Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 52110-2003 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения кислотного числа.

  Скачать PDF

Переиздание. Декабрь 2007 г.

Рекомендуется использовать вместо ГОСТ 5476-80 (ИУС 10-2003)

Действие завершено 15.02.2015

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Диапазоны измерений и метрологические характеристики методов

4 Определения

5 Сущность методов

6 Отбор проб

7 Титриметрический метод с визуальной индикацией

7.1 Измерение кислотного числа светлых и рафинированных масел

7.2 Измерение кислотного числа темных масел (нерафинированного хлопкового и других) с тимолфталеином

8 Солевой метод

9 Титриметрический метод с потенциометрической индикацией

10 Метод с применением горячего этилового спирта и индикатора (или изопропилового спирта без нагрева)

11 Обработка результатов

12 Оформление результатов измерений

13 Требования техники безопасности

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения кислотного числа

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2008

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров* (ВНИИЖ)

ВНЕСЕМ Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Маета растительные и продукты их переработки*

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 7 июля 2003 г. № 241-ст

3    Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 660—96 «Жиры и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности» в части разделов 4 и 5

4    ВЗАМЕН ГОСТ Р 50457-92 (ИСО 660—83) в части растительных масел

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2007 г.

© ИНК Издательство стандартов. 2003 © Стандартинформ. 2008

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 52110-2003

Содержание

1    Область применения......................................................1

2    Нормативные ссылки......................................................1

3    Диапазоны измерений и метрологические характеристики методов...................2

4    Определения............................................................2

5    Сущность методов........................................................2

6    Отбор проб.............................................................3

7    Титриметрический методе визуальной индикацией...............................3

7.1    Измерение кислотного числа светлых и рафинированных масел..................3

7.2    Измерение кислотного числа темных масел (нерафинированного хлопкового и других)

с тимолфталеином........................................................4

8    Салевой метод...........................................................5

9    Титриметрический метод с потенциометрической индикацией......................5

10    Метод с применением горячего этилового спирта и индикатора (или изопропилового

спирта без нагрева).......................................................6

11    Обработка результатов.....................................................7

12    Оформление результатов измерений...........................................7

13    Требования техники безопасности............................................8

Приложение А Библиография..................................................8

III

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬН ЫЕ Методы определения кислотного числа

Vegetable oils. Methods for determination of acid value

Дата введения 2004—06—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения кислотного числа.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрии хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5477-93 Масла растительные. Методы определения цветности

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условии

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363-80 Калии гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, нсводного титрования и других методов

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требовании. Методы испытаний

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 52062-2003 Маета растительные. Правила приемки и методы отбора проб ИСО 660—% Жиры и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности

ИСО 661—89 Маета и жиры животные. Подготовка испытуемой пробы ИСО 5555—91 Маета и жиры животные и растительные. Отбор проб

Издание официальное

3 Диапазоны измерений и метрологические характеристики методов

3.1    Диапазоны измерения кислотного числа при определении методами:

-    титриметрическим с визуальной индикацией 0.1—30.0 мг КОН/г;

-    солевым 1.0-30.0 мг КОН/г;

-    с применением горячего этилового спирта (или изопропилового спирта без xaiрева) 0.05-30.0 мг КОН/г;

-    титри метрическим с потенциометрической индикацией 0.2—30,0 мг КОН/г.

3.2    Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности 0.95 изложены в таблице 1.

Таблица 1

Интервал кислотного числа, мг КОН/г

Границы погрешности

Предел повторяемости

Предел воспроизводимости

абсолютной.

от носитель-

абсолютной.

ОТНОСИТСЯ!»-

абсолютной.

относигсль-

мг КОН/г

ной. %

мт КОН/г

ной. (8

мг КОН/г

ной. %

1 Титрнметрнческне методы с визуальной индикацией

До 0.2 включ.

0,02

_

0,015

_

0.03

_

Св. 0.2 до 0.4 включ.

0.08

0.05

0.11

» 0.4 • 1 »

0.1

0.07

0.14

» 1 *6 *

7

5

К)

* 6 * 30 *

Для хлопкового нсра-

10

7

14

финиронамного масла (индикатор тимол фта-леин) св. 1 до 30 включ.

