Стр. 1
 

23 страницы

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на головную фракцию, концентрат головных примесей, промежуточную фракцию этилового спирта из пищевого сырья, которые являются отходами спиртового производства, образующимися при выработке спирта этилового ректификованного из пищевого сырья, и спиртосодержащие отходы ликероводочного производства, и устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей [уксусного альдегида, сложных эфиров (этилформиата, этилацетата, этилпропионата, изобутилацетата, этилбутирата, изоамилацетата), сивушного масла (2-пропанола, 1-пропанола, изобутилового спирта, 1-бутанола, изоамилового спирта), метилового спирта, ацетона, 2-бутанона и диацетила] с использование капиллярных колонок

стандарт принят с правом досрочного введения

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор и подготовка образцов

4 Метод измерений

5 Требования безопасности

6 Требования к условиям измерений

Приложение А Методика приготовления градуировочных смесей

Библиография

Показать даты введения Admin

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

ГОСТР

52363

2005

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТОСОДЕРЖАЩИЕ ОТХОДЫ СПИРТОВОГО И ЛИКЕРОВОДОЧНОГО ПРОИЗВОДСТВА

Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБТРАСХН)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 июля 2005 г. № 194-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2009 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет

© СТАНДАРТИНФОРМ, 2005 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Изменение № 1 ГОСТ Р 52363-2005 Спиртосодержащие отходы спиртового и ликероводочного производства. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29.11.2012 № 1300-ст

Дата введения — 2013—07—01

Раздел 1. Первый абзац. Заменить слова: «ацетона, 2-бутанона и диацетила» на «кетонов (ацетона, 2-бутанона и диацетила)».

Раздел 2. Исключить ссылку на ГОСТ 5964-93 и наименование;

дополнить ссылкой:

«ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа»;

заменить ссылку: ГОСТ 12.1.019-79 на ГОСТ Р 12.1.019-2009, ГОСТ Р 8.563-96 на ГОСТ Р 8.563-2009, ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2000 на ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2009;

для ГОСТ Р 8.563-2009 заменить слово: «выполнения» на «(методы)».

Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 5964 на ГОСТ Р 52473.

Пункт 4.2. Заменить слова: «Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм» на «Колонка газохроматографическая капиллярная с нанесенной жидкой фазой — по-лиэтиленгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной нанесения жидкой фазы 0,52 мкм».

Подпункт 4.4.4. Третий абзац. Заменить ссылку: (4.5.2) на (3.14).

Подпункт 4.5.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Т а б л и ц а 1

Определяемое токсичное вещество

Диапазон измеряемых массовых концентраций или объемных долей

Показатель повто-ряемос-ти (ОСКО* повто-ряемос-ти) а„, %

Предел

повто-

ряе-

мости

r., r, %

(Р = =0,95, n = 2)

Показа

тель

воспроиз

водимости

(ОСКО*

воспроиз-

водимос-

ти)

®RP %

Границы относительной погрешности ±8., ±5, % (р =

= 0,95, n = 2)

Сивушное масло:

2-пропанол, г/дм3

От 0,01 до 100 включ.

5

15

7

15

1-пропанол, г/дм3

То же

То же

То же

То же

То же

1-бутанол, г/дм3

»

»

»

»

»

изобутиловый

»

»

»

»

»

спирт, г/дм3

изоамиловый

»

»

»

»

»

спирт, г/дм3

Окончание таблицы 1

Определяемое токсичное вещество

Диапазон измеряемых массовых концентраций или объемных долей

Показа

тель

повто-

ряемос-

ти

(ОСКО*

повто-

ряемос-

ти) о,

Or, %

Предел

повто-

ряе-

мости

r, r, %

(Р= =0,95, n = 2)

Показа

тель

воспроиз

водимости

(ОСКО*

воспроиз-

водимос-

ти)

Ow Or %

Границы относительной погрешности ±8 , ±5, % (Р =

= 0,95, n = 2)

Кетоны:

ацетон, г/дм3

От 0,01 до 100 включ.

5

15

7

15

2-бутанон, г/дм3

То же

То же

То же

То же

То же

диацетил, г/дм3

»

»

»

»

»

уксусный

»

»

»

»

»

альдегид, г/дм3

Сложные эфиры:

этилацетат, г/дм3

От 0,05 до 100 включ.

6

17

8

20

этилформиат, г/дм3

От 0,01 до 100 включ.

То же

То же

То же

То же

этилпропионат,

То же

»

»

»

»

г/дм3

изобутилацетат,

»

»

»

»

»

г/дм3

этилбутират,

»

»

»

»

»

г/дм3

изоамилацетат,

»

»

»

»

»

г/дм3

Метиловый спирт

(метанол), объемная

доля, %

От 0,01 до 10 включ.

5

15

7

15

* ОСКО — относительное среднеквадратическое

отклонение.

Подпункт 4.5.2. Формула (2). Экспликацию изложить в новой редакции: «где 2    —    число    параллельных    определений;

Са, C.2 — результаты параллельных определений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) и мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);

100 — множитель для пересчета в проценты;

X, Х2    —    результаты двух параллельных определений объемной доли

метилового спирта в анализируемой пробе, %, в пересчете на безводный спирт;

r1, r — пределы повторяемости (таблица 1) i-го вещества и метилового спирта».

