Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

31 страница

456.00 ₽

Купить ГОСТ Р 57103-2016 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на специализированную пищевую продукцию, а также используемые при ее производстве сельскохозяйственную продукцию (сырье), в состав которых входят нанообъекты, включая наночастицы и наноматериалы, и устанавливает методы отбора проб для качественного и количественного определения наночастиц и наноматериалов в составе указанной продукции.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины, определения и сокращения

4 Общие требования

5 Порядок и методы отбора проб продукции, содержащей наноматериалы

6 Порядок и методы выявления и определения наночастиц и наноматериалов в составе сельскохозяйственной и пищевой продукции

Приложение А (рекомендуемое) Форма акта отбора проб

Приложение Б (справочное) Справочные данные для проведения качественного и количественного определения наноматериалов в продукции стандартизованными методами

Приложение В (справочное) Спектрофотометрическая характеристика фуллерена C60

Приложение Г (справочное) Пример расчета содержания фуллерена C60 в продукте

Библиография

 
Дата введения01.07.2017
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

22.09.2016УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии1200-ст
ИзданСтандартинформ2016 г.
РазработанФГБУН ФИЦ питания и биотехнологии

Specialized food products. Methods of sampling, detection and determination of nanoparticles and nanomaterials in the composition of agricultural and food products

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ГОСТР

57103—

2016

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКЦИЯ ПИЩЕВАЯ СПЕЦИАЛИЗИРОВАННАЯ

Методы отбора проб, выявления и определения содержания наночастиц и наноматериалов в составе сельскохозяйственной и пищевой продукции

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2016

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН коллективом специалистов Федерального государственного бюджетного учреждения науки «Федеральный исследовательский центр питания, биотехнологии и безопасности пищи» (ФГБУН «ФИЦ питания и биотехнологии»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 036 «Продукция пищевая специализированная»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 сентября 2016 г. № 1200-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к наслюящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost ги)

© Стандартинформ. 2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

6.2 При выявлении и определении наночастиц, нанообъектов и технических наноматериалов в составе сельскохозяйственной и пищевой продукции применяются методы ПЭМ с ДЭ и СХПЭЭ, ACM, ДРС, а также методы элементного физико-химического анализа —АЭС и ИСП-МС. Возможности метода ПЭМ при определении отдельных характеристик наночастиц и нанообъектов в составе продукции приведены в таблице Б.1 (приложение Б).

6.2.1    Качественную идентификацию и выявление технических наноматериалов, состоящих из неорганических веществ в составе продукции, если это не оговорено особо в настоящем стандарте, осуществляют методом ПЭМ с ДЭ и СХПЭЭ по [2]—{6]. Перечень определяемых в методе ПЭМ показателей. характеризующих основные виды технических наноматериалов, приведен таблице Б.1 (приложение Б).

Ограничением применения ПЭМ для измерения размеров наночастиц и распределения по размерам является отсутствие метрологического обеспечения для ПЭМ Калибровка применяемого при ПЭМ оборудования по параметру размера наночастиц/нанообъектов может быть проведена по 6.4.5.

6.2.2    При количественной оценке наноматериала на мембране методом ПЭМ необходимо производить предварительное препарирование объекта. Для этого из исследуемого материала вырезается образец размером не более чем 5x10 мм и размещается внутри кембрика из поливинилхлорида, после чего он заливается эпоксидной смолой и отверждается при комнатной температуре. Далее при помощи криоультрамикротома делается тонкий поперечный срез исследуемого материала таким образом, чтобы отделяемая стружка попадала в жидкую среду. Образец вылавливается на сетку-подложку для исследований в ПЭМ. из сетки-подложки вырубается образец, адаптированный для просмотра, размером 3 мм в диаметре.

6.3 Методы АЭС и ИСП-МС

6.3.1    Количественное определение массовой доли технических наноматериалов, состоящих из неорганических веществ, в составе продукции осуществляется с использованием методов АЭС и ИСП-МС. которые являются для целей этого определения полностью взаимозаменяемыми.

6.3.2    Метод АЭС

6.3.2.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование

Атомно-эмиссионный спектрометр с радиочастотным электромагнитным генератором для возбуждения индуктивно связанной аргоновой плазмы, оборудованный устройством для контроля скоростей потока аргона, компьютером для обработки выходных сигналов спектрометра с возможностью коррекции фоновых сигналов, имеющий сертификат Ростехрегулирования, зарегистрированный в Государственном реестре средств измерений.

Весы аналитические электронные по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой погрешности ± 0.0005 г.

Система микровопновой пробоподготовки с 10 или более гнездами для фторопластовых автоклавов.

Фторопластовые автоклавы емкостью 20—50 см3 для микроволнового разложения.

Аквадистиллятор электрический одноступенчатый или двухступенчатый по ГОСТ 28165.

Мембранная комбинированная установка для получения деионизованной воды.

Дозаторы с переменным объемом дозирования:

-    0.5—10.0 мм3 с шагом 0.01 мм3, с точностью ± 0.8 %:

-    2—20 мм3 с шагом 0.01 мм3, с точностью ± 0.8 %;

-    20—200 мм3 с шагом 0.1 мм3, с точностью ± 0.6%:

-    100—1000 мм3 с шагом 1 мм3, с точностью ± 3 %;

-    1—10 см3 с шагом 0.1 см3, с точностью ± 0.5%.

Стаканы химические термостойкие вместимостью 50—150 см3 по ГОСТ 25336.

