ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ЭКВИВАЛЕНТЫ МАСЛА КАКАО, УЛУЧШИТЕЛИ МАСЛА КАКАО SOS-ТИПА, ЗАМЕНИТЕЛИ МАСЛА КАКАО РОР-ТИПА
Определение массовой доли твердых триглицеридов
Издание официальное
Стандартинформ
2013
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом жиров Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЖ Россель-хозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. № 807-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2013
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ГОСТ P 54657—2011
Содержание
1 Область применения..................................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................................1
3 Термины и определения...............................................................1
4 Обозначения.........................................................................1
5 Сущность метода.....................................................................2
6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы..................2
7 Методы отбора проб..................................................................2
8 Подготовка к измерению ..............................................................2
9 Проведение испытания................................................................2
10 Оценка результатов измерения........................................................2
11 Метрологическая характеристика метода................................................3
12 Оформление результатов измерений...................................................3
13 Требования безопасности при проведении работ..........................................3
14 Требования к квалификации оператора .................................................3
Библиография.........................................................................4
III
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЭКВИВАЛЕНТЫ МАСЛА КАКАО, УЛУЧШИТЕЛИ МАСЛА КАКАО SOS-ТИПА, ЗАМЕНИТЕЛИ МАСЛА КАКАО РОР-ТИПА
Определение массовой доли твердых триглицеридов
Cocoa butter equivalents, cocoa butter improvers of SOS-type, cocoa butter extenders of POP-type. Determination of solid triglycerides mass fraction
Дата введения — 2013—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на эквиваленты масла какао, улучшители масла какао SOS-типа и заменители масла какао POP-типа и устанавливает методы (прямой и косвенный) определения в них массовой доли твердых триглицеридов с использованием импульсного ядерно-магнитного резонанса (ЯМР) низкого разрешения в диапазоне измерений от 1,5 % до 95 %.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р 52179-2003 Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приемки и методы контроля
ГОСТ Р 53158-2008 Масла растительные, жиры животные и продукты их переработки. Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерно-магнитного резонанса
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на первое января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по [1], ГОСТ Р 53158.
4 Обозначения
В настоящем стандарте применены обозначения, установленные ГОСТ Р 53158.
Издание официальное
5 Сущность метода
5.1 Темперирование образца до стабильного состояния с последующим нагреванием и выдерживанием при температуре измерения.
5.2 Условия проведения определения — по ГОСТ Р 53158 (подраздел 5.2).
6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
ЯМР-анализатор низкого разрешения и другие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы по ГОСТ Р 53158 (раздел 6).
Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности ± 0,1 г или другие весы с тем же классом точности.
Мешалка механическая или электромагнитная.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.
7 Методы отбора проб
Отбор проб эквивалентов масла какао, улучшителей масла какао SOS-типа и заменителей масла какао POP-типа осуществляют по ГОСТ Р 52179 (подраздел 5.1).
8 Подготовка к измерению
8.1 Градуировку ЯМР-анализатора проводят по ГОСТ Р 53158 (подраздел 8.1).
8.2 Пробу эквивалентов масла какао, улучшителей масла какао SOS-типа или заменителей масла какао POP-типа нагревают до полного расплавления при температуре 55 °С — 60 °С, тщательно перемешивают и помещают (40 ±10) г жира в высушенный стакан.
9 Проведение испытания
9.1 Стакан с образцом жира помещают в термостат и выдерживают при температуре, превышающей температуру плавления жира не менее чем на 20 °С (обычно около 80 °С), в течение не менее 15 мин.
9.2 Переносят стакан с образцом жира в водяную баню или термостат с температурой (60 ± 1) °С и выдерживают в течение не менее 15 мин.
9.3 Образец жира кристаллизуют и темперируют в следующих условиях:
9.3.1 Образцы эквивалентов масла какао и улучшителей масла какао SOS-типа из стакана заливают в измерительные ампулы по ГОСТ Р 53158 (пункт 9.2.2), а затем кристаллизуют и темперируют по ГОСТ Р 53158 (пункт 9.1.1) в соответствии с протоколом измерений 2D (таблица 1).
9.3.2 Образцы заменителей масла какао POP-типа в стакане кристаллизуют, охлаждая на воздухе при периодическом слабом перемешивании до (33 ± 1) °С, а затем при медленном перемешивании механической или электромагнитной мешалкой —до появления первых признаков помутнения, после чего жир из стакана заливают в измерительные ампулы по ГОСТ Р 53158 (пункт 9.2.2), помещают в термостат с температурой (17 ± 2) °С и выдерживают в течение 40 ч.
9.4 В образцах жиров, кристаллизованных и темперированных в соответствии с 8.3.1 или 8.3.2, проводят измерение массовой доли твердого жира по ГОСТ Р 53158 (раздел 9) при заданной температуре (обычно последовательно 10 °С, 15 °С, 20 °С, 25 °С, 30 °С, 35 °С, 40 °С), выдерживая ампулу с жиром при соответствующей температуре в течение (60 ± 2) мин.
10 Оценка результатов измерения
Результат измерения массовой доли твердых триглицеридов записывают с точностью до первого десятичного знака.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.
2
ГОСТ P 54657—2011
11 Метрологическая характеристика метода
11.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом на идентичном анализируемом продукте в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать значений пределов повторяемости, составляющих 1,5 % при прямом методе и 3,0 % при косвенном методе при доверительной вероятности Р= 0,95.
11.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом на идентичном анализируемом продукте в двух различных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования, не должно превышать значений пределов воспроизводимости, составляющих 3,0 % при прямом методе и 6,0 % при косвенном методе при доверительной вероятности Р= 0,95.
11.3 Показатели точности
Границы абсолютной погрешности ± Д измерений массовой доли твердых триглицеридов составляют ± 2,0 % при прямом методе и ± 4,0 % при косвенном методе при доверительной вероятности Р = 0,95.
12 Оформление результатов измерений
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
Л/Т±Л,
где Л/т — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений массовой доли твердых триглицеридов, %;
± А — абсолютная погрешность измерений массовой доли твердых триглицеридов, %.
13 Требования безопасности при проведении работ
При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности и пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018, электробезопасности при работе с электроустановками — по ГОСТ Р 12.1.019.
14 Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускаются специалисты, изучившие методики и прошедшие обучение работе на приборах и инструктаж по технике безопасности, пожарной безопасности и электробезопасности при работе с электроустановками.
з
Библиография
[1] Федеральный закон Российской Федерации от 24 июня 2008 г. № 90-ФЗ. Технический регламент на масложировую продукцию
УДК 665.334.94:006.354 ОКС 67.200.10 Н62 ОКП 91 4251
91 4252 91 4253
Ключевые слова: массовая доля твердых триглицеридов, эквиваленты масла какао, улучшители масла какао SOS-типа, заменители масла какао POP-типа, темперирование, ЯМР-анализатор, измерительные ампулы
Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка А.В. Бестужевой
Сдано в набор 11.12.2012. Подписано в печать 30.01.2013. Формат 60><841/8. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,50. Тираж 185 экз. Зак. 92.
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» —тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.
