Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

Купить 1 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

  Скачать PDF

Показать даты введения Admin

Изменение № 1 ГОСТ Р 52363-2005 Спиртосодержащие отходы спиртового и ликероводочного производства. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29.11.2012 № 1300-ст

Дата введения — 2013—07—01

Раздел 1. Первый абзац. Заменить слова: «ацетона, 2-бутанона и диацетила» на «кетонов (ацетона, 2-бутанона и диацетила)».

Раздел 2. Исключить ссылку на ГОСТ 5964-93 и наименование;

дополнить ссылкой:

«ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа»;

заменить ссылку: ГОСТ 12.1.019-79 на ГОСТ Р 12.1.019-2009, ГОСТ Р 8.563-96 на ГОСТ Р 8.563-2009, ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 на ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009;

для ГОСТ Р 8.563-2009 заменить слово: «выполнения» на «(методы)».

Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 5964 на ГОСТ Р 52473.

Пункт 4.2. Заменить слова: «Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм» на «Колонка газохроматографическая капиллярная с нанесенной жидкой фазой — по-лиэтиленгликоль, модифицированный нитротсрсфталсвой кислотой, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм. толщиной нанесения жидкой фазы 0,52 мкм».

Подпункт 4.4.4. Третий абзац. Заменить ссылку: (4.5.2) на (3.14).

Подпункт 4.5.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица!

Определяемое токсичное вещество

Диапазон измеряемых массовых концентраций или объемных долей

Показатель повторяемости (ОСКО* повторяемости) о„, о,. %

Предел повторяемости гс г, %

-0.95.

/»-2)

Показа

тель

воспроиз

водимости

(ОСКО*

воспроиз

водимос

ти)

Границы относительной погрешности ±6, ±&.% <Р =

= 0.95, /» - 2)

Сивушное масло:

2-пропанол, г/дм3

От 0,01 до 100 в ключ.

5

15

7

15

1-пропанол, г/дм3

То же

То же

То же

То же

То же

1-бутанол, г/дм3

»

»

»

»

»

изобут иловый

»

»

»

*

*

спирт, г/дм3

изоам иловый

»

»

»

»

»

спирт, г/дм3

(Продолжение си. с. 96)

(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ Р 52363-2005)

Окончание таблицы 1

Показа-

Предел

Показа-

Гранины

тель

повто-

тель

относи-

повто-

ряе-

воспронз-

тельной

Определяемое

Диапазон измеряемых

ряемос-

мости

воднмости

погрет-

токсичное вещество

массовых концентраций

тн

г. г, %

(ОСКО*

пости ±5,

или объемных долей

(ОСКО*

</>=

воспронз-

±6,% '

повто-

=0.95.

водимое-

(Р =

ряемос-

/1 = 2)

ти)

= 0,95,

ти) о .

о,, %

л = 2)

Кетоны:

ацетон, г/дм1

От 0,01 до 100 включ.

5

15

7

15

2-бутанон, г/дм3

То же

То же

То же

То же

То же

диацетил, г/дм3

»

»

»

»

»

уксусный

»

»

*

»

альдегид, г/дм3

Сложные эфиры:

этилацетат, г/дм3

От 0,05 до 100 включ.

6

17

8

20

этил формиат, г/дм3

От 0,01 до 100 включ.

То же

То же

То же

То же

этилпропионат,

То же

»

»

*

»

г/дм3

изобутилацетат.

»

»

*

»

»

г/дм3

этилбутират.

»

*

»

*

»

г/дм3

изоамилацетат.

»

»

*

*

»

г/дм3

Метиловый спирт

(метанол), объемная

доля, %

От 0,01 до 10 включ.

5

15

7

15

* ОС КО — относительное среднеквадратическое

отклонение.

