Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 54346-2011 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на мясо, мясные, мясосодержащие продукты, жир-сырец и продукты из шпика и устанавливает метод определения перекисного числа в диапазоне значений от 0 до 40 ммоль активного кислорода/кг жира, содержащегося в продукте.

  Скачать PDF

Рекомендуется использовать ГОСТ 34118-2017

Действие завершено 01.07.2018

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Требования безопасности

5 Отбор и подготовка проб

6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

7 Подготовка к анализу

8 Проведение анализа

9 Обработка результатов

10 Метрологические характеристики

11 Контроль точности результатов измерений

Показать даты введения Admin

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ



НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ


ГОСТР

54346-

2011


МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ Метод определения перекисного числа


Издание официальное


Москва

Стандартинформ

2012


Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности имени В.М. Горбатова Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМП им. В.М. Горбатова Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК226 «Мясо и мясная продукция»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 июля 2011 г. №166-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор Н.С. Гоишанова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 18.01.2012. Подписано в печать 01.02.2012. Формат 60 х 84ув. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,97. Тираж 206 экз. Зак. 139.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

ГОСТ Р 54346-2011

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Сущность метода.....................................................2

4    Требования безопасности...............................................2

5    Отбор и подготовка проб................................................2

6    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы.........3

7    Подготовка к анализу..................................................3

8    Проведение анализа...................................................4

9    Обработка результатов.................................................5

10    Метрологические характеристики..........................................5

11    Контроль точности результатов измерений....................................6

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Метод определения перекисного числа

Meat and meat products.

Method for determination of peroxide number

Дата введения — 2012—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мясо, мясные, мясосодержащие продукты, жир-сырец и продукты из шпика (далее — продукты) и устанавливает метод определения перекисного числа в диапазоне значений от 0 до 40 ммоль активного кислорода/кгжира, содержащегося в продукте.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51447-99 Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИС01042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 6016-77 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительновосстановительного титрования

ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессорные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления животных жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа с последующим количественным определением выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

4    Требования безопасности

4.1    При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами поГОСТ 12.1.007.

4.2    Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.3    При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

5    Отбор и подготовка проб

5.1    Отбор проб — по ГОСТ Р 51447, ГОСТ 9792.

5.2    Пробу продукта измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают.

5.3    Подготовленную пробу помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью 200—400 см3 и закрывают крышкой.

Подготовленную пробу хранят в холодильнике при температуре (4 ± 2) °С не более 24 ч после измельчения.

2

ГОСТ Р 54346-2011

6    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более + 0,1 мг.

Холодильник по ГОСТ 26678.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204,20 %-ный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч., 30 %-ный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч., 50 %-ный раствор.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температуры (103+2) °С.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, водные растворы молярных концентраций с (Na2S203) = 0,1 моль/дм1 и с (Na2S203) = 0,01 моль/дм1.

Стандарт-титры тиосульфата натрия, масса вещества в ампуле 0,1 г/моль.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5 %-ный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163,1 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Секундомер.

Часы песочные на 5 мин.

Встряхиватель лабораторный с диапазоном частот колебаний платформ от 100 до 150 колебаний в минуту.

Пипетки 4-2-1,7-2-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 2-25-0,5 по ГОСТ 1770.

Воронки В-36-80 ХС, В-56-80 ХС по ГОСТ25336.

Колба ККШ-250-29/32 ГОСТ 25336.

Чашки для выпаривания плоскодонные ЧПВ-2-50 по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-140 или 2-190 по ГОСТ 25336.

Натрий сернокислый по ГОСТ4166, х. ч.

Кальций хлористый по ГОСТ 450, т.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.

Ступка 5 по ГОСТ 9147.

Пестик 2 по ГОСТ 9147.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры от 30 °С до 100 °С.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770, откалиброванные на наливной объем.

Бюретка по ГОСТ 29251.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по чистоте и материалов по качеству не ниже указанных.

7    Подготовка к анализу

7.1    Приготовление растворов

7.1.1    30 % и 50 %-ные растворы йодистого калия готовят непосредственно перед использованием.

7.1.2    Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала

5 г растворимого крахмала смешивают с 25 см1 дистиллированной воды, добавляют эту смесь к 475 см1 кипящей дистиллированной воды и кипятят в течение 3 мин.

7.1.3    Приготовление 1 %-ного раствора крахмала

10 г растворимого крахмала смешивают с 50 см1 дистиллированной воды, добавляют эту смесь к 950 см1 кипящей дистиллированной воды и кипятят в течение 3 мин.

7.1.4 Раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 готовят двумя способами:

-    из серноватистокислого натрия — реактива;

-    из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия.

7.1.4.1    Приготовление раствора тиосульфата натрия — по ГОСТ 25794.2 (пункт 2.11).

25,00 г серноватистокислого натрия растворяют в 400 см3 воды, прибавляют 10 см3 изобутилового спирта, тщательно перемешивают, доводят объем водой до 1 дм3. Раствор годен к применению через 10—14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

7.1.4.2    Приготовление раствора тиосульфата натрия из стандарт-титра (фиксанала)

Теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо ее обтирают. В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вставляют воронку с вложенным в нее стеклянным бойком, острый конец которого должен быть обращен вверх. Тонкое дно ампулы разбивают ударом об острый конец бойка и все содержимое осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу промывают дистиллированной водой и удаляют, раствор доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор годен к применению через 10—14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Если при хранении появляются хлопья или осадок, раствор не применяют.

