лодочку 10 помещают 0,3-0,5 г образца сравнения серы, засыпают кремнекислым кальцием (барием). Лодочки 10 и 11 быстро вдвигают с помощью крючка в трубку 8 печи 9 и закрывают трубку резиновой пробкой 7. Открывают кран 6 и пропускают из газометра 3 ток кислорода со скоростью 4-5 пузырьков в секунду. Кран 21 должен быть отрегулирован так, чтобы спуск затворной жидкости из бюретки 24 в склянку 27 проходил равномерно (наполнение бюретки 24 газами должно длиться около 1-1,5 мин). При этом кран 28 уравнительной склянки 27 ставят на соединение с атмосферой.

22

Как только узкая (нижняя) часть бюретки заполнится газами и уровень жидкости достигнет нулевого деления шкалы 26, кран 21 ставят в положение разобщения с холодильником 25, бюреткой 24 и поглотителем 18, прекращают подачу кислорода (закрывают кран 6), жидкости дают стечь со стенок и через 15-20 с измеряют объем полученной газовой смеси. Для этого с трубки 31 склянки 27 снимают пробку 32 и, перемещая склянку 27 при соответствующем положении крана 28 вдоль бюретки (рядом с ней), достигают положения, при котором уровни жидкости в бюретке 24 и трубке 31 склянки 27 находятся на одном уровне. Записывают показания шкалы

11

ГОСТ 127.2-93 С. 12

26, трубку 31 закрывают пробкой 32. Краном 28 разобщают склянку 27 с атмосферой, поворотом крана 21 соединяют бюретку 24 с сосудом 18 и с помощью груши 30 газообразные продукты переводят 2~ 3 раза из бюретки 24 в поглотительный сосуд 18 и обратно. При переводе газа в бюретку 24 кран 28 уравнительной склянки ставят в положение сообщения с атмосферой. Записывают показания шкалы. По разности отсчетов до и после поглощения С02 определяют объем поглощенной двуокиси углерода. После измерения объема поглощенной двуокиси углерода с помощью крана 20 освобождают бюретку от газа, заполняют ее затворной жидкостью и проводят вторичное сжигание. Определение считают законченным, если при контрольном сжигании пробы разность отсчетов до и после поглощения СО 2 будет равна нулю. В конце каждого испытания проводят замер температуры и атмосферного давления и по таблице, приложенной к прибору, находят поправку для условий, при которых проводилось определение углерода.

Массовую долю углерода в анализируемой сере определяют так же, как в образце сравнения.

5.1.6 Обработка результатов

VK

>

т


Х4 =


(4)


Массовую долю углерода ХА, %, вычисляют по формуле

где V — объем углекислого газа, выраженный в процентах углерода;

К - поправка на температуру и давление; т — масса навески серы, г.

Массовую долю органического вещества 3fs, %, вычисляют по формуле

*5= *4- 1,25,    (5)

где ХА — массовая доля углерода, %; 1,25 — коэффицент пересчета углерода на органическое вещество.

12

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми, а также абсолютная суммарная погрешность результатов анализа не превышают значений, указанных в таблице 4.

23

Г а б л и ц а 4    В    процентах

Массовая доля углерода

Допускаемое расхождение

Суммарная погрешность

От 0,005 до 0,030 включ.

0,006

0,004

Св. 0,030 до 0,060 "

0,010

0,006

" 0,06 до 0,20

0,02

0,01

" 0,20 до 0,50

0,06

0,04

Газообъемный метод определения содержания углерода является арбитражным.

5.2 Спектральный метод

5.2.1    Сущност ъ метода

Метод основан на фотографировании спектров проб и определении общего углерода по градуировочному графику.

5.2.2    Аппаратура, материалы и реактивы:

—    спектрограф ИСП-30 с однолинзовым кварцевым конденсором;

—    генератор дута переменного тока ДГ-2 в режиме низковольтной искры;

—    микрофотометр типа ИФО-451 или МФ-2, МФ-4;

~ электроды алюминиевые марки АД-1, диаметром 6 мм. На концах электродов высверливается цилиндрический канал, наружным диаметром 3 мм, внутренним 2,5 мм, глубиной 3-5 мм. Для работы используются два электрода, заполненные пробой. Алюминиевые электроды, изготовленные на токарном станке или с помощью штампа, протирают и промывают в ацетоне или бензоле для удаления следов смазочных масел, просушивают под тягой и затем на алюминиевом противне обжигают в электропечи при (500± 10) °С в течение 20 мин для удаления следов органических соединений. После охлаждения электроды помещают в закрытую стеклянную-банку и хранят в сухом месте;

