Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на сахар-песок, сахар-рафинад, сахар-сырец и устанавливает методы определения редуцирующих веществ

Переиздание (март 2012 г.)

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Методы отбора проб

4 Йодометрический метод определения редуцирующих веществ с применением реактива Мюллера

5 Йодометрический метод определения редуцирующих веществ с применением раствора Оффнера

6 Определение редуцирующих веществ методом Найта и Аллена (метод ICUMSA)

Приложение А (справочное) Требования к дигидрату двунатриевой соли ЕДТА

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 12575-2001 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

САХАР

Методы определения редуцирующих веществ

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2012

Страница 2

ГОСТ 12575-2001

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 182 «■Сахар и крахмалопаточные продукты*; Украинским научно-исследовательским институтом сахарной промышленности (УкрНИИСП)

ВНЕСЕН Государственным комитетом стандартизации, метрологии и сертификации Украины

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 20 от 1 ноября 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандарт»lauim

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт

Армгосстаиларт

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстандарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Таджикстанларт

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Узгосстандарг

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 27 февраля 2002 г. № 78-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12575-2001 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 2003 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 12575-86

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2012 г.

© И ПК Издательство стандартов. 2002 О СТАНДАРТИНФОРМ. 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

96

п

Страница 3

ГОСТ 12575-2001

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

САХАР

Методы определения редуцирующих веществ

Sugar.

Methods of reducing substances determination

Дата введения 2003-01-01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сахар-песок, сахар-рафинад, сахар-сырец и устанавливает методы определения редуцирующих веществ.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 84-76 Реактивы. Натрий углекислый 10-водный. Технические условия ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свиней (И) уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия ГОСТ 6016-77 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 10733-98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия ГОСТ 11773-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 12569-99* Сахар. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 24104-88*4 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

• Утратил силу на территории РФ. с 01.01.2013 пользоваться ГОСТ Р 54640-2011.

** С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104 — 2001. С I января 2010 г. на территории Российской Фелсраиии действует ГОСТ Р 53228-2008.

Издание официальное

97

I

Страница 4

ГОСТ 12575-2001

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания

3    Методы отбора проб

Отбор проб - по ГОСТ 12569.

4    Йодометрический метод определения редуцирующих веществ с применением реактива Мюллера

Метод основан на восстановлении ионов меди (Си2’) из щелочного раствора Мюллера до геми-оксида меди (Си20) редуцирующими веществами при добавлении избыточного количества раствора йода и титровании избытка его раствором тиосульфата натрия.

4.1 Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

Цилиндр 1-5-2. 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колба мерная 1(2)—100—2. 1(2)—200—2, 1(2)—1000—2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 20см3 и 50см3 по ГОСТ29169 или градуированная пипетка вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29228.

Бюретка вместимостью 50 см3 с наименьшей ценой деления 0.1 см3 по ГОСТ 29252.

Стакан В(Н)-1(2)-150 по ГОСТ 25336.

Воронка В-100-150 по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 20 г, 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления шкалы 0.1 'С и диапазоном измерения температуры от 10 ‘С до 100 *С по ГОСТ 28498.

Лабораторный рН-метр с границами измерения от минус 1 до 14 pH и диапазонами: от минус 1 до 14 pH: от 5 до 8 pH: от 4 до 9 pH.

Секундомер или часы механические по ГОСТ 10733.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Стекло часовое.

Термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру с отклонением от заданного значения i 0.1 'С.

Баня водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Натрий углекислый (Na2C03) по ГОСТ 83.

Фенолфталеин (индикатор) по нормативному документу.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Медь сернокислая 5-водная (CuS04 • 5Н20) по ГОСТ 4165.

Калий-натрий виннокислый 4-водный (KNaC406H4 -4Н,0) по ГОСТ 5845.

Натрий углекислый 10-водный (Na2C03 ■ 10Н20) по ГОСТ Н4.

98

2

Страница 5

ГОСТ 12575-2001

Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный по ГОСТ 4453.