Подпункт 4.5.2. Формула (2). Экспликацию изложить в новой редакции: «где 2    —    число    параллельных    определений;

Сд, С 12 — результаты параллельных определений массовой концентрации /'-го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) и мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);

(Продолжение ем. с. 97)

(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ Р 52363-2005)

100 — множитель для пересчета в проценты;

Л',, Х-,    —    результаты двух параллельных определений объемной доли

метилового спирта в анализируемой пробе, %, в пересчете на безводный спирт;

г,, г — пределы повторяемости (таблица 1) /-го вещества и метилового спирта».

Подпункт 4.5.3. Перечисление а). Первый абзац. Заменить слова: «фракции головной» на «головной фракции».

Подпункт 4.5.4 изложить в новой редакции:

«4.5.4 Результат анализа в документах, предусматривающих cm использование, представляют в виде:

AL ± Ах (Р = 0,95), объемная доля, %, в пересчете на безводный спирт;

С/срг/дм3 - Afcr/дм3 = 0.95), г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства);

Скр мг/дмз ± Д/с мг/дмз (Р = 0.95), мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства), ГЛС Qp г/дм3 — среднеарифметическое значение двух результатов измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метиловою спирта), признанных приемлемыми, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства);

Скр мг/дм3 ~ среднеарифметическое значение двух результатов измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метилового спирта), признанных приемлемыми, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);

X — среднеарифметическое значение двух результатов измерений объемной доли метилового спирта, признанных приемлемыми, %, в пересчете на безводный спирт;

± Д р/дцЗ — границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метилового спирта) в пересчете на безводный спирт, г/дм3 (для спиртосодержащих отходов спиртового производства);

-Дхс мг/дм3 - границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метилового спирта), мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);

(Продолжение см. с. 98) (Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ Р 52363-2005)

± Дх — границы абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метилового спирта, %, в пересчете на безводный спирт.

Значение абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации /'-го вещества (кроме метилового спирта) ± Д/с г/дмз, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства), + Д/с мг/дмз, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства) и значение абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метилового спирта ± Дг %, в пересчете на безводный спирт, рассчитывают по формулам:

± д/с г/дм3 = ± 0.01- 8Г Qp г/дыз,

± \с «г/д»3 = ± 0.01 • 8,- ■ Cfcp ыг/дмз и

±Д,= ±0.01-8Л^.    (4а)

где 0,01 — множитель для пересчета процентов в доли единицы;

± бу, ±5 — границы относитсльной погрешности, % (таблица 1)».

Пункт 4.5 дополнить подпунктами — 4.5.5, 4.5.6:

«4.5.5 Значения абсолютной погрешности должны содержать нс более двух значащих цифр, при этом числовое значение результата измерений (Cfcp ,/дмз, Скр мг/дмз и Хср) после округления должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности.

Результаты анализа сложных эфиров представляют как сумму измеренных массовых концентраций сложных эфиров, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства).

Результаты анализа сивушного масла представляют как сумму измеренных массовых концентраций компонентов сивушного масла, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства).

4.5.6 Если содержание компонента ниже или выше границ диапазона измерений массовых концентраций или объемных долей, установленных настоящим стандартом, то результаты представляют в виде С^ср < 0,01 г/дм3 или Cfc > 100 г/дм3, для массовой концентрации /-го компонента и Хср <0,01 % или Хср > 10 % — для объемной доли метилового спирта».

(Продолжение ем. с. 99)

(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ Р 52363-2005)

Подпункт 4.6.3. Формула (5). Экспликацию изложить в новой редакции: «где Cfcр1, Скр2 — среднеарифметические значения массовой концентрации /-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);

AJ.pi, Хср2 — среднеарифметические значения объемной доли метилового спирта, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5 в пересчете на безводный спирт, %.

