Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на водку и этиловый спирт из пищевого сырья и устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих кислот (уксусной, пропионовой, изомасляной, масляной, изовалериановой, валериановой) и фурфурола с использованием капиллярных колонок

Отменён

Отменен, с 15.02.2015 пользоваться ГОСТ 32070-2013

Действие завершено 15.02.2015

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор проб и подготовка образцов

4 Метод измерений

5 Требования безопасности

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51762-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ

Газохроматографический метод определения содержания летучих кислот и фурфурола

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

ГОСТ I» 51762-2001

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая и ликероводочная продукция», Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ), Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхоза РФ

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 15 июня 2001 г. № 236-ст

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4    ИЗДАНИЕ (март 2006 г.) с Изменением № 1. утвержденным в сентябре 2004 г. (ИУС 12- 2004)

© И ПК Издательство стандартов. 2001 © Стандартинформ. 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федератьного агентства по техническому регулированию и метрологии

II

Страница 3

ГОСТ Р 51762-2001

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ

Газохроматографический метод определенна содержания летучих кислот и фурфурола

Vodka and ethanol from food raw material.

Gas-chromatographic method for determination of carbonic acids and furfural content

Дата введения 2002—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется па водку и этиловый спирт из пищевого сырья (далее — спирт) и устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих кислот (уксусной, пропионовой, изомасляной, масляной, изовалериановой. валериановой) и фурфурола с использованием капиллярных колонок.

Диапазон измеряемых массовых концентраций — от 0,5 до 1000 мг/дм3.

Установленный настоящим стандартом метод в части определения фурфурола в спирте применяют при решении разногласий в оценке качества.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа ГОСТ 6709-72 Вола дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 10930-74 Фурфурол. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Ктассы загрязненности ГОСТ29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29224-91 (ИСО 386—77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6— 2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Издание официальное

I

Страница 4

ГОСТ I» 51762-2001

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ I’ 51652—2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей.

Разделы 1, 2 (Измененная редакция. Изм. № 1).

3    Отбор проб и подготовка образцов

3.1    Отбор проб для анализа водки — по ГОСТ 5363; для анализа спирта - по ГОСТ 5964.

3.2    Готовят образец водки или спирта. Для этого из одной бутылки, направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см3, предварительно ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью I см3 вносят 1см3 продукта.

3.3    Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец водки или спирта по 3.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4    Анализ образца водки или спирта проводят по 4.4.3.

4    Метод измерений

4.1    Сущность метода

Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором.

Продолжительность анализа — не более 15 мин.

4.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 5 • 10”12 гС/с.

Микрошприц вместимостью I мм3, 5 мм3 и 10 мм3.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Микродозатор одноканальный «САРР* с переменным объемом 25—200 мм3, номер по Госре-естру средств измерений № 19847—00.

Микродозатор одноканальный «САРР» с переменным объемом 0,5—10 мм3, номер по Госреес-тру средств измерений № 19847—00.

Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169.

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2: цена деления 1 ‘С. пределы измерения О ‘С—55 'С по ГОСТ 29224.

Микровиалы вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками и тефлон и рован ной уплотнительной мембраной.

Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.

Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP(CIUA) 50 м х 0,32 мм х 0.52 мкм.

Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенным на рисунках I, 2.

Газ-носитель — азот особой чистоты по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать возду шные компрессоры, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Фурфурол по ГОСТ 10930.

Кислота пропионовая 111.

2

Страница 5

ГОСТ Р 51762-2001

Кислота изомасляная (2].

Кислота масляная |3|.

Кислота изовалериановая |4|.

Кислота валериановая |5|.

Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.

Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не хуже указанных.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3 Подготовка к выполнению измерений

4.3.1    Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

4.3.2    Кондиционирование капиллярной колонки

4.3.2.1    Новую капиллярную колонку помешают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0.072—0,144 дм3/ч при температуре термостата колонок 180 *С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.

4.3.2.2    Перед проведением анализов на содержание летучих кислот и фурфурола в спирте и водках проводят кондиционирование колонки при температуре термостата колонок 1S0 'С до стабилизации нулевой линии.

4.3.3 Приготовление градуировочных смесей

4.3.3.1    Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.

