Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 1057-67 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения содержания фенола, крезола или их смеси в маслах, рафинатах и экстрактах, получаемых на установках селективной очистки и не содержащих присадок.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 1057-59 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1970 г.", Издательство комитета стандартов 1970

Переиздание с изменением № 1

Действие завершено 01.07.1989

Оглавление

1. Аппаратура, реактивы и материалы

2. Подготовка к испытанию

3. Проведение испытания

4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МАСЛА

СМАЗКИ

ПРИСАДКИ

часть 3

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ МАСЛА, СМАЗКИ, ПРИСАДКИ

Часть 3

Издание официальное

Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 1987

УДК 665.521.001.4 (083.7)


ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА


Сборник „Нефтепродукты. Масла, смазки, присадки” часть III содержит стандарты, утвержденные до 1 декабря 1986 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак*.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе „Государственные стандарты СССР”.


Н


3081 085 (02) - 87


-87


© Издательство стандартов, 1987


Группа Б29

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

1057—671 2

Взамен

ГОСТ 1057-59

МАСЛА СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ

Метод определения содержания фенола и крезола

Solvent refined oils. Method for the determination of phenol and ere sol 90ntent

ОКСТУ 0253

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 2 января 1967 г. Срок введения установлен

с 01.07.67

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 14.07.83 АР 3234 срок действия продлен

до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фенола, крезола или их смеси в маслах, рафинатах и экстрактах, получаемых на установках селективной очистки и не содержащих присадок.

Метод заключается в обработке испытуемого масла раствором едкого кали, в отделении полученного щелочного раствора фенолята или кре-золята калия (или их смеси) и добавлений к нему хлористого паранит-ро диазобензола.

Полученный окрашенный раствор колориметрируют. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на масла селективной очистки, рафинаты и экстракты.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для Определения содержания фенола и крезола применяют:

фотоэлектрический колориметр ФЭК-М или ФЭК-56М, или ФЭК-60, или другой аналогичный фотоэлектроколориметр;

колбы 2-50-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

Цилиндры 1-100; 2-100; 3-100; 4-100 по ГОСТ 1770-74;

бюретки и пипетки по ГОСТ 20292-74;

бюретки 1-2-25-0,05; 1-2-25-0,1; 1-2-50-0,1; 3-2-25-0,05; 3-2—25—0,1; 3-2-50-0,1;

Перепечатка воспрещена

пипетки 2-1-5; 3-1-5; 2-1-10; 3-1-10; 2-1-20; 3-1-20; 6-1-5; 6-1-10; 7-1-5; 7-1-10;

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336

82;

стаканы В-1 -100 ТС, В-1 -150 ТС, В-2-100 ТС, В-2-150 ТС; воронки ВД-1-250ХС, ВД-1-500ХС, ВД-3-250ХС, ВД-3-500 ХС склянки из оранжевого стекла с притертой пробкой; секундомер по ГОСТ 5072-79; паранитроанилин (азоаминкрасный Ж) чистый; кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч. д. а., 1 моль/дм(1н) раствор;

натрий азотнокислый по ГОСТ 4197-74, х. ч. или ч. д. а., 5%-ный раствор;

фенол по ГОСТ 6417-72;

трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264-75; для анализа отбирают перегонкой (ГОСТ 2706.13-74, разд. 3) фракцию трикрезола, выкипающую в пределах 195—202°С;

калия гидрат окиси (кали едкое) по ГОСТ 24363-80, х. ч. или ч. д. а., 1 молъ/дм3 (1н) раствор;

бензин легкий прямой перегонки или пестролейный эфир; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; бумага фильтровальная.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление раствора хлористого пара-нитродиазобензола

2.1.1.    Паранитроанилин в количестве (1 ±0,001) г растворяют в 200 см3 1 моль/дм3 (1 н) раствора соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают дистиллированную воду до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1.2.    К 100 см3 раствора, приготовленного по п. 2.1.1 и имеющего температуру (20±2)°С, добавляют по каплям 5 см3 5%-ного раствора азотистокислого натрия при помешивании стеклянной палочкой.

Полученный раствор хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой (устойчивость раствора 8 ч).

2.2.    Приготовление эталонного раствора фено-

л а

2.2.1. Фенол в количестве (1 ±0,001) г растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из оранжевого стекла с притертой пробкой.

Раствор содержит 1 мг фенола в 1 см3 (устойчивость раствора около четырех недель).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

190

ГОСТ 1057-67

2.2.2. Отбирают пипеткой 10 см3 раствора, приготовленного по п. 2.2.1, и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.

