Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 52363-2005 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на головную фракцию, концентрат головных примесей, промежуточную фракцию этилового спирта из пищевого сырья, которые являются отходами спиртового производства, образующимися при выработке спирта этилового ректификованного из пищевого сырья, и спиртосодержащие отходы ликероводочного производства, и устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей [уксусного альдегида, сложных эфиров (этилформиата, этилацетата, этилпропионата, изобутилацетат, этилбутирата, изоамилацетата), сивушного масла (2-пропанола, 1-пропанола, изобутилового спирта, 1-бутанола, изоамилового спирта), метилового спирта, кетонов (ацетона, 2-бутанона и диацетила] с использованием капиллярных колонок.

  Скачать PDF

Переиздание. Март 2009 г..

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор и подготовка образцов

4 Метод измерений

5 Требования безопасности

6 Требования к условиям измерений

Приложение А Методика приготовления градуировочных смесей

Библиография

Показать даты введения Admin

ГОСТР

52363-

2005

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТОСОДЕРЖАЩИЕ ОТХОДЫ СПИРТОВОГО И ЛИКЕРОВОДОЧНОГО ПРОИЗВОДСТВА

Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2009

ГОСТ Р 52363-2005

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБТРАСХН)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 июля 2005 г. № 194-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2009 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет

© СТАНДАРТИНФОРМ, 2005 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТОСОДЕРЖАЩИЕ ОТХОДЫ СПИРТОВОГО И ЛИКЕРОВОДОЧНОГО ПРОИЗВОДСТВА

Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей

Ethanol-containing waste of food alcohol and liqueur-vodka production. Gas-chromatographic method for determination of volatile organic admixtures content

Дата введения — 2006—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на головную фракцию [1]. концентрат головных примесей (2). промежуточную фракцию [3] этилового спирта из пищевого сырья, которые являются отходами спиртового производства, образующимися при выработке спирта этилового ректификованного из пищевого сырья, и спиртосодержащие отходы ликероводочного производства [4] (далее — продукты), и устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей (уксусного альдегида, сложных эфиров (этилформиата, этилацетата, этилпропионата, изобутилацета-та, этилбутирата, изоамилацетата), сивушного масла (2-пропанола, 1-пропанола, изобутилового спирта, 1-бутанола, изоамилового спирта), метилового спирта, ацетона, 2-бутанона и диацетила) с использованием капиллярных колонок.

Определение содержания летучих органических примесей в спиртосодержащих отходах ликероводочного производства проводят в отгонах.

Диапазон измеряемых объемных долей метилового спирта составляет от 0,01 %до 10%, массовой концентрации этилацетата от 0,05 до 100 г/дм3, массовых концентраций остальных определяемых летучих органических примесей — от 0,01 до 100 г/дм3.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022-60 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометри-ческого анализа

ГОСТ 5830-79 Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ 6016-77 Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 26703-93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИС0 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29224-91 (ИСО 386—77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК17025—2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Отбор проб и подготовка образцов

3.1    Отбор проб продуктов —по ГОСТ 5964.

3.2    Готовят образец продукта. Для этого из одной бутылки, направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см3, предварительно ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 1 см3 продукта.

3.3    Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец продукта по 3.2.

3.4    Анализ образца продукта проводят по 4.4.4.

4    Метод измерений

4.1    Сущность метода

Метод основан на хроматографическом разделении летучих органических примесей в образце продукта и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором.

Продолжительность анализа — не более 45 мин.

4.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 5 10“12 rC/с по ГОСТ 26703.

Микрошприц вместимостью 1,5 и 10 мм3.

Колбы мерные 2-100-2,2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1-2-10.2-1-2-5 по ГОСТ 29227.

Пипетки 1-2-1.2-2-25 по ГОСТ 29169.

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0 °С—55 °С по ГОСТ 29224.

Микровиалы вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.

2

ГОСТ Р 52363-2005

Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м х 0.32 мм х 0.52 мкм. Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.

Рисунок 1 — Хроматограмма градуировочной смеси для анализа продуктов на содержание летучих органических примесей, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP

Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.

Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Г аз-носитель — азот о.ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушные компрессоры, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации газового хроматографа.

Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками по качеству не ниже указанных.

4.3 Подготовка к выполнению измерений

4.3.1    Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

4.3.2    Кондиционирование капиллярной колонки

4.3.2.1    Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и. не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0.048—0.066 дм1/ч при температуре термостата колонок 200 °С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.

