Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ Р 51487-99 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на растительные масла и животные жиры и устанавливает метод определения перекисного числа в растительных маслах и животных жирах различной степени.

  Скачать PDF

Переиздание. Январь 2008 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Определение

5 Правила приемки и методы отбора проб

6 Реактивы

7 Аппаратура

8 Подготовка к определению

8.1 Приготовление и проверка растворов

8.2 Подготовка испытуемой пробы

9 Проведение определения

10 Обработка результатов

11 Точность определения

11.1 Повторяемость

11.2 Воспроизводимость

12 Требования техники безопасности

Показать даты введения Admin

С ГОСТ Р 51487-99 покупают: ГОСТ 26809.2-2014, ГОСТ Р 55361-2012

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Масла растительные и жиры животные

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРЕКИСНОГО ЧИСЛА

Издание официальное



Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора № 9X42002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки*

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 643-ст

3    Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 3960:1998 «Масла растительные и жиры животные. Определение перекисного числа*

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2008 г.

© ИПК Издательство стандартов, 2000 © Стандартинформ, 2008

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Масла растительные и жиры животные МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРЕКИСИ ОГО ЧИСЛА

Vegetable oils and animal fats. Method for determination of peroxide value

Дата введения 2001—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и животные жиры и устанавливает метод определения перекисного числа в растительных маслах и животных жирах различной степени очистки в диапазоне от 0.1 до 45 ммоль активного кислорода (^О) на кг масла или жира.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4095-75 Изооктан технический. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 5471-83** Масла растительные. Правила приемки и методы испытаний

ГОСТ 6709-72 Вода дистзылнрованная. Технические условия

ГОСТ 8285-91 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-88е** Весы лабораторные общею назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислитель-но-восстановительного титрования

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ИСО 661—89* Масла и жиры животные и растительные. Подготовка испытуемой пробы ИСО 5555—91* Масла и жиры животные и растительные. Огбор проб

3    Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления растительных масел и животных жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и изооктана или хлороформа с последующим количественным определением выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титрнметрическим методом.

* Действуют до введения в действие ГОСТ Р. разработанных на основе соответствующих ИСО.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003.

*** С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. 1 2

4 Определение

В настоящем стандарте используют следующий термин с соответствующим определением: перекис нос чисто: Количество таких веществ в пробе, выраженное в ммоль (’О) активного кислорода на 1 кг жира, которые при установленных условиях определения окисляют йодистый калий.

5 Правила приемки и методы отбора проб

5.1 Правила приемки и отбор проб:

-    растительных масел — но ГОСТ 5471;

-    животных жиров — по ГОСТ 8285.

При экспортно-импортных поставках — но ИСО 5555.

6 Реактивы

6.1    Кислота уксусная по ГОСТ 61 х. ч., ледяная, не содержащая кислорода.

6.2    И зооктан по ГОСТ 4095 или хлороформ по ГОСТ 20015 свежеперегнаниые. не содержащие кислорода.

6.3    Смесь уксусной кислоты с изооктаном (хлороформом) 60:40 объемная доля, приготовленная смешиванием 3 объемов уксусной кисюты (6.1) и 2 объемов изооктана (хлороформа) (6.2).

6.4    Калий йодистый по ГОСТ 4232 х. ч.. раствор насыщенный, свежеприготовленный и раствор массовой долей 50—55 %. свежеприготовленный или проверенный по 8.1.1.

6.5    Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068. водный раствор молярных концентраций с (NajSjO,) = 0.1 моль/дм3, с (NajS^O?) = 0.01 моль/дм3 и с (Na2S>0?) = 0.002 моль/дм3.

6.6    Стандарт-титры тиосульфата натрия по нормативному документу массой вещества в ампуле 0.1 г-экв. (0.1 г-моль).

6.7    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор массовой долей 0.5 %.

6.8    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использование других реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

7 Аппаратура

7.1    Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

7.2    Колбы Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

7.3    Колб;» 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.

7.4    Стаканчики стеклянные цилиндрические для испытуемой пробы необходимой вместимости (по массе пробы).

