Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

53 страницы

532.00 ₽

Купить ГОСТ 127-76 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на природную серу, получаемую из самородных серных и полиметаллических сульфидных руд и газовую серу, получаемую при очистке природных и коксовых газов, а также отходящих газов нефте- сланцепереработки. Сера используется для производства серной кислоты, сероуглерода, красителей, резиновых изделий, в целлюлозно-бумажной, текстильной и других отраслях промышленности, а также в сельском хозяйстве и для эксперта. Формула S. Атомная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 32,066.

  Скачать PDF

Заменяет:
Заменен на:

В стандарт введен СТ СЭВ 1417-78

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Заменен полностью по частям. Данные о замене опубликованы в ИУС 6-1996

Действие завершено 01.01.1997

Оглавление

1 Технические требования

1а Требования безопасности

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

Приложение 1

Приложение 2 Коды ОКП технической серы

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 127-76 (СТ СЭВ 1417-78)

Издание официальное


Цвна 20 коп.


Е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УД К 661.217:006.354    Группа Л11

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

1

гост

127-76*

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ Технические условия

(CT СЭВ 1417-78)

Sulphur for industrial use. Specifications ОКП21 1220

Срок действия с 01.01.78 до 01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на природную серу, получаемую из самородных серных и полиметаллических сульфидных руд и газовую серу, получаемую из коксового и природного газа каталитическим окислением сероводорода.

Сера используется для производства серной кислоты, сероуглерода, красителей, резиновых изделий, в целлюлозно-бумажной, текстильной и других отраслях промышленности, а также в сельском хозяйстве и для экспорта.

Формула S.

Атомная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —32,066.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Техническая сера должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Таблица 1

Норма для серы

Наименование показателя

природной

газовой

сорт

9995

сорт

9990

сорт

9950

сорт

9920

сорт

9998

сорт

9985

сорт

9900

1. Массовая доля серы, %, не менее

99,95

99,90

99,50

99,20

99,98

99,85

99,00

Издание официальное ★

Е

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1988

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1 %;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80;

или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н);

вода дистиллированная, не содержащая С02 ; готовят по ГОСТ 4517-75.

3.4.2.    Проведение анализа

(50 ± 1) г серы взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до трех десятичных знаков, помещают в стакан вместимостью 400 см3, смачивают 25 см3 этилового спирта и добавляют 200 см3 воды. Содержимое стакана перемешивают, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15—20 мин, периодически перемешивая. После охлаждения содержимое стакана фильтруют через складчатый бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора до метки водой, не содержащей С02, и тщательно перемешивают. 100 смфильтрата отбирают в коническую колбу вместимостью 250 см3, титруют из бюретки раствором гидроокиси калия или натрия в присутствии фенолфталеина до светло-розовой окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт с раствором, содержащим воду и спирт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

3.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на серную кислоту (.Х2) в процентах вычисляют по формуле

v _ (^i - V2) • К * 0,00049 • 250 • 100

х2 - - ,

100 • m

где Vx — объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

К2 — объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованный на титрование раствора контрольной пробы, см3.

0,00049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или калия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;

m — масса навески серы, г;

К — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора гидроокиси натрия или калия точно к 0,01 моль/дм3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые значения расхождений между которыми, а также абсолютные значения суммарной погрешности результата анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 6.

ГОСТ 127-76 С. 11

Таблица 6

Массовая доля кислот, %

Допускаемые расхождения, %

Суммарная погрешность, %

От 0,0010 до 0,0020 включ.

0,0002

0,0001

Св. 0,0020 „ 0,0060 „

0,0003

0,0002

„ 0,0060 „ 0,0200 „

0,0010

0,0006

„ 0,020

0,001

0,001

3.4.1. —3.4.3. (Измененная редакция, Изм. №2).

3.5. Определение массовой доли органических веществ

Массовую долю органических веществ определяют газообъемным или спектральным методом (по общему углероду) или весовым методом по потерям органических веществ при прокаливании.

3.5.1.    Газообъемный метод 3.5.1а. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы серы в печи в токе кислорода и поглощении выделившейся двуокиси углерода раствором гидроокиси калия (черт. 1).

3.5.1.1.    Аппаратура, реактивы, растворы:

электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ, обеспечивающая устойчивую температуру наргева (900 ± 10) °С; секундомер по ГОСТ 5072-79; пипетка по ГОСТ 20292-74;

асбест, прокаленный при температуре (800 ± 25) °С, хранят в эксикаторе;

эксикатор 2—230 по ГОСТ 25336-82; вата гигроскопическая по ГОСТ 5556-81; стекловата;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 35 %; хрома (VI) окись по ГОСТ 3776-78; хромовую смесь готовят следующим образом: 4 г хромового ангидрида растворяют в 10 см3 воды, затем прибавляют небольшими порциями при постоянном помешивании 5 смсерной кислоты;

натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171-76, раствор с массовой долей 20 % или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4J 66—76, раствор с массовой долей 10%, насыщенный углекислым газом или кислородом. К раствору прибавляют 5—6 капель серной кислоты и несколько капель метилового оранжевого (затворная жидкость);

кальций или барий кремнекислый, не содержащие С02; при наличии С02 кремнекислый кальций или барий прокаливают в электропечи сопротивления, затем в трубе для сжигания при (950 ± 10) °С в токе кислорода или сернистого газа, получаемого при сжигании образца сравнения серы;