4.3.3.2    При отсутствии готовых аттестованных градировочных смесей определяемых веществ в спирте и водке их готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 9S % на этиловом ректификованном спирте или на водно-спиртовом растворе этилового ректификованного спирта объемной долей 40 %. используемых в качестве растворителя.

4.3.3.3    Прнготоапение градуировочных смесей для анализа спирта и водок на содержание летучих кислот

Градуировочная смесь должна содержать следующие вещества: уксусную, пропионовую, изо-масляную. масляную, нзовалериановую, валериановую кислоты.

4.3.3.3.1    Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,001 %

4.3.3.3.1.1    Градуировочная смесь для анализа спирта

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 этилового ректификованного спирта и мнкродозатором вносят по 0,01 см3 каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества.

4.3.3.3.1.2    Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки этиловым ректификованным спиртом и выдерживают при температуре 20 'С в течение 25 мин.

4.3.3.3.1.3    Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 вод-но-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и микродозатором вносят но 0,01 см3 каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества.

4.3.3.3.1.4    Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и выдерживают при температуре 20 ‘С в течение 25 мин.

4.3.3.3.2 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0.0005 %

4.3.3.3.2.1    Градуировочная смесь для анализа спирта

В мерную колбус пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 этилового ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси объемной долей вешеств 0.001 %, приготовленной по 4.3.3.3.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.

4.3.3.3.2.2    Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и колбой вместимостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001 %, приготовленной по 4.3.3.3.1.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.

3

Страница 6

ГОСТ I» 51762-2001

4.3.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей вешеств 0,0001 %

4.3.3.3.3.1    Градуировочная смесь для анализа спирта

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000см3 напивают 250 см3 этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100см3 градуировочной смеси объемной долей вешеств 0,001 %, приготовленной по 4.3.3.3.1.1. Далее повторяют операции по

4.3.3.3.1.2.

4.3.3.3.3.2    Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной смеси объемной долей вешеств 0.001 %, приготовленной по 4.3.3.3.I.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.

4.3.3.3.1—4.3.3.3.3.2    (Измененная редакция, Иэм. № 1).

4.3.3.3.4—4.3.3.3.4.2    (Исключены, Изм. № 1).

4.3.3.4    Приготовление градуировочных смесей для анализа спирта и волок дня определения содержания фурфурола

4.3.3.4.1    Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0.001 %

4.3.3.4.1.1    Градуировочная смесь для анализа спирта

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 напивают 250 см3 этилового ректификованного спирта и микродозатором вносят 0,01 см3 фурфурола. Далее повторяют операции по 4.З.З.З.1.2.

4.3.3.4.1.2    Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и .микролозатором вносят 0,01 см3 фурфурола. Дапее повторяют операции по 4.З.З.З.1.4.

4.3.3.4.2    Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0.0005 %

4.3.3.4.2.1    Градуировочная смесь для анапиза спирта

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 напивают 250 см3 этилового ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001 %, приготовленной по 4.З.З.4.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.I.2.

4.3.3.4.2.2    Градуировочная смесь для анализа волок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и колбой вместимостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001 %, приготовленной по 4.З.З.4.1.2. Дапее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.

4.3.3.4.3 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0.0001 %

4.3.3.4.3.1    Градуировочная смесь для анализа спирта

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 напивают 250 см3 этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной смеси объемной долей фу рфурола 0,001 %, приготовленной по 4.3.3.4.1.1. Дапее повторяют операции по

4.3.3.3.1.2.

4.3.3.4.3.2    Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0.001 %, приготовленной по 4.3.3.4.I.2. Дапее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.

4.3.3.4.1—4.3.3.4.3.2    (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.3.4.4—4.3.3.4.4.2    (Исключены. Изм. № 1).

4.3.4    Градуировочные смеси готовят при температуре окружающего воздуха 20 “С в вытяжном шкафу.

4.3.5    Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде. Срок хранения — 6 мес.

4.4 Выполнение нзмереиий

4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:

температура термостата колонок, ”С..................  . 130—160

температура испарителя (инжектора), ‘С.................. 200—220

коэффициент деления потока  ....................  . 40:1

4

Страница 7

ГОСТ Р 51762-2001

температура детектора. *С......................... 220—250

скорость потока газа-носителя (азот), дм3/ч................ 0.072—0.144

скорость потока воздуха. дм3/ч.......................18

скорость потока водорода, дм*/ч......................1.8

обьсм пробы, мм3.............................0,5—1

Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры, обеспечивающих разделение веществ, аналогичное приведенным на рисунках 1, 2.

