ГОСТ 12555.1-83, ГОСТ 12555.2-83
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СПЛАВЫ СЕРЕБРЯНО-ПЛАТИНОВЫЕ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ СЕРЕБРЯНО-ПЛАТИНОВЫЕ
Метод определения серебра
Silver-platinum alloys.
Method for the determination of silver
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.07.84
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле от 30,0 до 97,0 %) в серебряно-платиновых сплавах.
Метод основан на потенциометрическом титровании иона серебра раствором хлористого натрия до заданного значения разности потенциалов с применением блока автоматического титрования. Индикаторным электродом служит серебряная проволока. В качестве электрода сравнения применяют хлорсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные общего назначения образцовые по ГОСТ 24104.
pH-метр милливольтметр лабораторный типа pH-121.
Блок автоматического титрования лабораторный БАТ-15.
Электрод индикаторный — проволока из серебра Ср 999,9 по ГОСТ 6836.
Электрод сравнения АВЛ-1МЗ.
Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см3.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336, вместимостью 150 см3.
Бюретка с автоматической установкой нуля по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см3.
Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, насыщенный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор концентрации 0,1 моль/дм3; готовят из фиксанала 0,1 г ■ экв/дм3 или 5,85 г хлористого натрия растворяют в воде и доводят объем до 1000 см3.
Определение массовой концентрации раствора концентрации 0,1 моль/дм3 хлористого натрия по серебру:
навеску серебра массой 0,40 — 0,45 г (берут три параллельные навески), взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в стакан вместимостью 150 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор нагревают до удаления окислов азота и разбавляют дистиллированной водой примерно до 50 см3. По охлаждении раствор серебра титруют раствором концентрации 0,1 моль/дм3 натрия хлористого, как указано в разд. 4.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
'Фс
© Издательство стандартов, 1983 ©ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
Массовую концентрацию раствора хлористого натрия по серебру (7), выраженную в г/см5, вычисляют по формуле
Т =
где пг — масса навески серебра, г;
V— объем хлористого натрия, израсходованный на титрование, см3.
Массовую концентрацию раствора хлористого натрия определяют перед началом анализа. Срок годности раствора хлористого натрия 2 — 3 мес.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1) в течение 30 мин. По окончании растворения раствор нагревают до удаления окислов азота и разбавляют дистиллированной водой примерно до 50 см3.
4. ПРОВИДЕНИЕ АНАЛИЗА
Включают в сеть питания приборы pH-121 и БАТ-15. После прогрева в течение 30 мин устанавливают переключатели приборов в положения:
pH-121
«Размах».......................................от минус 1
до плюс 14 «Род работы»..............................+мВ
«Заданная точка»........................3,0 — 3,4
«Выдержка».................................10
«Зона».........................................1
«Вверх — вниз»...........................вниз
Не отфильтровывая осадок платины в анализируемый раствор погружают перемешивающий стержень, электроды и дозирующую трубку, которая должна быть расположена близко к индикаторному электроду, во избежание перетитровывания раствора.
Раствор разбавляют дистиллированной водой до объема, при котором рабочие части электродов были бы погружены в раствор.
Включают мешалку и начинают титрование раствором натрия хлористого нажатием на блоке автоматического титрования клавиш “Пуск” и “Вкл”. Начало процесса титрования сопровождается загоранием сигнальной лампочки “Процесс”. Титрование ведут до заданной точки 3,0 — 3,4, которую определяют по кривой потенциометрического титрования раствора серебра азотнокислого раствором концентрации 0,1 моль/дм3 натрия хлористого. По окончании титрования загорается сигнальная лампочка “ Конец” и прекращается подача через дозирующую трубку раствора хлористого натрия. После этого отжимают клавиши “Пуск” и “Вкл”, выключают магнитную мешалку, вынимают из стакана электроды и перемешивающий стержень и обмывают их дистиллированной водой. Фиксируют объем раствора, израсходованного на титрование (с точностью 0,1 см3).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю серебра (А) в процентах вычисляют по формуле
v V- Т-100
где m — масса навески анализируемого сплава, г;
V— объем хлористого натрия, израсходованный на титрование, см3;
Т — титр раствора хлористого натрия по серебру, г/см3.
5.2. Разность между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения D — 0,25 %.
Разность двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения попускаемого расхождения D = 0,35 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 12555.1-83 С. 3
5.3. Контроль точности результатов определений массовой доли серебра проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность наибольшего и наименьшего значений массовой доли серебра в искусственной смеси не превышает 0,20 %.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
АА.Куранов, Г.С. Хаяк, Н.С. Степанова, Н.Д. Сергиенко, И.Г.Сажина, Т.И. Беляева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.83 № 1371
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12555-67 в части разд. 2
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6 —93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89)