Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Дата введения | 01.07.2013 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | ИУС 2-2013 |
Дополняет: | ГОСТ Р 52363-2005 |
29.11.2012 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 1300-ст |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Изменение № 1 ГОСТ Р 52363-2005 Спиртосодержащие отходы спиртового и ликероводочного производства. Газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29.11.2012 № 1300-ст
Дата введения — 2013—07—01
Раздел 1. Первый абзац. Заменить слова: «ацетона, 2-бутанона и диацетила» на «кетонов (ацетона, 2-бутанона и диацетила)».
Раздел 2. Исключить ссылку на ГОСТ 5964-93 и наименование;
дополнить ссылкой:
«ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа»;
заменить ссылку: ГОСТ 12.1.019-79 на ГОСТ Р 12.1.019-2009, ГОСТ Р 8.563-96 на ГОСТ Р 8.563-2009, ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 на ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009;
для ГОСТ Р 8.563-2009 заменить слово: «выполнения» на «(методы)».
Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 5964 на ГОСТ Р 52473.
Пункт 4.2. Заменить слова: «Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм» на «Колонка газохроматографическая капиллярная с нанесенной жидкой фазой — по-лиэтиленгликоль, модифицированный нитротсрсфталсвой кислотой, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм. толщиной нанесения жидкой фазы 0,52 мкм».
Подпункт 4.4.4. Третий абзац. Заменить ссылку: (4.5.2) на (3.14).
Подпункт 4.5.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
Таблица!
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(Продолжение си. с. 96) |
(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ Р 52363-2005)
Окончание таблицы 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Подпункт 4.5.2. Формула (2). Экспликацию изложить в новой редакции: «где 2 — число параллельных определений;
Сд, С 12 — результаты параллельных определений массовой концентрации /'-го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) и мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);
(Продолжение ем. с. 97)
(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ Р 52363-2005)
100 — множитель для пересчета в проценты;
Л',, Х-, — результаты двух параллельных определений объемной доли
метилового спирта в анализируемой пробе, %, в пересчете на безводный спирт;
г,, г — пределы повторяемости (таблица 1) /-го вещества и метилового спирта».
Подпункт 4.5.3. Перечисление а). Первый абзац. Заменить слова: «фракции головной» на «головной фракции».
Подпункт 4.5.4 изложить в новой редакции:
«4.5.4 Результат анализа в документах, предусматривающих cm использование, представляют в виде:
AL ± Ах (Р = 0,95), объемная доля, %, в пересчете на безводный спирт;
С/срг/дм3 - Afcr/дм3 = 0.95), г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства);
Скр мг/дмз ± Д/с мг/дмз (Р = 0.95), мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства), ГЛС Qp г/дм3 — среднеарифметическое значение двух результатов измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метиловою спирта), признанных приемлемыми, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства);
Скр мг/дм3 ~ среднеарифметическое значение двух результатов измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метилового спирта), признанных приемлемыми, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);
X — среднеарифметическое значение двух результатов измерений объемной доли метилового спирта, признанных приемлемыми, %, в пересчете на безводный спирт;
± Д/с р/дцЗ — границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метилового спирта) в пересчете на безводный спирт, г/дм3 (для спиртосодержащих отходов спиртового производства);
-Дхс мг/дм3 - границы абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метилового спирта), мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);
(Продолжение см. с. 98) (Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ Р 52363-2005)
± Дх — границы абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метилового спирта, %, в пересчете на безводный спирт.
Значение абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации /'-го вещества (кроме метилового спирта) ± Д/с г/дмз, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства), + Д/с мг/дмз, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства) и значение абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метилового спирта ± Дг %, в пересчете на безводный спирт, рассчитывают по формулам:
± д/с г/дм3 = ± 0.01- 8Г Qp г/дыз,
± \с «г/д»3 = ± 0.01 • 8,- ■ Cfcp ыг/дмз и
±Д,= ±0.01-8Л^. (4а)
где 0,01 — множитель для пересчета процентов в доли единицы;
± бу, ±5 — границы относитсльной погрешности, % (таблица 1)».
Пункт 4.5 дополнить подпунктами — 4.5.5, 4.5.6:
«4.5.5 Значения абсолютной погрешности должны содержать нс более двух значащих цифр, при этом числовое значение результата измерений (Cfcp ,/дмз, Скр мг/дмз и Хср) после округления должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности.
Результаты анализа сложных эфиров представляют как сумму измеренных массовых концентраций сложных эфиров, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства).
Результаты анализа сивушного масла представляют как сумму измеренных массовых концентраций компонентов сивушного масла, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства).
4.5.6 Если содержание компонента ниже или выше границ диапазона измерений массовых концентраций или объемных долей, установленных настоящим стандартом, то результаты представляют в виде С^ср < 0,01 г/дм3 или Cfc > 100 г/дм3, для массовой концентрации /-го компонента и Хср <0,01 % или Хср > 10 % — для объемной доли метилового спирта».
(Продолжение ем. с. 99)
(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ Р 52363-2005)
Подпункт 4.6.3. Формула (5). Экспликацию изложить в новой редакции: «где Cfcр1, Скр2 — среднеарифметические значения массовой концентрации /-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства);
AJ.pi, Хср2 — среднеарифметические значения объемной доли метилового спирта, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5 в пересчете на безводный спирт, %.