7.1.4.3    Срок хранения раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 без дополнительного контроля концентрации — 1 мес.

7.1.4.4    Определение коэффициента поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия

Определение коэффициента поправки к номинальной концентрации с (Na2S2Os) = 0,1 моль/дм3, приготовленного по 7.1.4.1—7.1.4.2, определяют по ГОСТ 25794.2.

7.1.5 Приготовление раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией с (Na2S203) = = 0,01 моль/дм3

Для получения раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией с (Na2S2Os) = = 0,01 моль/дм3 раствор с молярной концентрацией с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 разбавляют в 10 раз. Разбавление проводят непосредственно перед использованием.

7.2 Подготовка пробы

7.2.1    20—50 г пробы, подготовленной по 4.2, помещают в фарфоровую ступку, добавляют 40—100 г натрия сернокислого безводного и тщательно растирают смесь пестиком до однородного состояния.

7.2.2    Подготовленную пробу переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100—150 см3 хлороформа, закрывают пробкой. Колбу помещают на лабораторный встряхиватель, проводят экстракцию жира в течение 5 мин, дают смеси отстояться и фильтруют через бумажный фильтр.

7.2.3    10—20 г пробы жира-сырца или продукта из шпика, подготовленной по 4.2, помещают в коническую колбу, добавляют 100 см3хлороформа, закрывают пробкой, далее экстракцию проводят по 7.2.2.

8 Проведение анализа

Определение проводят при искусственном освещении или при рассеянном дневном свете.

8.1    В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят последовательно 10 см3 экстракта, 10—15 см3 ледяной уксусной кислоты и 1 см3 50 %-ного свежеприготовленного раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое и оставляют в течение 5 мин в темном месте при температуре 15 °С — 25 °С.

По истечении вышеуказанного времени в колбу приливают 100 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают, добавляют 1 см31 %-ного раствора крахмала. При наличии перекисей и гидроперекисей раствор приобретает однородный фиолетово-синий цвет.

Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией с (Na2S203) = 0,01 моль/дм3 до молочно-белой окраски, устойчивой в течение 5 с.

8.2    Определение массы жира в экстракте

10 см3 экстракта переносят в предварительно высушенную и взвешенную чашку для выпаривания, упаривают на водяной бане при температуре не выше 60 °С до полного удаления растворителя, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре (103+2) °С до постоянной массы. Массу навески жира /л, г, вычисляют по формуле

/77 = /7?1 — /772 ,    (1)

где /771 — масса бюксы с экстрактом после высушивания, г; т2 — масса пустой бюксы, г. 2

ГОСТ Р 54346-2011

9 Обработка результатов

9.1    Перекисное числоX, ммоль активного кислорода/кгжира, содержащегося в пробе, вычисляют по формуле

у, (Ц-У2)-С-К-1000    (2)

т

где \/^ — объем раствора тиосульфата натрия, использованный при анализе, см3;

V2 — объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном определении, см3;

С — концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;

К — коэффициент поправки к титру раствора тиосульфата натрия;

1000 — коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в ммоль/кг; т — масса навески жира, г.

9.2    За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

|Х] -Х2| <готн • 0,01Х,    (3)

гдеХ1 иХ2 — результаты двух параллельных определений, ммоль активного кислорода/кгжира;

X — среднеарифметическоезначениедвухпараллельныхопределений, ммоль активного кислорода/кг жира; готн — значение предела повторяемости, % (см. таблицу 1).

9.3    Абсолютное расхождение между результатами двух определений, полученными в двух различных лабораториях в условиях воспроизводимости R, не должно превышать

|Х'-Х"| <R0TH' 0,01Х,    (4)

гдеХ'иХ" — результаты определений в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, ммоль _ активного кислорода /кгжира;

X — среднеарифметическое значение результатов двух определений, выполненных в условиях воспроизводимости, ммоль активного кислорода/кгжира;

Я?отн — значение предела воспроизводимости, % (см. таблицу 1).

9.4    Результат анализа, округленный до первого десятичного знака, в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

Х±0,018 Х, при Р = 0,95,

гдеХ — среднеарифметическое значение результатов определений, признанных приемлемыми (см. 8.2), ммоль активного кислорода/кгжира;

8— границы относительной погрешности измерений, % (см. таблицу 1).

Продукты считаются свежими, если значение перекисного числа в них не превышает 10 ммоль активного кислорода/кгжира, содержащегося в продукте.

10 Метрологические характеристики

При соблюдении условий, регламентированных настоящим стандартом, значение погрешности, пределов повторяемости и воспроизводимости результатов измерений при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Наименование

показателя

Диапазон измерений, ммоль активного кислорода/кг жира

Предел повторяемости,

W %

Предел

воспроизводимости,

Границы относительной погрешности, + 8, %

Перекисное число

От 0,1 до 5,0 включ.

10

14

10

От 5,1 до 40,0

5

7

5

5

ГОСТ Р 54346-2011

11 Контроль точности результатов измерений

Контроль точности результатов измерений при определении перекисного числа осуществляют путем проведения контролей повторяемости (см. 8.2) и воспроизводимости (см. 8.3).

11.1 Межлабораторные испытания

Точность метода была установлена при межлабораторном испытании, проведенном в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Показатели прецизионности метода определены в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2. 3

УДК 637.5.04/.07:006.354    ОКС    67.120.10    Н19    ОКСТУ9209

Ключевые слова: мясо, мясные продукты, мясосодержащие продукты, перекисное число, испытание, окисление, жир-сырец, продукты из шпика

7

1

2

3