4.3.2.2    После проведения анализа по определению летучих органических примесей в продукте кондиционирование колонки проводят при температуре термостата колонок 220 °С до стабилизации базовой линии (30—40 мин).

4.3.3 Приготовление градуировочных смесей

4.3.3.1    Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.

4.3.3.2    Приготовление градуировочных смесей проводят в соответствии с приложением А.

4.4 Выполнение измерений

4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:

Температура детектора, X............................ 200—250

Температура испарителя (инжектора), °С.................. 120—200

Начальная температура термостата, °С...................50—70

Выдержка первая, мин...............................5—10

Скорость нагрева до температуры 220 °С,вС/мин............5—15

Выдержка вторая, мин...............................15—20

Коэффициент деления потока.......................... 80:1—120:1

Газ-носитель......................................Азот сжатый

Скорость потока газа-носителя. дм3/ч..................... 0.048—0.072

Скорость потока воздуха, дм3/ч.........................18

Скорость потока водорода. дм3/ч........................1.8

Объем пробы, мм3..................................0,2—1.

Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, обеспечивающих разделение летучих органических примесей, аналогичное приведенному на рисунке 1.

4.4.2    Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций. Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси представлена на рисунке 1.

Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения. Для пересчета объемной доли X, %, определяемого вещества градуировочной смеси в массовую концентрацию С, г/дм3, используют формулу

С = ЮХр,    (1)

где 10 — множитель для пересчета объемной доли X. %. в массовую концентрацию С, г/дм3:

р — плотность данного вещества, г/см3.

Г радуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели.

4.4.3    Подготовка образца

Для проведения анализа проводят разведение пробы продукта дистиллированной водой в 10 раз. В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3 наливают 25 см3 дистиллированной воды, пипеткой вместимостью 5 см3 из одной бутылки, направленной в лабораторию для проведения измерений, вносят 5 см3 продукта и доводят до метки дистиллированной водой.

Если концентрации каких-либо определяемых примесей в разведенной пробе продукта превышают верхнюю границу диапазона градуировки, то проводят разведение пробы продукта в 20—100 раз. Для этого в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3 наливают 25 см3 дистиллированной воды, пипеткой вносят расчетный объем продукта и доводят до метки дистиллированной водой.

4.4.4    Анализ образца

Перед проведением анализа образца проводят «холостой» анализ (без ввода образца) в условиях, указанных в 4.4.1. При наличии пиков проводят кондиционирование колонки при температуре термостата колонок 220 °С в течение часа и снова проводят «холостой» анализ.

В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10,5 или 1 мм3 вводят 0,2—1,0 мм3 образца продукта, подготовленного по 4.4.3, и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных в4.4.1.

Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу градуировочных смесей. Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 (4.5.2).

4.5 Обработка результатов измерений

4.5.1 Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

Диапазон изменяемых объемных долей метилового спирта и массовых концентраций остальных летучих органических примесей, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблице 1.

4

ГОСТ Р 52363-2005

Таблица 1

Наименование токсичного вещества

Показатель

повторяемости

(ОСКО*

повторяемости)

ая.а,.%

Предел

повторяемости

г,.г, %, при Р = 0,95. л = 2

Показатель воспроизводимости (ОСКО* воспроизводимости)

Г раницы относительной погрешности ±6.%. при Р = 0.95, п = 2

Сивушное масло: 2-пропанол, г/дм1-пропанол, г/дм3

1- бутанол, г/дм* изобутиловый спирт, Г/дмизоамиловый спирт, г/дмКетоны:

ацетон, г/дм3

2- бутанон, г/дмДиацетил, г/дмУксусный альдегид, г/дм3

5

15

7

15

Сложные эфиры: этилформиат, г/дмэтилацетат, г/дмэтилпропионат. г/дмизобутилацетат, г/дмэтилбутират, г/дмизоамилацетат, г/дм3

6

17

8

20

Метиловый спирт, объемная доля. %

5

15

7

15

* ОСКО — относительное среднеквадратическое отклонение.

4.5.2    За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концентрации /-го вещества или объемной доли метилового спирта, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по формулам:

21 С., - С.2 IЮО    21X, - Х2 |100

л--<,г    и    —■— -^-<,Г,    (2

<С„ ♦ Ci2)    (X,    f    Х2)

где 2 — число параллельных определений;

Сп. Са — результаты двух параллельных определений массовой концентрации /-го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе, мг/дм3;

100 — множитель для пересчета в проценты;

Х„Х2 — результаты двух параллельных определений объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе, %;

ггг — пределы повторяемости (таблица 1) /-го вещества и метилового спирта, %.

