Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ Р 53158-2008 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на животные жиры, растительные масла и продукты их переработки и устанавливает следующие методы определения содержания твердого жира с использованием импульсного ядерно-магнитного резонанса низкого разрешения:

- прямой метод;

- косвенный метод.

Методы позволяют определять содержание твердого жира в диапазоне измерений от 1,5% до 95,0%.

Косвенный метод может также применяться для определения содержания твердого жира в жиросодержащих продуктах с низкой влажностью (менее 1%), например, в шоколаде

  Скачать PDF

Действие завершено 15.02.2015

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Обозначения

5 Сущность методов

6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

7 Методы отбора проб

8 Подготовка к измерению

9 Выполнение измерения

10 Выражение результатов

11 Метрологические характеристики методов

12 Требования безопасности при проведении измерения

13 Требования к квалификации оператора

Приложение А (справочное) Теория прямого и косвенного методов

Показать даты введения Admin

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСТ Р 53158-2008

(Щ)

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ, ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерно-магнитного резонанса

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской Академии сельскохозяйственных наук» (ВНИИЖ) при участии ООО «БРУКЕР»

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. № 596-ст

4    В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения международных стандартов:

ИСО 8292-1:2008 «Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерного магнитного резонанса. Часть 1. Прямой метод» (ISO 8292-1:2008 «Animal and vegetable fats and oil — Determination of solid fat content by pulsed NMR — Part 1: Direct method»), NEQ;

ИСО 8292-2:2008 «Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерного магнитного резонанса. Часть 1. Непрямой метод» (ISO 8292-1:2008 «Animal and vegetable fats and oil — Determination of solid fat content by pulsed NMR - Part 2: Indirect method»), NEQ

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ P 53158—2008

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Термины и определения..........................................2

4    Обозначения................................................2

5    Сущность методов.............................................2

6    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы............3

7    Методы отбора проб............................................5

8    Подготовка к измерению..........................................5

9    Выполнение измерения..........................................5

10    Выражение результатов.........................................12

11 Метрологические характеристики методов..............................12

12    Требования безопасности при проведении измерения........................13

13 Требования к квалификации оператора................................13

Приложение А (справочное) Теория прямого и косвенного методов..................14

III

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ. ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерно-магнитного резонанса

Animal and vegetable fats and oils and their derivates.

Determination of solid fat content. Pulsed nudear magnetic resonance method

Дата введения — 2010 — 01 — 01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на животные жиры, растительные масла и продукты их переработки (далее — жиры) и устанавливает следующие методы определения содержания твердого жира с использованием импульсного ядерно-магнитного резонанса (ЯМР) низкого разрешения:

-    прямой метод;

-    косвенный метод.

Методы позволяют определять содержание твердого жира в диапазоне измерений от 1,5 % до 95.0 %. Косвенный метод может также применяться для определения содержания твердого жира в жиросодержащих продуктах с низкой влажностью (менее 1 %). например, в шоколаде.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 52062-2003 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ Р 52179-2003 Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приемки и методы контроля

ГОСТ Р 52253-2004 Масло и паста масляная из коровьего молока. Общие технические условия ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 8285-91 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    содержание твердого жира: Отношение числа положительно заряженных ядер водорода (далее — протонов) в твердой фазе образца к общему числу протонов в твердой и жидкой фазах образца при определенной температуре, выраженное в процентах.

Примечание — Метод ЯМР не определяет массовый процент твердой фазы, так как в общем случае твердая и жидкая фазы образца отличаются по протонной плотности (числу прогонов на единицу массы) и. следовательно. содержание твердого жира не эквивалентно индексу твердого жира, определяемому методом дилатометрии. Обычно протонная плотность твердой фазы несколько выше, чем жидкой (на 0.5 % — 1.0 %).

3.2    содержание жидкого жира: Содержание жира, находящегося в жидком состоянии при определенной температуре, равное 100 минус содержание твердого жира, выраженное в процентах.

3.3    темперирование: Температурная обработка жира, проводящаяся после кристаллизации перед измерением для достижения равновесного состояния при температуре измерения, заключающаяся в выдерживании жира при фиксированных температурах в течение определенного времени для перевода его в нужное полиморфное состояние и/или для достижения желаемого равновесия фаз и/или для завершения кристаллизации.

3.4    температуры измерений: Температуры, при которых происходит определение содержания твердого жира.