Пробирки тефлоновые градуированные на 10 см3.

Одноразовые полипропиленовые градуированные центрифужные пробирки без крышек, емкостью 15 см3, для хранения растворенных образцов.

Одноразовые полипропиленовые градуированные центрифужные пробирки с винтовыми крышками. емкостью 50 см3, для хранения растворов стандартных образцов.

Цилиндр мерный вместимостью 100 с»л3 по ГОСТ 1770.

Ванна ультразвуковая.

8

ГОСТ P 57103—2016

6.3.2.2    Реактивы и материалы

Кислота азотная концентрированная, ос. ч. по ГОСТ 11125. или очищенная методом перегонки в кварцевой или в термостойкой полипропиленовой посуде.

Аргон газообразный высокой чистоты по ГОСТ 10157.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ацетон, ос. ч.

Индий (III) азотнокислый.

Образцы состава растворов многоэлементные стандартные опорные для АЭС.

Скальпель по ГОСТ 21240.

Фильтровальная бумага.

Пленка защитная лабораторная типа Parafilm или подобная.

6.3.2.3    Порядок проведения исследования

Все процедуры подготовки проб к анализу должны исключать возможность внесения в них загрязнений. Используемую для пробоподготовки фторопластовую посуду тщательно промывают в ультразвуковой ванне в разбавленной 1:1 азотной кислоте и трижды ополаскивают деионизованной водой.

Подготовка проб сухих и жидких продуктов осуществляется методом сухой минерализации по ГОСТ 26929. Подготовка к анализу проб жиров (растительного масла) осуществляется по ГОСТ 26929 методом «мокрой» (кислотной) минерализации. В целях повышения точности и воспроизводимости определения, сокращения возможных потерь определяемых наноматериалов рекомендуется использовать системы микроволновой пробоподготовки.

Определение проводят путем измерения содержания маркерных для данного наноматериала химических элементов после внесения поправок на возможные эффекты со стороны полиатомных интерференций.

Маркерные химические элементы, подлежащие измерению по таблице Б 2 (приложение Б).

6.3.2.4    Микроволновая подготовка проб

Исследуемый образец продукции массой 0,1—0.5 г взвешивают на аналитических весах с точностью ± 0,001 г и помещают во фторопластовый автоклав и добавляют 5 СМ3 азотной кислоты. Автоклав с пробой помещают в микроволновую печь и разлагают пробу, используя программу разложения, рекомендованную изготовителем микроволновой печи. После завершения программы и охлаждения автоклава его встряхивают для перемешивания содержимого и приоткрывают крышку для уравновешивания давления. Качественно разложенная проба после отгона окислов азота должна представлять собой бесцветный или желтоватый прозрачный раствор, без не растворившихся частиц на дне и на стенках вкладыша. Растворенную пробу количественно переносят в пробирку обьемом 15 см3, троекратно встряхивая вкладыш с крышкой с 1 см3 деионизованной воды и перенося каждый смыв в пробирку, доводят объем до 10 см3 деионизованной водой, закрывают и перемешивают. Автоматическим дозатором со сменным наконечником отбирают аликвотную часть 1 см3 и доводят до 10 см3 0.5 %-ной азотной кислотой, закрывают защитной лабораторной пленкой, передают на анализ. Данные об объеме аликвотной части и объеме разведения вводят в программное обеспечение спектрометра вместе с названием и навеской образца.

Раствор холостой пробы готовят с выполнением всех указанных выше операций, за исключением операции взятия навески.

6.3.2.5    Приготовление стандартных градуировочных растворов

Рабочие стандартные градуировочные растворы готовят разбавлением стандартных опорных многоэлементных растворов. Приготовленные 10—50 см3 стандартных растворов сохраняют в одноразовых полипропиленовых пробирках. Рассчитывают концентрации исследуемых элементов в приготовленных стандартных растворах, вводят в память компьютера, в файл программного пакета. В готовый рабочий стандартный раствор добавляют раствор азотнокислого индия с концентрацией —1000 мг/дмno In. из расчета 100 мм3 на каждые 10 см3 стандарта. Рабочие стандартные градуировочные растворы сохраняют и расходуют в течение 1—5 рабочих дней.

6.3.2.6    Подготовка спектрометра к работе

Спектрометр подготавливают к работе в соответствии с руководством пользователя (инструкцией) по эксплуатации. Необходимые режимы работы устанавливают в соответствии с рекомендациями фирмы-изготовителя. После запуска прибора производят проверку технических характеристик, выполняя тест эквивалентной фоновой концентрации, тест на воспроизводимость, тест на предел обнаружения.

6.3.2.7    Градуировка спектрометра

Градуировку спектрометра выполняют перед началом измерений, используя градуировочные растворы. Построение градуировочного графика, обработку и хранение результатов градуировки спектрометра выполняют с использованием программного обеспечения спектрометра.

6.3.2.8    Выполнение измерений

Ввод в спектрометр подготовленной пробы, установление оптимального режима регистрации спектров, измерение атомного эмиссионного излучения и концентрации определяемых элементов проводят с учетом требований руководства (инструкции) по эксплуатации спектрометра и с использованием полученного по 6 4 2.7 градуировочного графика. Интенсивность и положение спектральных линий измеряются и обрабатываются компьютерной системой спектрометра.