окись меди гранулированная по ГОСТ 16539-79, медная сетка, проволока или стружка;

метиловый оранжевый (индикатор);

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 5 %; аскарид;

кальций хлористый;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

Установка для определения углерода

1 — кислородный баллон 2 — редуктор; 3 — газометр или ротаметр по ГОСТ 1304S-81; 4 - склянка СПЖ - 250 по ГОСТ 25336-82; 5 - склянка 3 - 0,5 по ГОСТ 25 336—82; 6 — соединительный стеклянный кран KIX по ГОСТ 7995-80; 7,14 — пробка; 8 — трубка из прозрачного кварцевого стекла или фарфоровая; 9 — печь СУОЛ - 0,25.1/12—Ml; 10,11 — лодочка ЛС 2 по ГОСТ 9147-80; 12 — медная сетка или медная проволока ММ-0,5 по ГОСТ 2112-79; 13 - печь TK-25-200; 15 - трубка TX-U-2 -100 по ГОСТ 25336-82; 16 — склянка СН — 2 по ГОСТ 25336-82; 17 — склянка СН - 1 - 100 по ГОСТ 25336-82; 18-32 - газоанализатор ГОУ-1 по ГОСТ


образец сравнения серы, содержащий 0,03 % углерода для серы сортов 9998,9995, 9990 и 9985 и 0,15 % - для других сортов.

Черт. 1

10713-75.

(Измененная редакция, Изм. №2).

3.5.1.1а. Подготовка установки к анааизу

В печи 9 и 75 вставляют кварцевую или фарфоровую трубку 8, которая должна выступать из печей не менее чем на 175 мм с каждой стороны. Оба конца трубы закрывают пробками 7 и 74, в отверстия которых вставлены одноходовые стеклянные краны б.

В трубу 8 печи 75 между асбестовыми пробками помещают медную сетку 12, свернутую в виде цилиндра, пересыпанную кремнекислым кальцием, не содержащим С02. Вместо сетки можно применять медную про

волоку, медную стружку или окись меди.

Для сжигания пробы серы в печь подают кислород из баллона 7 с редуктором 2 или из газометра 5. Кислород очищают, пропуская через склянку Тищенко 4, содержащую раствор марганцовокислого калия с массовой

ГОСТ 127-76 С. 13

долей 5 % в растворе гидрооксида калия с массовой долей 35 %, затем через колонку 5 для сухих поглотителей, наполненную внизу стеклянными бусами, а вверху - аскаридом и хлористым кальцием, разделенными стеклянной или гигроскопической ватой. Подачу кислорода регулируют краном б#

Газы из печи для очистки от продуктов сгорания серы пропускают последовательно через U-образную трубку 15, наполненную стеклянной или гигроскопической ватой (для удержания твердых частиц, увлекаемых газом и конденсирующегося тумана серной кислоты), через буферный сосуд 16, препятствующий перебрасыванию хромового ангидрида в U-образную трубку 15, через два поглотительных сосуда 17, содержащих по 50 смраствора хромового ангидрида в серной кислоте. После этого газ поступает в газоанализатор типа ГОУ-1 для измерения объема углекислого газа.

Газоанализатор типа ГОУ-1 состоит из газоизмерительной бюретки (эвдиометра) 1 24 вместимостью 250 см3 с автоматическим затвором-поплавком 22, термометром 23 и шкалой 26, холодильника 25 и поглотительного сосуда 18, наполненного раствором гидроксида калия и снабженного автоматическим затвором-поплавком 22. Деления шкалы показывают процентное содержание углерода в сере при навеске 1 г.

Бюретка 24 имеет двойные стенки (рубашку), пространство между которыми через специальное отверстие вверху бюретки заполняется водой для поддержания постоянной температуры.

Уравнительная склянка 27 имеет боковую трубку 31, закрываемую пробкой 32. Склянку 27 заполняют от 400 до 500 см3 водного раствора сернокислого натрия и закрывают резиновой пробкой 29, в отверстие которой вставлен трехходовой кран 28 с резиновой грушей 30. При помощи груши газовую смесь перекачивают из бюретки 24 в поглотительный сосуд 18 и обратно.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.5 Л .2. Подготовка прибора к анализу

Перед началом работы печи 9 и 13 нагревают до температуры (850 ± 50) °С и (525 ± 25) °С соответственно. Проверяют все соединения и краны на герметичность и приводят аппарат в рабочее состояние. Для этого кран 21 гребенки 19 ставят в положение, при котором бюретка 24, поглотительный сосуд 18 и холодильник 25 разобщены между собой. Открыв кран 20 на соединение бюретки 24 с атмосферой, с помощью уравнительной склянки 27 и груши 30 наполняют бюретку 24 затворной жидкостью (при этом кран 28 уравнительной склянки 27 ставят в положение разобщения с атмосферой, а трубку 31 закрывают пробкой 32).

Как только жидкость заполнит бюретку 24, кран 20 закрывают, кран 21 ставят в положение, при котором бюретка 24 соединена с поглотительным сосудом 18. Кран 28 уравнительной склянки 27 ставят на соединение с атмосферой, жидкость при этом из бюретки 24 начинает стекать в склян-

ку 27, уровень раствора щелочи в поглотительном сосуде 18 при этом повышается, поднимая поплавок 22.