Если условие приемлемости не выполняется, то выясняют причины превышения предела повторяемости. устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 4.4.4.

4.5.3    Результаты измерений содержания летучих органических примесей представляют:

а)    для фракции головной этилового спирта:

-    метиловый спирт — объемная доля, %, в пересчете на безводный спирт,

-    уксусный альдегид, сивушное масло (2-пропанол, 1-пропанол, 1-бутанол, изобутиловый и изоа-миловый спирты), сложные эфиры (этилформиат, этилацетат, этилпропионат. изобутилацетат, этилбу-тират, изоамилацетат) — г/дм3, в пересчете на безводный спирт,

-    ацетон. 2-бутанон и диацетил — г/дм3, в пересчете на безводный спирт;

б)    для концентрата головных примесей этилового спирта:

-    метиловый спирт — объемная доля. %, в пересчете на безводный спирт,

-    уксусный альдегид, сложные эфиры (этилформиат, этилацетат, этилпропионат, изобутилацетат, этилбутират, изоамилацетат) — г/дм3, в пересчете на безводный спирт;

5

в)    для промежуточной фракции этилового спирта:

-    сивушное масло (2-пропанол, 1-пропанол, 1-бутанол, изобутиловый и изоамиловый спирты) — г/дм3, в пересчете на безводный спирт;

г)    для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства:

-    метиловый спирт — объемная доля, %, в пересчете на безводный спирт,

-    уксусный альдегид, сивушное масло (2-пропанол, 1-пропанол, 1-бутанол, изобутиловый и изоамиловый спирты), сложные эфиры (этилформиат. этилацетат. этилпропионат. изобутилацетат, этилбу-тират, изоамилацетат) — г/дм3, в пересчете на безводный спирт.

Для пересчета массовых концентраций в мг/дм3 используют формулу

<w -<W 100°-    <3>

гдеС.мг/дмз — массовая концентрация вещества, мг/дм3;

С ^ —массовая концентрация вещества, г/дм3;

1000 — множитель для пересчета массовых концентраций в мг/дм3.

При расчете учитывают коэффициент разведения.

При пересчете на безводный спирт результаты умножают на коэффициент пересчета П. вычисляемый по формуле

П- 100 ; Р.    (4)

где 100 — объемная доля безводного спирта. %;

Р — объемная доля этилового спирта в определяемом образце, %.

4.5.4 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в

виде:

С , ,;Р = 0,95;±$

I ср г/д*г

С , ,;Р=0,95;±Й[

I ср мг/д»Г

Хср, объемная доля, %; Р = 0,95; ± А

где С срг/дмз — среднеарифметическое значение двух результатов измерений массовой концентрации 'ГР г д /-го вещества (кроме метилового спирта), признанных приемлемыми, г/дм3;

С urlf tXs — среднеарифметическое значение двух результатов измерений массовой концентрации / ср и д    j_ro вещества (кроме метилового спирта), признанных приемлемыми, мг/дм3;

Хсо — среднеарифметическое значение двух результатов измерений объемной доли метилового спирта, признанных приемлемыми, %;

= 5— границы относительной погрешности, % (таблица 1).

Результаты анализа сложных эфиров представляют как сумму измеренных массовых концентраций сложных эфиров, г/дм3 (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства — мг/дм3), в пересчете на безводный спирт.

Результаты анализа сивушного масла представляют как сумму измеренных массовых концентраций компонентов сивушного масла, г/дм3 (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства — мг/дм3), в пересчете на безводный спирт.

Результаты определения массовых концентраций сивушного масла, сложных эфиров, уксусного альдегида и объемную долю метилового спирта указывают с округлением до двух значащих цифр.

Если содержание компонента ниже или выше границ диапазона измерений массовых концентраций или объемных долей, установленных настоящим стандартом, то результаты представляют в виде CJCp < < 0,01 г/дм3 или С, со > 100 г/дм3 для массовой концентрации/-го компонента и Хср< 0,01 %илиХср> 10% — для объемной доли метилового спирта.

4.6 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

4.6.1    Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

-    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

-    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

4.6.2    Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы по 3.1, оставленные на хранение.