Для измерения используют спектральные линии элементов, наиболее предпочтительные по совокупности характеристик. Важнейшими из них являются интенсивность, отсутствие спектральных наложений. отношение сигнал/шум. достигаемый предел обнаружения. При отладке методики проводят измерения по 3—5 линиям на элемент, затем из них выбирают наилучшую для постоянной работы.

Поправки на влияние фона при возникновении матричных эффектов и подавление взаимного влияния определяемых элементов вследствие спектральных наложений осуществляют при помощи программного обеспечения спектрометра в соответствии с руководством по эксплуатации спектрометра. Спектральных наложений избегают выбором наилучших аналитических длин волн в эмиссионных спектрах определяемых элементов. Для устранения влияния линий (интерферентов и фона плазмы) применяют алгоритм мультиспектральной фильтрации помех и фона, реализованный в программном обеспечении.

Аналитические сигналы обрабатывают при помощи программного обеспечения спектрометра, используя градуировочные графики с учетом и коррекцией фона, при необходимости с учетом взаимного влияния измеряемых элементов. Обработка результатов измерений по ГОСТ Р 8.736. Результаты измерений заносятся в протокол исследования.

6.3.3 Метод ИСП-МС

6.3.3.1    Средства измерения и вспомогательное оборудование

Масс-спектрометр квадрупольный с индуктивно связанной плазмой, оборудованный компьютером для обработки выходных сигналов спектрометра с возможностью коррекции спектральных изобарных наложений, полиатомных наложений, вызванных матрицами образцов, реагентов и газами плазмы, транспортных помех, имеющий сертификат Ростехрегулирования. зарегистрированный в Государственном реестре средств измерений.

Комплектация ОРС (желательна) для устранения интерференций со стороны полиатомных ионов (см. 6.3.3.6).

Системы микроволновой пробоподготовки по 6.3.2.1.

Оборудование вспомогательное по 6.3.2.1.

6.3.3.2    Реактивы и материалы

Кислота азотная концентрированная, ос. ч. по ГОСТ 11125. или очищенная методом перегонки в кварцевой или в термостойкой полипропиленовой посуде.

Аргон газообразный высокой чистоты по ГОСТ 10157.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода деионизованная, с удельным сопротивлением 15—18 МОм см2.

Ацетон, ос. ч.

Индий (III) азотнокислый.

Образцы состава растворов многоэлементные стандартные опорные для масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

Скальпель по ГОСТ 21240.

Пленка защитная лабораторная типа Parafilm.

6.3.3.3    Порядок проведения исследования

Все процедуры подготовки проб к анализу должны исключать возможность внесения в них загрязнений. Используемую для пробоподготовки фторопластовую посуду тщательно промывают в ультразвуковой ванне в разбавленной 1:1 азотной кислоте и трижды ополаскивают деионизованной водой.

Подготовка проб продукции по 6.3.2.3. 6.3.2 4.

Определение проводят путем измерения содержания маркерных для данного наноматериала химических элементов после внесения поправок на возможные эффекты со стороны полиатомных интерференций.

Ю

ГОСТ P 57103—2016

Маркерные химические элементы, подлежащие измерению по таблице Б.2 (приложение Б).

6.3.3 4 Приготовление стандартных растворов

Рабочие стандартные растворы готовят путем смешивания нескольких опорных многоэлементных стандартных растворов для масс-слектрометрии. содержащих разные группы элементов. Для градуировки спектрометра используются три рабочих стандарта, содержащих по 10. 40 и 100 мкг/дм3 всех элементов, за исключением ртути, содержание которой составляет 1 и 4 мкг/дм3 в первых двух стандартных растворах. Для более точного определения элементов, входящих в состав наноматериалов, может потребоваться применение стандартного раствора, в котором их концентрации были бы одного порядка с верхними границами диапазона содержания элементов в исследуемом объекте с учетом применяемого фактора разбавления. Приготовленные рабочие растворы сохраняются в полипропиленовых пробирках объемом 50 см3. Рекомендуется использовать рабочие стандарты для градуировки масс-спектрометра в течение 3—5 дней после приготовления.

6.3.3.5    Подготовка масс-спектрометра

Масс-спектрометр подготавливают к работе в соответствии с руководством пользователя (инструкцией по эксплуатации). Необходимые режимы работы устанавливают в соответствии с рекомендациями производителя. После запуска прибора производят проверку рабочих характеристик прибора, включая проверку чувствительности во всем диапазоне масс, проверку уровня фона, уровня вторичных оксидных и двузарядных ионов, воспроизводимости.

6.3.3.6    Коррекция спектральных изобарных наложений, коррекция лолиатомных наложений, вызванных матрицами образцов, реагентов и газами плазмы, коррекция транспортных помех

Коррекция изобарных наложений, создаваемых ионами различных элементов с совпадающим отношением массы к заряду (изобарами), осуществляется автоматически с помощью программного обеспечения масс-спектрометра.