Как только поплавок закроет выход из поглотительного сосуда 18, кран 21 гребенки 19 ставят в положение, при котором бюретка 24, поглотительный сосуд 18 и холодильник 25 разобщены между собой. Малый кран 20 снова ставят на соединение бюретки с атмосферой и точно так же, как указано выше, при помощи уравнительной склянки 27, крана 28 и груши 30 наполняют бюретку 24 жидкостью до верхнего предела (поплавок закрывает выход из бюретки).

Когда бюретка 24 заполнится жидкостью, кран 20 закрывают, а кран 28 уравнительной склянки 27 ставят на соединение с атмосферой.

Если прибор герметичен, то поглотительный сосуд 18 остается заполненным, а уровень жидкости в бюретке остается без изменений. Постоянство уровня наблюдают, когда жидкость находится в узкой части бюретки 24, отсчет проводят по делениям шкалы 26.

Если уровни растворов опускаются, то прибор не герметичен, его следует разобрать, протереть краны, смазать их вазелином и вновь проверить на герметичность.

Убедившись в герметичности прибора, проводят контрольное определение образца сравнения серы.

(Измененная редакция, Изм. №2).

3.5.1.3. Условия проведения анализа

Измерительная бюретка должна быть тщательно очищена от загрязнений промывкой хромовой смесью, а затем дистиллированной водой.

При отсчете показаний шкалы бюретки необходимо всегда одинаковым способом подносить трубку 31 уравнительной склянки 27 к бюретке, держа ее так, чтобы жидкость всегда была на одном уровне. Шланг, соединяющий бюретку с уравнительной склянкой, должен находиться всегда в одном положении и не свисать со стола.

Отсчеты показаний бюретки можно проводить только после 15— 20 с выдержки (измеряют с помощью секундомера), чтобы жидкость могла полностью стечь со стенок.

При появлении в трубке 8 капель серной кислрты кремнекислый кальций (барий) заменяют свежим.

Фарфоровые или кварцевые лодочки длиной 80— 100 мм прокаливают в печи при 800 — 900°С и хранят в эксикаторе.

3.5 Л .4. Проведение анализа

Перед началом работы в трубку для сжигания 8 при помощи медного крючка вдвигают через отверстие для пробки 7 три лодочки 10 ц 11 с кремнекислым кальцием (барием) и включают обогрев печей 9 и 13.

Как только печи нагреются до соответствующих температур, газоанализатор ставят в рабочее положение, а трубку 8 с помощью пробок 7 и 14 соединяют с U- образной трубкой 75 и с краном 6, после чего проводят контрольный опыт, т.е. пропускают ток кислорода через накаленную трубку 8 и наблюдают показания шкалы 26 бюретки 24 до и после поглощения двуокиси углерода.

ГОСТ 127-76 С. 15

Как только в системе исчезнет углерод, разность показаний шкалы до и после поглощения двуокиси углерода будет равна нулю или будет давать одно и то же значение величины (1—2 деления шкалы), которое вычитают при расчете. Затем работу прибора проверяют по образцу сравнения серы, для этого из трубки 8 печи 9 вынимают лодочки 10 и 11, в лодочку 10 помещают 0,3 — 0,5 г образца сравнения серы, засыпают кремнекислым кальцием (барием) о Лодочки 10 и 11 быстро вдвигают с помощью крючка в трубку 8 печи 9 и закрывают трубку резиновой пробкой 7. Открывают кран 6 и пропускают из газометра 3 ток кислорода со скоростью 4 — 5 пузырьков в секунду. Кран 21 должен быть отрегулирован так, чтобы спуск затворной жидкости из бюретки 24 в склянку 27 проходил равномерно (наполнение бюретки 24 газами должно длиться около 1-1,5 мин). При этом кран 28 уравнительной склянки 27 ставят на соединение с атмосферой.

Как только узкая (нижняя) часть бюретки заполнится газами и уровень жидкости достигнет нулевого деления шкалы 26, кран 21 ставят в положение разобщения с холодильником 25, бюреткой 24 и поглотителем 18, прекращают подачу кислорода (закрывают кран 6), жидкости дают стечь со стенок и через 15 - 20 с измеряют объем полученной газовой смеси. Для этого с трубки 31 склянки 2 7 снимают пробку 32 и, перемещая склянку 27 при соответствующем положении крана 28 вдоль бюретки (рядом с ней), достигают положения, при котором уровни жидкости в бюретке 24 и трубке 31 склянки 27 находятся на одном уровне. Записывают показания шкалы 26, трубку 31 закрывают пробкой 32. Краном 28 разобщают склянку 27 с атмосферой, поворотом крана 21 соединяют бюретку 24 с сосудом 18 и с помощью груши 30 газообразные продукты переводят 2 — 3 раза из бюретки 24 в поглотительный сосуд 18 и обратно. При переводе газа в бюретку 24 кран 28 уравнительной склянки ставят в положение сообщения с атмосферой. Записывают показания шкалы. Разность отсчетов до и после поглощения С02 указывают объем поглощенной двуокиси углерода. После измерения объема поглощенной двуокиси углерода с помощью крана 20 освобождают бюретку от газа, заполняют ее затворной жидкостью и проводят Вторичное сжигание. Определение считают законченным, если при контрольном сжигании пробы разность отсчетов до и после поглощения С02 будет равна нулю. В конце каждого испытания проводят замер температуры и атмосферного давления и по таблице, приложенной к прибору, находят поправку для условий, при которых проводилось определение углерода.

Содержание углерода в анализируемой сере определяют так же, как в образце сравнения.