—    пластина алюминиевая размером 24 х 70 х 10 мм для дозировки заполнения электродов пробами, в которой фрезой сделано плоское углубление глубиной 8 мм и размером 16x16 мм;

—    фольга алюминиевая для хранения образцов;

—    проявитель и фиксаж;

—    ступка агатовая или стальная хромированная диаметром 90 мм;

—    сито с сеткой 0071Н по ГОСТ 6613;

13

—    линейка алюминиевая;

24

ГОСТ 127.2-93 С. 14

—    электропечь сопротивления типа СНОЛ, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (500± 10) °С;

—    шкаф сушильный типа СНОЛ, обеспечивающий устойчивую температуру (80±2) °С;

—    стаканчик СН-85/15 по ГОСТ 25336;

—    сера ос.ч. 16-5;

—    сера с массовой долей органических веществ 0,3-0,5 %;

—    ацетон по ГОСТ 2603;

—    бензол по ГОСТ 5955.

5.2.3 Подготовка к анализу

Для подготовки основного образца измельчают около 50 г серы с массовой долей органических веществ от 0,3 до 0,5 %, просеивают и выдерживают в сушильном шкафу при (80±2) СС в течение 20 ч до постоянной массы. Затем определяют массовую долю органических веществ по 5.1.

За значение массовой доли органических веществ принимают среднее арифметическое результатов десяти параллельных определений.

Образцы сравнения готовят смешением серы основного образца с серой квалификации ос.ч., предварительно измельченной и просеянной через сито. Для этого навески серы основного образца массой 20; 6 и 2 г тщательно смешивают в ступке соответственно с навесками серы квалификации ос.ч. массой 40, 54, 58 г. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака. Массовая доля углерода в первом образце — 0,1-0,2 %, втором образце — 0,003-0,06 % и в третьем образце — 0,01-0,02 %.

Образцы хранят в стеклянных стаканчиках с притертыми пробками. Образцы сравнения вводят в электроды (верхний и нижний), для чего образец перед съемкой помещают на дозировочную пластину ровным слоем, возвышающимся над пластиной на 3-5 мм.

Ребром алюминиевой линейки делают 5-6 последовательных надрезов слоя порошка в виде прямоугольной сетки, затем излишек порошка срезают этой же линейкой. Электрод вдавливают в слой порошка до упора в дно пластины и с небольшим поворотом извлекают из него.

14

Между электродами зажигают низковольтную искру силой тока

23

6 А. Расстояние между электродами — 2 мм, экспозиция —25 с, ширина щели 0,01 мм.

По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс логарифм массовой доли углерода (lgC) в сере, а по оси ординат — почернение (S) на спектрограмме аналитической линии углерода 247,86 нм и фона вблизи нее.

5.2.4    Проведение анализа

Анализируемую пробу измельчают, просеивают, вводят в электроды и проводят фотометрирование по п. 5.2.3.

Массовую долю углерода находят по градуировочному графику.

5.2.5    Обработка результатов

Массовую долю органического вещества Xs, %, вычисляют по формуле

5= *4-1,25,    (6)

где Х4 — массовая доля углерода в сере, найденная по градуировочному графику, %;

1,25 — коэффициент пересчета углерода на органическое вещество.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % от среднего значения.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа ± 15 %.

5.3 Весовой метод

5.3.1    Сущность метода

Метод основан на весовом определении остатка по разности масс после двукратного прокаливания пробы при температуре (250±10) °С и (800+10) °С;

5.3.2    Аппаратура;

—    электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (800±Ю) °С и (250±10)0 С;

—    эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336;

—    чаша 50 по ГОСТ 19908;

—    баня песчаная.

5.3.3    Проведение анализа

26

ГОСТ 127.2-93 С. 16

(50±1) г пробы помещают в чашу, предварительно прокаленную и взвешенную. Пробу расплавляют и обжигают на песчаной бане. Затем чашу с остатком прокаливают при температуре (250±10) °С в течение 2 ч для удаления следов серы.