Для устранения и коррекции спектральных наложений от лолиатомных ионов в ИСП-МС применяются несколько способов, выбор которых зависит от определяемого элемента:

-    исключение из процесса пробоподготовки реагентов, вызывающих спектральные наложения, например использование азотной кислоты вместо соляной, которая вызывает образование хлорсодержащих лолиатомных ионов (для V. Cr. As. испытывающих наложения от лолиатомных ионов СЮ*. АгСГ);

-    удаление остаточных количеств органической матрицы, мешающей определению Cr. Al. Si из-за лолиатомных ионов ArC*, CN\ СО*, путем микроволновой минерализации no 6.3.2.4;

-    учет наложений при помощи эмпирических соотношений для накладывающихся ионов (например. учет влияния ^Ar-^CI* на массе 75 по иону ^Ar^As* на массе 77 при определении As);

-    применение дискриминации по энергиям для удаления всех без исключения лолиатомных образований при работе на приборах с ОРС. Метод устраняет влияние лолиатомных ионов и улучшает пределы обнаружения на 1—3 десятичных порядка В системе ОРС используется дополнительный ок-тополь — ячейка ОРС. расположенная перед квадруполем масс-анализатора. Влияние лолиатомных ионов устраняется путем дискриминации по энергиям в результате взаимодействий с молекулами нейтрального газа, напускаемого в ячейку ОРС. В качестве реакционного газа используется гелий. Таким образом, система ОРС осуществляет эффективную фильтрацию лолиатомных ионов, уменьшает общий фон и увеличивает стабильность сигналов.

Транспортные помехи возникают из-за различия в вязкости и поверхностном натяжении между градуировочными стандартными растворами и пробами. Вязкость растворов влияет на эффективность распыления и, как следствие, воздействует на сигнал каждого анализируемого изотопа в растворе. Вязкость водных растворов зависит от концентрации кислоты и от концентрации матричных компонентов. С использованием высоких разбавлений для проб с остаточной органической матрицей (не менее 1:300 относительно исходной минерализованной пробы) и нормализации кислотного фона в стандартных растворах, холостых и исследуемых пробах влияние транспортных помех можно уменьшить до незначимого уровня. При работе с меньшими разбавлениями (от 1:10 до 1:100) рекомендуется убедиться в отсутствии помех, проанализировав серию последовательных разбавлений одной пробы (например. 1:10, 1:50, 1:100. 1:200). и выбрать фактор разбавления, при котором не страдает чувствительность определения элементов. Если транспортные помехи невозможно устранить, следует применить внутреннюю стандартизацию, добавляя во все холостые и исследуемые пробы, стандартные растворы внутреннего стандарта — раствора индия (III) азотнокислого, чтобы получить конечную концентрацию во всех растворах 10 мкг/дм3. Применение внутренней стандартизации также позволяет компенсировать погрешности разбавления образцов и учесть матричные влияния на плазму и поток ионов.

6.3.3.7    Градуировка масс-спектрометра

Градуировку спектрометра выполняют перед началом измерений полностью подготовленных проб, используя стандартные растворы по 6.3.3.4. Определение градуировочной зависимости, обработка и хранение результатов градуировки выполняются программным обеспечением спектрометра. Проверка градуировок проводится перед началом и по окончании исследования образцов. Современные программные пакеты для ИСП-МС-систем позволяют задавать критерии допустимого качества градуировочных зависимостей, основанные на точности и воспроизводимости результатов, а также на коэффициенте корреляции, и программировать алгоритм автоматических измерений, который может включать повторные градуировки без участия оператора.

Для выявления и учета дрейфа чувствительности прибора повторные измерения проверочных стандартов и/или полные повторные градуировки рекомендуется проводить каждые 1—2 ч работы (через каждые 15—30 образцов) в зависимости от стабильности окружающей температуры, питающего напряжения и других условий в лаборатории.

6.3.3.8    Выполнение измерений

Ввод в масс-спектрометр подготовленной пробы, измерение сигналов изотопов проводят с учетом требований руководства (инструкции) по эксплуатации прибора. Устанавливают оптимальный режим регистрации масс-спектров и измерений в соответствии с рекомендациями производителя данного прибора. Первичная обработка сигналов и расчет концентраций проводятся программным обеспечением автоматически на основании параметров используемого метода и данных проведенной градуировки. Для измерений используются изотопы, наиболее предпочтительные по совокупности характеристик. Важнейшими из них являются относительная распространенность, отсутствие или низкий уровень спектральных полиатомных наложений, достигаемый предел обнаружения.

6.3.3.9    Обработка результатов измерений

Аналитические сигналы обрабатываются программным обеспечением масс-спектрометра на основе построенных градуировочных зависимостей, рассчитанных методом наименьших квадратов (линейная регрессия), с учетом коррекции фона, внутренней стандартизации, а также с учетом влияния изобарных и полиатомных спектральных наложений. Результат определения каждого элемента представляется как среднее из нескольких (не менее двух) параллельных измерений анализируемого образца. Обработка результатов измерений по ГОСТ Р 8.736.

Результаты измерений заносятся в протокол исследования.

6.4 Метод ACM

6 4 1 Для жидких пищевых продуктов, не содержащих естественных нанодислерсий. при определении содержания количества наночастиц неорганических веществ искусственного происхождения в составе продукции применяется метод ACM.

6.4.2    Оборудование, материалы и реактивы:

Микроскоп атомно-силовой с радиусом кривизны иглы 1 нм.

Мембрана для ультрафильтрации или нанофильтрации с диаметром пор не более 5 нм.

Примечание — Применяемая при фильтрации образца мембрана не должна иметь шероховатостей, соизмеримых по размеру с задерживаемыми на ней наночастицами

Подложка из слюды.

Эксикатор.

Дозаторы с переменным объемом дозирования:

-    2—20 мм3 с шагом 0,01 мм3 с точностью ± 0.8 %;

-    20—200 мм3 с шагом 0.1 мм3 с точностью ± 0.6 %;

-    100—1000 мм3 с шагом 1 мм3 с точностью ± 3 %.