Примечание — Если нет друтих указаний, определение следует выполнять, используя следующие температуры или некоторые из них; 0 *С. 5 °С. 10 *С. 15 °С. 20 *С. 25 °С. 27.5 “С. 30 *С. 32.5 *С. 35 °С. 37.5 *С. 40 *С. 45 *С. 50 *С. 55 *С и 60 *С.

3.5    серийные измерения: Одна измерительная ампула заполняется одним конкретным образцом. После темперирования согласно протоколу и охлаждения при 0 °С каждую измерительную ампулу выдерживают при первой температуре измерения в течение требуемого времени и измеряют содержание твердого жира; далее выдерживают при второй температуре измерения и так далее. Таким образом. для каждого образца требуется только одна ампула, независимо от того, при каком количестве температур проводят измерения.

3.6    параллельные измерения: Для каждого образца и каждой температуры измерения заполняется одна ампула. После темперирования согласно протоколу и охлаждения при 0 °С все измерительные ампулы в быстрой последовательности нагревают до температуры измерения, выдерживают требуемое время и измеряют содержание твердого жира.

Примечание — Хотя для этого типа измерений требуется больше ампул, чем для серийных измерений, общее время измерений значительно короче, потому что каждое измерение не зависит от других. Например: при выдерживании в течение 90 мин при 0 *С и затем выдерживании в течение 60 мин при температурах измерения 10 *С. 20 *С. 30 *С и 40 *С серийные измерения занимают 5.5 ч. тогда как параллельные измерения займут 2.5 ч.

3.7    протокол измерения: Полное описание условий измерения содержания твердого жира для конкретного вида жира, с указанием процедуры темперирования, метода (прямой или косвенный) и типа измерений.

4    Обозначения

В настоящем стандарте применены следующие обозначения:

1— фактор коррекции (экстраполяции) для экстраполяции полученного ЯМР сигнала к сигналу в нулевой момент времени;

NT— содержание твердого жира, измеренное при температуре Г;

S,. S2 — уровни сигнала магнитной индукции, измеренные при 11 и 70 мкс, соответственно.

5    Сущность методов

5.1 Темперирование образца при заданной температуре до стабильного состояния; последующее нагревание и выдерживание при температуре измерения. После достижения электромагнитного равновесия в постоянном магнитном поле ЯМР-анализатора с использованием 90° радиоимпульса:

2

ГОСТ P 53158—2008

- для прямого метода — измерение сигналов протонов как твердой, так и жидкой фаз (около 11 и 70 мкс соответственно; точное время устанавливается производителем прибора). Из-за «мертвого» времени прибора первое измерение можно выполнить только после того, как сигнал твердой фазы заметно уменьшится. Поэтому следует использовать фактор коррекции f, чтобы скорректировать результат измерения и рассчитать содержание твердого жира NT, %, при данной температуре, по формуле

N f(S|-s2) 100    (1)

f(S,-S2)*S2

где f— фактор коррекции;

S,. S2 — уровни сигнала магнитной индукции, измеренные при 11 и 70 мкс, соответственно;

-    для косвенного метода — измерение сигнала протонов только жидкой фазы и дальнейший расчет содержания твердого жира путем сравнения с образцом, содержашим только жидкий жир.

Дополнительные сведения о теории методов приведены в приложении А.

5.2 Условия проведения определения

При подготовке и проведении определения должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура окружающей среды.............от    18    °С до 28 ’С;

-    относительная влажность воздуха.............от    20    % до 80 %;

-    напряжение питающей сети...................(220 ± 20) В;

-    частота переменного тока.....................(50 :1) Гц.

6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

6.1    ЯМР-анализатор низкого разрешения*, обладающий следующими техническими характеристиками:

-    диапазон частот ЯМР-анализатора 20—40 МГц;

-    однородность поля магнита должна обеспечивать полупериод спада намагниченности образца жидкого жира не менее 1000 мкс;

-    сумма «мертвого» времени и ширины импульса не более 10 мкс (интервал между последовательными импульсами плюс время, в течение которого детектор прибора не способен зарегистрировать спад сигнала);

-    динамический диапазон не менее 90 дБ;

•    измерительная ячейка для ампул диаметром 10 мм;

-    температура стабилизации магнита (40,0 г 0,1) °С, отклонение среднего установившегося значения не более ± 0,01 °С;

-    ЯМР-анализатор должен иметь персональный компьютер или вычислительное устройство для проведения измерений в автоматическом режиме, расчета значений и представления результатов измерений на экран компьютера или на другой дисплей, с возможностью вывода отчетов результатов анализа на принтер;

-    ЯМР-анализатор должен обладать устройством (датчиком), позволяющим начинать измерение сразу же после установки ампулы с образцом в измерительную ячейку;

•    ЯМР-анализатор должен позволять изменять время задержки между измерениями и число накоплений сигнала ЯМР;

-    измерительная ячейка ЯМР-анализатора должна быть оборудована устройством (вставками), позволяющим центрировать положение образца относительно измерительной катушки.