21

15

30

2 Солевой метод

Св. 1 до 30 включ.

-

21

-

15

-

30

3 Титри метрический метоле потснциомс1ричсской индикацией

Св. 0.2 до 1 включ. Св. 1 до 30 включ.:

0.06

0.04

0.08

для светлых масел

7

5

10

для темных масел

21

15

30

4 Метод с применением горячего этилового спирта и индикатора (или изопропилового спирта без нагрева)

Св. 0.05 до 1 включ.

8.5

_

6

12

_

* 1 * 6 •

4.5

3

6

• 6 .30 .

2.8

~

2

4

4    Определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

кислотное число: Физическая величина, равная массе гидроокиси калия, мг. необходимой для нейтрализации свободных жирных кислот и других нейтрализуемых щелочью сопутствующих триглицеридам веществ, содержащихся в I г масла.

Кислотное число выражается в мг КОН/г.

5    Сущность методов

Сущность всех приведенных в настоящем стандарте методов заключается в растворении определенной массы растительного масла в растворителях или смеси растворителей с последующим титрованием имеющихся свободных жирных кислот водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

ГОСТ Р 52110-2003

6 Отбор проб

6.1    Отбор проб - но ГОСТ Р 52062-2003.

При экспортно-импортных поставках — по ИСО 5555.

7 Титриметрический метод с визуальной индикацией

7.1    Измерение кислотного числа светлых и рафинированных масел

7.1.1    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы:

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допустимой абсолютной погрешности не более ±0.02 г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (50±2) ’С.

Баня водяная.

Секундомер 111.

Цилиндры 1(3)-50; 1(3)-100 или 1-500 но ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-250-34(40. 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-1(2. 3)-1(2)-1(2. 5. 10. 25. 50)-0.01(0.02. 0.05. 0.1) по ГОСТ 29251.

Стаканы В(Н)-1(2)-400 по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный но ГОСТ 28498. позволяющий измерять температуру в интервале от 50 *С до 100 *С с ценой деления 1 °С—2 *С.

Палочка стеклянная.

Бумага фильтровальная лабораторная но ГОСТ 12026.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363. х. ч. или ч. д. а., водный или спиртовой раствор молярной концентрации с (КОН) = 0.1 моль/дм1 (0.1 н.). приготовленные по ГОСТ 25794.1 (2.2) и ГОСТ 25794.3 (2.4).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 х. ч. или ч. д. а., водный или спиртовой раствор с (NaOH) = = 0.1 моль/дм1, приготовленные но ГОСТ 25794.1 (2.2) и ГОСТ 25794.3 (2.4).

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Эфир этиловый очищенный |2| или эфир медицинский |3|.

Фенолфталеин |4|. спиртовой раствор массовой дачей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смесь растворителей: спиртоэфирная или спиртохлороформная, приготовленная в соответствии с 7.1.2.1.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

7.1.2    Подготовка к измерению

7.1.2.1    Приготовление смеси растворителей

Спиртоэфирную смесь готовят но объему из двух частей этилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением пяти капель раствора фена|фталеина на 50 см1 смеси.

Спиртохлороформную смесь готовят из равных частей хлороформа и этилового спирта с добавлением пяти капель раствора фенолфталеина на 50 см’ смеси.

Спиртоэфирную и спиртохлороформную смеси нейтрализуют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации с (КОН или NaOH) = 0.1 моль/дм' до едва заметной розовой окраски.

При использовании спиртоэфирной смеси титрование проводят водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия; при испазьзовании спиртохлороформной смеси — спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

7.1.2.2    Подготовка пробы

Прозрачное незастывшее растительное масло перед взятием навески для анализа хорошо перемешивают. При наличии в жидком масле мути или осадка, а также при анализе застывших масел часть лабораторной пробы (50 г) помешают в сушильный шкаф, в котором поддерживается температура (50±2) "С. и нагревают до той же температуры. Затем масло перемешивают. Если после этого масло не становится прозрачным, его фильтруют в шкафу при температуре 50 ’С.