3.5 Л.5 о Обработка результатов

Массовую долю углерода (Х3) в процентах вычисляют по формуле

m

где V — объем углекислого газа, выраженный в процентах углерода; К— поправка на температуру и давление; m — масса навески серы, г.

Массовую долю органического вещества (X4) в процентах вычисляют по формуле

Х4Ъ • 1,25 ,

где Хъ - массовая доля углерода, %;

1,25 - коэффициент пересчета углерода на органическое вещество.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми, а также абсолютная суммарная погрешность результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 7.

Таблица 7

Массовая доля углерода, %

Допускаемые расхождения, %

Суммарная погрешность, %

От 0,005 до 0,030 включ.

0,006

0,004

Св. 0,030

„ 0,060 „

0,010

0,006

„ 0,06

„ 0,20 „

0,02

0,01

„ 0,20

„ 0,50 „

0,06

0,04

Газообъемный метод определения содержания углерода является арбитражным.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.2. Спектральный метод 3.5.2а. Сущность метода

Метод основан на фотографировании спектров проб и определении общего углерода по градуировочному графику.

3.5.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы спектрограф ИСП-30 с однолйНзовым кварцевым конденсором; генератор дуги переменного тока ДГ-2 в режиме низковольтной искры; микрофотометр типа ИФО-451 или МФ-2, МФ-4;

электроды алюминиевые марки АД-1, диаметром 6 мм. На концах электродов высверливается цилиндрический канал, наружным диаметром 3 мм, внутренним 2,5 мм, глубиной 3-5 мм. Для работы используются два электрода, заполненные пробой. Алюминиевые электроды, изготовленные на токарном станке или с помощью штампа, протирают и промывают в ацетоне или бензоле для удаления следов смазочных масел, просушивают под тягой и затем на алюминиевом противне обжигают в муфельной печи при (500 ± 10) °С в течение 20 мин для удаления следов органических соединений. После охлаждения электроды помещают в закрытую стеклянную банку и хранят в сухом месте;

пластина алюминиевая размером 24X70X10 мм для дозировки заполнения электродов пробами, в которой фрезой сделано плоское углубление глубиной 8 мм и размером 16Х16 мм;

фольга алюминиевая для хранения образцов;

ГОСТ 127-76 а 17

ступка агатовая или стальная хромированная диаметром 90 мм; сера ос. ч. 16-5;

сера с содержанием органического углерода 0,3 —0,5 %; фотопластинки спектрографические, типа I, спектральной чувствительности, в относительных единицах, равной 6; проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817-50;

электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ по ГОСТ 13474-79, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (900 ± 10)°С;

шкаф сушильный типа СНОЛ, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (80 ± 2)°С; линейка алюминиевая; стаканчик СН—85/15 по ГОСТ 25336-82; ацетон по ГОСТ 2603-79; бензол по ГОСТ 5955-75; сито 0071 по ГОСТ 6613-86.

3.5.2 2. Приготовление основного образца

В качестве основного образца используется сера, измельченная и просеянная через сито, с массовой долей органического углерода 0,3 — 0,6 %, из которой предварительно удаляют летучие фракции органических веществ (образец серы выдерживается в сушильном шкафу при температуре (80 ± 2) °С до постоянной массы).

В основном образце углерод определяют химическим газообъемным методом, повторяя определение 10 раз. За истинное содержание углерода принимают среднее арифметическое из 10 определений.

3.5.2.3. Приготовление образцов сравнения

Образцы сравнения готовят смешением серы основного образца с серой квалификации ос. ч., предварительно измельченной и просеянной через сито. Для этого навески серы основного образца массой 20; 6 и 2 г тщательно смешивают в ступке соответственно с навесками серы квалификации ос.ч. массой 40; 54 й 58 г. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до трех десятичных знаков. Массовая доля углерода в первом образце - 0,1 - 0,2 %, во втором образце - 0,03-0,06 % и в третьем образце -0,01-0,02%.

Образцы хранят в стеклянных стаканчиках с притертыми пробками,

3.5.2в4. Проведение анализа

Анализируемые пробы серы, измельченные и просеянные через сито и образцы сравнения вводят в электроды (верхний и нижний), для чего пробу перед съемкой помещают в дозировочную пластину ровным слоем, возвышающимся над пластиной на 3 - 5 мм.

Ребром алюминиевой линейки делают 5 — 6 последовательных надрезов лишнего порошка в виде прямоугольной сетки, затем излишек порошка срезают этой же линейкой. Электрод вдавливают в слой порошка до упора в дно пластины и с небольшим поворотом извлекают из него.

Между электродами зажигают низковольтную искру силой тока 6 А. Расстояние между электродами - 2 мм, экспозиция - 25 с.

Спектры проб и образцов сравнения фотографируют по три раза спектрографом при ширине щели 0,01 мм.

На полученных спектрограммах измеряют почернения аналитической линии.

По результатам фото мет рирования спектров образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах AS-lgC. По результатам фотометрирования спектров проб находят по градуировочным графикам содержание определяемого углерода в анализируемой пробе. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.

3.5.2.5. Обработка результатов

Массовую долю органического вещества (Т4) в процентах вычисляют по формуле

ХА3 • 1,25 ,

где X-s — массовая доля углерода, %;

1,25 — коэффициент пересчета углерода на органическое вещество.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа ± 15%.

3.5.2.1—3.5.2.5. (Измененная редакция, Изм. №2).