Чашу с остатком, состоящим из органических веществ и золы, переносят в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Затем чашу с остатком помещают в электропечь, прокаливают при температуре (800± 10) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.

5.3.4    Обработка результатов

Массовую долю органических веществ Х5> %, вычисляют по формуле

^3 = ^->»,)• 100

т    v    7

где т - масса анализируемой пробы, г;

т} — масса остатка, содержащего органические вещества и золу, г;

—    масса остатка после прокаливания в электропечи, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % от среднего значения.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа ± 15 %.

5.4    Экстракционный метод

5.4.1    Сущность метода

Метод основан на экстракции органических веществ с помощью хлороформа или четыреххлористого углерода в аппарате Сокслета и весовом определении остатка после выпаривания растворителя. Метод не может быть применен при наличии летучих органических веществ, растворимых в воде.

5.4.2    Аппаратура, реактивы и растворы:

—    насадка НЭТ-ЮО ТС по ГОСТ 25336;

—    шкаф сушильный типа СНОЛ, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (70±2) °С;

16

—    баня водяная или одноконфорочная электроплитка по ГОСТ 14919;

27

СМ ГОСТ 127.2-93

-    стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;

-    цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770;

-    эксикатор 1-230 по ГОСТ 25336;

-    насос водоструйный по ГОСТ 25336;

-    чаша выпарительная 4 по ГОСТ 9147;

-    бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;

-    спирт этиловый технический по ГОСТ 18300;

-    хлороформ или углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, свеже пере гнан н ый;

-    натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 45 % (раствор должен быть прозрачным).

5.4,3 Проведение анализа

(25±1) г серы помещают в стакан, смачивают 10 см3 этилового спирта, перемешивают стеклянной палочкой, затем добавляют 200 см3 раствора сернистого натрия, нагревают раствор на водяной бане до (80+2) °С и перемешивают при этой температуре до полного растворения серы. После охлаждения до комнатной температуры раствор фильтруют через бумажные фильтры, предварительно экстрагированные хлороформом или четыреххлористым углеродом. Остаток на фильтре промывают три раза теплым раствором сернистого натрия и теплой дистиллированной водой до полного обесцвечивания фильтра, сушат 30 мин. в эксикаторе под вакуумом с применением водоструйного насоса и экстрагируют в аппарате Сокслета до полного обесцвечивания растворителя в верхней части аппарата.

По окончании экстракции количественно переносят экстракт в стеклянную выпарную чашу, предварительно высушенную и взвешенную. Выпарную чашу с экстрактом помещают на водяную баню, отгоняют растворитель, под вытяжным шкафом, сушат остаток в сушильном шкафу при (70±2) 9С до постоянной массы и взвешива

ют.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.

5.4.4 Обработка результатов

Массовую долю органических веществ Xv %, вычисляют по формуле

т


Х5 = (т1 ~ т2) • *°0    (8)

ГОСТ 127.2-93 С. 18

где тх — масса выпарной чаши с органическими веществами, г; тг ~~ масса выпарной чаши, г; т — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 % от среднего значения.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа ± 10 %.

6 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫШЬЯКА

6.1    Фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра

6.1.1    Сущность метода

Метод основан на восстановлении мышьяка в мышьяковистый водород, поглощении его пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамата серебра и фотометрическом измерении оптической плотности полученного раствора.

6.1.2    Аппаратура, реактивы и растворы:

-    установка для определения мышьяка (рисунок 2) или аппарат дис-тилляционный для отгонки мышьяка по ГОСТ 10485-75, состоящий из реакционной колбы (коническая колба вместимостью 100 см3), отводной трубки, расширенной в верхней части и зауженной в нижней, пробирки вместимостью 10 см3. Отводная трубка соединена с реакционной колбой через шлиф;

-    спектрофотометр типа СФ с пределом видимого излучения и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя раствора 1 см или фотоэлектрокалориметр типа ФЭК;

-    баня водяная;

-    баня песчаная;

-    колбы 2-1000-2, 2-100-2, 2-50-2 по ГОСТ 1770;

-    колбы Кн-500-34 ТУ и Кн-1-100-19/26 ТС по ГОСТ 25336;

-    цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770;

-    пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см3;

-    кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:2;

-    ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;

-    кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью ],4 г/см3:

-    кислота серная по ГОСТ 4204, свободная от мышьяка, плотностью 1,84 г/см3, концентрации с (1/2 H2SO+) = 21,5 моль/дм3 (21,5 н.);

Ь—953


29


18


УДК 553.661.001.4:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Методы испытании

гост

127.2-93

Sulphur for industrial use Test methods

ОКСТУ 2109

OKC 71 040 40

Дата введения 1997—01—01

Группа Л19

Настоящий стандарт распространяется на техническую серу жидкую, комовую и молотую и устанавливает методы испытания ее физических и химических свойств.