6.2    Образцы с аттестованным содержанием твердого жира для градуировки прибора. Значения должны быть постоянными для всех температур измерения. Образцы для градуировки поставляются вместе с прибором и должны иметь сертификат, подтверждающий подлинность значений.

6.3    Ампулы измерительные стеклянные для ЯМР-измерений. с пробками, диаметром (10,00 г = 0.25) мм. толщина стекла (0.90 = 0.25) мм. минимальная длина ампулы 150 мм или другие согласно требованиям производителя прибора (входят в комплект прибора).

При разработке стандарта использовался ЯМР-релаксометр Minispec фирмы Bruker.

3

6.4    Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,02 г.

6.5    Бани водяные или термостаты, поддерживающие температуру с точностью г 0,1 вС. Бани или термостаты должны поддерживать температуры 0 °С — 60 9С для кондиционирования и выполнения измерений согласно требованиям выбранного протокола измерений. Для фиксации ампул необходимо наличие в водяных банях или термостатах алюминиевых блоков или металлических держателей.

6.6    Блоки алюминиевые с отверстиями: диаметр отверстий должен составлять (10,35 • 0,10) мм. Глубина отверстий должна быть равной 70 мм. Толщина металла между отверстиями и расстояние между краем отверстия и ближайшей частью боковой поверхности должна быть 10 мм. Расстояние между двумя соседними отверстиями должно быть не менее 17 мм (от центра до центра). Для каждой используемой водяной бани требуется один блок. Блоки должны погружаться в воду на глубину 60 мм.

6.7    Держатели металлические открытые с отверстиями: диаметр отверстий должен быть от 11 до 15 мм. Расстояние между двумя соседними отверстиями должно быть не менее 20 мм (от центра до центра). Для каждой используемой водяной бани требуется один металлический держатель.

Каждый держатель следует размещать в водяной бане так, чтобы ампулы были погружены на глубину не менее 60 мм.

Примечание — Металлические держатели предпочтительней алюминиевых блоков, особенно в случае измерения большого количества образцов с высоким содержанием твердого жира или если используют протокол измерений «Быстрый» или «Очень быстрый». При использовании алюминиевых блоков может по требоваться довольно большое количество времени для нагревания пробирок до нужной температуры. Кажущимся преимуществом блоков является то. что пробирки могут оставаться сухими и нет необходимости их вытирать перед тем. как поместить в ЯМР-анализатор. Однако, как оказывается на практике, из-за разбрызгивания или конденсации пробирки всегда становятся влажными, таким образом, всегда рекомендуется осушить пробирки с помощью мягкой бумаги.

6.8    Термоблоки электрические с отверстиями, поддерживающие температуру с точностью ±0,1 °С. Эти блоки можно использовать отдельно от водяных бань, за исключением случаев, когда требуется температура 0 °С. Диаметр отверстий должен составлять (10,35 = 0,10) мм.

Примечание — В принципе, термоблоки по сравнению с водяными банями обладают тем преимуществом, что пробирки никогда не контактируют с водой. Ма практике, как и в случае водяных бань с алюминиевыми блоками, требуется большое количество времени для достижения нужной температуры. Теплообмен можно улучшить. если продувать ячейки сухим газом. Также в блоках труднее осуществлять точный контроль температуры, хотя современная электроника может обеспечить подобный точный контроль.

Блоки не рекомендуется использовать при температуре 0 "С. поскольку потребуется мощное охлаждение. Как правило, их следует использовать при температурах от 35 вС и выше, когда нет необходимости в охлаждении (исходя из того, что комнатная температура ниже 22 *С) и не требуется очень точного контроля температуры из-за более низких значений содержания твердого жира.

6.9    Термостат, поддерживающий температуру от 80 *| °С до 100*| “С.

Примечание — Несмотря на то, что при температуре 80 *С допускается использовать водяную баню или электрические термоблоки, предпочтительно использовать термостат. Температура 80 "С используется для расплавления образца, а также для разрушения «кристаллической памяти» образца. При заполнении пробирок жир неизбежно остается на стенках выше уровня погружения пробирки в баню или термоблок. В случае использования термостата весь жир будет равномерно прогреваться, и не будет оставаться нерасплавленных кристалликов с неизвестной «кристаллической памятью», которые могут повлиять на кристаллизацию жира при 0 *С. Таким образом, использование термостата позволяет получить более точные и воспроизводимые результаты.