6.4.3    Проведение анализа

6.4.3.1 Калибровку атомно-силового микроскопа и измерения проводят по ГОСТ Р 8.635.

При подготовке образца для измерения порцию жидкой пробы продукта объемом 10 мм3 наносят на подложку из слюды, сушат на воздухе при комнатной температуре и затем исследуют в атомно-силовом микроскопе.

В случаях, когда закрепление наночастиц высушиванием на воздухе может приводить к агрегации или естественная концентрация наночастиц мала для обеспечения статистически надежного определения. допускается проводить предварительную ультрафильтрацию или нанофильтрацию анализируемой жмдкости на мембране с диаметром пор не более 5 нм. Для этого 10 см3 пробы фильтруют под

12

ГОСТ Р 57103-2016

давлением не менее 500 кПа. создаваемого азотом. После фильтрации мембрану высушивают при комнатной температуре в эксикаторе, после чего проводится анализ методом ACM

6.4.3.2 Ряд жидких пищевых продуктов, содержащих естественные включения, сравнимые с наночастицами по размеру (пиво, молоко и т. л.), перед исследованием методом ACM необходимо подвергнуть химической обработке, чтобы, например, в случае молока избавиться от частиц жира и белка, которые не позволят при помощи метода ACM выявить наночастицы на получаемых АСМ-изображениях.

В данном случае АСМ-анализ состоит в следующем:

-    микрофильтрация пробы с целью удаления крупных частиц/калель пищевого жира или белка размером более 100 нм;

-    ультрафильтрация или нанофильтрация с целью осаждения наночастиц на мембране;

-    энзиматическое разложение осадка на мембране и смыв органических компонентов;

-    сушка мембраны с наночастицами на поверхности;

-    подсчет числа частиц на единице поверхности фильтра при помощи ACM;

• определение размеров и концентрации наночастиц.

6.4    3.3 Берут точно отмеренный объем раствора нанодислерсии в жидкой матрице, фильтруют на мембране строго определенной площади S. сушат, определяют количество наночастиц, приходящееся на единицу объема пробы, и их распределение по размерам на атомно-силовом микроскопе путем прямого подсчета.

6.4.4    Обработка результатов

В случае работы с концентрированными образцами наночастиц должна быть обеспечена способность различить границы частиц в сложных агломератах или агрегатах. Для этого уменьшают объем фильтруемой пробы и/или проводят разведение образца подходящим растворителем или обработку ультразвуком. В случае, если эти приемы не достигают требуемой цели, при обработке получаемых изображений может быть использован модуль Image Analysis или аналогичное программное обеспечение.

1

V

В поле зрения микроскопа производится подсчет числа частиц по формуле

(1)

где Сиз*, — количество наночастиц на единицу объема пробы, см-3; л — количество частиц в поле зрения, штук;

S — площадь мембраны, мм2;

$ — площадь поля зрения микроскопа, мм2;

V — объем образца, пропущенного через мембрану, см3.

Количество частиц п берется в виде средней величины от 10 измерений площадок в разных частях мембраны

л

'■'потерь

1

w

Для проверки возможности потерь наноматериала вследствие его прохода через мембрану порцию фильтрата высушивают на слюде для ACM или подложке (сеточке) для ПЭМ В случае выявления наночастиц на полученном микропрепарате определяют концентрацию прошедшего через мембрану наноматериала по формуле

(2)

где Спотсрь — количество частиц, прошедших через мембрану, на единицу объема пробы, см-3; v — количество частиц в поле зрения, штук;

S — площадь пятна высушенного образца.мм2;

s — площадь поля зрения микроскопа, мм2;

w — объем образца, пропущенного через мембрану, см3.

13

ГОСТ P 57103—2016

Содержание

1    Область применения.................................................................1

2    Нормативные ссылки.................................................................1

3    Термины, определения и сокращения...................................................3

4    Общие требования...................................................................4

5    Порядок и методы отбора проб продукции, содержащей наноматериалы......................5

6    Порядок и методы выявления и определения наночастиц и наноматериалов в составе

сельскохозяйственной и пищевой продукции...............................................7

Приложение А (рекомендуемое) Форма акта отбора проб...................................18

Приложение Б (справочное) Справочные данные для проведения качественного

и количественного определения наноматериалов в продукции

стандартизованными методами............................................20

Приложение В (справочное) Спектрофотометрическая характеристика фуллерена С60..........23

Приложение Г (справочное) Пример расчета содержания фуллерена С60 в продукте............24

Библиография.......................................................................26

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКЦИЯ ПИЩЕВАЯ СПЕЦИАЛИЗИРОВАННАЯ

Методы отбора проб, выявления и определения содержания наночастиц и наноматериалов в составе сельскохозяйственной и пищевой продукции

Specialized food products Methods of sampling, detection and determination of nanoparticles and nanomaterials In the composition of agricultural and food products

Дата введения — 2017—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на специализированную пищевую продукцию, а также используемую при ее производстве сельскохозяйственную продукцию (сырье), в состав которых входят нанообьекты, включая наночастицы и наноматериалы, и устанавливает методы отбора проб для качественного и количественного определения наночастиц и наноматериалов в составе указанной продукции.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1 004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИС01042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 2493-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия ГОСТ ISO 6497-2014 Корма. Отбор проб

ГОСТ 6687.0-86 Продукция безалкогольной промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ ISO 7886-1-2011 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования

Издание официальное

ГОСТ P 57103—2016

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 13586.3-2015 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 18321-73 Статистический контроль качества. Методы случайного отбора выборок штучной продукции

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26226-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье Методы определения сырой золы ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора

проб

ГОСТ 26669-85 Продукты пищевые и вкусовые. Подготовка проб для микробиологических анализов

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 26972-86 Зерно, крупа, мука, толокно для продуктов детского питания. Методы микробиологического анализа

ГОСТ 180ЯЭ 27687—2014 Нанотехнологии. Термины и определения нанообъектов. Наночастица, нановолокно и нанопластина

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 31467-2012 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям

ГОСТ 32164-2013 Продукты пищевые. Метод отбора проб для определения стронция Sr-90 и цезия Cs-137

ГОСТ ISO/TS 80004-1—2014 Нанотехнологии. Часть 1. Основные термины и определения ГОСТ Р 8.635-2007 Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика калибровки

ГОСТ Р 8.736-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения

ГОСТ Р 8.774-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Дисперсный состав жидких сред. Определение размеров частиц по динамическому рассеянию света

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 50779.10-2000 (ИСО 3534-1—93) Статистические методы. Вероятность и основы статистики. Термины и определения

ГОСТ Р 51447-99 Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения ГОСТ Р 52833-2007 (ИСО 22174:2005) Микробиология пищевой продукции и кормов для животных Метод полимеразной цепной реакции (ПЦР) для определения патогенных микроорганизмов. Общие требования и определения

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесяч-

2

ГОСТ P 57103—2016

ного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия) Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку

3 Термины, определения и сокращения

3.1    В настоящем стандарте применены термины по (1). ГОСТ ISO/TS 80004-1 ГОСТ ISO/TS 27687, ГОСТ 32164. ГОСТ Р 52361. ГОСТ Р 50779.10. ГОСТ Р 8.774, ГОСТ Р ИСО 5725-1, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1    измерение: Совокупность операций, выполняемых для определения количественного значения величины.

3.1.2    точечная проба: Некоторое количество материала, отобранного одновременно из большого общего объема для формирования пробы.

3.1.3    контрольная проба: Часть средней пробы, хранящаяся в лаборатории, проводящей исследования, или у владельца продукции и предназначенная для повторного анализа партии при возникновении споров по результатам проведенного испытания,

3.1.4

нанодиапазон: Диапазон линейных размеров приблизительно от 1 до 100 нм.

Примечания

1    Верхнюю границу этого диапазона принято считать приблизительной, так как в основном уникальные свойства нанообьектов за ней не проявляются

2    Нижнее предельное значение в этом определении (приблизительно 1 нм) введено для того, чтобы исключить из рассмотрения в качестве нанообьектов или элементов наноструктур отдельные атомы или небольшие группы атомов (ГОСТ ISO/TS 80004-1].

3.1.5

наноматериал: Твердый или жидкий материал, полностью или частично состоящий из структурных элементов, размер которых хотя бы по одному измерению находится в нанодиапазоне (ГОСТ ISO/TS 80004-1].

3.1.6

нанообъект: Материальный объект, линейные размеры которого по одному, двум или трем измерениям находятся в нанодиапазоне (ГОСТ ISO/TS 80004-1].

3.1.7

наночастица: Нанообъект, линейные размеры которого по всем трем измерениям находятся в нанодиапазоне (ГОСТ ISO/TS 27687].

3.1.8    план отбора проб: План, который устанавливает тип, количество (численность) проб, объем выборки, необходимые для проведения испытаний и соответствующие этому критерию приемлемости.

3.1.9    продукция наноиндустрии (нанотехнологическая продукция): Продукция, произведенная с использованием нанотехнологий и наноматериалов и (или) содержащая наночастицы.

3.1.10

технический наноматериал: Наноматериал, изготовленный с конкретной целью или для реализации определенной функции (ГОСТ ISO/TS 80004-1].

3.1.11    фуллерен: Молекула, состоящая из четного числа атомов углерода, образующих замкнутую выпуклую поверхность многогранника, двенадцать граней которого образованы пятиугольниками, а остальные — шестиугольниками.

3.2 Сокращения

3.2.1    ПЭМ — метод просвечивающей электронной микроскопии.

3.2.2    ДЭ — дополнительные опции дифракции электронов метода просвечивающей электронной микроскопии.

3.2.3    СХПЭЭ — спектры характеристических потерь энергии электронов.

3.2.4    ИСП-МС — метод масс-слектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

3.2.5    АЭС — метод атомно-эмиссионной спектрометрии.

3.2.6    ACM — метод атомно-силовой микроскопии.

3.2.7    ДРС — метод определения размера наночастиц с помощью динамического рассеяния света.

3.2.8    ОРС — октопольная реакционная система.

3.2.9    ПЦР — метод полимеразной цепной реакции.

4 Общие требования

4.1    Цель отбора проб — получение представительной (репрезентативной) пробы специализированной пищевой продукции и сельскохозяйственной продукции (сырья), позволяющей получить объективную информацию о содержании наночастиц и (или) наноматериалов в партии продукции с использованием устанавливаемых настоящим стандартом методов анализа.

4.2    Отбор проб продукции осуществляют специалисты, имеющие высшее или среднее специальное образование. Отбор проб проводится в присутствии представителя производителя (поставщика) продукции.