Подпункт 4.5.3. Перечисление а). Первый абзац. Заменить слова: «фракции головной» на «головной фракции».

Подпункт 4.5.4 изложить в новой редакции:

«4.5.4 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

Xcp ± Ах (Р = 0,95), объемная доля, %, в пересчете на безводный спирт;

Cicp г/дм3 ± Aic г/дм3 (Р = 0,95), г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства);

C.cp мг/дм3 ± Aic мг/дм3 (Р = 0,95), мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства), где Cicp г/дм3 — среднеарифметическое значение двух результатов измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта), признанных приемлемыми, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства);

Cicp мгм3 — среднеарифметическое значение двух результатов измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта), признанных приемлемыми, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);

Хср — среднеарифметическое значение двух результатов измерений объемной доли метилового спирта, признанных приемлемыми, %, в пересчете на безводный спирт;

± Ак г/дм3 — границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта) в пересчете на безводный спирт, г/дм3 (для спиртосодержащих отходов спиртового производства);

± Ак мг/дм3 — границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта), мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);

± Ax — границы абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метилового спирта, %, в пересчете на безводный спирт.

Значение абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации i-го вещества (кроме метилового спирта) ± Aic г/дм3, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства), ± Aic мг/дм3, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства) и значение абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метилового спирта ± Ax, %, в пересчете на безводный спирт, рассчитывают по формулам:

± Aic г/дм3 = ± 0,01 8i Cicp г/дм3,

± Aic мг/дм3 = ± 0,01 8i • Cicp мг/дм3 и

±Ax= ± 0,01- 8 • Хр    (4а)

где 0,01 — множитель для пересчета процентов в доли единицы;

± 8;, ± 8 — границы относительной погрешности, % (таблица 1)».

Пункт 4.5 дополнить подпунктами — 4.5.5, 4.5.6:

«4.5.5 Значения абсолютной погрешности должны содержать не более двух значащих цифр, при этом числовое значение результата измерений (Cicp г/дм3, Cicp мг/дм3 и Хср) после округления должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности.

Результаты анализа сложных эфиров представляют как сумму измеренных массовых концентраций сложных эфиров, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства).

Результаты анализа сивушного масла представляют как сумму измеренных массовых концентраций компонентов сивушного масла, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства).

4.5.6 Если содержание компонента ниже или выше границ диапазона измерений массовых концентраций или объемных долей, установленных настоящим стандартом, то результаты представляют в виде Сср < 0,01 г/дм3 или С > 100 г/дм3, для массовой концентрации i-го компонента и Хср < 0,01 % или Хср > 10 % — для объемной доли метилового спирта».

Подпункт 4.6.3. Формула (5). Экспликацию изложить в новой редакции: «где Ciqpl, Cicp2 — среднеарифметические значения массовой концентрации i-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);

X 1, Xcp2 — среднеарифметические значения объемной доли метилового спирта, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5 в пересчете на безводный спирт, %.

CD.0 95, CD0 95 — значения критической разности для массовой концентрации i-го вещества, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства) и объемной доли метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, которые вычисляют по формулам»;

формула (6). Экспликацию изложить в новой редакции:

«где 2,77— коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6;

0,01 — множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям или объемной доле; ош, or — показатели воспроизводимости (таблица 1) i-го вещества и метилового спирта, %; ori, ог — показатели повторяемости (таблица 1) i-го вещества и метилового спирта, %; n1, n2 — число единичных результатов (параллельных определений) в первой и второй лабораториях;

C^ 2 — среднеарифметическое значение результатов определения массовой концентрации i-го вещества, полученных в первой и второй лабораториях, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства) вычисляют по формуле»;

формула (7). Экспликацию изложить в новой редакции:

Xp1 2— среднеарифметическое значение результатов определения объемной доли метилового спирта, полученных в первой и второй лабораториях, в пересчете на безводный спирт, %, вычисляют по формуле».

Пункт 4.7 изложить в новой редакции:

«4.7 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории осуществляют, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и метод контроля стабильности показателя правильности по 6.2.4 или 6.2.5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в Руководстве по качеству лаборатории в соответствии с 4.2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025 и Б.14 ГОСТ Р 8.563.

При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют и устраняют причины этих отклонений.

Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности — по приложению В ГОСТ Р 51698.

Контроль стабильности показателя правильности результатов измерений проводят с использованием в качестве образца для контроля одного из образцов аттестованных градуировочных смесей, приготовленных по приложению А и не используемых при градуировке хроматографа.

Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности показателя правильности — по 6.2.4.3 или 6.2.5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6».

Стандарт дополнить разделом 6:

«6 Требования к условиям измерений

Подготовку проб и измерения проводят в лабораторных условиях при температуре окружающего воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении от 84 до 106 кПа, относительной влажности воздуха от 30 % до 80 %, частоте переменного тока (50 ± 1) Гц, напряжении в сети (220 ± 5) В».