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Таблица 1

Определяемый

показатель

Метод анализа

Пределы применения метода массовая доля элемента %

Раздел, п)нкг стандарта содержащий метод анализа

1 Сера

Расчетный

-

2

2 Зола

Весовой

От 0,007 до 0,4

Л

3 Кислоты

Г итриметрическии

Более 0,001

4


1.1 Пределы применения методов указаны в таблице 1.

1

Издание официальное

12

C.19 ГОСТ 127.2-93

1 - коническая колба вместимостью 100 см': 2 - насадка для поглощения сероводорода; $ - резиновая пробка; 4 -абсорбер для поглощения ASH . изготовленный по указанным размерам.


Рисунок 2 — Установка для определения мышьяка

—    кислота соляная по ГОСТ 3118;

~ углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч.;

—    бром по ГОСТ 4109;

—    смесь брома и четыреххлористого углерода, взятых 2:3;

—    олово двухлористое, раствор с массовой долей 40 %;

—    цинк гранулированный, х.ч., свободный от мышьяка;

19

“ свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, х.ч., насыщенный раствор;

зо

ГОСТ 127.2-93 С.2

Окончание таблицы 1

Определяемый

Метод анализа

Пределы применения

Раздел, пункт

показатель

метода, массовая доля

стандарта.

элемента, %

содержащий метод аначиза

4 Органические

Газо объемный

Более 0,005

5.1

вещества

Спектральный

м

5.2

Весовой

5.3

Экстракционный

5.4

5 Мышьяк

Фотометрический с примене-

От 0,00005 до

6.1

нием диэтилдитиокарбамата серебра

0,005

Спектральный

От 0,0001 до 1,0

6.2

Фотометрический с применением молибденовой сини

От 0,005 до 0,1

6.3

6 Селен

Фотометрический с применением 3,3’-диаминобензидина

От 0,0005 до 0,04

7.1

Фотометрический с применением сернокислого гидразина

7.2

7 Железо

Фотометрический с применением О-фенантролина

От 0,002 до 0,2

8

Спектральный

От 0,001 до 1

11

8 Марганец

Фотометрический с применением формальдегидоксима

От 0,0005 до 0,002

9.1

Фотометрический с применением йоднокислого калия

9.2

Спектральный

От 0,001 до 1

11

9 Медь

Фотометрический с применением диэтилдитиокарбамата

От 0,0005 до 0,001

10.1

свинца

Фотометрический с применением диэтилдитиокарбамата

От 0,0002 до 0,002

10.2

натрия

Спектральный

От 0,001 до 1

И

10 Вода

Весовой

Более 0,001

12

11 Гранулометрический состав

Весовой

От 0,001 до 0,01

13

3-953

13

2

1.2    Установленная доверительная вероятность (Р), с которой погрешность определений находится в границах, указанных в методах анализа, равна 0,95.

1.3    Результаты анализов округляют до значащих цифр в соответствии с нормами, установленными стандартами на соответствующий вид серы.

1.4    При проведении анализов и приготовлении растворов реактивов в случае, если нет других указаний, применяют:

—    реактивы квалификации не ниже чистый для анализа (ч.д.а.);

—    дистиллированную воду по ГОСТ 6709;

—    весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

—    набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328 массой 210 г.

1.5    Допускается использовать для контроля качества любые методы, средства измерения и аппаратуру, прошедшие метрологическую аттестацию и имеющие точностные характеристики не ниже приведенных в настоящем стандарте. При разногласиях в оценке качества определение проводят методами настоящего стандарта.

1.6    Приготовление растворов и реактивов проводят по ГОСТ 4212ГОСТ 4517, ГОСТ 4919.1, ГОСТ 4919.2, ГОСТ 25794.1.

1.7    Градуировочные графики строят один раз в три месяца и после каждой замены реактивов.