7.5    Бюретки 1-1(2.3)-1(2)-5-0.02; 1-1(2.3)-1(2)-10-0.05 по ГОСТ 29251.

7.6    Пипетки 2-2-И2Н по ГОСТ 29227.

7.7    Цилиндры 1(3)-25. 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

7.8    Секундомер.

7.9    Часы песочные на 1 и 5 мин.

Допускается использование другой аппаратуры, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающей перечисленной выше.

8 Подготовка к определению

8.1    Приготовление и проверка растворов

8.1.1    Раствор йодистого калия (6.4) хранят в темном сосуде. Раствор йодистого калии концентрации 50—55 % перед использованием проверяют. Для этою добавляют 2 капли раствора крахмала (6.7) к 0.5 см3 раствора йодистого калия и 30 см3 смеси уксусной кисюгы и изооктана (хлоро<|юрма) (6.3). Есш образуется юлубая окраска, для обесцвечивании которой требуется более 1 каты и раствора

2

ГОСТ Р 51487-99

тиосульфата натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм3 (6.5), то раствор йодистого калия не используют и готовят свежий раствор.

8.1.2    Раствор крахмала готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала смешивают с 30 см3 волы, добавляют эту смесь к 1000 см3 кипящей воды и кипятят в течение 3 мин.

8.1.3    Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na^SiO,) = 0.1 моль/дм3 (6.5) готовят двумя способами:

-    из серноватистокислого натрия-реактива;

-    из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия.

8.1.3.1    Раствор тиосульфата натрия из серноватистокислого натрия-реактива готовят но ГОСТ

25794.2 (2.11).

8.1.3.2    Раствор тиосульфата натрия из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия готовят следующим образом.

Теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо ее обтирают. В мерную колбу вместимостью 1 дм3 (7.3) вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке стандарт-титров), острый конец которого должен быть обращен вверх. Если специальной воронки нет. можно пользоваться химической воронкой, вставив в нее стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с веществом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают верхнее углубление ампулы и все содержимое се осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу, нс изменяя се положения, промывают дистиллированной водой из промывалки. Промыв ампулу, сс удаляют, а раствор доливают дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно встряхивают до полного растворения вещества. Раствор годен к применению через 10—14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

8.1.3.3    Определение поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия

Поправку к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия молярной концентрации

c(NaiS203) = 0.1 моль/дм3 (6.5). приготовленного по 8.1.3.1 или 8.1.3.2. определяют по ГОСТ 25794.2 (2.11.3).

8.1.3.4    Срок хранения раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S203) — = 0.1 моль/дм3 (6.5) без дополнительною контроля концентрации — 1 мес.

По истечении срока хранения необходимо определить поправку к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия. Если величина поправки составляет нс менее 0.9. раствор может быть использован.

Если при хранении появляются хлопья или осадок, раствор не применяют.

8.1.3.5    Для получения раствора тиосульфата натрия необходимых молярных концентраций c(Na2S20.) = 0.002 моль/дм3 (6.5) и c(Na2S203) = 0.01 моль/дм3 (6.5) растворы, приготовленные по

8.1.3.1 и 8.1.3.2. разбавляют соответственно в 50 и 10 раз. Разбавление проводят непосредственно перед использованием.

8.2 Подготовка испытуемой пробы

Подготовка испытуемой пробы по ИСО 661.

Если лабораторная проба предназначена не только для определения перекисного числа, но и других показателей, испытуемую пробу для определения перекисного числа отбирают первой.

Твердые жиры не следует расплавлять. Отбирают часть жира из середины лабораторной пробы, не допуская попадания жира с поверхности в испытуемую пробу. Немедленно переносят испыту емую пробу в коническую колбу и закрывают ее.

Частично твердые лабораторные пробы гомогенизируют перемешиванием при легком нагре-вании. если это необходимо, стараясь удалить воздух из пробы. Испытуемую пробу отбирают из середины лабораторной пробы.