Приложение А. Пункт А.2 изложить в новой редакции:

«А.2 Метрологические характеристики

А.2.1 Компонентный состав и метрологические характеристики аттестованной исходной смеси веществ (ИСВ) приведены в таблице А.1.

Т а б л и ц а А.1

Аттестованная характеристика

Аттес

тован-

ное

значе

ние

Границы

относи

тельной

погреш

ности

(Р=0,95),

%

Массовая концентрация уксусного альдегида, г/дм3

7,8

± 2,5

Массовая концентрация этилформиата, г/дм3

9,2

± 2,5

Массовая концентрация этилацетата, г/дм3

27,0

± 3,0

Массовая концентрация 2-пропанола, г/дм3

7,9

± 2,5

Массовая концентрация этилпропионата, г/дм3

9,9

± 2,5

Массовая концентрация изобутилацетата, г/дм3

8,7

± 2,5

Массовая концентрация 1-пропанола, г/дм3

8,0

± 2,5

Массовая концентрация этилбутирата, г/дм3

8,8

± 2,5

Массовая концентрация изобутилового спирта, г/дм3

8,0

± 2,5

Массовая концентрация изоамилацетата, г/дм3

8,7

± 2,5

Массовая концентрация 1-бутанола, г/дм3

8,1

± 2,5

Массовая концентрация изоамилового спирта, г/дм3

8,1

± 2,5

Массовая концентрация ацетона, г/дм3

7,9

± 2,5

Массовая концентрация 2-бутанона, г/дм3

8,1

± 2,5

Массовая концентрация диацетила, г/дм3

9,8

± 2,5

Объемная доля метилового спирта, %

6,0

± 3,0

А.2.2 Компонентный состав и метрологические характеристики градуировочных смесей (ГСП-1, ГСП-2, ГСП-3) приведены в таблице А.2.

(Продолжение см. с. 102)

101

Т а б л и ц а А.2

Наименование

компонента

ГСП-1

ГСП-2

ГСП-3

Аттесто

ван

ное

значе

ние

Границы относительной погрешности (Р = 0,95), %

Аттесто

ван

ное

значе

ние

Границы относительной погрешности (Р = 0,95), %

Аттесто

ван

ное

значе

ние

Границы относительной погрешности (Р = 0,95), %

Уксусный альдегид,

г/дм3

0,78

± 4

0,078

± 5

0,0078

± 5

Этилформиат, г/дм3

0,92

± 4

0,092

± 5

0,0092

± 5

Этилацетат, г/дм3

2,70

± 4

0,27

± 4

0,027

± 4

2-пропанол, г/дм3

0,79

± 4

0,079

± 5

0,0079

± 5

Этилпропионат,

г/дм3

0,99

± 4

0,099

± 5

0,0099

± 5

Изобутилацетат,

г/дм3

0,87

± 4

0,087

± 5

0,0087

± 5

1-пропанол, г/дм3

0,80

± 4

0,080

± 5

0,0080

± 5

Этилбутират, г/дм3

0,88

± 4

0,088

± 5

0,0088

± 5

Изобутиловый спирт, г/дм3

0,80

± 4

0,080

± 5

0,0080

± 5

Изоамилацетат,

г/дм3

0,87

± 4

0,087

± 5

0,0087

± 5

1-бутанол, г/дм3

0,81

± 4

0,081

± 5

0,0081

± 5

Изоамиловый спирт, г/дм3

0,81

± 4

0,081

± 5

0,0081

± 5

Ацетон, г/дм3

0,79

± 4

0,079

± 5

0,0079

± 5

2-бутанон, г/дм3

0,81

± 4

0,081

± 5

0,0081

± 5

Диацетил, г/дм3

0,98

± 4

0,098

± 5

0,0098

± 5

Метиловый спирт, %

0,60

± 3

0,06

± 4

0,0060

± 4

подпункт А.4.1. Заменить слова: «исходного раствора веществ» на «исходной смеси»;

подпункт А.4.2. Первый абзац. Заменить слова: «исходного раствора веществ, содержащего» на «исходной смеси, содержащей»;

подпункт А.4.3. Последний абзац. Заменить слова: «исходного раствора, приготовленного» на «исходной смеси веществ, приготовленной»;

подпункт А.4.4. Последний абзац. Заменить слова: «исходного раствора, приготовленного» на «градуировочной смеси (ГСП-1), приготовленной»;

подпункт А.4.5. Последний абзац. Заменить слова: «исходного раствора, приготовленного» на «градуировочной смеси (ГСП-2), приготовленной»;

пункт А.6. Исключить слова: «2-й категории»; пункт А.7 изложить в новой редакции:

«А.7 Требования к упаковке и маркировке

Исходную смесь веществ, приготовленную по А.4.2, разливают во флаконы по [19] и укупоривают полиэтиленовыми пробками ПП-12 по [20].

На флаконы наклеивают этикетки, на которых указывают:

(Продолжение см. с. 104)

-    организацию-изготовителя;

-    индекс аттестованной исходной смеси веществ (ИСВ);

-    номер свидетельства об аттестации;

-    дату выпуска;

-    срок годности.