3.5.3* Определение органических веществ весовым методом

3.5.3а. Сущность метода

Метод основан на весовом определении количества указанного вещества из разности масс после двукратного прокаливания пробы при температуре (250 ± 10)°С и (800 ± 10)°С.

3.5*3. L Аппаратура:

электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (900 ± 10)°С;

эксикатор 2—230 по ГОСТ 25336-82;

чаша 50 по ГОСТ 19908-80;

баня песчаная.

Допускается использовать вместо чаши тигепь низкий 5 по ГОСТ 9147-80, вместо песчаной бани - электроплитку одноконфорочную по ГОСТ 14919-83.

3.5.3.2,Проведение анализа

(50 ± 1) г пробы помещают в чашу, предварительно прокаленную и взвешенную. Пробу расплавляют и обжигают на песчаной бане. Затем чашу с остатком прокаливают при температуре (250 ± 10) °С в течение 2 ч для удаления следов серы.

Чашу с остатком, состоящим из органических веществ и золы, переносят в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Затем чашу с остатком поме-

ГОСТ 127-76 С.19

щают в электропечь, прокаливают при температуре (800 ± 10) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до трех десятичных знаков.

3.5.3.3. Обработка результатов

Массовую долю органических веществ (Х4) в процентах вычисляют по формуле

*4 =

х - т2) ■ 100 т

где т — масса анализируемой пробы, г;

тх — масса остатка, содержащего органические вещества и золу, г; т2 — масса остатка после прокаливания в муфельной печи, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 30 %.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа ± 15 %.

3.5.3.1. -3.5.3.3. (Измененная редакция, Изм. №2).

3.6. Определение массовой доли мышьяка

3.6.1.    Спектральный метод 3.6.1а. Сущность метода

Метод основан на фотографировании спектров проб и определении мышьяка по градуировочному графику.

3.6.1.1.    Аппаратура, материалы и растворы: спектрограф ИСП-30 с однолинзовой системой освещения; генератор дуги переменного тока ДГ-2 в дуговом режиме и режиме

низковольтной искры;

микрофотометр типа ИФО-451 или МФ-4, МФ-2; приспособления для заточки угольных электродов; электроды угольные марки ос. Ч.-7-4 или С-1. Нижний и верхний электрод с кратером диаметром 4 мм, глубиной 5 мм. До проведения анализа угли анализируют на отсутствие в их спектрах линий мышьяка в условиях метода анализа. При наличии линии мышьяка электроды подвергают обжигу в течение 20 с в режиме анализа;

пластинка дозировочная из органического стекла для заполнения электродов пробой размером 24X70X8 мм, в которой фрезой сделано плоское углубление глубиной 6 мм и размером 16X16 мм;

ступка агатовая или стальная хромированная диаметром 90 мм;

конденсор кварцевый {F-1S мм);

сера газовая с содержанием мышьяка 0,4 — 0,6%;

сера ос. ч. - 16-5;

фотопластинки спектрографические типа 3, спектральной чувствительностью в относительных единицах, равной 9, спектрографические типа 1,

Продолжение табл. 1

Наименование показателя

Норма для серы

природной

газовой

сорт

99>5

сорт

9990

сорт

9950

сорт

9920

сорт

9998

сорт

9985

сорт

9900

2. Массовая доля золы, в

том числе железа, марганца и

меди, %, не более

0,03

0,05

0,2

0,4

0,02

од

0,4

3. Массовая доля кислот

в пересчете на серную кисло

ту, %, не более

0,002

0,004

0,01

0,02

0,0015

0,005

0,02

4. Массовая доля органи

ческих веществ, %, не более

0,03

0,06

0,25

0,5

0,01

0,10

0,50

5. Массовая доля мышья

ка, %, не более

0,0000

0,0000

0,000

0,003

0,0000

0,01

0,05

6. Массовая доля селена, %,

не более

0,000

0,000

0,000

0,04

Не нормируется

7. Массовая доля железа.

%, не более

0,02

0,02

0,02

Не нормируется

8. Массовая доля марган

ца, %, не более

0,001

0,001

0,001

Не нормируется

9. Массовая доля меди, %,

не более

0,001

0,001

0,001

Не нормируется

10. Массовая доля воды,

1

1 1

1

I

%, не более

од

0,2

1,0

1,0

0,02

0,2

0,5

11. Механические загряз

1

1 1

1 1

1

нения (бумага, дерево, песок)

Не допускается

Примечания:

1а. Сера сортов 9995, 9990 и 9998 соответствует высшей категории качества.

1.    Нормы по показателям 1-9 таблицы даны в пересчете на сухое вещество.

2.    Нормы по показателям 6-9 таблицы приведены для молотой серы.

3.    Допускается повышение массовой доли воды до 2 % в сортах 9950 и 9920 с пересчетом фактической массы партии на нормируемую влажность.

4.    Для жидкой фильтрованной серы сортов 9995 и 9990 массовая доля золы не должна быть более 0,007 %, для других сортов не более 0,015 %. Для жидкой серы сорта 9998 массовая доля золы должна быть не более 0,008 %.

5.    Исключен.

6.    Для производства сероуглерода, массовая доля битумов в природной сере сорта 9950 не должна быть более 0,15 %.

I.    В молотой природной сере сортов 9995 и 9990, предназначенной для резиновой и шинной промышленности, массовая доля воды не должна быть более 0,05 %.

8.    Природная сера, предназначенная для целлюлозно-бумажной промышленности, не должна содержать селена.