Натрия гидроокись (NaOH) по ГОСТ 4328.

Йод по ГОСТ 4159.

Калий йодистый ГОСТ 4232.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Натрия тиосульфат по ГОСТ 27068.

Калия бихромат по ГОСТ 4220.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды, а также реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже приведенных.

Для приготовления реактивов допускается использование стандарт-титров.

При приготовлении растворов реактивов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

4.2 Подготовка к испытанию

4.2.1    Приготовление раствора уксуснокислого свинца

Растворяют 300 г 3-водного уксуснокислого свинца (РЬ(СН3С00)2-ЗН20) в 800 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см-\ при необходимости устанавливают pH 7 раствором уксусной кислоты или гидроокиси натрия и доводят объем дистиллированной водой до метки.

4.2.2    Приготовление раствора углекислого натрия (Na2C03) массовой долей 14 %

Растворяют 140 г углекислого натрия дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью

1000 см' и доводят объем дистиллированной водой до метки.

4.2.3    Приготовление раствора уксусной кислоты молярной концентрации с(СНзСООН) = = 5 моль/дм3

Разбавляют 300 см3 ледяной уксусной кислоты дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.

4.2.4    Приготовление реактива Мюллера

Реактив Мюллера готовят смешиванием растворов Л и Б.

Раствор А: 35.00 г 5-водной сернокислой меди (CuS04 • 5Н20) растворяют в 400 см3 кипящей дистиллированной воды.

Раствор Б: 173.00 г 4-водного виннокислого калия-натрия и 68 г безводного углекислого натрия растворяют в 500 см3 кипящей дистиллированной воды или 183.50 г 10-водного углекислого натрия растворяют в 400 см-1 кипящей дистиллированной воды.

После растворения и охлаждения раствор Б приливают к раствору Л в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.

В мерную колбу добавляют 3 г активного угля, взбалтывают и оставляют на 2 ч. Затем раствор фильтруют через фильтровальную бумагу.

В случае выпадения осадка окиси меди при длительном хранении раствор вновь фильтруют.

Раствор храпят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой при комнатной температуре.

4.2.5    Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной конпентраиин c(NaOH) = = 1 моль/дм3

Растворяют 40 г гидроокиси натрия дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.

4.2.6    Приготовление раствора йода молярной концентрации с< 1/2 12) = 0.0333 моль/дм3

Растворяют 4.30 г пересублимнрованного йода в водном растворе, содержащем 10 г йодистого

калия (К!), тщательно перемешивают до полного растворения йода и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см3. Поправочный коэффициент раствора йода устанавливают не реже 1 раза в Юсутпо раствору тиосульфата натрия в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.2. Раствор хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой при комнатной температуре.

4.2.7    Приготовление раствора крахмала массовой долей 1 %

Растирают 1 г крахмала в фарфоровой ступке с 25 см3 дистиллированной воды. Полученное крахмальное молоко вливают в 74 см3 кипящей воды.

4.2.8    Приготовление раствора тиосульфата натрия (серноватистокислого натрия) молярной концентрации c(Na2S203) = 0.0333 моль/дм3

Растворяют 8,40 г тиосульфата натрия в 100 см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды, охлаждают, прибавляют 3 см3 нзобутилового спирта, тщательно перемешивают и доводят объем до 1000 см3. Поправочный коэффициент раствора устанавливают через 10 сут по раствору бихромата

99

3

Страница 6

ГОСТ 12575-2001

калия молярной концентрации с(К.2Сг207) = 0,0333 моль/ям3 по ГОСТ 25794.2. Раствор хранят в посуде из темного стекла при комнатной температуре.

4.2.9    Приготовление раствора бихромата калия (двухромовокислого калия) молярной концентрации е{К2Сг207) = 0,0333 моль/дм3

Растворяют 1,6345 г высушенного при 150 *С би хромата калия в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до 1000 см3.