Полученный эталонный раствор содержит 0,01 мг фенола в 1 см3 (устойчивость раствора 8 ч).

2.3.    Приготовление эталонного раствора крезола

2.3.1.    Трикреэол в количестве (1 ±0,001) г растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из оранжевого стекла с притертой пробкой.

В 1 см3 раствора содержится 1 мг крезола (устойчивость раствора около четырех недель).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.2.    Пипеткой отбирают 20 см3 раствора, приготовленного по п. 2.3.1, и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.

Полученный эталонный раствор содержит 0,02 мг крезола в 1 см3 (устойчивость раствора 8 ч).

2.4.    Приготовление эталонного раствора смеси фенола с крезолом

2.4.1.    Готовят смесь фенола с крезолом в соотношении, применяемом заводом для очистки масел (25 : 75; 30 : 70; 50 : 50 и т. п.).

2.4.2.    Смесь фенола с крезолом в количестве (1 ±0,001) г растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из оранжевого стекла с притертой пробкой.

В 1 см3 раствора содержится 1 мг смеси фенола с крезолом (устойчивость раствора около четырех недель).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.3.    Пипеткой отбирают 15 см3 раствора, приготовленного по п. 2.4.2, и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.

Полученный эталонный раствор содержит 0,015 мг смеси фенола с крезолом в 1 см3 (устойчивость раствора 8 ч).

2.5.    Приготовление эталонных окрашенных растворов

2.5.1. В 11 мерных колб вместимостью 50 см3 наливают из бюретки поочередно эталонный раствор фенола или крезола, или их смеси в количестве, указанном в табл. 1. Из другой бюретки в эти же колбы наливают дистиллированную воду в количестве, указанном в табл. 1.

Затем в каждую колбу приливают при помощи пипетки по 5 см3 1 моль/дм3 (1 н) раствора соляной кислоты и содержимое колбы тщательно перемешивают.

Таблица 1

Эталонный раствор фенола. крезола или смеси фенола с крезолом в см3

Содержание (мг) в растворе

Номера

растворов

Дистиллированная вода в см1

фенола

крезола

фенола с крезолом

1

0

20

0,000

0,00

0,0000

2

1

19

0,010

0,02

0,0150

3

1,5

18,5

0,015

0,03

0,0225

4

2

18

0,020

0,04

0,0300

5

3

17

0,030

0,06

0,0450

6

4

16

0,040

0,08

0,0600

7

6

14

0,060

0,012

0,0900

8

8

12

0,080

0,016

0,1200

9

10

10

0,100

0,20

0,1500

10

15

5

0,150

0,30

0,2250

11

20

0

0,200

0,40

0,3000

2.5.2.    Пипетки отбирают 10 см3 раствора хлористого паранитродиа-зобензола, приготовленного по п. 2.1, и выливают его в первую колбу, одновременно включая секундомер, и перемешивают содержимое колбы. Точно через 30 с после выливания хлористого паранитродиазобензо-ла в колбу приливают из пипетки 10 см3 1 моль/дм3 (1н) раствора едкого кали. В колбу добавляют дистиллированную воду до метки, закрывают ее притертой пробкой и содержимое тщательно перемешивают.

2.5.3.    Затем готовят, как указано в п. 2.5.2, остальные 10 эталонных окрашенных растворов.

2.6. Колориметрирование эталонных окрашенных растворов

2.6.1. Колориметрирование эталонных окрашенных растворов производят в соответствии с инструкцией, приложенной к фотоэлектрическому колориметру ФЭК-М.

Измеряют оптическую плотность эталонных растворов №№ 2—11 (см. табл. 1) по отношению к сравнительному раствору № 1, применяя кюветы расстоянием между рабочими гранями 10 мм при синем или зеленом светофильтре.

192

ГОСТ 1057-67

2.7. Построение градуировочного графика

2.7.1.    Градуировочный график строят на миллиметровой бумаге в системе координат.

Полученные оптические плотности эталонных растворов по шкале колориметра откладывают по оси ординат, а соответствующие им количества фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметри-рованном растворе в миллиграммах — по оси абсцисс.

2.7.2.    Градуировочный график проверяют один раз в два месяца по отдельным точкам, для этого готовят несколько эталонных растворов из числа указанных в табл. 1.

