Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектральный метод определения платины, палладия, золота, родия, никеля, кремния, железа, алюминия, свинца, титана, осмия, олова (при массовой доле от 0,001 до 0,1% каждого), иридия (при массовой доле от 0,005 до 0,1%), меди, магния, серебра, бария (при массовой доле от 0,001 до 0,01% каждого) в рутении.

Метод основан на испарении металла из кратера графитового электрода в дуге переменного и постоянного токов

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 12228.1-78

РУТЕНИЙ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Издание официальное

ЬЗ 7-98


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДК 669.236:543.42:006.354    Груши    В59

РУТЕНИЙ Метод спектрального анализа

Ruthenium. Method of spectral analysis

ГОСТ

12228.1-78


ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения платины, палладия, золота, родия, никеля, кремния, железа, алюминия, свинца, титана, осмия, олова (при массовой доле от 0.001 до 0,1 % каждого), иридия (при массовой дате от 0.005 до 0,1 %), меди, магния, серебра, бария (при массовой доле от 0,001 до 0.01 % каждого) в рутении.

Метод основан на испарении металла нз кратера графитового электрода в дуге переменного и постоянного токов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТ ВОРЫ

Спектрограф дифракционный большой дисперсии с решеткой 600 штрихов на 1 мм или спектрограф со скрещенной дисперсией СТЭ-1.

Генератор активизированной дуги переменного и постоянного токов.

Микрофотометр нерегистрирующий.

Весы аналитические.

Станок настольный токарный с набором инструментов для заточки графитовых электродов.

Ступка агатовая с пестиком.

Бюксы, эксикаторы для хранения проб и градуировочных образцов, кюветы и пинцеты дтя обработки фотопластинок или фотопленок.

Электроды графитовые спектрально-чистые, диаметром 6 мм.

Образцы градуировочные.

Порошок графитовый марки ОС.Ч.

Фотопластинки спектрографического типа ЭС чувствительностью 5—10 ед. ИЛИ другие контрастные фотоматериалы.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 для протирки бюксов. весов и аппаратуры.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0, ГОСГ 10691.1. Допускается применение другого контрастно работающего проявителя.

Стандартный образен состава рутения для проверки правильности результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Страница 3

С. 2 ГОСТ 12228.1-78

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Проба для анализа должна быть в виде порошка частицами размером не более 0,3 мм.

Ог анализируемой пробы отбирают навеску в 100 мг.

Навески проб, стандартного образца и градуировочных образцов помешают запрессовкой в кратер графитовых электродов (диаметр кратера 3,5—4.0 мм, глубина 2—2,5 мм). Прогивоэлектро-дом служат графитовые стержни длиной 30—50 мм, заточенные на усеченный конус.

3.2.    Приготовление градуировочных образцов

Градуировочные образцы для спектрального анализа готовят механическим перемешиванием порошков-примесей (квалификации х.ч., размером 0.15 мм) с порошком-основой рутением (массовая доля рутения не ниже 99.98 %).

Чистоту рутения определяют спектрографическим методом в тех же условиях, прн которых проводят анализ. Примеси, которые обнаруживают в рутении, определяют методом добавок, а найденные массовые доли учитывают при изготовлении градуировочных образцов.

Сначала готовят основной образен, из которого отбирают несколько проб для проверки гомогенности распределения примесей. Затем основной образец разбавляют рутением для получения серии из шести градуировочных образцов в интервале массовых долей от 0,001 до 0,1 %.