На флаконы с градуировочными смесями (ГСП-1, ГСП-2 и ГСП-3), приготовленными по А.4.3 — А.4.5, наклеивают этикетки, на которых указывают:

-    индекс градуировочной смеси;

-    дату приготовления;

-    срок годности.»;

пункт А.8 Первый абзац. Заменить слова: «Исходный раствор веществ, приготовленный» на «Исходную смесь веществ, приготовленную».

Библиографические данные. Ключевые слова. Заменить слова: «ацетон, 2-бутанон, диацетил» на «кетоны (ацетон, 2-бутанон, диацетил)».

(ИУС № 2 2013 г.)

ГОСТ Р 52363-2005

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТОСОДЕРЖАЩИЕ ОТХОДЫ СПИРТОВОГО И ЛИКЕРОВОДОЧНОГО ПРОИЗВОДСТВА Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей

Ethanol-containing waste of food alcohol and liqueur-vodka production. Gas-chromatographic method for determination of volatile organic admixtures content

Дата введения —2006—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на головную фракцию [1], концентрат головных примесей [2], промежуточную фракцию [3] этилового спирта из пищевого сырья, которые являются отходами спиртового производства, образующимися при выработке спирта этилового ректификованного из пищевого сырья, и спиртосодержащие отходы ликероводочного производства [4] (далее — продукты), и устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей [уксусного альдегида, сложных эфиров (этилформиата, этилацетата, этилпропионата, изобутилацета-та, этилбутирата, изоамилацетата), сивушного масла (2-пропанола, 1-пропанола, изобутилового спирта, 1-бутанола, изоамилового спирта), метилового спирта, ацетона, 2-бутанона и диацетила] с использованием капиллярных колонок.

Определение содержания летучих органических примесей в спиртосодержащих отходах ликероводочного производства проводят в отгонах.

Диапазон измеряемых объемных долей метиловогоспиртасоставляетот0,01%до10%, массовой концентрации этилацетата от 0,05 до 100 г/дм3, массовых концентраций остальных определяемых летучих органических примесей — от 0,01 до 100 г/дм3.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометри-ческого анализа

ГОСТ 5830-79 Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ 6016-77 Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 26703-93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29224-91 (ИСО 386—77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Отбор проб и подготовка образцов

3.1    Отбор проб продуктов —по ГОСТ 5964.

3.2    Готовят образец продукта. Для этого из одной бутылки, направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см3, предварительно ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 1 см3 продукта.

3.3    Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец продукта по 3.2.

3.4    Анализ образца продукта проводят по 4.4.4.

4    Метод измерений

4.1    Сущность метода

Метод основан на хроматографическом разделении летучих органических примесей в образце продукта и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором.

Продолжительность анализа — не более 45 мин.

4.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 5 • 10—12 гС/с по ГОСТ 26703.

Микрошприц вместимостью 1, 5 и 10 мм3.

Колбы мерные 2-100-2,2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1-2-10, 2-1-2-5 по ГОСТ 29227.

Пипетки 1-2-1,2-2-25 по ГОСТ 29169.

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0 °С—55 °С по ГОСТ29224.

Микровиалы вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.

1 — уксусный альдегид; 2 — ацетон; 3 — этилформиат; 4 — этилацетат; 5 — метанол; 6 — 2-бутанон; 7 — 2-пропанол;

8 — этанол; 9 — этилпропионат; 10 — диацетил; 11 — изобутилацетат; 12 — 1-пропанол; 13 — этилбутират; 14 — изо-бутиловый спирт; 15 — изоамилацетат; 16 —1-бутанол; 17 —изоамиловый спирт

Рисунок 1 —Хроматограмма градуировочной смеси для анализа продуктов на содержание летучих органических примесей, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP

Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм. Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.


Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.

Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Газ-носитель — азот о.ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушные компрессоры, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации газового хроматографа.

Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками по качеству не ниже указанных.

4.3 Подготовка к выполнению измерений

4.3.1    Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

4.3.2    Кондиционирование капиллярной колонки

4.3.2.1    Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,048—0,066 дм3/ч при температуре термостата колонок 200 °С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.

4.3.2.2    После проведения анализа по определению летучих органических примесей в продукте кондиционирование колонки проводят при температуре термостата колонок 220 °С до стабилизации базовой линии (30—40 мин).

4.3.3 Приготовление градуировочных смесей

4.3.3.1    Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.

4.3.3.2    Приготовление градуировочных смесей проводят в соответствии с приложением А.

4.4 Выполнение измерений

4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметраххроматографа:

Температура детектора, °С............................ 200—250

Температура испарителя (инжектора), °С.................. 120—200

Начальная температура термостата, °С...................50—70

Выдержка первая, мин...............................5—10

Скорость нагрева до температуры 220 °С, °С/мин

Выдержка вторая, мин.....

5—15 15—20 80:1—120:1 Азот сжатый 0,048—0,072 18 1,8 0,2—1.

Коэффициент деления потока

Газ-носитель.................

Скорость потока газа-носителя, дм3

Скорость потока воздуха, дм3/ч . Скорость потока водорода, дм3/ч Объем пробы, мм3..........

Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, обеспечивающих разделение летучих органических примесей, аналогичное приведенному на рисунке 1.

4.4.2 Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций. Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси представлена на рисунке 1.

