МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

САХАР

Методы определения редуцирующих веществ

Sugar. Methods of reducing substances determination

ОКСТУ 9109

Дата введения 01.01.87

Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли редуцирующих веществ в сахаре-песке, сахаре-рафинаде и сахаре-сырце.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5229—85.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 12569.

2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ РЕАКТИВА МЮЛЛЕРА

2.1.    Сущность метода

Метод заключается в восстановлении ионов меди (Си²⁺) из щелочного раствора Мюллера до закиси меди (Си₂0) редуцирующими веществами при добавлении избыточного количества раствора йода и титровании избытка йода раствором тиосульфата натрия.

2.2.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, 2-го класса точности и весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-ш класса точности по ГОСТ 24104; баня водяная;

колба 1(2)—100(200, 1000)-2 по ГОСТ 1770; пипетка 2(3)-1(2)-10(20, 25, 50) по ГОСТ 29227;

цилиндр мерный наливной (отливной) 2—5 (50, 100, 500, 1000) по ГОСТ 1770; бюретка 1(2, 4, 5, 6)—50—0,1 по ГОСТ 29251; колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336; секундомер или часы песочные;

рН-метр-милливольтметр типа pH-340, pH-121 или других типов с пределами измерения 1—14 pH и погрешностью ±0,2 ед. pH;

натрий углекислый (Na₂C0₃) по ГОСТ 83;

натрий углекислый с массовой долей Na₂C0₃ в растворе 14 % готовят следующим образом:

140.00    г углекислого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем водой до метки;

натрий углекислый 10-водный (Na₂C0₃ • 10Н₂О) по ГОСТ 84;

медь сернокислая 5-водная (CuS0₄ • 5Н₂0) по ГОСТ 4165;

калий-натрий виннокислый 4-водный (KNaC₄0₆H₄ • 4Н₂0) по ГОСТ 5845;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 1 моль/дм³ готовят следующим образом:

40.00    г гидроокиси натрия (NaOH) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем водой до метки;

Издание официальное

★

С. 2 ГОСТ 12575-86

свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, нейтральный раствор готовят следующим образом:

300,00 г уксуснокислого свинца (РЬ(С₂Н₃0₂)₂ • ЗН₂0) растворяют в 800 см³ воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³, при необходимости, устанавливают рН7 раствором уксусной кислоты или гидроокиси натрия и доводят объем водой до метки;

кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с (СН₃СООН) = 5 моль/дм³ готовят следующим образом: 300 см³ ледяной уксусной кислоты разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем водой до метки;

реактив Мюллера готовят смешиванием растворов А и Б.

Раствор А готовят следующим образом: 35,00 г 5-водной сернокислой меди растворяют в 300 см³ горячей воды.

Раствор Б готовят следующим образом: 173,00 г4-водного виннокислого калия-натрия и 68,00 г безводного углекислого натрия или 183,50 г 10-водного углекислого натрия растворяют в 500 см³ горячей воды.

При смешивании раствор Б (после охлаждения) приливают к раствору А в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем водой до метки.

В мерную колбу добавляют около 3 г активированного угля, взбалтывают и оставляют на 2 ч. Затем раствор фильтруют через фильтровальную бумагу.

В случае выпадения осадка окиси меди при длительном хранении раствор вновь фильтруют. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой;

бихромат калия по ГОСТ 4220, раствор с (К₂Сг₂0₇) = 0,0333 моль/дм³, готовят следующим образом: 1,6345 г высушенного при температуре 150 °С бихромата калия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют и раствор доводят дистиллированной водой до метки;

натрия тиосульфат по ГОСТ 27068, раствор с (1/2 Na₂S₂0₃) = 0,0333 моль/дм³ готовят следующим образом: 8,40 г тиосульфата натрия (Na₂S₂0₃ • 5Н₂0) растворяют в 100 см³ свежекипяченой воды, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Добавляют 2 см³ гидроокиси натрия раствора с (NaOH) = 1 моль/дм³ для лучшей устойчивости раствора и доводят объем водой до метки; коэффициент поправки раствора устанавливают после выдержки в течение 10 сут по раствору бихромата калия с (К₂Сг₂0₇) = 0,0333 моль/дм³; калий йодистый (KJ) по ГОСТ 4232;

йод по ГОСТ 4159, раствор с (1/2 J₂) = 0,0333 моль/дм³ готовят следующим образом: 4,30 г пересублимированного йода растворяют в растворе, содержащем 10 г йодистого калия (KJ), в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем водой до метки; коэффициент поправки раствора йода устанавливают по раствору тиосульфата натрия;

крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 1 % готовят следующим образом: около 1 г крахмала растирают в фарфоровой чашке с 25 см³ воды и полученное крахмальное молоко сливают с 75 см³ горячей воды и кипятят в течение 3—5 мин; фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360; вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения и оборудования, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками, а также стандарт-титров и реактивов с квалификацией не ниже установленных в стандарте.