CDjQ 95, CD, 95 — значения критической разности для массовой концентрации /-го вещества, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства) и объемной доли метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, которые вычисляют по формулам»;

формула (6). Экспликацию изложить в новой редакции:

«где 2,77— коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6;

0,01 — множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям или объемной доле; о*,-, cR — показатели воспроизводимости (таблица 1) /-го вещества и метилового спирта, %; оп, ог— показатели повторяемости (таблица 1) /-го вещества и метилового спирта, %; я,, п2 — число единичных результатов (параллельных определений) в первой и второй лабораториях;

С^р! 2 — среднеарифметическое значение результатов определения массовой концентрации /-го вещества, полученных в первой и второй лабораториях, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства) вычисляют но формуле»;

(Продолжение ем. с. 100)

99

(Продолжение Изменения № I к ГОСТ Р 52363-2005)

формула (7). Экспликацию изложить в новой редакции:

\ 2— среднеарифметическое значение результатов определения объемной доли метилового спирта, полученных в первой и второй лабораториях, в пересчете на безводный спирт, %, вычисляют по формуле».

Пункт 4.7 ихтожить в новой редакции:

«4.7 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории осуществляют, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и метод контроля стабильности показателя правильности по 6.2.4 или 6.2.5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в Руководстве но качеству лаборатории в соответствии с 4.2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025 и Б. 14 ГОСТ Р 8.563.

При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют и устраняют причины этих отклонений.

Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности — по приложению В ГОСТ Р 51698.

Контроль стабильности показателя правильности результатов измерений проводят с использованием в качестве образца для контроля одного из образцов аттестованных градуировочных смесей, приготовленных по приложению А и нс используемых при градуировке хроматографа.

Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности показателя правильности — по 6.2.4.3 или 6.2.5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6».

Стандарт дополнить разделом 6:

«6 Требования к условиям измерений

Подготовку проб и измерения проводят в лабораторных условиях при температуре окружающего воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении от 84 до 106 кПа, относительной влажности воздуха от 30 % до 80 %, частоте переменного тока (50 ± 1) Гц, напряжении в сети (220 ± 5) В».

Приложение А. Пункт А.2 ихтожить в новой редакции:

«Л.2 Метрологические характеристики

А.2.1 Компонентный состав и метрологические характеристики аттестованной исходной смеси веществ (ИСВ) приведены в таблице А.1.

(Продолжение см. с. 101) (Продолжение Изменения № I к ГОСТ Р 52363-2005)

Таблица А. 1

Аттестованная характеристика

Аттес

тован

ное

значе

ние

Границы

относи

тельной

погреш

ности

(/>=0,95),

%

Массовая концентрация уксусного альдегида, г/дм3

7,8

±2,5

Массовая концентрация этилформиата, г/дм3

9,2

±2,5

Массовая концентрация этилацетата, г/дм3

27,0

±3,0

Массовая концентрация 2-пропанола, г/дм3

7,9

±2,5

Массовая концентрация этил пропионата, г/дм3

9,9

±2,5

Массовая концентрация изобутилацетата, г/дм3

8.7

±2,5

Массовая концентрация 1-пропанола, г/дм3

8,0

±2,5

Массовая концентрация эгилбутирата, г/дм3

8.8

±2,5

Массовая концентрация изобутилового спирта, г/дм3

8,0

±2,5

Массовая концентрация изоамилацетата, г/дм3

8.7

±2,5

Массовая концентрация 1-бутанола, г/дм3

8,1

±2,5

Массовая концентрация изоамилового спирта, г/дм3

8.1

±2,5

Массовая концентрация ацетона, г/дм3

7.9

±2,5

Массовая концентрация 2-бутанона, г/дм3

8,1

±2,5

Массовая концентрация диацетила, г/дм3

9,8

±2,5

Объемная доля метилового спирта, %

6,0

±3,0

А.2.2 Компонентный состав и метрологические характеристики градуировочных смесей (ГСП-1, ГСП-2, ГСП-3) приведены в таблице А.2.