6.10    Печь микроволновая.

6.11    Стакан В-1 — 50 ТС ГОСТ 25336.

6.12    Цилиндр 1(3)-5(10)-2 ГОСТ 1770.

6.13    Таймер.

6.14    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

6.15    Азот жидкий.

6.16    Триолеин, массовой долей основного вещества не менее 99 %, с переписным числом менее 5 ммоль активного кислорода/кг.

Хранят при температуре ниже 0 °С. Ампулы с триолеином, используемые для сравнения, можно хранить в холодильнике при температуре от 0 °С до 8 °С не более двух недель.

4

ГОСТ Р 53158-2008

7    Методы отбора проб

Отбор проб животных жиров — по ГОСТ 8285.

Отбор проб масла и пасты масляной из коровьего молока — по ГОСТ Р 52253.

Отбор проб растительных масел — по ГОСТ Р 52062.

Отбор проб жировых продуктов — по ГОСТ Р 52179.

8    Подготовка к измерению

8.1    Градуировка ЯМР-анализатора

Проводят градуировку ЯМР-анализатора в соответствии с руководством по эксплуатации к прибору. используя образцы для градуировки (см. 6.2). Проверка правильности градуировки осуществляется по этим же градуировочным образцам в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

При проверке правильности градуировки используют любой образец (см. 6.2). Результат измерения не должен отклоняться более чем на 0.3 % (абс.) от аттестованного значения, указанного на ампуле. В противном случае изменяют значение f и повторяют контроль со всеми тремя образцами для градуировки. Если результаты измерения одного из образцов отклоняются более чем на 0.3 % (абс.) от аттестованных значений, необходимо заново провести градуировку прибора в соответствии с руководством по эксплуатации.

8.2    Выделение жировой фазы из эмульсионных жировых продуктов

Первый вариант.

Пробу продукта массой 40—50 г расплавляют в химическом стакане на водяной бане, в термостате или микроволновой печи, выдерживают до полного расслоения. Жировой слой фильтруют через складчатый фильтр в сушильном шкафу. Если отфильтрованный жир прозрачен, то приступают к измерению. При наличии в жире мути его фильтруют повторно.

Из выделенного жира берут пробу для выполнения измерений.

Второй вариант (для труднорасслаивающихся продуктов).

Пробу продукта массой 40—50 г расплавляют, как указано выше. Для ускорения разрушения эмульсии допускается добавлять к пробе 5—7 г поваренной соли. Затем стакан с пробой помещают в холодильник до полного застывания жира. Застывший жир вынимают, подсушивают между двумя слоями фильтровальной бумаги, расплавляют и фильтруют, как указано выше. Из выделенного жира берут пробы для выполнения измерений.

9    Выполнение измерения

9.1    Прямой метод

9.1.1    Выбор протокола измерения

Выбирают подходящий протокол из таблицы 1 в соответствии с руководством по эксплуатации используемого ЯМР-анализатора. Для некоторых жиров более пригодны протоколы, приведенные в таблице 2.

9.1.2    Определение фактора коррекции f (в случае необходимости)

Измерение содержания твердого жира с помощью градуировочных образцов позволяет получить воспроизводимые значения f для жиров в р'-полиморфном состоянии в интервале температур, предусмотренном настоящим стандартом. Для p-полиморфных жиров, таких как масло какао и других жиров и их смесей, полиморфное состояние для которых неизвестно, для исключения систематических ошибок следует определить точное значение f.

9.1.2.1    Для определения точного значения f используют косвенный метод по 9.2. Определяют содержание твердого жира в анализируемых образцах и в жидком образце сравнения (триолеине). Регистрируют содержание твердого жира N по 9.2. но также записывают значения сигналов S, и S2.

9.1.2.2    Для каждого образца рассчитывают f по формуле

(100-А/) (S,-S2)* где N — содержание твердого жира, рассчитанное по формуле (3):

S,. S2 — уровни сигнала магнитной индукции, измеренные при 11 и 70 мкс, соответственно.


6


3 г


t


s

i

Wt

ll!


fii


ill



%гл

Ы К» | ft -*

ft


И?

Hi

UM | ft ^

W

и*


щ

» «

<*» К» I ft ^


I?


if


?


3

4

rf


!

«I


Hi

til


s


S

к

S


о {

о-


ааз^г=

sun-о

rioppp



£?

I


£?

I


I


8002-88 IK d 130J