При приготовлении растворов реактивов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

2.1.    2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1.    Взвешивают 40 г пробы сахара-сырца с погрешностью ±0,01 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, осветляют нейтральным раствором уксуснокислою свинца в количестве от 1,0 до 4,0 см³, проверяя полноту осаждения добавлением одной капли нейтральною раствора уксуснокислого свинца. Доводят объем водой до метки, взбалтывают и фильтруют, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения. Отбирают 50 см³ фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют раствор углекислого натрия с массовой долей (Na₂C0₃) 14 % в присутствии фенолфталеина для удаления избытка уксуснокислого свинца, доводят объем до метки водой, взбалтывают и фильтруют через фильтровальную бумагу.

2.3.2.    Взвешивают 40 г пробы сахара-песка или сахара-рафинада с погрешностью ±0,01 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 см³ и доводят объем водой до метки.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 12575-86 С. 3

2.4.    Проведение испытания

2.4.1.    Отбирают 20 см³ раствора пробы, приготовленного по п. 2.3.1 (что соответствует 2 г сахара-сырца) или 50 см³ раствора пробы, приготовленного по п. 2.3.2 (что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада).

Если массовая доля редуцирующих веществ во взятом объеме раствора сахара-сырца превышает 25 мг, то отбирают меньший объем раствора пробы.

Раствор помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (при анализе сахара-сырца содержимое колбы нейтрализуют раствором уксусной кислоты с (СН₃СООН) = 5 моль/дм³, в присутствии индикатора фенолфталеина. Объем раствора доводят водой до 100 см³, затем прибавляют 10 см³ реактива Мюллера, перемешивают и помещают колбу с раствором в кипящую водяную баню на 10 мин ±5 с. Уровень воды в бане должен быть на 2 см выше уровня раствора в конической колбе. Колба должна быть помещена на подставке так, чтобы не касалась дна бани. Баня должна иметь такие размеры, чтобы кипение не прерывалось при помещении в нее колбы. После нагревания коническую колбу, накрытую часовым стеклом, во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха, быстро охлаждают в потоке холодной воды без взбалтывания.

После кипячения раствор должен иметь голубовато-зеленоватую окраску. В случае оранжевой окраски раствора опыт повторяют с меньшим количеством фильтрата.

К охлажденному раствору прибавляют 5 см³ раствора уксусной кислоты с (СН₃СООН) = = 5 моль/дм³ и сразу же в избытке раствор йода с (1/2 J₂) = 0,0333 моль/дм³ от 20 до 40 см³ ( V_x). Оба раствора добавляют без взбалтывания во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха.

Колбу закрывают и содержимое колбы взбалтывают до полного растворения осадка, при этом раствор имеет коричневую окраску из-за избытка йода и оставляют на 2 мин. Затем добавляют 2 см³ раствора крахмала с массовой долей крахмала 1 % и титруют раствором тиосульфата натрия с (1/2 Na₂S₂0₃) = 0,0333 моль/дм³ до исчезновения синей окраски раствора.

Одновременно проводят контрольное определение, используя те же результаты и в тех же количествах, но вместо испытуемого раствора добавляя дистиллированную воду. Контрольное определение проводят для каждого свежеприготовленого реактива Мюллера.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2.    Параллельно проводят определение без нагревания, используя то же количество раствора пробы и те же реактивы (после добавления реактива Мюллера раствор оставляют на 10 мин).

Разница в расходе раствора йода при проведении определения по пп. 2.4.1 и 2.4.2 не должна превышать 0,1 см³.

2.5.    Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре Х_ь %, вычисляют по формуле

у _ (ЪЬ-ъкй-к    m

^Xl -    т-10

где К] — объем раствора йода, израсходованный при определении по п. 2.4.1., см³;

V₂ — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование при определении по п. 2.4.1., см³;

К_х — поправочный коэффициент раствора йода;

К₂ — поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;

К — сумма поправок на расход раствора йода на восстановление сахарозы из расчета 0,2 см³ на 1 г, на расход йода при определении без нагревания, на редуцирующую способность реактива Мюллера;

т — масса навески, г.

При применении поправок (К) 1 см³ раствора йода (0,0333 моль/дм³) соответствует 1 мг редуцирующих веществ.

2.5.2.    За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,45 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

2.5.1, 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5.3.    Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара-сырца.

С. 4 ГОСТ 12575-86

3. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ РАСТВОРА ОФФНЕРА

3.1.    Сущность метода

Метод заключается в восстановлении ионов меди (Си²⁺) до закиси меди (Си₂0) в щелочном растворе Оффнера редуцирующими веществами при нагревании, переводе осадка в раствор избыточным количеством раствора йода и титровании избытка йода раствором тиосульфата натрия.