Если растительное масло прозрачное, лабораторную пробу хорошо перемешивают. При наличии в масле мути или осадка пробу фильтруют при температуре (20±5) °С. Испытуемую пробу отбирают пипеткой из середины лабораторной пробы.

Все лабораторные пробы хранят в холодильнике в склянках из темного стекла с притертыми крышками не более 5 дней.

9 Проведение определения

Определение проводят при искусственном освещении или при рассеянном дневном свете.

9.1 Массу навески продукта, необходимую для определения, в зависимости от предполагаемого значения перекисного чиста, определяют по таблице I.

Т а б л к на 1 — Масса нансски продукта и точность нзнсшинании

Предполагаемое значение псрскисно-го числа, ммоль (|о)/кг

Масса навески продукта, г

Точность нтнешмвання. г

От 0 до 6

5,0—2,0

±0.01

Св. 6 ло 10

2.0—1,2

±0.01

* 10 до 15

1.2—0,8

±0.01

» 15 до 25

0.8—0,5

±0.001

* 25 до 45

0.5—0.3

±0.001

9.2 Проведение определений

9.2.1    Методе применением изооктана

Коническую колбу (7.2) предварительно продувают чистым сухим инертным газом (двуокисью углерода, азотом). В колбу на весах (7.1) взвешивают навеску продукта массой, выбранной в соответствии с таблицей 1. Приливают 50 см3 раствора смеси уксусной кислоты с изооктаном (6.3) и закрывают колбу. Встряхивают колбу до тех пор. пока проба не растворится. Приливают пипеткой (7.6) 0.5 см3 насыщенного раствора йодистого калия (6.4) и закрывают колбу пробкой. Дают пройти реакции в течение (60±1) с. тщательно взбалтывая не менее 3 раз за этот промежуток времени, затем немедленно приливают 30 см3 дистиллированной воды.

Титруют полученную смесь раствором тиосульфата натрия (6.5). приливая его постепенно из бюретки (7.5) при постоянном тщательном встряхивании до тех пор. пока желтый цвет йода полностью нс исчезнет. Приливают 0.5 см3 раствора крахмала (6.7) и продолжают титрование при постоянном встряхивании, особенно в конце титрования, для высвобождения всего йода из слоя растворителя, приливая но каплям раствор тиосульфата натрия до тех пор. пока синий цвет полностью не исчезнет.

Если на титрование расходуют менее 0.5 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0.01 моль/дм3, определение повторяют, используя раствор тиосульфата натрия молярной концентрации 0.002 моль/дм3. Для нейтрализации цвета крахмала при значении перекисного числа 35 ммоль (-0)/кг и более требуется обычно 15—30 с. Это вызвано способностью изооктана подниматься на поверхность водной среды, что требует некоторого времени для полного перемешивания растворителя и водного титрующего реактива и для высвобождения следов йода.

Для перекисных чисел 6 ммоль (|0) кг и более рекомендуется использовать раствор тиосульфата натрия молярной концентрации c(Na2S;O0 = 0.01 моль/дм3, для перекисных чисел менее 6 ммоль (-О) кг — раствор тиосульфата натрия молярной концентрации c(Na2S20i) = 0.002 моль/дм3.

Примечай и е — Допускается добавление небольших количеств поверхностно-активных нешссгн к реакционной смеси для замедления расслоения фаз и сокращения времени высвобождения йода.

9.2.2    Метод с применением хлороформа

Навеску продукта массой, выбранной в соответствии с таблицей 1. на весах (7.1) взвешивают в коническую колбу (7.2). Если колбу нельзя взвесить непосредственно, то навеску продукта взвешивают в стаканчик (7.4). В случае, если взвешивание производилось в стаканчике, то его вместе с навеской помешают в колбу.

В колбу с навеской приливают 10 см3 хлороформа (6.2). быстро растворяют пробу, приливают 15 см3 уксусной кислоты (6.1) и I см3 50—55 %-ного раствора йодистого калия (6.4). ноете чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15—25 ’С. Приливают в колбу 75 см3 воды, тщательно перемешивают и добавляют раствор крахмала до появлении слабой однородной фиолетово-синей окраски. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски, устойчивой в течение 5 с, используя раствор малярной концентрации с (Na>S20,) = 0.002 моль/дм3, ес;ш предполагаемое значение перекисного числа менее 6.0 ммоль/кг.