Градуировочнуюхарактеристику получают,обрабатываяполученныеэкспериментальныеданные методомнаименьшихквадратовпри помощипрограммного обеспечения. Для пересчетаобъемной доли

X, %, определяемого вещества градуировочной смеси в массовую концентрацию С, г/дм3, используют формулу

С = 10X р,

(1)

где 10 — множитель для пересчета объемной доли X, %, в массовую концентрацию С, г/дм3;

р — плотность данного вещества, г/см3.

Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели.

4.4.3    Подготовка образца

Для проведения анализа проводят разведение пробы продукта дистиллированной водой в 10 раз. В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3 наливают 25 см3 дистиллированной воды, пипеткой вместимостью 5 см3 из одной бутылки, направленной в лабораторию для проведения измерений, вносят 5 см3 продукта и доводят до метки дистиллированной водой.

Если концентрации каких-либо определяемых примесей в разведенной пробе продукта превышают верхнюю границу диапазона градуировки, то проводят разведение пробы продукта в 20—100 раз. Для этого в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3 наливают 25 см3 дистиллированной воды, пипеткой вносят расчетный объем продукта и доводят до метки дистиллированной водой.

4.4.4    Анализ образца

Перед проведением анализа образца проводят «холостой» анализ (без ввода образца) в условиях, указанных в 4.4.1. При наличии пиков проводят кондиционирование колонки при температуре термостата колонок 220 °С в течение часа и снова проводят «холостой» анализ.

В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10,5 или 1 мм3 вводят 0,2—1,0 мм3 образца продукта, подготовленного по 4.4.3, и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных в 4.4.1.

Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу градуировочных смесей. Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 (4.5.2).

4.5 Обработка результатов измерений

4.5.1 Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

Диапазон изменяемых объемных долей метилового спирта и массовых концентраций остальных летучих органических примесей, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблице 1.

Таблица 1

Наименование токсичного вещества

Показатель

повторяемости

(ОСКО*

повторяемости)

ar/, a r , %

Предел повторяемости Г),r, %, при P = 0,95, n = 2

Показатель воспроизводимости (ОСКО* воспроизводимости)

aR/, aR, %

Границы относительной погрешности + 8, %, при P = 0,95, n = 2

Сивушное масло: 2-пропанол, г/дм3 1-пропанол, г/дм3

1-бутанол,    г/дм3 изобутиловый спирт, г/дм3 изоамиловый спирт, г/дм3 Кетоны:

ацетон, г/дм3

2-бутанон,    г/дм3 Диацетил, г/дм3 Уксусный альдегид, г/дм3

5

15

7

15

Сложные эфиры: этилформиат, г/дм3 этилацетат, г/дм3 этилпропионат, г/дм3 изобутилацетат, г/дм3 этилбутират, г/дм3 изоамилацетат, г/дм3

6

17

8

20

Метиловый спирт, объемная доля, %

5

15

7

15

* ОСКО — относительное среднеквадратическое отклонение.

4.5.2    За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концентрации /'-го вещества или объемной доли метилового спирта, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по формулам:

2 I C/1 - C ; 2 1100 ^ г    и 2| X1 - X 2 |100 <    (2)

(C/1 + C/2)    /    (X1 + X2)    ,

где 2 — число параллельных определений;

Cn, С2 — результаты двух параллельных определений массовой концентрации/-го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе, мг/дм3;

100 — множитель для пересчета в проценты;

Х1, Х2 — результаты двух параллельных определений объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе, %;

r, r — пределы повторяемости (таблица 1) /-го вещества и метилового спирта, %.

Если условие приемлемости не выполняется, то выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 4.4.4.

4.5.3    Результаты измерений содержания летучих органических примесей представляют:

а)    для фракции головной этилового спирта:

-    метиловый спирт — объемная доля, %, в пересчете на безводный спирт,

-    уксусный альдегид, сивушное масло (2-пропанол, 1-пропанол, 1-бутанол, изобутиловый и изоа-миловый спирты), сложные эфиры (этилформиат, этилацетат, этилпропионат, изобутилацетат, этилбу-тират, изоамилацетат) — г/дм3, в пересчете на безводный спирт,

-    ацетон, 2-бутанон и диацетил — г/дм3, в пересчете на безводный спирт;

б)    для концентрата головных примесей этилового спирта:

-    метиловый спирт — объемная доля, %, в пересчете на безводный спирт,

-    уксусный альдегид, сложные эфиры (этилформиат, этилацетат, этилпропионат, изобутилацетат, этилбутират, изоамилацетат) — г/дм3, в пересчете на безводный спирт;

в)    для промежуточной фракции этилового спирта:

-    сивушное масло (2-пропанол, 1-пропанол, 1-бутанол, изобутиловый и изоамиловый спирты) — г/дм3, в пересчете на безводный спирт;

г)    для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства:

-    метиловый спирт — объемная доля, %, в пересчете на безводный спирт,

-    уксусный альдегид, сивушное масло (2-пропанол, 1-пропанол, 1-бутанол, изобутиловый и изоамиловый спирты), сложные эфиры (этилформиат, этилацетат, этилпропионат, изобутилацетат, этилбутират, изоамилацетат) — г/дм3, в пересчете на безводный спирт.