4.3    Требования безопасности при работе с химическими реактивами — по ГОСТ 12.1.007; с электрооборудованием — по ГОСТ Р 12.1.019: требования пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004.

4.4    При проведении отбора проб формируют план отбора проб, включающий: число отбираемых точечных проб или единиц продукции; объем или массу отбираемых точечных проб, метод отбора проб, метод выделения средней и контрольной пробы из объединенной пробы, массу средней пробы.

4.5    При выборе метода отбора проб необходимо учесть:

-    размер партии;

-    размер (массу) и количество отбираемых проб;

-    состав, размеры и свойства (растворимость, окисляемость. устойчивость к агрегации) наночастиц (нанообъектов), предположительно присутствующих в составе продукции;

-    метод определения наночастиц и наноматериалов: качественный (наличие наночастиц определенного вида) или количественный (удельное содержание наноматериала в продукции, выраженное через число частиц, площадь межфазной поверхности или массу частиц в единице массы или объема продукции);

-    количество контролируемых партий, а также периодичность — ежедневная, еженедельная или иная частота отбора проб:

-    случаи, в которых возникает необходимость формирования контрольной пробы.

4.6    При выполнении процедуры отбора проб необходимо:

-    документально (по имеющимся сопроводительным документам на партию продукции) и визуально (при осмотре партии) подтвердить, что отбираемые пробы репрезентативны для партии;

-    установить величину (размер, массу, объем) и количество отбираемых точечных проб (отдельных единиц) для составления объединенных проб, а также количество формируемых объединенных проб от контролируемой партии;

-    выполнить процедуры сбора, обработки и регистрации данных о пробах и их последующее шифрование.

4.7    Отбор проб для определения содержания наночастиц и наноматериалов в продукции осуществляется отдельно от проб, предназначенных для контроля других показателей продукции.

4.8    Для отбора проб используют одно- или многоразовые коррозионно-стойкие инструменты.

4

ГОСТ P 57103—2016

5 Порядок и методы отбора проб продукции, содержащей наноматериалы

5.1    Порядок отбора проб

5.1.1    Выборка штучной продукции — по ГОСТ 18321.

Отбор проб сыпучих (гранулированных) кормов — по ГОСТ 26226. Для отбора проб сухих кормов, упакованных в мешки, барабаны, пакеты, в выборку включают 2 % — 5 % упаковочных единиц из партии, но не менее трех методом случайной выборки.

Отбор проб зерна, зернобобовых (кроме сои и арахиса), круп осуществляют в соответствии с ГОСТ 13586.3.

Выборка овощей, фруктов и продукции из них — по ГОСТ 26313.

Выборка мяса и субпродуктов птицы, полуфабрикатов из мяса птицы — по ГОСТ 31467.

Отбор проб мяса и мясных продуктов — по ГОСТ Р 51447.

5.1.2    После составления плана проведения отбора проб проводят визуальный осмотр внешнего вида упаковочных единиц продукции, попавших в выборку, и подразделяют их:

-    на нормальные по внешнему виду, при осмотре которых не обнаружено отклонений, вызванных физическими, химическими факторами или развитием микроорганизмов;

-    подозрительные по внешнему виду, при осмотре которых обнаружены одно или несколько отклонений. которые могли возникнуть как вследствие физического воздействия, микробной порчи, так и вследствие химических и биохимических реакций в продукции;

-    испорченные продукты, при осмотре которых обнаружены явные дефекты упаковочных единиц и (или) продукта (бомбаж. брожение, плесневение. гниение, ослизнение, прокисание и др ).

5.1.3    Отбор точечных проб

Количество и масса отбираемых из выборки точечных проб должны быть достаточными для формирования объединенной пробы и выделения из нее средней пробы Минимальная масса точечных проб приведена в таблице 1.

Таблица 1 — Минимальная масса точечной пробы, необходимая для проведения анализа на содержание наноматериалов одного вида

Вид материала

Минимальная масса пробы, г

Корма сухие

500

Зерно

250

Зеленый корм (трава)

400

Силос и сенаж

250

Травяные искусственно высушенные корма

200

Сено, солома

200

Продукты детского и спортивного питания

200

Специализированные продукты питания

200

Количество точечных проб сельскохозяйственной продукции, кормов и нерасфасованных пищевых продуктов для определения наночастиц и наноматериалов приведено в таблице 2.

5

Таблица 2

Масса партии, т

Число точечных проб, шт

<0.5

1

0.51—3.0

2

3.1—5.0

3

5.1—10.0

5

10.1—15.0

8

15.1—20.0

10

20.1—100.0

10 ♦ дополнительно 3 пробы на каждые полные или неполные 10 т свыше 20 т

> 100.0

34 ♦ дополнительно 3 пробы на каждые полные или неполные 100 т свыше 100 т

Число упаковок, отбираемых для анализа расфасованной (штучной) пищевой продукции, приведено в таблице 3.

Таблица 3

Число упаковок в партии, шт

Число упаковок, отбираемых для анализа, шт

< 1000

1 %. но не менее 2

1001—3000

11

3001—5000

22

5001—10000

32

10001—20000

51

20001—50000

81

>50000

81 ♦ дополнительно 15 шт на каждые полные или неполные 10000 шт

5.1.4    После отбора точечных проб из них формируют объединенную пробу путем соединения и перемешивания. В случае отбора единиц штучной продукции (упаковок) от каищой упаковки отбирается точечная проба массой в соответствии с таблицей 1 для соответствующего вида продукции.