9.    Пс требованию потребителей для предотвращения слеживасмости и комкования допускается изготовление молотой серы всех сортов с добавками аэро сила (ГОСТ 14922-77) или каолина (ГОСТ21285-75 - ГОСТ 21288-75) до0,5 %от массы серы без изменения ее сортности.

10.    Массовая доля воды в жилкой сере нс нормируется.

II.    В молотой сере 2-го и 3-го классов, предназначенной для сельского хозяйства, массовая доля мышьяка должна быть нс более 0,000 %

(Измененная редакция, Изм. №1,2).

спектральной чувствительностью в относительных единицах, равной 6, фотопластинки типа УФШ-3, чувствительностью 20 единиц;

спирт этиловый технический по ГОСТ 18300-72, перегнанный;

проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817-50;

стаканчик СН-85/15 по ГОСТ 25336-82;

сито 0071 по ГОСТ 6613-86.

3.6.1.2,    Приготовление основного образца

В качестве основного образца используется газовая сера с массовой долей мышьяка от 0,3 до 0,6%, измельченная и просеянная через сито с размером ячеек 74 мкм. Массовую долю мышьяка определяют фотометрическим методом, повторяя определение 10 раз. За истинное содержание принимают среднее арифметическое.

3.6.1.3.    Приготовление образцов сравнения

Образцы сравнения готовят последовательным смешением серы основного образца с серой квалификации ос. ч., предварительно измельченной и просеянной через сито.

Для этого навески серы основного образца массой 20 и 6 г тщательно смешивают в ступке под спиртом соответственно с навесками серы квалификации ос. чв массой 40 и 54 г.

Полученные таким образом первый и второй образцы сравнения содержат соответственно от 0,1 до 0,2 и от 0,03 до 0,06 % массовой доли мышьяка.

Третий и четвертый образцы сравнения, содержащие соответственно от 0,01 до 0,02 и от 0,003 до 0,006 % массовой доли мышьяка, готовят аналогичным образом, используя в качестве основы 20 и 6 г серы второго образца сравнения. Их смешивают соответственно с 40 и 54 г серы квалификации ос. ч.

Используя серу четвертого образца сравнения, готовят пятый и шестой образцы сравнения, содержащие соответственно от 0,001 до 0,002 и от 0,0003 до 0,0006% массовой доли мышьяка, путем смешивания 20 и 6 г четвертого образца сравнения соответственно с 40 и 54 г серы квалификации ос. ч.

Седьмой образец сравнения, содержащий от 0,0001 до 0,0002% массовой доли мышьяка, готовят смешением 20 г серы шестого образца и 40 г серы квалификации ос. ч. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Для приготовления одного образца сравнения используется 100 см3 спирта.

Полученные образцы хранят в стаканчиках.

3.6А А. Проведение анализа

Анализируемые пробы серы измельчают, просеивают через сито и вводят в электроды (верхний и нижний).

а) при содержании мышьяка от 0,0001 до 0,01 %.

Между электродами зажигают дугу переменного тока от генератора ДГ-2, силой тока 18 А (с включенным дополнительным реостатом - 11 Ом;

ГОСТ 127-76 С. 3

1.1.    В зависимости от применяемого сырья серу делят на природную и газовую и выпускают следующих видов: комовую, молотую, гранулированную, чешуированную и жидкую.

(Измененная редакция, Изм. № 2)

1.2.    По физико-химическим показателям сера должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

1.3.    Гранулометрический состав гранулированной и молотой серы должен соответствовать нормам, указанным в табл.2.

Таблица 2

Норма для серы видов

Наименование показателя

Гранулированная

Молотая

1-го

класса

2-го

класса

1-го

класса

2-го

класса

3-го

класса

1. Остаток на сите 0,14 мм

Отсутст

(ГОСТ 6613-86), %, не более 2. Остаток на сите 0,071мм

вие

ОД

3,0

(ГОСТ 6613-86), %, не более 3. Класс зерен размером 0,5-3,2 мм (сита по ГОСТ

Не нор

3,0

3,5

4,0

3826-82), %, не менее

4. Класс зерен размером 0,5-7,0 мм (сита по ГОСТ

90

мируется

3826-82), %, не менее Примечания:

90

1.    Комовая (природная) сера, предназначенная для экспорта, не должна содержать куски размером более 200 мм.

2.    По согласованию с потребителем допускается другой гранулометрический состав серы.

3.    Для предприятия резиновой и шинной промышленности гранулометрический состав должен соответствовать требованиям к молотой сере 1-го и 2-го классов.

4.    Гранулированная и молотая сера сортов 9995, 9990 и 9998 1-го класса соответствует высшей категории качества.

(Измененная редакция, Изм. №2).

1.4. Коды технической серы по ОКП даны в справочном приложении 2.

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.1. Сера горюча. Температура самовоспламенения 205°С. Серная пыль и выделяющийся из жидкой серы сероводород и пары серы взрывоопасны. Серная пыль фракции 850 мкм взрывается при массовой концентрации более 2,3 г/м3, сероводород — при объемной концентрации от 4,3 до 45 %.

1а.2. Сера слаботоксична. По степени воздействия на организм относится к 4-му классу опасности.

Сера вызывает воспаление слизистых оболочек глаз и верхних дыхательных путей, раздражение кожных покровов, заболевание желудочно-ки-

шечного тракта; кумулятивными свойствами не обладает.

Сероводород — яд, сильно действующий на центральную нервную систему.