Для пересчета массовых концентраций в мг/дм3 используют формулу

C. , 3 = C. , з • 1000,    (3)

/ мг/дм / г/дм

где С.мг/дм3 — массовая концентрация вещества, мг/дм3;

С /г/дм3 —массовая концентрация вещества, г/дм3;

1000 — множитель для пересчета массовых концентраций в мг/дм3.

При расчете учитывают коэффициент разведения.

При пересчете на безводный спирт результаты умножают на коэффициент пересчета П,вычисляе-мый по формуле

П =100: P,    (4)

где 100 — объемная доля безводного спирта, %;

Р — объемная доля этилового спирта в определяемом образце, %.

4.5.4 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в

виде:

C.    , 3; P = 0,95; + 8;

/ ср г/дм

C.    , 3; P = 0,95; + 8;

ср мг/дм

Хср, объемная доля, %; Р = 0,95; + 8,

ср

где C . с г/дм3 — среднеарифметическое значение двух результатов измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метилового спирта), признанных приемлемыми, г/дм3;

C.с мг/дм3 — среднеарифметическоезначениедвухрезультатовизмерениймассовойконцентрации I ср мг дм    /-го вещества (кроме метилового спирта), признанных приемлемыми, мг/дм3;

Хср — среднеарифметическоезначениедвухрезультатовизмеренийобъемнойдоли метилового спирта, признанных приемлемыми, %;

+ 8 — границы относительной погрешности, % (таблица 1).

Результаты анализа сложных эфиров представляют как сумму измеренных массовых концентраций сложных эфиров, г/дм3 (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства — мг/дм3), в пересчете на безводный спирт.

Результаты анализа сивушного масла представляют как сумму измеренных массовых концентраций компонентов сивушного масла, г/дм3 (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства — мг/дм3), в пересчете на безводный спирт.

Результаты определения массовых концентраций сивушного масла, сложных эфиров, уксусного альдегида и объемную долю метилового спирта указывают с округлением до двух значащих цифр.

Если содержание компонента ниже или выше границ диапазона измерений массовых концентраций или объемных долей, установленных настоящим стандартом, то результаты представляют в виде С ср < < 0,01 г/дм3 или С ср> 100 г/дм3 для массовой концентрации/-го компонента и Хср<0,01%илиХср>10% — для объемной доли метилового спирта.

4.6 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

4.6.1    Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

-    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

-    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

4.6.2    Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы по 3.1, оставленные на хранение.

4.6.3 Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях в соответствии с

4.4.4 и 4.5, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD i0 95 или CD0 95 по формулам:

lC/cp1 CZcp21 -CD/0,95 и |Xcp1 Xcp2l - CD0,95,    (5)

где C/cp1, C/cp2 —среднеарифметические значения массовой концентрации /-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, г/дм3;

Xcp1, Xcp2 —среднеарифметические значения объемной доли метилового спирта, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, %;

CD095, CD095 —значения критической разности для массовой концентрации i-го вещества, мг/дм3, и объемной доли метилового спирта, %, которые вычисляют по формулам:

CD/0 95 = 2,77 • 0,01 Cfcpi,^а% -а2/2 и CD^ 2,77 • 0,01 X^aR -а2/2,    (6)

где 2,77 — коэффициент критическогодиапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6;

0,01 — множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям или объемной доле; aR., aR — показатели воспроизводимости (таблица 1) /-го вещества и метилового спирта, %; аг., аг — показатели повторяемости (таблица 1) /-го вещества и метилового спирта, %;

C/cp1 2 —среднеарифметическоезначениерезультатовопределения массовой концентрации /-го вещества, полученных в первой и второй лабораториях, г/дм3:

C    _    Ciср1 + Ciср2    (7)

C/cp1,2    2    ,    (7)

Хср1 2 — среднеарифметическое значение результатов определения объемной доли метилового спирта, полученных в первой и второй лабораториях, %:

X ср1 + X с

~2

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3). При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИсО 5725-6 (5.3.4).

4.7 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (6.2.3) с применением контрольных карт Шухар-та (примеры их построения приведены в ГОСТ Р 51698, приложение В).

При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют и устраняют причины этих отклонений.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть установлены в Руководстве по качеству каждой лаборатории в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 (4.2) и ГОСТ Р 8.563 (7.1.1).

5 Требования безопасности

При работе на газовом хроматографе следует соблюдать:

-    правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением [5];

-    требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора;

-    требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010.

При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует проводить в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

К работе на газовом хроматографе допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие навыками проведения газохроматографического анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.

Приложение А (обязательное)

Методика приготовления градуировочных смесей А.1 Назначение и область применения методики

Методика регламентирует приготовление аттестованных градуировочных смесей (ГСП-1, ГСП-2, ГСП-3) для анализа на содержание летучих органических примесей фракции головной, концентрата головных примесей, промежуточной фракции этилового спирта из пищевого сырья, которые являются отходами спиртового производства, образующимися при выработке спирта этилового ректификованного из пищевого сырья и в спиртосодержащих отходах ликероводочного производства.