При построении градуировочных графиков каждая точка должна представлять собой среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений.

1.8    Отбор и подготовка проб по ГОСТ 127.3.

2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ

Массовую долю серы в пересчете на сухое вещество Xv %, вычисляют по формуле

Хх = 100 - (Х2 + Хг + Х$),    (1)

где Х2 — массовая доля золы, определенная по разд. 3, %;

Х3 — массовая доля кислот в пересчете на серную кислоту, определенная по разд. 4, %;

Хъ — массовая доля органических веществ, определенная по разд. 5, %

14

ГОСТ 127.2-93 С.4

3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ

3.1    Сущность метода

Метод основан на весовом определении массы остатка после прокаливания пробы при температуре (800±10) °С.

3.2    Аппаратура:

—    электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (800± 10) °С;

—    эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336;

—    чаша 50 (80) или тигель Н-50(80) по ГОСТ 19908;

—    электроплитка одноконфорочная по ГОСТ 14919.

3.3    Проведение анализа

(20,0±0,1) г пробы помещают в чашу, предварительно прокаленную и доведенную до постоянной массы. Чашу устанавливают на электрическую плитку, слегка расплавляют серу и поджигают. Температуру нагрева поддерживают около 220 °С, чтобы сера медленно горела в течение 30 мин до полного сгорания серы. Затем чашу помещают в электропечь, прокаливают при температуре (800+10) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.

Если массовая доля золы в сере менее 0,02 %, допускается увеличивать навеску до 50,0 г.

3.4    Обработка результатов

Массовую долю золы Xv %, вычисляют по формуле

где т] — масса остатка после прокаливания в электропечи, г; т — масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми, а также абсолютная суммарная погрешность результатов анализа не превышают значений, указанных в таблице 2.

з*


15


4


C.5 ГОСТ 127.2-93

Таблица 2    В    процентах

Массовая доля золы

Допускаемое р клождение

Сучмфнтя погрешность

От 0,007 до 0,030 включ

0,004

0,002

Св 0,030 до 0,070 "

0,010

0,006

" 0,07 до 0,10

0,02

0,01

" 0,10 до 0,30

0,03

0,01

и 0,30 до 0,40

0,07

0,03

4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КИСЛОТ

В ПЕРЕСЧЕТЕ НА СЕРНУЮ КИСЛОТУ

4.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции кислых веществ с помощью воды и титровании полученного экстракта гидроокисью натрия или гидроокисью калия в присутствии фенолфталеина.

42 Аппаратура, реактивы и растворы.

“ пипетка вместимостью 100 см3,

—    бюретки вместимостью 5 и 10 см3;

—    мензурка 250 по ГОСТ 1770;

—    цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770;

—    стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336;

—    колба Кн-2-250-34 ХС по ГОСТ 25336,

—    бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026,

—    спирт этиловый технический по ГОСТ 18300;

—    фенолфталеин (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 1 %,

—    калия гидроокись по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (КОН, NaOH) = 0,01 моль/дм^ (0,01н.),

“ вода дистиллированная, не содержащая СО,, готовят по ГОСТ 4517

4.3 Проведение анализа

(50±1) г серы взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до трех десятичных знаков, помещают в стакан, смачивают 25 см’этилового спирта и добавляют 200 см3 воды Содержимое стакана перемешивают, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15—20 мин, периодически перемешивая. После охлаждения содержимое стакана фильтруют через складчатый бумажный фильтр в мерную колбу, доводят объем раствора

16

ГОСТ 127.2-93 С.6

до метки водой, не содержащей СО,, и тщательно перемешивают. 100 см3 фильтрата отбирают в коническую колбу, титруют из бюретки раствором гидроокиси калия или натрия в присутствии фенолфталеина до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 минуты. Допускается проводить титрование с помощью потенциометра, принимая за точку эквивалентности (окончание титрования) рН=8,2-8,3.

Одновременно проводят контрольный опыт с раствором, содержащим воду и спирт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

4.4 Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на серную кислоту Xv %, вычисляют по формуле

(Vx - V2) ■ к. 0,00049 ■ 250 • 100    ^

Хъ “    100- т    5

где Vx — объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V2 — объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованный на титрование раствора контрольной пробы, см3;

0,00049 ~ масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия концентрации точно 0,01 моль/ ДМ3, г;

т — масса навески серы, г;

К — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора гидроокиси натрия или калия точно к 0,01 моль/дм3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое значение расхождений между которыми, а также абсолютные значения суммарной погрешности результата анализа не превышают значений, указанных в таблице 3.