4.4.2 Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций.

Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание летучих кислот представлена на рисунке 1. на содержание фурфурола — на рисунке 2.

Рисунок I — Хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание летучих кислот, полученная на хроматографе, оснашеннох! капиллярной колонкой HP-FFAP


I — этиловый спирг; 2 — уксусная кислота: J — иропионоиам кислота; 4— иломасляиая кислота; 5— масляная кислота: 6— и юпалериапонаи кислота. 7— иалермаповам кислота

I — этиловый спирт; 2 —фурфурол

Рисунок 2 — Хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание фурфурола, полученная на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP

Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.

5

Страница 8

ГОСТ 1» 51762-2001

Ятя пересчета объемной доли .V, %, определяемого вещества градуировочной смеси в массовую концентрацию с, мг/дм3, используют формулу

с = ЛГ 10000 р.    (I)

где р — плотность данного вещества, г/см3;

10000 — множитель для пересчета объемной доли, %, в массовую концентрацию, мг/дм3.

Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели. Значения градуировочного коэффициента заносят в память компьютера.

4.4.3 Анализ образца

Перед проведением анализа образца проводят «холостой» анализ (без ввода образца) в условиях, указанных в 4.4.1. При наличии пиков проводят кондиционирование колонки по 4.3.2.2.

В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10 мм3,5 мм3 или 1 мм3 вводят 1 мм3 образца водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных в 4.4.1.

Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу градуировочной смеси на содержание летучих кислот.

Регистрируют пики в области времени удерживания фурфурола градуировочной смеси на содержание фурфурола. Считают, что вещество отсутствует в анализируемом образце водки или спирта, если отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума не превышает значение 2:1.

Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ РИСО 5725-1.

4.4.2. 4.4.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5 Обработка результатов измерений

4.5.1 Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

Диапазоны измеряемых массовых концентраций летучих кислот и фурфурола, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повгоряемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблице 1.

Таблица I

Определяемое юксичмое вещесгво

Диапаюп измеряемых массовых ком ue и tpu и ий

Поки la гель повторяемости lOCKO* повторяемости) Оц. %

Предел повторяемости Гг % <Р- 0.95. л - 2»

Покат с л i. воспрои то иимосги (OCKO* восирои 1 во

Л И\| ОС Г III (Itfj. %

Грлнииы относительной ■инрешмостн ±6, %

(Р - 0.9S)

Летучие кислоты:

От 0,5 до 10 включ.

5

15

7

15

уксусная, мг/дм5

Св. 10 . 1000 .

4

12

6

12

пропионовая. мг/дм3

То же

То же

То же

То же

То же

издмасляная. мг/дм3

»

»

*

»

»

масляная, мг/дм3

»

*

»

ш

ижвалериановая,

мг/дм5

»

*

*

ш

*

валериановая, мг/дм3

*

*

*

*

фурфурол, мг/дм3

£

»

*

*

»

• ОСКО — относительное среднее квадратическое отклонение.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5.1а За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концентрации /-го вещества, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по формуле

6

Страница 9

ГОСТ Р 51762-2001

2-|С„-Сд|-100

(С/1 + С-2)

(1а>

где 2 — число параллельных определений;

Сц, С,, — результаты параллельных определений массовой концентрации /-го вещества в анализируемой пробе, мг/дм3; г, — значение предела повторяемости (таблица I) /'-го вещества, %\

100 — множитель для пересчета в проценты.

Если условие приемлемости не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости. устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 4.4.3.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.5.2 Результаты измерений содержания летучих кислот и фурфурола выражают:

- уксусной, пропионовой, изомасляной, масляной, изовалериановой. валериановой кислот и фурфурола — в миллиграммах на кубический дециметр, в пересчете на безводный спирт.

При пересчете на безводный спирт результаты умножают на коэффициент пересчета П. определяемый по формуле

П = 100 : Р,

где Р— объемная доля этилового спирта в определяемом образце, %;

100 — объемная доля безводного спирта. %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5.3 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в

виде:

С1ср. мг/дм3. Р = 0.95,1 S,

где Скр — среднеарифметическое п результатов измерений массовой концентрации /-го вещества, признанных приемлемыми, мг/дм3;

i5- границы относительной погрешности, % (таблица 1).