4.2.10    Приготовление исходного раствора сахара-сырпа

Взвешивают 40 г сахара-сырпа с погрешностью ± 0,01 г, растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, осветляют нейтральным раствором уксуснокислого свинна в количестве от !,0до4,0см3. проверяя полноту осаждения добавлением одной капли нейтрального раствора уксуснокислого свинца. Доводят объем дистиллированной водой до метки, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения и изменения концентрации раствора. Отбирают пипеткой 50 см3 фильтрата, переносят в мерную каабу вместимостью 100 см3, добавляют раствор углекислого натрия (Na2C03) с массовой долей 14 % в присутствии индикатора фенолфталеина (до слабой розовой окраски) для удаления избытка уксуснокислого свинца, доводят объем до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр.

4.2.11    Приготовление исходных растворов сахара-песка, сахара-рафинада

Взвешивают 40 г сахара-песка или сахара-рафинада с погрешностью i 0,01 г. растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.

4.3    Проведение испытания

4.3.1    Отбирают 20 см3 исходного раствора, приготовленного по 4.2.10, что соответствует 2 г са-xapa-cupua. или 50 см3 исходного раствора, приготовленного по 4.2.11, что соответствует 10 г саха-ра-песка или сахара-рафинада.

Если содержание редуцирующих веществ во взятом объеме раствора сахара-сырца превышает 25 г, отбирают меньший объем раствора, приготовленного по 4.2.10.

Раствор помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (при анализе сахара-сырца содержимое каабы нейтрализуют раствором уксусной кислоты молярной концентрации е(СН3СООН)= = 5 моль/дм3 в присутствии индикатора фенолфталеина). Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см3, прибавляют 10 см3 реактива Мюллера, перемешивают и помешают колбу с раствором в кипящую водяную баню на 10 мин ± 5 с. Уровень воды в бане должен быть на 2 см выше уровня раствора в конической колбе. Колба должна быть помещена на подставке так. чтобы она не касалась дна бани. Баня должна иметь такие размеры, чтобы кипение не прерывалось при помещении в нее колбы. После нагревания коническую колбу, накрытую часовым стеклом, во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха быстро охлаждают под струей холодной воды без взбалтывания.

После кипячения раствор должен иметь голубовато-зеленоватую окраску. Если раствор оранжевой окраски, опыт повторяют с меньшим количеством фильтрата.

К охлажденному раствору прибавляют 5 см3 раствора уксусной кислоты молярной концентрации с(СН3СООН) = 5моль/дм3 и сразу же раствор йода молярной концентрации с(1/212) = = 0.0333 моль/дм3 в количестве от 20 до 40 см3 (У\). Оба раствора добавляют без взбалтывания во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха.

Колбу закрывают и содержимое взбалтывают до полного растворения осадка, при этом раствор имеет коричневую окраску, обусловленную избытком йода, и оставляют на 2 мин. Затем добавляют 2 см3 раствора крахмала массовой долей 1 % и титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации с( 1/2 NaiSiOj) = 0,0333 моль/дм3 до исчезновения синей окраски раствора.

Проводят контрольное определение, используя те же реактивы и в тех же количествах, но вместо испытуемого раствора добаааяют дистиллированную воду. Контрольное определение проводят для каждого свежеприготовленного реактива Мюллера.

4.3.2    Параллельно проводят опыт без нагревания, используя то же количество исходного раствора и те же реактивы (после добавления реактива Мюллера раствор оставляют на 10 мин).

4.4    Обработка результатов

4.4.1 При вычислении массовой доли редуцирующих веществ принимают, что 1 см3 раствора йода (0,0333 моль/дм3) соответствует I мг редуцирующих веществ.

Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре Л",. %, вычисляют по формуле

100

4

Страница 7

ГОСТ 12575-2001

JT,-<*•*■-*-*>-*.100.    (1,

1    т-1000

где V, — количество раствора йода, израсходованное на испытание, см* (по 4.3.1);

V2 — количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см3 (по 4.3.1); А'| — поправочный коэффициент раствора йода;

К2 — поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;

К — сумма поправок на расход раствора йода на восстано&пение сахарозы (из расчета 0,2 см3 на I г), на расход раствора йода при определении без нагревания, на редуцирующую способность реактива Мюллера;

100 — коэффициент перерасчета в проценты;

т — масса навески, г (по 4.3.1);

1000 — коэффициент перерасчета граммов в миллиграммы.

Сумму поправок К. см3. вычисляют по формуле

к-;"' Л кк, К, -У ■ ЛГ2)*(К, • К, -И,БИ . *,).    (2)

1 ии

где 0.2 — расход раствора йода на восстановление 1 г сахарозы, см3/г; т — масса навески, г (по 4.3.1);

X — массовая доля сахарозы, %\

V, — количество раствора йода, см3 (по 4.3.1);

A'l — поправочный коэффициент раствора йода;

К>м — количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование при контрольном определении, см3 (по 4.3.1);

К2 — поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;

^2бн — количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование в опыте без нагревания, см3 (по 4.3.2).

4.4.2    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0.01 % в абсолютном значении. Если расхождение превышает эту величину, испытание повторяют.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.

Расхождение между результатами определения, выполненными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,02 % в абсолютном значении. Допустимая относительная погрешность результата анализа 0.45 % при доверительной вероятности 0.95.

4.4.3    Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара-сырца.

5 Йодометрический метод определения редуцирующих веществ с применением раствора Оффнера

Метод основан на восстановлении ионов меди (Си2 *) до гемиоксида меди (CuiO) в щелочном растворе Оффнера редуцирующими веществами при нагревании, переходе осадка в раствор избыточным количеством раствора йода и титрованием избытка йода раствором тиосульфата натрия. 5.1 Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы, реактивы Цилиндр 1(3)—25—2, 1(3)—100—2, 1(3)—500—2, 1(3) —1000—2 по ГОСТ 1770.

Колба мерная 1(2)-100-2, 1(2)—200—2, 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 20 см3 и 50см3 по ГОСТ 29169 или градуированная пипетка вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29228.

Бюретка вместимостью 50 см3 с наименьшей ценой деления 0,1 см3 по ГОСТ 29252.

Стакан В(Н)-1(2)-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 20 г, 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Термометр жидкостный стеклянный ценой деления шкалы 0.1 *С и диапазоном измерения температуры от 10 ‘С до 100 *С по ГОСТ 2Х49Н.

Лабораторный рН-метр с пределами измерения от минус I до 14 pH и диапазонами: от минус 1 до 14 pH: от 5 до 8 pH; от 4 до 9 pH.

Секундомер или часы механические по ГОСТ 10733.

101    5

Страница 8

ГОСТ 12575-2001

Ступка фарфоровая с пестиком по 1'ОСТ 9147.

Горелка газовая.

Стекло часовое.

Термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температу ру с отклонением от заданного значения ± 0,1 *С.

Сетка с асбестовой пластинкой с отверстием диаметром 35 мм.

Баня водяная.

Палочка стеклянная.

Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Керамика пористая.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Натрий фосфорнокислый двузамешенный 12-водный (Na2HP04I2H20) по ГОСТ 4172.

Натрий фосфорнокислый двузамешенный (Na2HP04) по ГОСТ 11773.

Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный по ГОСТ 4453.

Медь сернокислая 5-водная (CuS045H20) по ГОСТ 4165.

Натрий углекислый (Na2COj) по ГОСТ 83.

Натрий углекислый 10-водный (Na2C0310H20) по ГОСТ 84.

Калий-натрий виннокислый 4-водный (KNaC4OftH., • 4Н20) по ГОСТ 5845.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калий йодистый (KI) по ГОСТ 4232.

Йод по ГОСТ 4159.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Калия бихромат по ГОСТ 4220.