CDjQ 95, CD, 95 — значения критической разности для массовой концентрации /-го вещества, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства) и объемной доли метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, которые вычисляют по формулам»;
формула (6). Экспликацию изложить в новой редакции:
«где 2,77— коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6;
0,01 — множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям или объемной доле; о*,-, cR — показатели воспроизводимости (таблица 1) /-го вещества и метилового спирта, %; оп, ог— показатели повторяемости (таблица 1) /-го вещества и метилового спирта, %; я,, п2 — число единичных результатов (параллельных определений) в первой и второй лабораториях;
С^р! 2 — среднеарифметическое значение результатов определения массовой концентрации /-го вещества, полученных в первой и второй лабораториях, г/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов спиртового производства) или, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт (для спиртосодержащих отходов ликероводочного производства) вычисляют но формуле»;
(Продолжение ем. с. 100)
99
(Продолжение Изменения № I к ГОСТ Р 52363-2005)
формула (7). Экспликацию изложить в новой редакции:
\ 2— среднеарифметическое значение результатов определения объемной доли метилового спирта, полученных в первой и второй лабораториях, в пересчете на безводный спирт, %, вычисляют по формуле».
Пункт 4.7 ихтожить в новой редакции:
«4.7 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории осуществляют, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и метод контроля стабильности показателя правильности по 6.2.4 или 6.2.5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта.
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в Руководстве но качеству лаборатории в соответствии с 4.2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025 и Б. 14 ГОСТ Р 8.563.
При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют и устраняют причины этих отклонений.
Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности — по приложению В ГОСТ Р 51698.
Контроль стабильности показателя правильности результатов измерений проводят с использованием в качестве образца для контроля одного из образцов аттестованных градуировочных смесей, приготовленных по приложению А и нс используемых при градуировке хроматографа.
Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности показателя правильности — по 6.2.4.3 или 6.2.5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6».
Стандарт дополнить разделом 6:
«6 Требования к условиям измерений
Подготовку проб и измерения проводят в лабораторных условиях при температуре окружающего воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении от 84 до 106 кПа, относительной влажности воздуха от 30 % до 80 %, частоте переменного тока (50 ± 1) Гц, напряжении в сети (220 ± 5) В».
Приложение А. Пункт А.2 ихтожить в новой редакции:
«Л.2 Метрологические характеристики
А.2.1 Компонентный состав и метрологические характеристики аттестованной исходной смеси веществ (ИСВ) приведены в таблице А.1.
(Продолжение см. с. 101) (Продолжение Изменения № I к ГОСТ Р 52363-2005)
Таблица А. 1 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
А.2.2 Компонентный состав и метрологические характеристики градуировочных смесей (ГСП-1, ГСП-2, ГСП-3) приведены в таблице А.2.
(Продолжение ем. с. 102) (Продолжение Изменения Nq 1 к ГОСТ Р 52363-2005)
Т а б л и ц а А.2 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
подпункт А.4.1. Заменить слова: «исходного раствора веществ» на «исходной смеси»;
подпункт А.4.2. Первый абзац. Заменить слова: «исходного раствора веществ, содержащего» на «исходной смеси, содержащей»;
(Продолжение см. с. 103) (Продолжение Ишенения Mb 1 к ГОСТ Р 52363-2005)
подпункт А.4.3. Последний абзац. Заменить слова: «исходного раствора, приготовленного» на «исходной смеси веществ, приготовленной»;
подпункт А.4.4. Последний абзац. Заменить слова: «исходного раствора, приготовленного» на «градуировочной смеси (ГСП-1), приготовленной»;
подпункт А.4.5. Последний абзац. Заменить слова: «исходного раствора, приготовленного» на «градуировочной смеси (ГСП-2), приготовленной»;
пункт А.6. Исключить слова: «2-й категории»; пункт А.7 изложить в новой редакции:
«Л.7 Требования к упаковке и маркировке
Исходную смесь веществ, приготовленную по А.4.2, разливают во флаконы по 119| и укупоривают полиэтиленовыми пробками ПП-12 по 120].
На флаконы наклеивают этикетки, на которых указывают:
(Продолжение см. с. 104)
103 (Продолжение Изменения № ! к ГОСТ Р 52363-2005)
- организацию-изготовителя;
- индекс аттестованной исходной смеси веществ (ИСВ);
- номер свидетельства об аттестации;
- дату выпуска;
- срок годности.
На флаконы с градуировочными смесями (ГСП-1, ГСП-2 и ГСП-3), приготовленными по А.4.3 — А.4.5, наклеивают этикетки, на которых указывают:
- индекс градуировочной смеси;
- дату приготовления;
- срок годности.»;
пункт А.8 Первый абзац. Заменить слова: «Исходный раствор веществ, приготовленный» на «Исходную смесь веществ, приготовленную».
Библиографические данные. Ключевые слова. Заменить слова: «ацетон, 2-бутанон, диацетил» на «кетоны (ацетон, 2-бутанон, диацетил)».
(ИУС№ 2 2013 г.)
104