3.2.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, 2-го класса точности и весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности по ГОСТ 24104; горелка газовая;

сетка с асбестовой пластинкой с отверстием диаметром 35 мм; баня водяная;

колба 1(2)—100(200, 1000)-2 по ГОСТ 1770; колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336; пипетка 2(3)-1(2)-10(20, 25, 50) по ГОСТ 29227; бюретка 1 (2, 4, 5, 6)-50-0,1 по ГОСТ 29251;

цилиндр мерный наливной (отливной) 2—5(50, 100, 500, 1000) по ГОСТ 1770; стакан Н(В)-1(2)—1000 ТХС по ГОСТ 25336; секундомер или часы песочные;

медь сернокислая 5-водная (CuS0₄-5H₂0) по ГОСТ 4165; натрий углекислый (Na₂C0₃) по ГОСТ 83; натрий углекислый 10-водный (Na₂C0₃ • 10Н₂О) по ГОСТ 84; калий-натрий виннокислый 4-водный (KNaC₄0₆H₂ • 4Н₂0) по ГОСТ 5845; натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный (Na₂HP0₄ • 12Н_гО) по ГОСТ 4172; натрий фосфорнокислый двузамещенный, раствор с массовой долей (Na₂HP0₄) 10 % готовят следующим образом: 100,00 г двузамещенного 12-водного фосфорнокислого натрия (Na₂HP0₄ • 12Н_гО) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем водой до метки;

натрий фосфорнокислый двузамещенный (Na₂HP0₄) по ГОСТ 11773;

свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, нейтральный раствор с массовой долей (РЬ (С₂Н₃0₂)₂) 10 % готовят следующим образом: 100,00 г уксуснокислого свинца (РЬ (С₂Н₃0₂)₂ • ЗН₂0) растворяют в 800 см³ воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³, при необходимости, устанавливают pH 7 раствором уксусной кислоты или гидроокиси натрия и доводят объем водой до метки;

уголь активированный;

раствор Оффнера готовят следующим образом: в химическом стакане растворяют 5,00 г 5-вод-ной сернокислой меди, 10,00 г углекислого натрия или 27,00 г 10-водного углекислого натрия,

300,00 г тонкоизмельченного 4-водного виннокислого калия-натрия, 50,00 г двузамещенного 12-водного фосфорнокислого натрия или 19,80 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, растворяют в воде, доводят объем до 700 см³. Стакан с содержимым нагревают на водяной бане, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой. После полного растворения нагревание продолжают в кипящей водяной бане еще в течение 2 ч. Затем охлаждают раствор до 20 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и объем доводят водой до метки. Добавляют около 2 г активированного угля, энергично взбалтывают и фильтруют через фильтровальную бумагу. Приготовленный раствор хранят в посуде из темного стекла; кислота уксусная по ГОСТ 61;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с (НС1) = 1 моль/дм³, готовят следующим образом: 82,3 см³ концентрированной соляной кислоты плотностью (р = 1,19 г/см³) разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ до метки; калий йодистый (KJ) по ГОСТ 4232;

йод по ГОСТ 4159, раствор с (1/2 J₂) = 0,0323 моль/дм³, готовят следующим образом: 4,10 г йода взвешивают в бюксе с крышкой, пластмассовой ложечкой переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют 25 см³ раствора, содержащего 20 г йодистого калия, доводят объем водой до метки и энергично взбалтывают. Раствор хранят в посуде из темного стекла. Поправочный

38

ГОСТ 12575-86 С. 5

коэффициент раствора йода устанавливают по раствору стандарт-титра тиосульфата натрия концентрации с (- Na₂S₂0₃) = 0,0323 моль/дм³;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 1 моль/дм³, готовят следующим образом: 40,00 г гидроокиси натрия (NaOH) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем водой до метки;

калия бихромат по ГОСТ 4220 раствор с (К₂Сг₂0₇) = 0,0323 моль/дм³, готовят следующим образом: 0,317 г бихромата калия растворяют в колбе вместимостью 200 см³ и доводят водой до метки;

натрия тиосульфат по ГОСТ 27068, раствор с Na₂S₂0₃) =0,0323 моль/дм³, готовят следующим образом: 8,00 г тиосульфата натрия (Na₂S₂0₃-5H₂0) растворяют в 100 см³ свежекипяченой воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³, добавляют для лучшей устойчивости 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм³, доводят объем водой до метки и энергично взбалтывают. Поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия устанавливают через 10 сут раствором бихромата калия концентрации 0,0323 моль/дм³ с поправочным коэффициентом равным 1,0;

крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 1 %, готовят следующим образом: около 1 г крахмала растирают в фарфоровой чашке с 25 см³ воды и полученное крахмальное молоко сливают в 75 см³ горячей воды и кипятят в течение 3—5 мин;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения и оборудования, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками, а также стандарт-титров и реактивов с квалификацией не ниже установленных в стандарте.