Натрия тиосульфат по ГОСТ 27068.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды, а также реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже приведенных.

Для прнгото&тення реактивов допускается использование стандарт-титров.

При приготовлении растворов реактивов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

5.2 Подготовка к испытанию

5.2.1    Приготовление нейтрального раствора уксуснокислого свинца (РЬ(СН3СОО)2) массовой долей 10 %

Растворяют 100.00 г 3-водного уксуснокислого свинца (РЬ(СН3С00)2ЗН20) в 800 см^ дистиллированной волы в мерной колбе вместимостью 1000 см3, при необходимости устанавливают pH 7 растворами уксусной кислоты или пироокиси натрия и доводят объем дистиллированной водой до метки.

5.2.2    Приготовление раствора двузамешенногофосфорнокислого натрия (Na2HP04) массовой долей 10 %

Растворяют 100.00 г двузамешенного 12-водного фосфорнокислого натрия (Na2HP04 12Н20) в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и до юлят объем дистиллированной водой до метки.

5.2.3    Приготовление раствора Оффнера

Растворяют в стакане дистиллированной водой 5.00 г 5-водной сернокислой меди, 10,00 г углекислого натрия или 27.00 г 10-водного углекислого натрия. 300,00 гтонкоизмельченпого 4-волного виннокислого калия-натрия. 50.00 г двузамешенного 12-водного фосфорнокислого натрия или 19,80 г двузамешенного фосфорнокислого натрия, доводят дистиллированной водой до 700 см3. Стакан с раствором нагревают на водяной бане, периодически помешивая стеклянной палочкой. После полного растворения компонентов нагревание продолжают на кипящей водяной бане еше 2 ч. Затем раствор охлаждают до 20 'С, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем доводят дистиллированной водой до метки. Добавляют 2 г активного угля, энергично взбалтывают и фильтруют через фильтровальную бумагу. Раствор хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой при комнатной температуре.

5.2.4    Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) = I моль/дм3

102

6

Страница 9

ГОСТ 12575-2001

Разбавляют 82,3 см3 концентрированной соляной кислоты плотностью р = 1.17 ... 1.19 г/см3 дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 10()0 см3 до метки.

5.2.5    Приготовление раствора йода молярной концентрации с< 1/2 12) = 0,0333 моль/дм3

Взвешивают 4.10 г йода в стаканчике для взвешивания с крышкой, пластмассовой ложечкой

переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, добавляют 25 см* водного раствора, содержащего 20 г йодистого калия, тщательно перемешивают до полного растворения йода и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см3 и энергично взбалтывают. Поправочный коэффициент раствора йода устанавливают не реже 1 раза в 10 сут по раствору стандарт-титра тиосульфата натрия молярной концентрации f(l/2 Na2S203) = 0,0323 моль/дм3 в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.2. Раствор хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой при комнатной температуре.

5.2.6    Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = = 1 моль/дм*

Растворяют 40,00 г гидроокиси натрия в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки.

5.2.7    Приготовление раствора бихромата калия (двухромовокислого калия) молярной концентрации с<К2Сг207) = 0.0323 моль/дм3

Растворяют 0,317 г бихромата калия в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 200 см3.

5.2.8    Приготовление раствора тиосульфата натрия (серноватнстокислого натрия) молярной концентрации с<1/2 Na2S20-,) = 0.0323 моль/дм3

Растворяют 8.00 г тиосульфата натрия (Na2S20v5H20) в 100 см3 свежепрокипяченной воды, прибаачяют 3 см3 изобугилового спирта, тщательно перемешивают и доводят дистиллированной водой до 1000 см3. Поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия устанавливают через 10 сут раствором бихромата калия молярной концентрации 0.0323 моль/дм* с поправочным коэффициентом 1,0 по ГОСТ 25794.2. Раствор хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой при комнатной температуре.

5.2.9    Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1 %

Растирают 1 г крахмала в фарфоровой ступке с 25 см3 дистиллированной воды и полученное крахмальное молоко вливают в 74 см3 кипящей воды.