Если предполагаемое значение перекисного числа 6.0 ммать/кг и батее. после добавлении воды и перемешивания выделившийся йод титруют раствором молярной концентрации с (Na^SjO?) = = 0.01 моль/дм3 до заметного снижения интенсивности окраски раствора. Осторожно добавляют крахмал (6.7) до появлении слабой однородной фиолетово-синей окраски. Оставшийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски в конце титрования. Допускается наличие различных оттенков окраски в соответствии со специфическими особенностями окраски испытуемых масел и жиров.

9.3 Контрольное определение

Контрольное определение выполняют параллельно с основным определением. Если на контрольное определение требуется более 0.05 см3 раствор;» тиосульфата натрия молярной концентра-

ГОСТ Р 51487-99

ции 0,002 моль/дм3 (6.5), пронеряют соответствие реактивов требованиям стандарта и, в случае несоответствия, ютовят новые реактивы и повторяют определение.

10    Обработка результатов

10.1    Перекнсное число X. ммоль (-0)/кг, вычисляют по формуле

х=июо^Ли_    (])

где V— объем раствора тиосульфата натрия, использованный при определении, ем3;

-    объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном определении, см1; с — действительная концентрации использованного раствора тиосульфата натрия, вычисленная

с учетом поправки к номинальной молярной концентрации, определенной по 8.1.3.3. моль/дм3; т — масса навески продукта, г.

10.2    За результат определения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление выполняют с точностью до второю десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

11    Точность определения

11.1    Повторяемость

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать при доверительной вероятности 0.95, %:

-    для метода с применением изооктана:

10 (по отношению к среднему значению перекисного числа) для перекисных чисел, равных или менее 20 ммоль (^0)/кг;

-    для метода с применением хлороформа:

10 (по отношению к среднему значению перекисного числа) для перекисных чисел менее 3 ммоль (jO)/Ki и

5 (по отношению к среднему значению перекисного числа) для перекисных чисел 3 ммоль (^0)/кг и более.

11.2    Воспроизводимость

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать при доверительной вероятности 0.95. %:

-    для метода с применением изооктана:

75 (по отношению к среднему значению перекисного числа) для перекисных чисел, равных или менее 20 ммоль (-0)/кг;

-    для метода с применением хлороформа:

75 (по отношению к среднему значению перекисного числа) для перекисных чисел менее 3 ммоль (-0)/кг и

37.5 (но отношению к среднему значению перекисного числа) для перекисных чисел 3 ммоль (-0)/кг и более.

12    Требования техники безопасности

12.1    Изооктан горюч, легковоспламеним. токсичен при вдыхании и попадании в органы пищеварения.

12.2    Хлоро(|юрм негорюч, обладает общетоксическим и наркотическим действием.

12.3    Уксусная кислота — легковоспламеняющаяся жидкость со специфическим запахом. Оказывает сильное раздражающее действие на кожу и ткани.

12.4    Работа с изооктаном. хлоро<|юрмом и уксусной кислотой проводится с соблюдением правил личной гигиены. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. 4

УДК 664.34.001.4:006.354    ОКС    67.200.10    Н69    ОКСТУ9Ю9

Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, растительные масла, животные жиры, химический анализ, определение, перекисное число

Редактор Л. В. Каретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.В. Кучная Компьютерная верстка Л.Н. Зоютаревой

Подписано в печать 20.02.200S. Формат 60Х841/*. Бумага офссжая. Гарнтгтура Таймс. Печать офсетная. Усллечл. 0.93.

Уч.-тадл. 0,75. Тираж 86 лет. Зак. 132.

1

Издание официальна

2

3

4

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ*. 123995 Москва. Гранатный пер., 4.

WWW.gosTinfo.ru    infb9gOSlinfb.ro

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ. на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* — тип. «Московский печатник*. 105062 Москва, Лялин пер., 6.