Сернистый ангидрид, который образуется при горении серы, вызывает раздражение слизистых оболочек носа и носоглотки.

Предельно допустимые массовые концентрации в воздухе рабочей зоны: серы - 6мг/м3; сернистого ангидрида - 10 мг/м3; сероводорода — 10 мг/м3.

1а.З. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводится работа с технической серой, должны быть оборудованы приточновытяжной механической вентиляцией, обеспечивающей соблюдение предельно допустимых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

1а.4. Все работающие должны быть обеспечены специальной одеждой и индивидуальными средствами защиты в соответствии с ГОСТ 12.4.011-75.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Сера принимается партиями. Партией считают количество продукта, однородного по своим качественным показателям, сопровождаемого одним документом о качестве, массой не более 1000 т — для комовой серы и не более 300 т — для гранулированной, чешуированной и жидкой серы.

За партию молотой серы принимают каждую транспортную единицу (вагон, машина).

За партию комовой серы при перевозках водным транспортом принимают каждую транспортную единицу (баржу, теплоход).

По согласованию с потребителем допускается увеличение партии серы.

Каждая партия серы должна сопровождаться документом о качестве продукта, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и сорт продукта;

номер партии и дату изготовления;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

массу нетто;

штамп технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.    Для контроля качества комовой чешуированной или гранулированной серы отбирают пробы из каждого вагона. Общая масса отобранных проб из каждого вагона должна быть не менее 5 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 2) в

2.3.    Для контроля качества молотой серы отбирают 5 % мешков от партии, но не менее 5 мешков.

ГОСТ 127-76 С.5

2.4.    Для контроля качества жидкой серы пробы отбирают из цистерн.

Допускается отбирать пробы жидкой серы из емкостей для хранения

(ям).

Общая масса отобранных проб должна быть не менее 1,5 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ проб, отобранных от удвоенного количества единиц продукции той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2.6.    Показатели 6—9 табл. 1, а также массовую долю мышьяка в природной сере сортов 9995 и 9990 и в газовой сере сорта 9998 определяют по требованию потребителей.

Массовую долю мышьяка в природной сере сорта 9950,9920 и газовой сортов 9985, 9900 изготовитель определяет периодически один раз в квартал.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. При проведении анализа и приготовлении растворов реактивов, в случае, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации не ниже чистый для анализа (ч. д. а) и дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72.

3.16. Пределы применения методов анализа указаны в табл. 3.

Таблица 3

Показатель

Метод

Пределы применения метода, массовая доля элемента, %

Пункт стандарта, содержащий метод анализа

Сера

Расчетный

3.2

Зола

Весовой

От 0,007 до 0,4

3.3; 3.5.3

Кислоты

Титрование в присутствии фенолфта-леина

Более 0,001

3.4

Органические

вещества

Газообъемный

Более 0,005

3.5.1

Спектральный

3.5.2

Весовой

Более 0,1

3.5.3

Экстракция на аппарате Со к слет а

»

3.13

Мышьяк

Спектральный Фото метрический с применением ди-

От 0,0001 до 1 От 0,00005

3.6.1

этилдитиок арбама-та серебра

до 0,005

3.6.2

Продолжение табл. 3

Показатель

Метод

Пределы применения метода, массовая доля элемента, %

Пункт стандарта, содержащий метод анализа

Фотометрический с применением мо-

От 0,005 до ОД

Обязательное

Селен

либденовой сини

Фотометрический с применением 3,3'- диаминобен-зидина

От 0,0005

приложение 1, разд. 1

3.7а

Фотометрический

до 0,04

3.7,1а

Железо

с применением сернокислого гидразина

Фотометрический

От 0,002 до 0,2

3.8

с применением

^■фснантролина

Спектральный

От 0,001 до 1

Обязательное

Марганец

Фотометрический

От 0,0005

приложение 1, разд. 2 3.9а

с применением

формальдегидок-

сима

Фотометрический

до 0,002

ээ

3.9.1

с применением йоднокислого калия

Спектральный

От 0,001 до 1

Обязательное

Медь

Фотометрический

От 0,0005

приложение 1, разд. 2 3.10а

с применением ди этилдитиок арба-мата свинца Фотометрический

до 0,001 От 0,0002

3.10.1

с применением три-лонаБ

Спектральный

до 0,002 От 0,001 до 1

Обязательное

Вода

Весовой

Более 0,001

приложение 1, разд. 2 3.11

Г ранулометрический состав:

молотой

Сухой способ

От 0,001

3.12.2

серы

Мокрый способ

до 0,01

3.12.3

гранулированной

серы

Просев

От 0,1 до 1,0

3.12.4

Механические заг

Визуально

Не допускается

-

рязнения

ГОСТ 127-76 С. 7

3.1а, 3 Л б. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ЗЛв. Установленная доверительная вероятность (Р), с которой погрешность определений находится в границах, указанных в методах анализа, равна 0,95.

3.1г. Для проведения анализов используют:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82 массой 210 г.

ЗЛд. Допускается применение других средств измерений с аналогичными метрологическими характеристиками и аппаратуры, обеспечивающей точность измерений в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

ЗЛе. Градуировочные графики (см. пп. 3.5.2, 3.6.1, 3.6.2, 3.7, 3.8, 3.9, ЗЛО, приложение 1) строят один раз в три месяца и после каждой замены реактивов.

ЗЛг - ЗЛе (Введены дополнительно, Изм. №2).