5.2.10    Приготовление исходных растворов сахара-песка и сахара-рафинада

Исходные растворы сахара-песка и сахара-рафинада готовят по 4.2.11.

5.2.11    Приготовление исходного раствора сахара-сырца

Взвешивают 20 г сахара-сырца с погрешностью ± 0,01 г. растворяют дистиллированной водой в мерной каабе вместимостью 100 см3. К раствору при постоянном перемешивании добавляют 15 см3 раствора нейтрального уксуснокислого свинца (РЬ(СН3СОО)2) массовой долей 10 %. Содержимое колбы тщательно перемешивают и оставляют на несколько минут. После этого для удаления избытка уксуснокислого свинца прибавляют 15 см3 раствора двузамешеиного фосфорнокислого натрия (Na2HP04) массовой долей 10 %. Доводят объем дистиллированной водой до метки, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр.

5.3 Проведение исиытаний

Отбирают 50 см3 исходного раствора, приготовленного по 5.2.10 (что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада), или 15 см3 исходного раствора, приготовленного по 5.2.11 (что соответствует 3 г сахара-сырпа).

Если содержание редуцирующих веществ во взятом объеме раствора превышает 20 мг, то отбирают меньший объем раствора, приготовленного по 5.2.10 или 5.2.11.

Раствор помешают в коническую колбу, добавляют 50 см3 раствора Оффнера и дистиллированную воду до общего объема 100 см3, 2—3 кусочка пористой керамики (для равномерного кипения), ставят на газовую горелку с сеткой и в течение примерно 4 мин доводят до кипения. Содержимое колбы кипятят на медленном огне 5 мин, затем охлаждают быстрым погружением колбы в холодную воду без взбалтывания во избежание соприкосновения осадка окиси меди с кислородом воздуха.

Затем добавляют 1 см3 ледяной уксусной кислоты, избыток (от 10 до 25 см3) раствора йода молярной концентрации 0.0323 моль/дм3 и 15 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3.

Колбу закрывают и энергично взбачтывают. при этом раствор должен иметь коричневую окраску.

Колбу накрывают часовым стеклом и оставляют на 2 мин до окончания реакции Йода с медью.

юз

7

Страница 10

ГОСТ 12575-2001

Время от времени колбу взбалтывают, потом добавляют 2 см3 раствора крахмала с массовой долей 1 % и титруют избыток раствора йода раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0.0323 моль/дм3 до исчезновения синей окраски.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 При вычислении массовой доли редуцирующих веществ принимают, что 1 см3 раствора йода (0,0323 моль/дм3) соответствует I мг редуцирующих веществ.

Массовую долю редуцирующих веществ Х2, %, вычисляют по формуле

(K.C.-W-АГз

где К, — избыточное количество раствора йода, израсходованное на    испытание,    см3 (по 5.3);

V2 — количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное    на титрование, см3    (по    5.3);

АТ, — поправочный коэффициент раствора йода;

А'2 — поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;

Кг — поправка на расход раствора йода (на 1 г сахарозы расходуется 0,1 см3 раствора йода); 100 — коэффициент перерасчета в проценты; т — масса навески, г (по 5.3);

1000 — коэффициент перерасчета граммов в миллиграммы.

Поправку на расход раствора йода Ку вычисляют по формуле

.,    0.1    m-    X

А , =-.    (4)

3 100

где 0,1 — расход раствора йода на 1 г сахарозы, см3/г;

т — масса навески, г (по 5.3);

X — массовая доля сахарозы. %.

5.4.2    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0.01 % в абсолютном значении. Если расхождение превышает эту величину, испытание повторяют.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.

Расхождение между результатами определения, выполненными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,02 % в абсолютном значении. Допустимая относительная погрешность результата анализа 0.45 % при доверительной вероятности 0.95.

5.4.3    Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара-песка и сахара-рафинада.