7.1.3 Проведение измерения

В коническую колбу вместимостью 250 ем ' взвешивают навеску массой 3—5 г с точностью до 0,01 г. Затем к навеске приливают 50 см3 спиртоэфирной или спиртохлороформной нейтрализованной смеси. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием. Если при этом масло нс растворяется, его нагревают на водяной бане, нагретой до (50±2) "С. затем охлаждают до 15 °С—20 *С. К раствору добавляют несколько капель фенолфталеина. Полученный раствор масла при постоянном взбалтывании быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации с (КОН или NaOH) = 0.1 моль/дм3 до получения слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

При титровании водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации с (КОН или NaOH) = 0.1 моль/дм3 количество спирта, применяемого вместе с эфиром или хлороформом, во и збежание гидролиза раствора мыла должно не менее чем в пять ра з превышать количество израсходованного раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

При кислотном числе масла свыше 6 мг КОН/г берут навеску масла массой 1—2 г с точностью до 0,01 г и растворяют ее в 40 см3 нейтрализованной смеси растворителей.

При кислотном числе масла менее 4 мг КОН/г титрование ведут из микробюретки.

7.2    Измерение кислотного числа темных масел (нерафинированного хлопкового и других) с тимолфталсином

7.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Для проведения определения дополнительно к указанным в 7.1.1 должны применяться:

- колбы конические с боковой отводной трубкой вместимостью 250 см3 (рисунок 1);

-    тимолфталеин |5|. спиртовой раствор массовой долей 1 %;

-    смесь растворителей: спиртоэфирная или спиртохлороформная. приготовленная в соответствии с 7.2.2.1;

-    тинтометр Ловибонда с набором стеклянных фильтров и кюветой дли слоя масла толщиной 10 мм.

7.2.2 Подготовка к измерению

7.2.2.1 Приготовление смеси растворителей Сниртоэфирную смесь готовят из двух частей этилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением 1 см3 раствора тимол-фталеина на 50 см3 смеси.

Спиртохлороформную смесь готовят из равных частей этилового спирта и хлороформа с добавлением 1 см3 раствора тимолфталеина на 50 см3 смеси.

Сниртоэфирную и спиртохлороформную смеси нейтрализуют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации с (КОН или NaOH) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.) до появления синей окраски.

При использовании спиртоэфирной смеси титрование проводят водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия: при использовании спиртохлороформной смеси — спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

7.2.2.2    Подготовка образца

Подготовка образца — по 7.1.2.2.

Для определения массы навески определяют цветность масла по ГОСТ 5477 тинтометром Ловибонда в кювете для слоя масла толщиной 10 мм.

7.2.2.3    Проведение измерения

В коническую колбу с отводной трубкой взвешивают навеску маета массой 1—5 г с точностью до 0.01 г в зависимости от цветности, определенной по 7.2.2.2. в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2

Цветность масла, красные единицы

Навеска масла, г

Цветность масла, красные единицы

Навеска масла, г

До 20

5.0

От 51 до 60

2.5

От 21 • 30

4.5

. 61 • 70

2.0

» 31 * 40

4.0

• 71 . 80

1.5

» 41 . 50

3.0

ГОСТ Р 52110-2003

В колбу с навеской приливают 50 см ' нейтрализованной смеси и взбалтывают ло растворения масла. К смеси добавляют 2 см3 раствор;! тимолфталеина и быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации с (КОН или NaOH) = 0.! моль/дм' при постоянном перемешивании содержимого колбы.

Перемешивание проводят так. чтобы жидкость перемешивалась в отводной трубке колбы.

Наблюдают за изменением окраски раствора масла во время титрования в тонком слое, находящемся в отводной трубке колбы.

Титрование ведут до тех пор. пока окраска раствор;! не изменится от желтой или красноватой до зеленовато-бурой или светло-синей.

Допускается измерение кислотною числа в темных маслах проводить по 7.1.

8 Солевой метод

8.1    Измерение кислотного числа нерафинированного хлопкового масла

8.1.1    Средств;! измерений, вспомогательные устройств;!, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допустимой абсолютной погрешности не более ±0.02 г.