5.1.5    Объединенная проба сыпучих материалов сокращается до величины средней пробы методом квартования.

При увеличении числа контролируемых наноматериалов и (или) наночастиц в продукции величина (масса, объем) средней пробы пропорционально увеличивается.

5.1.6    Величина (масса, объем) средней пробы должна быть достаточной для выделения из нее контрольной и лабораторной проб.

5.1.7    Величина (объем, масса) лабораторной и контрольной проб должна быть достаточной для выполнения в лаборатории анализа данного вида продукции с учетом применяемых методов анализа и числа повторностей, удовлетворяющего требованиям статистической достоверности результата.

5.1.8    Контрольная проба выделяется из средней пробы на месте в процессе отбора проб Масса контрольной пробы должна быть не более массы лабораторной пробы и не менее наибольшей массы одной пробы, направляемой в лабораторию на один вид исследования наноматериала.

5.2 Частные случаи отбора проб продукции для определения содержания наночастиц

и наноматериалов

-    отбор проб кормов — по ГОСТ ISO 6497;

-    отбор проб зерна, зернобобовых (кроме сои и арахиса), круп — по ГОСТ 13586.3;

-    отбор проб овощей, фруктов и продукции из них — по ГОСТ 26313;

-    отбор проб мяса и субпродуктов птицы, полуфабрикатов из мяса птицы — по ГОСТ 31467;

-    отбор проб мяса и мясных продуктов — по ГОСТ Р 51447;

-    отбор проб пищевой продукции — по ГОСТ 26669 и ГОСТ 26972;

6

ГОСТ P 57103—2016

-    отбор проб молока и жидких молочных продуктов — по ГОСТ 26809;

-    отбор проб консервированной пищевой продукции — по ГОСТ 8756.0;

-    отбор проб безалкогольных напитков — по ГОСТ 6687.0.

5.3 Упаковка и хранение лабораторных и контрольных проб

5.3.1    Лабораторная и контрольная пробы должны храниться в чистом инертном, плотно закрытом, изолированном от воздействия атмосферного воздуха, влаги и прямого солнечного света контейнере (упаковке), создающем защиту от внешних загрязнений и повреждений в процессе транспортирования и хранения.

Материал контейнера, контактирующего с образцом продукции, должен быть водо- и жиростойким, нерастворимым и неабсорбирующим, не должен изменять химический состав продукта, придавать ему какой-либо вкус или запах.

5.3.2    Контейнер с пробой необходимо запечатать таким способом, чтобы несанкционированное вскрытие легко определялось (упаковать в сейф-пакет, опломбировать, опечатать).

5.3.3    Жидкие и вязкие пробы (вода, молоко, молочная и молокосодержащая продукция, напитки и др.) помещают в сухую чистую посуду из стекла или пищевого полиэтилена (банки или бутылки с навинчивающими пробками), пломбируют или упаковывают в сейф-пакет и маркируют.

Пробы сыпучих продуктов (минеральные удобрения, ядохимикаты, корма, сухие (инстантные) пищевые продукты) в отсутствие оригинальной упаковки помещают в мешочки из двухслойного полиэтилена. ламинированной фольги или ламинированной бумаги, далее — в сейф-пакеты, запечатывают, пломбируют и маркируют.

5.3.4    Пробы должны быть точно идентифицированы. На упаковку с контрольной пробой дополнительно наносят надпись «Контрольная проба».

Способ идентификации проб должен исключать возможность изменения данных о пробе. Этикетка продукта может быть упакована вместе с пробой.

Продукцию в потребительской упаковке (коробки, банки, плитки, пачки и др ). сохраняя оригинальную упаковку, помещают в сейф-пакет и направляют в лабораторию.

5.3.5    Контрольная проба в сейф-пакете или опломбированном (опечатанном) виде может храниться (при соблюдении условий хранения):

-    у производителя (поставщика) продукции или его представителя;

-    в лаборатории, проводившей анализ.

5.4    Акт отбора проб

5.4    1 Специалисты, осуществляющие отбор проб, составляют акт отбора проб в трех экземплярах. Форма акта отбора проб представлена в приложении А.

Первый экземпляр акта отбора проб предназначен для отправки в лабораторию.

Второй экземпляр акта отбора проб хранится в организации, проводившей отбор проб.

Третий экземпляр акта отбора проб остается у производителя (поставщика) продукции или его представителя.

5.4.2    В акте отбора проб обязательно делают отметку о месте хранения контрольных проб.

5.4.3    В случае если контрольная проба не была выделена при отборе проб, специалист, проводивший отбор проб, обязан сделать в акте отбора проб соответствующую отметку.

В этом случае в лаборатории, проводящей исследование, из каждой представленной на исследование пробы выделяют лабораторную и контрольную пробы. Контрольную пробу упаковывают в сейф-пакет и хранят с соблюдением условий и сроков хранения. При недостаточной для выделения контрольной пробы массе пробы, поступившей на исследование, составляется соответствующий акт. копию которого направляют организации, проводившей отбор проб.

6 Порядок и методы выявления и определения наночастиц и наноматериалов в составе сельскохозяйственной и пищевой продукции

6.1 Выявпению и определению в составе сельскохозяйственной и пищевой продукции подлежат нанообъекты (включая наночастицы) и технические наноматериалы, стабильные в составе продукции в течение всего периода ее годности (хранения) и для которых существуют методы их дифференцирования от аналогичных нанообъектов природного происхождения.

7