В случае ремонта фотоэлектрического колориметра градуировочный график строят снова.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В стеклянном стакане взвешивают масло в количестве и с погрешностью, указанными в табл. 2.

Таблица 2

Предполагаемое содержание селективного растворителя в испытуемом масле в мг/дм*

Продукт, принятый для очистки масла

Масса испытуемого масла в г

Погрешность взвешивания в г

Фенол

25

±0,01

2-40

Крезол

50

±0,01

Смесь фенола с крезолом

40

±0,01

Фенол

2,5

±0,001

41-200

Крезол

5,0

±0,001

Смесь фенола с крезолом

4,0

±0,001

3.2. Для растворения масла берут 100 см3 легкого бензина или


петролейного эфира и с помощью этого растворителя количественно переносят масло в делительную воронку, перемешивают содержимое воронки до полного растворения массы и приливают в воронку 50 см3 1 моль/дм3 (1 н) раствора едкого кали. Содержимое воронки встряхивают в течение 5 мин.

Одновременно проводят контрольный опыт, встряхивая в делительной воронке в течение 5 мин 100 см3 легкого бензина или петролейного эфира и 50 см3 1 моль/дм3 (1н) раствора едкого кали.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Содержимому обеих воронок дают отстояться до четкого расслоения. После этого нижние щелочные слои из воронок сливают через бумажные фильтры в стаканы или колбы.


193


7 Зак. 1554


ГОСТ 1057-67

В случае образования эмульсии и медленного выделения из смеси щелочного раствора, можно не дожидаться полного его выделения, а брать из воронки только часть нижнего слоя, необходимую для проведения дальнейшего испытания.

3.4.    Пипеткой отбирают из стаканов или колб по 10 см3 щелочного раствора и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3. Затем в каждую колбу приливают при помощи пипетки по 15 см3 1 моль/дм(1 н) раствора соляной кислоты и тщательно перемешивают.

3.5.    Пипеткой отбирают 10 см3 раствора хлористого паранитродиа-зобензола, приготовленного по п. 2.1, и выливают его в колбу с испытуемым раствором, одновременно включая секундомер, и перемешивают содержимое колбы. Точно через 30 с после выливания хлористого паранитродиазобензола в колбу из пипетки приливают 10 см1 моль/дм3 (1 н) раствора едкого кали. В колбу добавляют дистиллированную воду до.метки, закрывают ее притертой пробкой и содержимое колбы тщательно перемешивают.

Затем обрабатывают, как указано выше, контрольный раствор в другой колбе.

3.6.    Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору, как указано в п. 2.6.1.

В случае, если оптическая плотность испытуемого раствора оказалась больше 1,0 или она не находится в пределах градуировочного графика, следует анализ повторить, взяв соответственно большую или меньшую навеску испытуемого масла.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    По полученной величине оптической плотности испытуемого раствора находят по градуировочному графику содержание фенола, крезола или их смеси в колориметрированном растворе в миллиграммах.

4.2.    Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в испытуемом масле (А',) в мг/дм3 вычисляют по формуле

g S *р 5000 g • р

*х =-=-,

т • 0,001    т

где# - содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрированном растворе, найденное по градуировочному графику, в мг;

5 - отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора; р - плотность испытуемого масла при температуре взятия навески в г/см3; т — масса испытуемого масла в г;

0,001 — коэффициент для перевода см3 в дм3.

194

ГОСТ 1057-67

4.3.    Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в испытуемом масле (Х2) в процентах вычисляют по формуле

g 0,001 -5 100    0,5    ’    g

Хг =-=    -,

т    т

где g — содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом в колориметрированном растворе, найденное по градуировочному графику, в мг;

0,001 — коэффициент для пересчета мг в г;

5 — отношение общего объема щелочного раствора к объему, взятому для приготовления окрашенного раствора; т — масса испытуемого масла в г.

4.4.    За результат определения содержания фенола, крезола или их смеси принимают среднее арифметическое не менее чем двух параллельных определений.

4.5.    Сходимость (повторяемость).

Два результата последовательных определении, полученные одним лаборантом на одних и тех же приборах и пробе продукта, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 1 мг/дм3.

4.6.    Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе продукта в одинаковых условиях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 10 мг/дм3.

4.7.    За отсутствие принимается содержание в испытуемом масле фенола, крезола или их смеси не более 20 мг/дм3.

4.5.—4.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).

195

1

Издание официальное

2

Переиздание с Изменением № 1, утвержденным в июле 1983 г. (ИУС10-83).