А.2 Метрологические характеристики Компонентный состав смесей приведен в таблице А.1.

Т аблица А.1

Наименование компонента смеси

ГСП-1

ГСП-2

ГСП-3

Аттесто

ванное

значение

Доверительные границы относительной погрешности при Р _ 0,95, %

Аттесто

ванное

значение

Доверительные границы относительной погрешности при Р _ 0,95, %

Аттесто

ванное

значение

Доверительные границы относительной погрешности при Р _ 0,95, %

Уксусный альдегид, г/дм3

0,78

± 4

0,078

±5

0,0078

±5

Этилформиат, г/дм3

0,92

± 4

0,092

±5

0,0092

±5

Этилацетат, г/дм3

2,70

±3

0,27

±4

0,027

±4

2-пропанол, г/дм3

0,79

±4

0,079

±5

0,0079

±5

Этилпропионат, г/дм3

0,99

±4

0,099

±5

0,0099

±5

Изобутилацетат, г/дм3

0,87

± 4

0,087

±5

0,0087

±5

1-пропанол, г/дм3

0,80

±4

0,080

±5

0,0080

±5

Этилбутират, г/дм3

0,88

±4

0,088

±5

0,0088

±5

Изобутиловый спирт, г/дм3

0,80

±4

0,080

±5

0,0080

±5

Изоамилацетат, г/дм3

0,87

±4

0,087

±5

0,0087

±5

1-бутанол, г/дм3

0,81

±4

0,081

±5

0,0081

±5

Изоамиловый спирт, г/дм3

0,81

±4

0,081

±5

0,0081

±5

Ацетон, г/дм3

0,79

±4

0,079

±5

0,0079

±5

2-бутанон, г/дм3

0,81

±4

0,081

±5

0,0081

±5

Диацетил, г/дм3

0,98

±4

0,098

±5

0,0098

±5

Метиловый спирт, %

0,60

±3

0,06

±4

0,0060

±4

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы А.3.1 Средства измерений

Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1-2-10, 2-1-2-5 по ГОСТ 29227.

Пипетки 1-2-1,2-2-25 по ГОСТ 29169.

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0 °С — 55 °Спо ГОСТ 29224. А.3.2 Реактивы Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спиртэтиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Альдегид уксусный технический по [6].

Этилформиат (этиловый эфир муравьиной кислоты) по [7].

Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты) для хроматографии по [8].

Метанол-яд для хроматографии по [9].

2-Пропанол для хроматографии по [10].

Этилпропионат для хроматографии по [11].

Изобутилацетат по [12].

1-Пропанол для хроматографии по [13].

Этилбутират для хроматографии по [14].

1-Бутанол    для хроматографии по [15].

Изоамилацетат для хроматографии по [16].

2-Бутанон    для хроматографии по [17].

Диацетил по [18].

Смеси готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98 %, этилового ректификованного спирта и дистиллированной воды, используемых в качестве растворителя.

Допускается применение средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не ниже указанных.

А.4 Процедура приготовления

А.4.1 Градиуровочная смесь должна содержать следующие вещества: уксусный альдегид, сложные эфиры (этилформиат, этилацетат, этилпропионат, изобутилацетат, этилбутират, изоамилацетат), метиловый спирт, сивушное масло (2-пропанол, 1-пропанол, изобутиловый спирт, 1-бутанол, изоамиловый спирт), ацетон, 2-бутанон и диацетил. Градуировочную смесь готовят из исходного раствора веществ.

А.4.2 Приготовление исходного раствора веществ, содержащего:

-    метиловый спирт объемной долей вещества 6 %,

-    этилацетат объемной долей вещества 3 %,

-    уксусный альдегид, этилформиат, этилпропионат, изобутилацетат, этилбутират, изоамилацетат, 2-пропанол, 1-пропанол, изобутиловый спирт, 1-бутанол, изоамиловый спирт, ацетон, 2-бутанон и диацетил объемной долей каждого вещества 1 %.

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 этилового ректификованного спирта и пипеткойвместимостью10см3 вносят 6 см3 метилового спирта, пипеткой вместимостью 5 см3 вносят 3 см3 этилацетата, пипетками вместимостью 1 см3 вносят по 1 см3 уксусного альдегида, этилформиата, этилпропионата, изобутилацетата, этилбутирата, изоамилацетата, 2-пропанола, 1-пропанола, изобутилового спирта, 1-бутанола, изоамилового спирта, ацетона, 2-бутанона и диацетила, доводят до метки этиловым ректификованным спиртом, содержимое колбы перемешивают, выдерживают при 20 °С в течение 25 мин.

А.4.3 Приготовление градуировочной смеси (ГСП-1), содержащей:

-    метиловый спирт объемной долей вещества 0,6 %;

-    этилацетат объемной долей вещества 0,3 %;

-    уксусный альдегид, этилформиат, этилпропионат, изобутилацетат, этилбутират, изоамилацетат, 2-пропанол, 1-пропанол, изобутиловый спирт, 1-бутанол, изоамиловый спирт, ацетон, 2-бутанон и диацетил объемной долей каждого вещества 0,1 %.