В случае, если содержание компонента ниже [при выполнении условия: отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума, превышающему значение 2:1| или выше границ диапазона измеряемых массовых концентраций, предусмотренных настоящим стандартом (таблица I), результаты представляют в виде Скр < 0.5 мг/дм3 или Скр > 1000 мг/дм3 для /-го вещества.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.6 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.6.1    Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а)    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями:

б)    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

4.6.2    Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы по 3.1, оставленные на хранение.

4.6.3    Приемлемость результатов анализа, полученных в двух лабораториях в соответствии с

4.4.3 и 4.5, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью С0Л 95:

Kiepl — Скрг\ 5 (-D,0 95,

где Cicpl, С1ср2 — средине значения массовой концентрации /-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, мг/дм3;

СОлм — значение критической разности для массовой концентрации /-го вещества, мг/дм3, вычисляют по формуле

(За)

- вл-(

CD,fWS =2,77-Q01 .C*pU

7

Страница 10

ГОСТ I» 51762-2001

где 2.77 — коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6;

0,01 — множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям массовой концентрации;

aKi, а„ — показатели воспроизводимости и повторяемости (таблица 1) для i'-ro вещества; я,. н2 — число единичных результатов (параллельных определений) в первой и второй лабораториях;

С,Ср 1,2    среднеарифметические значения массовой концентрации /-го вещества, полученные в

первой и второй лабораториях, мг/дм3:

Г = Ctp I + Сер2    (36)

Sqpl.2 -j--

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, выполняют процедуры, изложенные в 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6. При разногласиях руководствуются 5.3.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

4.6.1—4.6.3    (Введены дополнительно, Изм. № 1).

4.7 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта (пример построения их приведен в ГОСТ Р 51698. приложение В).

В связи с единичными случаями присутствия в образцах водки или этилового спирта летучих кислот и фурфурола построение карты Шухарта проводят по результатам определений массовой концентрации 2-пропанола или объемной доли метилового спирта в готовой продукции по 4.7 ГОСТ Р 51698.

При неудовлетворительных результатах контроля: превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения — выясняют и устраняют причины этих отклонений.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с 4.2 ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 и по 7.1.1 ГОСТ Р 8.563.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.7.1—4.7.4.2    (Исключены, Изм. № I).

5 Требования безопасности

При работе на газовом хроматографе следует соблюдать:

-    правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением |6|;

-    требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;

-    требования электробезопасностн в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.

При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

К работе на газовом хроматографе допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника. владеющие техникой газохроматографического анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.

Страница 11

ГОСТ Р 51762-2001

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

111 ТУ 6-09-1684 —72 Пролионовая кислота |2| ТУ 6-09-1653 —86 И зомасляная кислота 131 ТУ 6-09-530—75 Масляная кислота |4| ТУ 6-09-264S—78 Изовалсриановая кислота |5) ТУ 6-09-528—75 Валериановая кислота

|6) ПБ03—576—03 Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих иод давлением.

утвержденные Госгортехнадзором России. М.. Изд-во ГУП «Научно-технический центр по безопасности промышленности Госгортехнадзора России», 2003 г.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (Измененная редакция, Изм. Nt I).

9

Страница 12

ГОСТ I» 51762-2001

УДК 663.5.543.06:006.354    ОКС    67.160.10    Н79    ОКСТУ    9109

9209

Ключевые слова: волка, этиловый спирт, летучие кислоты, уксусная кислота, пропионовая кислота, изомасляная кислота, масляная кислота, изовалернановая кислота, валериановая кислота, фурфурол, градуировочная смесь, хроматограмма анализа, газохроматографический метол

Редактор U.H. Максимова Технический редактор О.Н. Власова Корректор М. В. Бучи ля Компьютерная верстка Л.Л. Кру.-овой

Слано в набор 20.02.2006. Подписано в печать 22.03.2006. Формат 60x84'/*. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. я. 1,40. Уч.-им. л. 1,10. Тираж 140 эк». Зак. 174. С 2610.

ФГУП • Станзартинформ», 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. w ww.gost in fa. m    in fafl'gosti n fo.ru

Набрано во ФГУП ■Сгакдартинформ*

Отпечатано и филиале ФГУП • Станяаршнформ* — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лм.тин пер.. 6.