6 Определение редуцирующих веществ методом Найта и Аллена (метод ICUMSA)

Метод основан на восстановлении ионов меди Си2* до гемиоксида меди Си20 в щелочном растворе редуцирующими веществами при нагревании. После охлаждения остаточные ионы меди титруют ЕДТЛ (этилендиаминтетрауксусной кислотой) с использованием в качестве индикатора мурексида.

6.1 Средства измерения. вспомогательные устройства, материалы, реактивы

Колба мерная 1(2)—200— 2. 1(2)—1000—2 по ГОСТ 1770.

Пробирка П 1(2)—21 — 150 по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 2 см3 и 5 см3 по ГОСТ 29169 или градуированная пипетка вместимостью 2 см3 и 5 см3 по ГОСТ 29228.

Бюретка вместимостью 50 см3 с наименьшей ценой деления 0.1 см3 по ГОСТ 29252.

Колба Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 20 г, 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Секундомер или часы механические по ГОСТ 10733.

Чашка выпарительная фарфоровая белая по ГОСТ 9147.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

104

8

Страница 11

ГОСТ 12575-2001

Вибрационный смеситель.

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Калий-натрий виннокислый 4-водный (KNaC406H4 • 4Н;0) — тетрагидрат виннокислого калия-натрия по ГОСТ 5845.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Медь сернокислая 5-водная (CuS04-5H20) — пентагидрат сульфата меди по ГОСТ 4165.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Дигидрат двунатриевой соли ЕДТА.

Мурексид (индикатор).

Метиленовая синь.

Сахароза с массовой долей редуцирующих веществ менее 0,002 % — «свободная» от редуцирующих веществ.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды, а также реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже приведенных.

6.2 Подготовка к испытанию

6.2.1    Приготовление реагента 1 (щелочного медного раствора)

Растворяют 25,00 г безводного углекислого натрия и 25,00 г тетрагилрата виннокислого ка-лия-натрия (KNaCiO(,H.| • 4НгО) приблизительно п 600 см3 дистиллированной воды, содержащей 40 см3 1.0 М раствора гидроокиси натрия, в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Растворяют 6.000 г пентагидрата сульфата меди (CuS045H;0) в 100 см3 дистиллированной воды и количественно переводят в мерную колбу со щелочным раствором тетрагидрата виннокислого калия-натрия. Доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

6.2.2    Приготовление реагента 2 (раствора ЕДТА 0,0025 М)

Растворяют 0.9306 г дигидрата двунатрневой соли ЕДТА в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки диспилнрованной водой.

Допускается использование фнксанала ЕДТА, для этого растворяют 50 см3 раствора ЕДТА молярной концентрации 0.01 моль/дм3 в мерной колбе вместимостью 200 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

Требования к дигидрагу двунатриевой соли ЕДТА приведены в приложении А.

6.2.3    Приготовление реагента 3 (мурексидного индикатора)

Растирают 0,50 г мурексида. 0,15 г метиленовой сини и 40 г хлористого натрия в фарфоровой ступке пестиком. Для предотвращения слипания индикатор необходимо хранить в эксикаторе над силикагелем.

6.3    Проведение испытания

Взвешивают 5 г1 сахара-песка или сахара-рафинада с погрешностью 10,001 г и помещают его в чистую сухую пробирку. Пипеткой отбирают 5 см3 дистиллированной воды и помешают в пробирку с сахаром. Растворяют сахар с помощью вибрационного смесителя. Добаатяют 2 см3 щелочного медного раствора (реагент 1), отмеренного пипеткой, и тщательно перемешивают. Помещают пробирку в кипящую водяную баню точно на 5 мин. Затем пробирку вынимают и немедленно погружают в холодную воду. Количественно переносят раствор в белую выпарную чашку или маленькую коническую колбу, добавляют стеклянной ложечкой 0,1 г мурексидного индикатора. Полученную смесь титруют 0.0025 М раствором ЕДТА до появления пурпурной окраски. При этом в присутствии редуцирующих веществ первоначально желто-зеленый раствор в процессе титрования приобретает серую окраску, а затем пурпурную, и титрование прекращают. Титрование необходимо проводить в наиболее короткое время.