Колбы Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336 или специальные колбы для титрования вместимостью 200 см' (рисунок 2).

Бюретки 1-1(2. 3)-1(2)-5(25. 50) - 0.02(0.05. 0.1) по ГОСТ 29251.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363. х. ч. или ч. д. а. малярной концентрации с (КОН) = 0.25 моль/дм' (0.25 н.). водный или спиртовой раствор или натрия гидроокись но ГОСТ 4328. х. ч. или ч. д. а. молярной концентрации с (NaOH) = 0.25 ммать/дм' (0.25 н.), водный или спиртовой раствор, приготовленные по ГОСТ 25794.1.

Натрии хлористый по ГОСТ 4233. 35—36 %-ный водный раствор.

Спирт этиловый технический (гидрашзный) но ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин |4|, спиртовой раствор массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с другими техническими характеристиками не хуже, а также реактивов но качеству не ниже вышеуказанных.

8.1.2    Подготовка к проведению измерений

Подготовка образца по 7.1.2.2.

8.1.3    Проведение измерений

В колбу для титрования взвешивают навеску масла массой 10 г с точностью до 0.01, приливают 50 см’ 35 %—36 %-ного нейтрализованного раствор;! хлористого натрия и 0.5 см' раствора фенолфталеина. Колбу закрывают пробкой и содержимое встряхивают, затем титруют водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации с (КОН или NaOH) = 0.25 моль/дм'. При кислотном числе масла менее 4 мг КОН/г допускается применение раствора пироокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации с (КОН или NaOH) = 0.1 моль/дм’.

При титровании встряхивание повторяют каждый раз после прибавления 4—5 капель гидроокиси калия или гидроокиси натрия до исчезновения окраски нижнего слоя жидкости.

Когда окраска нижнего слоя начинает медленно исчезать, колбу встряхивают уже после прибавления 1—2 капель раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

Титрование ведут до появления устойчивой розовой окраски нижнего слоя жидкости.

9 Титриметрический метод с потенциометрической индикацией

Метод применяется для всех видов растительных масел.

9.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допустимой абсолютной погрешности не более ±0.02 г.

5

pH-метры лабораторные (мономеры) с пределом измерений 0—14 единиц pH и ценой деления шкалы 0.01 или 0,05 единицы pH. снабженные стеклянными и хлорсеребряными электродами.

Стаканы В(Н)-1(2)-(100) по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-1(2. 3)-1(2)-5(25. 50) - 0.02(0.05. 0.1) по ГОСТ 29251.

Мешалка магнитная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Калия гидроокись но ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., молярной концентрации с (КОН) = = 0.1 моль/дм' (0,1 н.). йодный или спиртовой раствор или натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч. или ч. д. а. молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.). водный по ГОСТ 25794.1 или спиртовой по ГОСТ 25794.3 растворы.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Эфир этиловый очищенный |2| или эфир медицинский |3|.

Фенолфталеин |4|. спиртовой раствор массовой долей I %.

Вода дистиллированная но ГОСТ 6709.

Смесь растворителей спиртоэфирная или сииртохлороформная. ириштонленная по 7.1.2.1.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

9.2    Подготовка к выполнению измерений

Подготовка образца — но 7.1.2.2.

9.3    Проведение измерений

В стакан взвешивают навеску масла массой 2—3 г и приливают 40 см ’ нейтрализованной смеси растворителей. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают и стакан электроды pH-метра так. чтобы они были погружены на глубину не менее 3 см.

Потенциометрическое титрование раствора масла проводят в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору, до эквивалентной точки в интервале pH 11 — 13. В точке эквивалентности стрелка мгновенно регистрирует «скачок потенциала» (резкий сдвиг по шкале).

10 Метод с применением горячего этилового спирта и индикатора (или изопропилового спирта без нагрева)

10.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допустимой абсолютной погрешности не более ±0.02 г.

Колбы Кн-2-250-34(40. 50) ТХС но ГОСТ 25336.