6

ГОСТ Р 52363-2005

4.6.3 Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях в соответствии с

4.4.4 и 4.5. оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CDl0 9S или СО0 95 по формулам:

|С»ср1 С*р21-С0,о.95 И 1*ср1 —*срг1 -С0О.95-    (5)

где С^.С*р2 —среднеарифметические значения массовой концентрации/-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, г/дм3;

— среднеарифметические значения объемной доли метилового спирта, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, %;

CDq 9S, CD0 95 —значения критической разности для массовой концентрации /-го вещества, мг/дм3, и объемной доли метилового спирта, %, которые вычисляют по формулам:

ЛИ-2.77-0.01    и    СО095    =    2.77 0,01 XcpU1/<4    <в>

где 2,77 — коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6;

0,01 — множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям или объемной доле;

°я, ■    — показатели воспроизводимости (таблица 1) /-го вещества и метилового спирта. %;

аг., аг — показатели повторяемости (таблица 1) /-го вещества и метилового спирта, %;

C*pi.2 среднеарифметическое значение результатовопределения массовой концентрации /-го вещества. полученных в первой и второй лабораториях, г/дм3:

Г _ Cfcpl + С/ср2    /7,

Чср1.2    2    ’

*ср1.2 — среднеарифметическое значение результатов определения объемной доли метилового спирта. полученных в первой и второй лабораториях, %:

у _ *ср1 + *Ч>2    ,а\

*срЛ2 -2-■    8

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3). При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.4).

4.7 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (6.2.3) с применением контрольных карт Шухар-та (примеры их построения приведены в ГОСТ Р 51698, приложение В).

При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют и устраняют причины этих отклонений.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть установлены в Руководстве по качеству каждой лаборатории в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 (4.2) и ГОСТ Р 8.563 (7.1.1).

5 Требования безопасности

При работе на газовом хроматографе следует соблюдать:

-    правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением (5);

-    требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора;

-    требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010.

При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует проводить в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

К работе на газовом хроматографе допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие навыками проведения газохроматографического анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.

7

Приложение А (обязательное)

Методика приготовления градуировочных смесей

А.1 Назначение и область применения методики

Методика регламентирует приготовление аттестованных градуировочных смесей (ГСП-1. ГСП-2, ГСП-3) для анализа на содержание летучих органических примесей фракции головной, концентрата головных примесей, промежуточной фракции этилового спирта из пищевого сырья, которые являются отходами спиртового производства, образующимися при выработке спирта этилового ректификованного из пищевого сырья и в спиртосодержащих отходах ликероводочного производства.

А.2 Метрологические характеристики Компонентный состав смесей приведен в таблице А. 1.

Таблица А.1

ГСП-1

ГСП-2

ГСП-3

Наименование компонента

Доверительные

Доверительные

Доверительные

смеси

Аттесто-

границы

Аттесто-

границы

Аттесто-

границы

ванное

относительной

ванное

относительной

ванное

относительной

значение

погрешности

значение

погрешности

значение

погрешности

при Р ■ 0.95, %

при Р ■ 0.95, %

при Р ■ 0,95. %

Уксусный альдегид, г/дм3

0.78

±4

0.078

15

0.0078

15

Этилформиат, г/дм '

0.92

14

0.092

15

0.0092

15

Этилацетат, г/дм ’

2.70

13

0.27

±4

0.027

14

2-пропанол, г/дм1

0.79

14

0.079

15

0.0079

15

Этилпролионат. г/дм3

0.99

14

0.099

15

0.0099

15

Изобутилацетат, г/дм’

0.87

14

0.087

15

0.0087

15

1-пропанол, г/дм*

0.80

14

0.080

15

0.0080

15

Этилбутират. г/дм'

0.88

14

0.088

15

0.0088

15

Изобутиловый спирт, г/дм3

0.80

14

0.080

15

0.0080

±5

Изоамилацетат, г/дм1

0.87

14

0.087

15

0.0087

15

1-бутанол, г/дм'

0.81

14

0.081

15

0.0081

15

Изоамиловый спирт, г/дм3

0.81

14

0,081

±5

0.0081

±5

Ацетон, г/дм'

0.79

14

0.079

15

0.0079

15

2-бутанон. г/дм '

0.81

14

0.081

15

0.0081

15

Диацетил, г/дм3

0,98

14

0.098

±5

0.0098

±5

Метиловый спирт. %

0.60

13

0.06

14

0.0060

14

А.З Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы А.3.1 Средства измерений

Колбы мерные 2-100-2.2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1-2-10, 2-1-2-5 по ГОСТ 29227.

Пипетки 1-2-1,2-2-25 по ГОСТ 29169.

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 *С. пределы измерения 0 “С — 55 вС по ГОСТ 29224. А.3.2 Реактивы Ацетон по ГОСТ 2603.

1