Используя коническую колбу, наблюдение за окончанием титрования необходимо проводить на фоне белой бумаги.

6.4    Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю редуцирующих веществ, в процентах, находят из таблицы 1, в которой приведена зависимость редуцирующих веществ в сахаре от количества израсходованного на титрование раствора ЕДТА.

9

1

Для сахара, массовая доля редуцирующих всшсств в котором больше 0.017 %, берут меньшую навеску сахара и прибавляют такое количество «свободной» от рсдуиируюших веществ сахарозы, чтобы обшая масса навески составила 5 г.

105

Страница 12

ГОСТ 12575-2001

6.4.2    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление проводят с точностью до третьего десятичного знака.

6.4.3    Метод применяется при оценке качества сахара-песка и сахара-рафинада массовой долей редуцирующих веществ до 0,02 %.

Таблица I — Зависимость редуцирующих веществ от израсходованного раствора ЕДТА

Количество и ipacxoaonu и кого на гитромищ: расгиора ЕДТА.см3

Массопаи доля рслуинруююих нсшссш. %

1,7 - 2,2

0.017

2,3 - 2.9

0.016

3.0 - 3.6

0,015

3,7 - 4.2

0.014

4,3 - 4.8

0.013

4,9 - 5.5

0.012

5.6 - 6.2

0.011

6,3 - 6.8

0,010

6.9 - 7.5

0.009

7,6 - 8.1

0.008

8,2 - 8.7

0.007

8.8 - 9.4

0.006

9.5 -10.1

0.005

10,2 -10,7

0.004

10.8 -11.3

0.003

11.4 -11.8

0.002

106

10

Страница 13

ГОСТ 12575-2001

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Требования к днгндрату двунатриевой соли ЕДТА

Содержание ЕДТА <в виде дитилрата). г/100 г, не Менее    99

Содержание воды, г/100 г    9,5 t 0,5

Содержание нерастворимых веществ, г/100 г. не более    0,005

Содержание хлоридов (в виде С1“), г/100 г, не более    0,004

Содержание сульфатов (в виде £4    г/100 г, не более    0.01

Содержание тяжелых металлов, т/100 г. не более:

свинец    0.001

железо    0.001

медь    0,00025

Содержание нитрилотриуксусноП кислоты, т/100 г, не более    0.05

pH раствора, 5 т/100 см3    4,8 jc 0.3

107

II

Страница 14

ГОСТ 12575-2001

УДК 664.1:006.354    МКС    67.180.10    Н49    ОКСТУ9Ю9

Ключевые слова: сахар-песок, сахар-рафинад, сахар-сырец, редуцирующие вещества. реактив Мюллера, раствор Оффнера, метод Найта и Аллена

108

12

Страница 15

ГОСТ 12575-2001

УДК 664.1:006.354    МКС    67.180.10    Н49    ОКСТУ    9109

Ключевые слова: сахар-песок, сахар-рафинад, сахар-сырец, редуцирующие вещества, реактив Мюллера. раствор Оффнера. метод Най га и Аллена

Редактор Т.П. Ill с шипа Техническим редактор Л.Л. Гухсла Корректор Л/.С. Кабашснва Компьютерная верстка Л.И. Золотарсеой

Изд. лиц. Nf 02354 от 14.07.21X10. Сдаио и набор 17.06.2002 Подписано в печать 08.0S.2002. Усл.печ-л. I.S6. Уч. изд-1. 1.40.

Тираж эк». С 7027. Зак. 655.

ИПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колоде»иый пер.. 14. hup:// wwwstandards.ru    e-mail:    in foiT st л nda rdi.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов - тип. ^Московский печатник”. 103062 Москва. Лялин пер.. 6

Плр № 080102

Заменяет ГОСТ 12575-86