Бюретки 1-1(2)-1(2) - 5. 10 - 0.01(0.02) но ГОСТ 29251.

Цилиндры 1(3)-50(1(Ю) или 1-500 по ГОСТ 1770.

Баня водяная.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498. позволяющий измерять температуру в интервале 50 *С—100 *С с ценой деления 1 *С—2 *С.

Секундомер 111.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. или изопропиловый спирт |6|.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 х. ч. или ч. д. а.

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328 х. ч. или ч. д. а.

Калия гидроокись, раствор в этиловом или изопропиловом спирте молярной концентрации с (КОН) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.) или 0.5 моль/дм3 (0.5 н.). приготовленный но ГОСТ 25794.3 (2.4).

Натрия гидроокись, раствор в этиловом или изопропиловом спирте молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.) или 0.5 моль/дм3 (0.5 н.). приготовленный по ГОСТ 25794.3 (2.4).

Фенолфталеин |4| спиртовой раствор массовой долей 1 %.

Тимолфталеин |5|. в случае темноокрашенных масел — спиртовой раствор массовой долей 2 %.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов но качеству не ниже вышеуказанных.

ГОСТ Р 52110-2003

10.2    Подготовка пробы к выполнению и (черенки

Испытуемую пробу готовят по 7.1.2.2 или ИСО 661.

10.3    Проведение н (черенки

Берут две конические колбы. В одну колбу взвешивают с точностью до 0.01 г навеску испытуемой пробы масла массой, указанной в таблице 3. в зависимости от ожидаемого значения кислотного чиста. Масса испытуемой пробы и концентрация титрующего раствора должны быть такими, чтобы объем раствор;!, пошедшею на титрование, нс превышал 10 см'; в зависимости от цвета маета (светлое или темное) выбирается индикатор.

Таблица 3

Ожидаемое тначснис кислотного числа, мг КОН/г

Масса испытуемой пробы, г

До 1

20,0

Or 1 до 4 включ.

10.0

От 4 до 15 включ.

2.5

Ог 15 до 75 включ.

0.5

Более 75

0.1

Во вторую колбу вносят 50 см' этилового спирта. 0.5 см3 фенолфталеина и н;прсвают на водяной бане до кипения. Затем сразу, пока температура спирта выше 70 *С. его осторожно нейтрализуют раствором гидроокиси калия молярной концентрации с (КОН) = 0.1 моль/дм' до слабовы-раженного. но заметного изменения цвета до розового, устойчивою в течение 15 с. Далее содержимое второй колбы переливают в первую (с навеской), тщательно перемешивают, доводят до кипения и быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия, тщательно перемешивая в процессе титрования. Концентрацию щелочи выбирают в зависимости от ожидаемою значения кислотного числа испытуемой пробы.

При применении изопропилового спирта взамен этиловою нагревать раствор испытуемой пробы не требуется. Применяемые индикаторы: <|>енолфгллеии — для светлых масел. тималфталеин — для темных масел.

Прим с ч а н и с — Дтя темноокрашенных масел могут требоваться большие объемы этилового спирта и индикатора, которые устанавливают экспериментально, обеспечивая оптимальные условия установлении конца титрования. Соотношения межлу спиртом и фенолфталеином должны соответствовать соотношениям, применяемым для светлых масел (100:1).

11    Обработка результатов

11.1    Кислотное число масла X. мг КОН/г. вычисляют по формуле

х= 5.611 V К т '

где 5.611 — масса КОН в 1 см3 раствора молярной концентрации с (КОН) = 0.1 моль/дм' (0.1 н.).

мг. при использовании NaOH; получают умножением расчетной массы NaOH в I см' раствора молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм' (0.1 н.). равной 4.0. на 1.4 — отношение молекулярных масс КОН и NaOH;

К — отношение действительной концентрации раствора гидроокиси калия или пироокиси натрия к номинальной;

V— объем раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации с (КОН или NaOH) = 0.1 моль/дм'. израсходованного на титрование, см'; т — масса навески, г.

12    Оформление результатов измерений

12.1    За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать значений, приведенных в таблице 1.

7

1