3.1.Отбор проб

3.1.1.    Точечные пробы из вагона отбирают щупом или совком из 14 точек для четырехосных вагонов. Расстояние между точками должно быть около 2 м. Из каждой точки отбирают пробу массой не менее 400 г. От крупных кусков из различных точек молотком отбивают куски размером в поперечнике не более 25 мм.

Допускается пробы отбирать с транспортерной ленты механическим пробоотборником или вручную совком пересечением струи по всей ее ширине с периодом отбора, обеспечивающим получение массы точечной пробы около 2 кг от 20 т продукта.

Допускается отбирать пробы из штабелей по ГОСТ 14180-80.

(Измененная редакция, Изм. № 2) в

3.1.2.    Точечные пробы молотой серы из мешков отбирают щупом, погружая его на 4/5 глубины мешка. Масса точечной пробы, отобранной из мешка, не должна быть менее 50 г.

Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают. Методом квартования получают среднюю пробу массой 0,5 кг, которую помещают в чистую сухую плотно закрываемую банку.

По согласованию с потребителем допускаются другие методы отбора проб молотой серы.

3.1.3.    Точечные пробы жидкой серы отбирают из заполненных цистерн или при заливе - сливе цистерн.

Допускается отбирать точечные пробы из заполненных емкостей для хранения (ям).

Точечные пробы отбирают специальным пробоотборником по стандарту ИСО 842—74 непосредственно из заполненной цистерны и емкости для хранения (ямы) из трех слоев: одну пробу снизу, три пробы из середины, одну пробу сверху. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.

Допускается отбирать пробы в точке перепада струи серы путем пересечения ее пробоотборником; пробы отбирают от каждой цистерны в три приема: в начале залива — слива, в середине и в конце, при каждом отборе струю серы пересекают трижды с интервалом в 1 — 2 мин.

Точечные пробы соединяют вместе. Среднюю пробу после ее застывания подготавливают по п. 3.1.4.

3.1.4. Отобранные точечные пробы объединяют вместе, перемешивают и последовательным сокращением отбирают около 200 г для определения массовой доли воды. Оставшуюся часть пробы тщательно перемешивают, последовательным сокращением и измельчением доводят до получения средней пробы массой 1 кг с размером частиц 1 мм и отбирают пробу для химического анализа массой 500 г.

Оставшуюся пробу помещают в чистую сухую плотно закрывающуюся банку.

На банку с пробой наклеивают этикетку следующего содержания: наименование предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии, дата и место отбора проб.

Отобранную для химического анализа пробу измельчают до получения частиц размером 0,1 мм, высушивают при температуре (70 ± 2)°С до постоянной массы.

Допускается качественные показатели, предусмотренные табл. 1, определять без предварительного высушивания пробы с пересчетом на сухое вещество.

3.2. Определение массовой доли серы

Массовую долю серы в пересчете на сухое вещество (2Q в процентах вычисляют по формуле

X = 100,00 - № +Х2456),

где Xi — масса золы, определенная по п. 3.3, %;

п.3.4,%;


Х2 — масса кислот в пересчете на серную кислоту, определенная по

Х4 — масса органических веществ, определенная по п. 3.5, %;

Х$ — масса мыЩьяка, определенная по п. 3.6,%;

Х6 - масса селена, определенная по п. 3.7,%.

Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результатов определения серы указаны в табл. 4.

Массовая доля серы, %

Таблица 4

0,005

0,015

0,05

Суммарная погрешность определения, %

99,98; 99,95; 99,90 99,85

99,50; 99,20; 99,00

ГОСТ 127-76 С. 9

3.1.3 — 3.2. (Измененная редакция, Изм.№2).

3.3. Определение массовой доли золы

3.3а. Сущность метода по п. 3.5.3а.

3.3.1.    Аппаратура по п. 3.5.3.1.

3.3.2.    Проведение анализа по п. 3.5.3.2.

Прокаливание при температуре (250 ± 10) °С в течение 2 ч не проводится. Допускается уменьшать навеску пробы до 20 г.

3.3.3.    Обработка результатов

Массовую долю золы (Хг) в процентах вычисляют по формуле

v _ т7 ЮО х 1 - -- ,

т

где т2 — масса остатка после прокаливания в муфельной печи, г; т — масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми, а также абсолютная суммарная погрешность результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

Таблица 5

Массовая доля золы, %

Допускаемые расхож-дения, %

Суммарная погрешность, %

От 0,007 до 0,030 включ.

0,004

0,002

Св. 0,030 „ 0,070 „

0,010

0,006

„ 0,07 „ 0,10 „

0,02

0,01

„ 0,10 „ 0,30 „

0,03

0,01

„ 0,30 „ 0,40 „

0,07

0,03

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на серную кислоту 3.4а. Сущность метода

Метод основан на экстракции кислых веществе помощью воды и титрования полученного экстракта гидроокисью натрия или гидроокисью калия в присутствии фенолфталеина.

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы: пипетка 2—2—100 по ГОСТ 20292-74; бюретки 6-2-5, 7-2-5, 7-2-10 по ГОСТ 20292-74; мензурка 250 по ГОСТ 1770-74; цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770-74; стакан В—1—400 ТС по ГОСТ 25336-82; колба Кн—2—250—34ХС по ГОСТ 25336-82; бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76; спирт этиловый технический по ГОСТ 18300-72, раствор с массовой долей 95 %;

1

При определении углерода в сере сортов 9998 и 9995 используется микроэвдиометр с делением шкалы 0 - 0,25 %.