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3 наливают25см3 дистиллированной воды и пипеткой вместимостью 5 см3 вносят 5 см3 исходного раствора, приготовленного по 4.2, доводят до метки дистиллированной водой, содержимое колбы перемешивают, выдерживают при 20 °С в течение 25 мин.

А.4.4 Приготовление градуировочной смеси (ГСП-2), содержащей:

-    метиловый спирт объемной долей вещества 0,06 %;

-    этилацетат объемной долей вещества 0,03 %;

-    уксусный альдегид, этилформиат, этилпропионат, изобутилацетат, этилбутират, изоамилацетат, 2-пропанол, 1-пропанол, изобутиловый спирт, 1-бутанол, изоамиловый спирт, ацетон, 2-бутанон и диацетил объемной долей каждого вещества 0,01 %.

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3 наливают 25 см3 дистиллированной воды и пипеткой вместимостью 5 см3 вносят 5 см3 исходного раствора, приготовленного по 4.3, доводят до метки дистиллированной водой, содержимое колбы перемешивают, выдерживают при 20 °С в течение 25 мин.

А.4.5 Приготовление градуировочной смеси (ГСП-3), содержащей:

-    метиловый спирт объемной долей вещества 0,006 %;

-    этилацетат объемной долей вещества 0,003 %;

-    уксусный альдегид, этилформиат, этилпропионат, изобутилацетат, этилбутират, изоамилацетат, 2-пропанол, 1-пропанол, изобутиловый спирт, 1-бутанол, изоамиловый спирт, ацетон, 2-бутанон и диацетил объемной долей каждого вещества 0,001 %.

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью50см3наливают25см3 дистиллированной воды и пипеткой вместимостью 5 см3 вносят 5 см3 исходного раствора, приготовленного по А.4.4, доводят до метки дистиллированной водой, содержимое колбы перемешивают, выдерживают при 20 °С в течение 25 мин.

А.5 Требования безопасности

Работы по приготовлению аттестованных смесей проводят в вытяжном шкафу с соблюдением мер предосторожности.

При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007.

А.6 Требования к квалификации оператора

К приготовлению аттестованных смесей допускают персонал, имеющий квалификацию не ниже инжене-ра-химика 2-й категории.

А.7 Требования купаковке и маркировке

Исходный раствор веществ, приготовленный по 1.2, разливают во флаконы по [19] и укупоривают полиэтиленовыми пробками ПП-12 по [20].

На флаконы наклеивают этикетки, на которых указывают:

организацию-изготовителя;

индекс аттестованной градуировочной смеси (ГСП-1, ГСП-2 или ГСП-3);

номер свидетельства об аттестации;

дату выпуска;

срок годности.

А.8 Условия хранения

Исходный раствор веществ, приготовленный по А.4.2, хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде. Срок хранения —3мес.

Градуировочные смеси, приготовленные по А.4.3 —А.4.5, хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде не более 8 ч.

[1]    ОС—10-217—98

[2]    —У 9182-478-00008064—2002

[3]    —У 9182-479-00008064—2002

[4]    —У 9181-260-00008064—98

[5]    ПБ 03-576—2003

[6]    —У 38.402-62-148—94

[7]    —У 6-09-3213—78

[8]    —У 6-09-667—76

[9]    —У 6-09-1709—77

[10]

—У

6-09-4522—77

[11]

—У

6-09-08-1187—87

[12]

У

6-09-701—84

[13]

—У

6-09-783—76

[14]

—У

6-09-18-29—86

[15]

У

6-09-4708—77

[16]

—У

6-09-1240—76

[17]

У

6-09-782—76

[18]

У

6-09-4273—78

[19]

—У

64-2-10—87

[20]

—У

9467-002-46870574—98

Библиография

Фракция головная этилового спирта

Концентрат головных примесей этилового спирта из пищевого сырья

Промежуточная фракция этилового спирта из пищевого сырья

Спиртосодержащие отходы ликероводочного производства

Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором России. М., Изд-во ГУП «Научно-технический центр по безопасности в промышленности Госгортехнадзора России», 2003 г.

Альдегид уксусный технический

Этиловый эфир муравьиной кислоты

Этилацетат

Метанол-яд для хроматографии

2-Пропанол для хроматографии Этилпропионат для хроматографии, х.ч.

Изобутилацетат ч.

1-Пропанол для хроматографии Этилбутират для хроматографии, х.ч.

1-Бутанол    для хроматографии Изоамилацетат ч.

2-Бутанон    для хроматографии Диацетил

Флаконы из трубки стеклянной для лекарственных средств Пробки полиэтиленовые


УДК 663.5.543.06:006.354    ОКС    67.160.10    Н79    ОКС—У    9109

9209

Ключевые слова: фракция головная этилового спирта, промежуточная фракция этилового спирта, концентрат головных примесей, спиртосодержащие отходы ликероводочного производства, уксусный альдегид, сложные эфиры (этилформиат, этилацетат, этилпропионат, изобутилацетат, этилбутират, изоамилацетат), метиловый спирт, сивушное масло (2-пропанол, 1-пропанол, изобутиловый спирт, 1-бутанол, изоамиловый спирт), ацетон, 2-бутанон, диацетил, градуировочная смесь, хроматограмма анализа, газохроматографический метод

12