Допускается приготовление градуировочных образцов другим способом, обеспечивающим указанную точность анализа.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Спектры градуировочных образцов и проб фотографируют на спектрографе при следую* щих условиях: ширина щели 0.015 мм, освещение щели трехлинзовым конденсором, сила постоянного тока 10 А, экспозиция 60 с. Межэлектродное расстояние 2,5 мм устанавливают и поддерживают постоянным в течение экспонирования спектров по изображению на промежуточной диафрагме. Электрод с анализируемой пробой является анодом. При определении примесей, массовая доля которых: Pt, Fe. Ti - более 0.01 %; Pd, Mg, Si - более 0.003 %; Rh, Ni, Pb. Au, Sn - более 0,005 %; Ag, Cu, A1 — более 0.001 %; Ir — более 0.025 % or аналитической пробы отбирают навеску в 100 мг и тщательно растирают с 200 мг графитового порошка в течение 30 мин. Спектры градуировочных образцов и проб фотографируют в дуге переменного тока силой 7—8 А. экспозиция 90 с. Для определения бария спектры градуировочных образцов и проб фотографируют при силе тока 7 А. экспозиция 45 с. Для определения осмия от аналитической пробы отбирают навеску 400 мг и тщательно перемешивают с 400 мг окиси меди (СиО) в течение 30 мин. Спектры градуировочных образцов и проб фотографируют в дуге переменного тока силы 8—10 А, экспозиция 90 с. Спектры фотографируют на высококонтрастные фотоматериалы (пластинки, пленку). Фотопластинки (фотопленки) проявляют в течение 5 мин при температу ре проявителя 20 *С. Проявленные фотопластинки и фотопленки ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Для всех примесей, кроме бария, «внутренним стандартом» являются линии рутения.

При фотометрировании линий примесей учитывают фон. Интенсивность фона вычитают из

интенсивности аналитических линий примесей с помощью характеристической кривой.

Массовую долю всех примесей определяют по методу «трех эталонов*.

Длины ваш аналитических линий и линий «внутреннего стандарта* приведены в табл. 1.

Таблица 1

Опрсасляеымй элемент

Длина полны.нм

аналитической линии

линии «внутреннего станлдрга*

Платина

283.03

283,61

Палладий

342.12

338.72

Родии

332.30

332.12

Иридий

322.07

322.0


Страница 4

ГОСТ 12228.1-78 С. 3

Продолжение /наш. I

Определяемый элемент

Длина полны.нм

аналитической линии

линии «внутреннего станиарга*

Золото

312,28

312,05

Серебро

338,28

338.72

Медь

324,75

324.35

Железо

296,68

296.73

Никель

305,08

306.15

Магний

285.21

284,85

Алюминий

308,21

308,31

Свинец

283,30

283,61

Кремний

288,15

288.35

Барий

614.17

фон

Титан

307.86

307,66

Осмий

315,63

315.07

Олово

326.23

326.65

Градуировочные графики строят в координатах: Ig С—lg-^-% по оси абсцисс — lg С (логарифм

/

массовой доли примесей в градуировочных образцах), по оси ординат — lg-il (логарифм отношения

'♦

интенсивности линии примеси к линии «внутреннего стандарта»). Прн помоши градуировочного графика находят массовые доли примесей в анализируемых пробах.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля примесей.96

Допускаемое расхождение^

сходимости

поспрои юоаимости

От 0.001 до 0.003 включ.

0.004

0.005

Св. 0.003 » 0.01

0.006

0.008

» 0.01 * 0.03 •

0.01

0.02

» 0.03 » 0.1 *

0.02

0.03

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 5

С. 4 ГОСТ 12228.1-78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

А.К. Дементьев. И.И. Коршакевич

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.78 № 1793

Изменение № 3 принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 04.10.96)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2252

За принятие проголосовали:

Наименопанис государства

Наименование национального органа по стандарт мини

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан

Аз госстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовасгандарт

Госстандарт России

Таджикгосстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана Узгосстандарт

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12228-66 в части разд. 2

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД.«а который пана ссылка

Номер раздела.пункта

ГОСТ 10691.0-84 ГОСТ 10691.1-84 ГОСТ 18300-87 ГОСТ 22864—S3

2

2

2

1.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в июне 1984 г., мае 1989 г., феврале 1997 г. (ИУС 10-84, 8-89, 5-97)

Страница 6

Редактор At .И. Максимова Технический редактор О Н.Власова Корректор В.Н.Вярснцоеа Компьютер)!ап верстка A.N. Зо.готарыои

Над. лиц. № 021007 от I0.0S.95. Сдано о набор 27.01.99. Подписано п печать 17.02.99. Усл.иеч.д. 0.93.    Уч.-иддjr. 0,50.

Тираж 131 экз. С 2012. Зак. 127.

ИПК Издательство стандартом. 107076. Москва. Колодезный пер., 14 Набрано п Издательстве иа ПЭВМ Филиал ИПК И иаге.тьсгво стандартом - тип. "Московский печатник". Москва. Лялин пер.. 6 -Пар V. ШШ-