ТаблидаЗ    В    процентах

Массовая доля кислот

Допускаемое расхождение

Суммарная погрешность

От 0,0010 до 0,0020 включ.

0,0002

0,0001

Св. 0,0020 до 0,0060 "

0,0003

0,0002

" 0,060 до 0,0200

0,0010

0,0006

" 0,020

0,001

0,001

17

6

5 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

5.1    Газообъемный метод

5.1.1    Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы серы в печи в токе кислорода и поглощении выделившейся двуокиси углерода раствором гидроокиси калия.

5.1.2    Аппаратура, реактивы и растворы:

—    установка для определения углерода (рисунок 1);

—    секундомер;

—    пипетка;

—    асбест, прокаленный при температуре (800±25) °С, хранят в эксикаторе;

19    21

1 - кислородный баллон, 2 - редуктор, 3 - газометр или ротаметр по ГОСТ 13045, 4 - склянка СПЖ-250 по ГОСТ 25336, 5 - склянка 3-0,5 по ГОСТ 25336,6 - соединительный стеклянный кран К1Х по ГОСТ 7995,7 14 - пробки 8 трубка из прозрачного кварцевого стекла или фарфоровая. 9 - печь трубчатая обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (850±50) °С 10, И - лодочка ЛСГ по ГОСТ 9147 12 - медная сетка или медная проволока ММ-0 5 по ГОСТ 2112.13 - печь трубчатая обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (525±25) ‘С 15 — трубка ТХ-2-100 по ГОСТ 25336, 16 - склянка СН-2 по ГОСТ 25336, 17 - склянка СН-1-100 по ГОСТ 25336,18-32 - газоанализатор ГОУ-1


—    эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336;

Рисунок 1 - Установка для определения углерода

—    вата гигроскопическая по ГОСТ 5556,

—    стекловата;

—    кальций углекислый по ГОСТ 4530,

7

18

ГОСТ 127.2-93 С.8

—    калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 35 %,

—    хрома (VI) окись по ГОСТ 3776, хромовую смесь готовят следующим образом 4 г хромового ангидрида растворяют в 10 см3 воды, затем прибавляют небольшими порциями при постоянном помешивании 5 см3 серной кислоты,

—    натрии сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, раствор с массовой долей 20% или натрии сернокислый безводный по ГОСТ 4166, раствор с массовой долей 10%, насыщенный углекислым газом или кислородом К раствору прибавляют 5-6 капель серной кислоты и несколько капель метилового оранжевого (затворная жидкость),

—    кальций или барий кремнекислый, не содержащий С02, при наличии С02 кремнекислый кальций или барий прокаливают в электропечи сопротивления, затем в трубе для сжигания при (950+10) °С в токе кислорода или сернистого газа,

—    окись меди гранулированная по ГОСТ 16539, медная сетка, проволока или стружка,

—    метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,1 %;

—    калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 5 %,

—    аскарит,

—    кальций хлористый,

—    кислота серная по ГОСТ 4204,

—    образец сравнения серы с массовой долей углерода 0,03% для серы сортов 9998, 9995, 9990 и 0,15% — для других сортов Образец сравнения готовят по 5 2 3

5 1 3 Подготовка к анализу

В печи 9 и 13 вставляют кварцевую или фарфоровую трубку 8, которая должна выступать из печей не менее чем на 175 мм с каждой стороны Оба конца трубы закрывают пробками 7 и 14, в отверстия которых вставлены одноходовые стеклянные краны 6

В трубу 8 печи 13 между асбестовыми пробками помещают медную сетку 12, свернутую в виде цилиндра, пересыпанную кремнекислым кальцием (барием), не содержащим С02 Вместо сетки можно применять медную проволоку, медную стружку или окись меди

К

Для сжигания пробы серы в печь подают кислород из баллона 1 с редуктором 2 или из газометра 3 Кислород очищают, пропуская

19

1

Г1ри определении у1лерода в сере сортов 9998 и 999э яищм>мёи.н шгкроэвдиометр с делением шкалы 0-0 2э %

20