При приготовлении растворов реактивов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

3.1,    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Подготовка к испытанию

3.3.1.    Пробы сахара-песка и сахара-рафинада готовят по п. 2.3.2.

3.3.2.    Пробы сахара-сырца готовят следующим образом: взвешивают 20 г пробы сахара-сырца с погрешностью ±0,01 г, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. К раствору при постоянном перемешивании прибавляют 15 см³ раствора нейтрального уксуснокислого свинца с массовой долей (РЬ(С₂Н₃0₂)₂) 10 %. Содержимое тщательно перемешивают и оставляют на несколько минут. После этого для удаления избытка уксуснокислого свинца прибавляют 15 см³ раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия с массовой долей (Na₂HP0₄) 10 %. Доводят объем водой до метки, взбалтывают и фильтруют через фильтровальную бумагу.

3.4.    Проведение испытания

Отбирают 50 см³ раствора, приготовленного по п. 3.3.1 (что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада) или 15 см³ раствора, приготовленного по п. 3.3.2 (что соответствует 3 г сахара-сырца в пробе).

Если массовая доля редуцирующих веществ в объеме раствора сахара превышает 20 мг, то отбирают меньший объем раствора, приготовленного по пп. 3.3.1 или 3.3.2.

Раствор помещают в коническую колбу, добавляют 50 см³ раствора Оффнера и дистиллированной воды до общего объема 100 см³, 2—3 кусочка пористой керамики, нагревают газовой горелкой через сетку и в течение 4 мин доводят до кипения. Содержимое медленно кипятят в течение 5 мин, после чего охлаждают быстрым погружением в холодную воду без взбалтывания во избежание соприкосновения осадка окиси меди с воздухом.

Затем добавляют 1 см³ ледяной уксусной кислоты, раствора йода с концентрацией 0,0323 моль/дм³ в избытке от 10 до 25 см³ и 15 см³ раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ колбу закрывают и энергично взбалтывают, при этом раствор должен иметь коричневую окраску.

Колбу накрывают часовым стеклом и оставляют на 2 мин до окончания реакции йода с медью. Время от времени взбалтывают, затем добавляют 2 см³ раствора крахмала с массовой долей крахмала 1 % и титруют избыток раствора йода раствором тиосульфата натрия с концентрацией 0,0323 моль/дм³ до исчезновения синей окраски.

3.3.2,    3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю редуцирующих веществ Х_ъ %, вычисляют по формуле

{У₁К_Х-У₂-К₂)-К    (2)

²    т    ■    10

где У[ — объем избыточного раствора йода, израсходованный при испытании, см³;

У₂ — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный при титровании, см³;

— поправочный коэффициент раствора йода;

К₂ — поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;

К — поправка на расход раствора йода; на 1 г сахарозы расходуется 0,1 см³ раствора йода; т — масса пробы, г.

3.5.2.    За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,45 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.3.    Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара-песка и сахара-рафинада.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР.

РАЗРАБОТЧИКИ

П.В. Полторак; С.А. Бренман; Н.С. Иволга; АЛ. Шойхет.

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.06.86 № 1573

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5229—85

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 12575-67

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 61-75	2.2., 3.2	ГОСТ 5845-79	2.2., 3.2
ГОСТ 83-79	2.2., 3.2	ГОСТ 6709-72	2.2., 3.2
ГОСТ 84-76	2.2., 3.2	ГОСТ 10163-76	2.2., 3.2
ГОСТ 1027-67	2.2., 3.2	ГОСТ 11773-76	3.2
ГОСТ 1770-74	2.2., 3.2	ГОСТ 12569-85	1.1
ГОСТ 3118-77	3.2	ГОСТ 24104-88	2.2., 3.2
ГОСТ 4159-79	2.2., 3.2	ГОСТ 25336-82	2.2., 3.2
ГОСТ 4165-78	2.2., 3.2	ГОСТ 27025-86	2.2., 3.2
ГОСТ 4172-76	3.2	ГОСТ 27068-86	2.2., 3.2
ГОСТ 4220-75	2.2., 3.2	ГОСТ 29227-91	2.2., 3.2
ГОСТ 4232-74	2.2., 3.2	ГОСТ 29251-91	2.2., 3.2
ГОСТ 4328-77	2.2., 3.2	ТУ 6-09-5360-87	2.2

6.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.90 № 3599

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4—91)

40