(Продолжение ем. с. 102) (Продолжение Изменения Nq 1 к ГОСТ Р 52363-2005)

Т а б л и ц а А.2

Наименование

комнонагга

ГСП-1

ГСП-2

ГСП-3

Аттесто

ван

ное

значе

ние

Границы отноапель-ной погрешности (Р ~ 0.95). %

Аттесто

ван

ное

значе

ние

Границы относительной погрешности (Р ~ 0.95). %

Аттесто

ван

ное

значе

ние

Границы относительной погрешности (Р ~ 0.95), %

Уксусный альдегид, г/дм3

0,78

± 4

0,078

± 5

0,0078

± 5

Этил формиат, г/дм3

0,92

Ь 4

0,092

± 5

0,0092

± 5

Этилацстат, г/дм3

2,70

I 4

0,27

1 4

0,027

1 4

2-пропанол, г/дм3

0,79

Ь 4

0,079

± 5

0,0079

± 5

Этилпропионат, г/дм3

0,99

± 4

0,099

± 5

0,0099

± 5

Изобутил ацетат, г/дм3

0,87

± 4

0,087

± 5

0,0087

± 5

1-пропанол, г/дм3

0,80

± 4

0,080

± 5

0,0080

± 5

Этилбутират, г/дм3

0,88

I 4

0,088

± 5

0,0088

± 5

Изобутиловый спирт, г/дм3

0,80

± 4

0,080

± 5

0,0080

± 5

Изоамилацетат,

г/дм3

0,87

± 4

0,087

± 5

0,0087

± 5

1-бутанол, г/дм3

0,81

I 4

0,081

± 5

0,0081

± 5

Изоамиловый спирт, г/лм3

0,81

± 4

0,081

± 5

0,0081

± 5

Ацетон, г/дм3

0,79

± 4

0,079

± 5

0,0079

± 5

2-бутанон, г/дм3

0,81

± 4

0,081

± 5

0.0081

± 5

Диацетил, г/дм3

0,98

I 4

0,098

± 5

0,0098

± 5

Метиловый спирт, %

0,60

0,06

± 4

0,0060

± 4

подпункт А.4.1. Заменить слова: «исходного раствора веществ» на «исходной смеси»;

подпункт А.4.2. Первый абзац. Заменить слова: «исходного раствора веществ, содержащего» на «исходной смеси, содержащей»;

(Продолжение см. с. 103) (Продолжение Ишенения Mb 1 к ГОСТ Р 52363-2005)

подпункт А.4.3. Последний абзац. Заменить слова: «исходного раствора, приготовленного» на «исходной смеси веществ, приготовленной»;

подпункт А.4.4. Последний абзац. Заменить слова: «исходного раствора, приготовленного» на «градуировочной смеси (ГСП-1), приготовленной»;

подпункт А.4.5. Последний абзац. Заменить слова: «исходного раствора, приготовленного» на «градуировочной смеси (ГСП-2), приготовленной»;

пункт А.6. Исключить слова: «2-й категории»; пункт А.7 изложить в новой редакции:

«Л.7 Требования к упаковке и маркировке

Исходную смесь веществ, приготовленную по А.4.2, разливают во флаконы по 119| и укупоривают полиэтиленовыми пробками ПП-12 по 120].

На флаконы наклеивают этикетки, на которых указывают:

(Продолжение см. с. 104)

103 (Продолжение Изменения № ! к ГОСТ Р 52363-2005)

-    организацию-изготовителя;

-    индекс аттестованной исходной смеси веществ (ИСВ);

-    номер свидетельства об аттестации;

-    дату выпуска;

-    срок годности.

На флаконы с градуировочными смесями (ГСП-1, ГСП-2 и ГСП-3), приготовленными по А.4.3 — А.4.5, наклеивают этикетки, на которых указывают:

-    индекс градуировочной смеси;

-    дату приготовления;

-    срок годности.»;

пункт А.8 Первый абзац. Заменить слова: «Исходный раствор веществ, приготовленный» на «Исходную смесь веществ, приготовленную».

Библиографические данные. Ключевые слова. Заменить слова: «ацетон, 2-бутанон, диацетил» на «кетоны (ацетон, 2-бутанон, диацетил)».

(ИУС№ 2 2013 г.)

104